CN103924281B - 一种以导电陶瓷为基底电泳制备功能薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以导电陶瓷为基底电泳制备功能薄膜的方法，包括：步骤1：提供物质A和物质B；步骤2：将物质A加入物质B中，形成溶液或悬浮液；步骤3：根据需要再加入物质C形成混合液；步骤4：连接好电泳装置和稳压电源进行电泳；步骤5：对电泳后的导电陶瓷进行风干或烘干处理即可获得功能薄膜。本发明以导电陶瓷为基底作为电泳的电极，不仅为电泳形成的功能薄膜提供了刚性基体，而且可与功能薄膜一起在高温下进行热处理，避免使用价格昂贵的铂等贵金属电极，降低了生产成本，且制得的功能薄膜品质优良。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备薄膜的方法，尤其涉及一种以导电陶瓷为基底电泳制备功能薄膜的方法。
背景技术
介质薄膜以其优良的绝缘性能和介电性能在半导体集成电路、薄膜混合集成电路以及一些薄膜化元器件中得到广泛应用。长期以来，人们对介质薄膜的制备做了很多的研究, 其中发现电泳沉积方法较化学气相沉积、物理气相沉积、溶胶—凝胶、流延成型和电沉积方法有操作简单、沉积速率高、膜厚可控、设备简单、可以在复杂形貌的衬底上制备均匀的沉积层等优点，近年来已被广泛应用于制备各种介质膜层和复合材料。
对于电泳而言，一个重要的条件是沉积膜层的衬底要能够导电，现有的基底多为金属、导电玻璃、碳或者石墨，电泳沉积在一定程度上受制于基底的导电性，并且大部分使用的贵金属价格昂贵，造成了成本增加。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以导电陶瓷为基底电泳制备功能薄膜的方法，本发明以导电陶瓷为基底作为电泳的电极，扩大了电泳电极的适用范围，实现了在陶瓷基底上形成多种功能薄膜，扩展了功能薄膜的应用范围，可通过对电泳电压和电泳时间的设置来调节功能薄膜的厚度，且制得的功能薄膜品质优良，降低了生产成本。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种以导电陶瓷为基底电泳制备功能薄膜的方法，所述功能薄膜包括Al、Bi、Mo、Cu、Mg、Nb、Fe、Zn、Al2O3、Bi2O3、CuO、CeO2、MgO、MgB、TiO2、ZnO、V2O5、ZrO2 、Al2O3/N、Al2O3/ZrO2、Bi-Mo、Bi-Cu、Ni-Cu、Ti-W、BaTiO3、SrTiO3、(Ba1-xSrx)TiO3、PbTiO3、Pb(ZrxTi1-x)O3、CaCu3Ti4O12、Bi2Mo3O12等功能薄膜，包括如下步骤：
步骤1：以含有Al、Bi、Mo、Cu、Mg、Nb、Fe、Zn、Mo、Ni、W、Ti等金属离子的物质中的一种或一种以上组合或者以含有Al2O3、Bi2O3、CuO、CeO2、MgO、MgB、TiO2、ZnO、V2O5、ZrO2 、Al2O3/N、Al2O3/ZrO2、BaTiO3、SrTiO3、(Ba1-xSrx)TiO3、PbTiO3、Pb(ZrxTi1-x)O3、CaCu3Ti4O12、Bi2Mo3O12等物质中的一种或一种以上组合作为物质A，以硝酸、盐酸、硫酸、乙酸、乙醇、无水乙醇、异丙醇、丙酮、丙烯酸、马来酸、二乙醇胺、乙酰丙酮等物质中的一种或一种以上组合作为物质B；
步骤2：将物质A加入物质B中，在常温、常压下通过搅拌、超声、球磨中一种或一种以上工艺形成浓度为0.01mol/L～0.15mol/L的物质A的溶液或悬浮液；
步骤3：在配制好的溶液或悬浮液中，根据需要加入物质C，所述的物质C为乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸钠、乙二胺四乙酸二钠、乙二胺四乙酸二钾、乙二醇甲醚、氨水等物质中的一种或一种以上组合，并通过搅拌或超声或球磨工艺获得浓度为0.01mol/L～0.12mol/L均匀混合液；若不需要加入物质C，则省去步骤3；
步骤4：连接好电泳装置和稳压电源，以导电陶瓷为基底作为电泳的一个极板，电泳的另一个板极为铂金钛网或不锈钢或石墨或黄金材料，电泳电压设置为1V～15V，且保持一个稳定的值，电泳时间1min～30min，电泳结束之后关闭电源，取出导电陶瓷基底；
步骤5：将电泳后取出的导电陶瓷基底在常温、常压下自然风干或者在100℃下烘干，即可得到厚度为0.05μm～100μm的功能薄膜。
进一步，作为基底的所述导电陶瓷为ZnO、SnO、TiO2、V2O5、Cr2O3、Mn2O3、NiO、FeO、CoO、半导化的CaTiO3、BaTiO3、SrTiO3、PbTiO3、BaSnO3等导电陶瓷中的一种。
与现有技术相比，本发明以导电陶瓷为基底作为电泳的电极，不仅为电泳形成的功能薄膜提供了刚性基体，而且可与功能薄膜一起在高温下进行热处理，避免使用价格昂贵的铂等贵金属电极，降低了生产成本，且制得的功能薄膜品质优良。
附图说明
图1为本发明的电泳装置和原理示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明对本发明进行详细说明。
实施例1
当所述功能薄膜为Al、Bi、Mo、Cu、Mg、Nb、Fe、Zn、Mo、Ni、W、Ti等功能薄膜时，以制备Bi功能薄膜为例来说明一种以导电陶瓷为基底电泳制备功能薄膜的方法，包括以下步骤：
步骤1：以硝酸铋作为物质A，以稀硝酸作为物质B；
步骤2：将物质A加入到物质B中，在常温、常压下通过搅拌充分溶解后，得到澄清透明的浓度为0.13mol/L的Bi离子溶液；
步骤3：在配制好的Bi离子溶液中加入物质C，所述的物质C为乙二胺四乙酸二钠溶液及氨水的组合，通过搅拌充分溶解形成浓度为0.1mol/L的澄清透明的Bi离子络合物溶液；
步骤3：连接好电泳装置（如图1）和稳压电源，以SrTiO3导电陶瓷为基底作为电泳的一个极板，电泳的另一个板极为铂金钛网材料，电泳电压设置为8V，且保持一个稳定的值，电泳时间30min，电泳结束之后关闭电源，取出导电陶瓷基底；
步骤4：将电泳后取出的导电陶瓷基底在常温、常压下自然风干，即可得到厚度为35μm～38μm的Bi功能薄膜。
实施例2
当所述功能薄膜为Al2O3、Bi2O3、CuO、CeO2、MgO、MgB、TiO2、ZnO、V2O5、ZrO2等功能薄膜时，以制备ZnO功能薄膜为例来说明一种以导电陶瓷为基底电泳制备功能薄膜的方法，包括以下步骤：
步骤1：以ZnO粉体作为物质A，以无水乙醇、异丙醇和二乙醇胺按体积比为1：1：1的组合作为物质B；
步骤2：将物质A加入物质B中，在常温、常压下通过搅拌形成浓度为0.15mol/L 的ZnO悬浮液，再通过球磨10小时，得到稳定的ZnO悬浮液；
步骤3：连接好电泳装置（如图1）和稳压电源，以TiO2导电陶瓷为基底作为电泳的一个极板，电泳的另一个板极为不锈钢材料，电泳电压设置为15V，且保持一个稳定的值，电泳时间15min，电泳结束之后关闭电源，取出导电陶瓷基底；
步骤4：将电泳后取出的导电陶瓷基底在100℃下烘干10min，即可得到厚度为3.2μm～3.5μm的ZnO功能薄膜。
实施例3
当所述功能薄膜为Al2O3/N、Al2O3/ZrO2、Bi-Cu、Bi-Mo、Mo-Ti、Ni-Cu、Ti-W等功能薄膜时，以制备Bi-Cu功能薄膜为例来说明一种以导电陶瓷为基底电泳制备功能薄膜的方法，包括以下步骤：
步骤1：以硝酸铋和硝酸铜按摩尔比为1：1的组合作为物质A，以稀硝酸作为物质B；
步骤2：将物质A加入物质B中，在常温、常压下通过搅拌充分溶解后，形成浓度均为0.05mol/L的Bi离子和Cu离子的混合溶液；
步骤3：在配制好的Bi离子和Cu离子的溶液中需要加入物质C，所述的物质C为乙二胺四乙酸二钠和氨水中的组合，并通过搅拌充分溶解形成Bi和Cu离子溶液浓度均为0.05mol/L的澄清透明络合物混合溶液；
步骤4：连接好电泳装置（如图1）和稳压电源，以BaSnO3导电陶瓷为基底作为电泳的一个极板，电泳的另一个板极为石墨材料，电泳电压设置为15V，且保持一个稳定的值，电泳时间30min，电泳结束之后关闭电源，取出导电陶瓷基底；
步骤5：将电泳后取出的导电陶瓷基底在常温、常压下自然风干，即可得到厚度为98μm～100μm的Bi-Cu功能薄膜。
实施例4
当所述功能薄膜为BaTiO3、SrTiO3、(Ba1-xSrx)TiO3、PbTiO3、Pb(ZrxTi1-x)O3、CaCu3Ti4O12、Bi2Mo3O12等功能薄膜时，以制备BaTiO3功能薄膜为例来说明一种以导电陶瓷为基底电泳制备功能薄膜的方法，包括以下步骤：
步骤1：BaTiO3粉体作为物质A；无水乙醇和乙酰丙酮按体积比1.5:1的组合作为物质B；
步骤2：将物质A加入物质B中，在常温、常压下通过搅拌形成浓度为0.01mol/L的悬浮液，并对悬浮液进行超声分散，最后对悬浮液进行球磨5小时，得到稳定的悬浮液；
步骤3：连接好电泳装置（如图1）和稳压电源，以PbTiO3导电陶瓷为基底作为电泳的一个极板，电泳的另一个板极为石墨材料，电泳电压设置为1V，且保持一个稳定的值，电泳时间2min，电泳结束之后关闭电源，取出导电陶瓷基底；
步骤4：将电泳后取出的导电陶瓷基底在常温、常压下自然风干或者在100℃下烘干，即可得到厚度为0.05μm～0.06μm的BaTiO3功能薄膜。
以上结合最佳实施例对本发明进行了描述，但本发明并不局限于以上揭示的实施例，而应当涵盖各种根据本发明的本质进行的修改、等效组合。
Claims (1)
1.一种以导电陶瓷为基底电泳制备功能薄膜的方法，所述功能薄膜包括Al、Bi、Mo、Cu、Mg、Nb、Fe、Zn、Bi-Mo、Bi-Cu、Ni-Cu、Ti-W功能薄膜，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1：以含有Al、Bi、Cu、Mg、Nb、Fe、Zn、Mo、Ni、W、Ti金属离子的物质中的一种或一种以上组合作为物质A，以硝酸、盐酸、硫酸中的一种或一种以上组合作为物质B；
步骤2：将物质A加入物质B中，在常温、常压下通过搅拌工艺形成浓度为0.01mol/L～0.15mol/L的物质A的溶液；
步骤3：在配制好的溶液中，根据需要加入物质C，所述的物质C为乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸钠、乙二胺四乙酸二钠、乙二胺四乙酸二钾、乙二醇甲醚、氨水中的一种或一种以上组合，并通过搅拌工艺获得浓度为0.01mol/L～0.12mol/L均匀混合液；
步骤4：连接好电泳装置和稳压电源，以导电陶瓷为基底作为电泳的一个极板，电泳的另一个板极为铂金钛网或不锈钢或石墨或黄金材料，电泳电压设置为1V～15V，且保持一个稳定的值，电泳时间1min～30min，电泳结束之后关闭电源，取出导电陶瓷基底；
步骤5：将电泳后取出的导电陶瓷基底在常温、常压下自然风干，即可得到厚度为0.05μm～100μm的功能薄膜；
作为基底的所述导电陶瓷为半导化的CaTiO3、SrTiO3、PbTiO3、BaSnO3导电陶瓷中的一种。
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