CN110040976B - 一种氧化钨电致变色薄膜材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种氧化钨电致变色薄膜材料及其制备方法，属于电致变色薄膜领域。本发明中，所述氧化钨电致变色薄膜材料包括FTO导电玻璃基底层和氧化钨层，O原子比例从所述FTO导电玻璃基底层的表面到氧化钨层的表面呈逐渐增加趋势；所述氧化钨层中的O原子集中分布在氧化钨颗粒的表面，所述氧化钨颗粒内部集中存在大量氧缺陷，所述氧化钨颗粒具有斜方相结构。本发明稳定的晶态结构、均匀的晶粒尺寸以及独特的梯度成分分布和氧缺陷分布提升了电致变色薄膜材料的电致变色性能。

Description

一种氧化钨电致变色薄膜材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及电致变色薄膜技术领域，尤其涉及一种氧化钨电致变色薄膜材料及其制备方法。
背景技术
电致变色材料因其在低电压驱动下的光学性能(透射率、吸光度或反射)具有可调色性和可逆调制性而备受关注，是一种很有前途的节能应用材料。这种光学特征的可逆变化并不局限于可见光区，还涵盖近红外光等其他波段，其最直观的变化就是在不同电压下颜色的变化。WO3电致变色的材料受到广泛关注，因为它是由三维网络的WO6八面体组成，能提供丰富的渠道运输小离子，有利于可切换的颜色变化，也因为良好的环境稳定性从而适合户外应用。然而，到目前为止，大多数的研究集中在变色材料的对比度，响应时间等方面，很少有研究触及电致变色材料的记忆效应，电致变色材料的记忆效应是指材料的颜色可在电压去除后继续保持，而正是由于电致变色材料的记忆效应使得电致变色材料较其他显示器件更节能，可以在不消耗电能的情况下维持其光学性能，这种材料可以适用于静态图像与文字的显示。
发明内容
鉴于此，本发明的目的在于提供一种氧化钨电致变色薄膜材料及其制备方法。本发明提供的氧化钨电致变色薄膜材料具有强记忆效应。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种氧化钨电致变色薄膜材料，所述氧化钨电致变色薄膜材料包括FTO导电玻璃基底层和氧化钨层，O原子比例从所述FTO导电玻璃基底层的表面到氧化钨层的表面呈逐渐增加趋势；所述氧化钨层中的O原子集中分布在氧化钨颗粒的表面，所述氧化钨颗粒内部集中存在大量氧缺陷，所述氧化钨颗粒具有斜方相结构。
优选地，所述氧化钨颗粒的晶粒尺寸小于10nm。
优选地，所述氧化钨电致变色薄膜材料的可见光对比度为85～97％，近红外光对比度为85～90％，着色态可见光近红外光透过率低于0.1％。
优选地，所述氧化钨电致变色薄膜材料的厚度为800～1000nm。
本发明还提供了上述技术方案所述氧化钨电致变色薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：
将FTO导电玻璃作为基底，以W为靶材，在氧气-氩气的混合气氛中进行变气氛变温溅射沉积，沉积过程中不断增加氧气体积分数和溅射温度，得到氧化钨层。
优选地，所述变气氛变温溅射沉积溅射开始时氧气的体积分数为10～20％，溅射温度为室温，溅射结束时氧气的体积分数为50～60％，溅射温度为150～250℃。
优选地，所述变气氛变温溅射沉积的溅射功率为50～100W，溅射气压为1.0～3.0Pa，溅射时间为60～100分钟，工作距离为5～10cm。
优选地，所述FTO导电玻璃使用前依次置于丙酮、乙醇和去离子水中超声清洗，之后置于真空烘箱中干燥备用。
本发明提供了一种氧化钨电致变色薄膜材料，所述氧化钨电致变色薄膜材料包括FTO导电玻璃基底层和氧化钨层，O原子比例从所述FTO导电玻璃基底层的表面到氧化钨层的表面呈逐渐增加趋势；所述氧化钨层中的O原子集中分布在氧化钨颗粒的表面，所述氧化钨颗粒内部集中存在大量氧缺陷，所述氧化钨颗粒具有斜方相结构。本发明稳定的晶态结构、均匀的晶粒尺寸以及独特的梯度成分分布和氧缺陷分布提升了电致变色薄膜材料的电致变色性能。与现有技术相比，具有以下有益效果：
1、本发明电致变色薄膜材料具有稳定的晶态结构、均匀的晶粒尺寸、独特的O梯度成分分布以及O原子表面集中分布，这些特性显著提升电致变色薄膜材料的记忆效应以及循环记忆效应。
2、斜方相氧化钨颗粒使电致变色薄膜材料具有可见近红外双波段大范围调制，着色态透过率极低等特点。
实施例的数据表明，本发明提供的氧化钨电致变色薄膜材料可见光对比度达到85～97％，近红外光对比度达到85～90％，着色态可见光近红外光透过率均低于0.1％，其着色状态在电解液环境下和暴露在空气中都有良好的记忆效应，在633nm波长测试条件下，透过率分别上升了5.81％(20天后)和0.02％(50天后)，着色褪色循环50天后维持良好的记忆效应。
进一步地，本发明的制备方法具有简单、稳定、尺寸、膜厚度可控的特点，有利于大规模工业化生产。
附图说明
图1为本发明中实施例1氧化钨电致变色薄膜材料的电镜扫描图；
图2为本发明中实施例1氧化钨电致变色薄膜材料的透射电镜高分辨图；
图3为本发明中实施例1氧化钨电致变色薄膜材料的EDX能谱图；
图4本发明中实施例1氧化钨电致变色薄膜材料的XRD谱图；
图5为本发明中实施例2氧化钨电致变色薄膜材料动力学电致变色性能示意图(633nm±1V)；
图6为本发明中实施例2氧化钨电致变色薄膜材料电解液中着色状态下维持20天透过率变化图；
图7为本发明中实施例2氧化钨电致变色薄膜材料空气中着色状态下维持50天透过率变化图；
图8为本发明中实施例2氧化钨电致变色薄膜材料着色褪色透过率以及放置一天后透过率50天记忆效应变化图。
具体实施方式
本发明提供了一种氧化钨电致变色薄膜材料，所述氧化钨电致变色薄膜材料包括FTO导电玻璃基底层和氧化钨层，O原子比例从所述FTO导电玻璃基底层的表面到氧化钨层的表面呈逐渐增加趋势；所述氧化钨层中的O原子集中分布在氧化钨颗粒的表面，所述氧化钨颗粒内部集中存在大量氧缺陷，所述氧化钨颗粒具有斜方相结构。
在本发明中，所述氧化钨颗粒的晶粒尺寸优选小于10nm。
在本发明中，所述氧化钨电致变色薄膜材料的可见光对比度为85～97％，近红外光对比度为85～90％，着色态可见光近红外光透过率低于0.1％。
在本发明中，所述氧化钨电致变色薄膜材料的厚度优选为800～1000nm，更优选为90nm。
本发明还提供了上述技术方案所述氧化钨电致变色薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：
将FTO导电玻璃作为基底，以W为靶材，在氧气-氩气的混合气氛中进行变气氛变温溅射沉积，沉积过程中不断增加氧气体积分数和溅射温度，得到氧化钨层。
在本发明中，所述FTO导电玻璃使用前优选依次置于丙酮、乙醇和去离子水中超声清洗，之后置于真空烘箱中干燥备用。
在本发明中，所述变气氛变温溅射沉积溅射开始时氧气的体积分数优选为10～20％，溅射温度优选为室温，溅射结束时氧气的体积分数优选为50～60％，溅射温度优选为150～250℃。
在本发明中，所述变气氛变温溅射沉积的溅射功率优选为50～100W，溅射气压优选为1.0～3.0Pa，更优选为2.0Pa，溅射时间优选为60～100分钟，工作距离优选为5～10cm。
在本发明中，所述靶材的纯度优选为99.99％。
下面结合实施例对本发明提供的氧化钨电致变色薄膜材料及其制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
(1)将FTO导电玻璃依次置于丙酮、乙醇、去离子水中超声清洗，清洗完后放在真空烘箱中烘干。
(2)将步骤(1)理过的FTO导电玻璃作为直流溅射的基底，采用纯度为99.99％的W靶材，溅射开始时保持氧气体积分数为10％，溅射温度为室温，沉积过程中不断增加氧气体积分数和溅射温度，溅射结束时氧气体积分数为50％，溅射温度为150℃。溅射功率保持在50W，在溅射过程中，样品在其对称轴上匀速旋转，以确定得到的薄膜均匀性。在2.0Pa压力下溅射沉积60分钟。
本实施例制备的电致变色薄膜材料截面电镜扫描图如图1所示，表征O原子集中分布在氧化钨颗粒表面的EDX能谱图如图3所示，表征稳定晶态结构的透射电镜高分辨和XRD图分别如图2和4所示。根据图1～4可知，本实施例制备的氧化钨电致变色薄膜材料具有斜方相结构，厚度在900nm左右，晶粒尺寸小于10nm，基底表面的氧化钨薄膜中O原子集中分布在氧化钨颗粒表面，造成氧化钨颗粒内部集中存在大量氧缺陷。
实施例1制得的电致变色薄膜材料可见光调制达到85％，近近红外光调制达到85％，
实施例2
(1)将FTO导电玻璃依次置于丙酮、乙醇、去离子水中超声清洗，清洗完后放在真空烘箱中烘干。
(2)将步骤(1)理过的FTO导电玻璃作为直流溅射的基底，采用纯度为99.99％的W靶材，溅射开始时保持氧气体积分数为20％，溅射温度为室温，沉积过程中不断增加氧气体积分数和溅射温度，溅射结束时氧气体积分数为60％，溅射温度为250℃。溅射功率保持在50W，在溅射过程中，样品在其对称轴上匀速旋转，以确定得到的薄膜均匀性。在1.0Pa压力下溅射沉积100分钟。
本实施例制备的氧化钨电致变色材料除了斜方相结构，晶粒尺寸小于10nm；以FTO导电玻璃为基底，成分呈纵向梯度分布，O原子比例从底部到薄膜表面呈逐渐增加趋势；所述基底表面的氧化钨薄膜中O原子集中分布在氧化钨颗粒表面，造成氧化钨颗粒内部集中存在大量氧缺陷的特点。可见光调制达到97％，近近红外光调制达到90％，反应时间快，着色态可见光近红外光透过率均低于0.1％，其着色状态在电解液和暴露在空气中都有良好的记忆效应，图5为本发明中实施例2氧化钨电致变色薄膜材料动力学电致变色性能示意图(633nm±1V)，图6为本发明中实施例2氧化钨电致变色薄膜材料电解液中着色状态下维持20天透过率变化图；图7为本发明中实施例2氧化钨电致变色薄膜材料空气中着色状态下维持50天透过率变化图；图8为本发明中实施例2氧化钨电致变色薄膜材料着色褪色透过率以及放置一天后透过率50天记忆效应变化图，由图5～8可知，透过率分别上升了5.81％(20天后)和0.02％(50天后)，着色褪色循环50天后维持良好的记忆效应。
表1为实施例2氧化钨电致变色薄膜材料溅射2.5min和溅射完成后表面W、O原子比例对比数据根据表1可知，本发明提供的氧化钨电致变色薄膜材料中O原子比例从FTO导电玻璃基底层的表面到氧化钨层的表面呈逐渐增加趋势；氧化钨层中的O原子集中分布在氧化钨颗粒的表面，氧化钨颗粒内部集中存在大量氧缺陷。
表1为实施例2氧化钨电致变色薄膜材料溅射2.5min和溅射100min完成后表面W、O原子比例对比数据
Figure BDA0002061569320000061
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种氧化钨电致变色薄膜材料，其特征在于：所述氧化钨电致变色薄膜材料包括FTO导电玻璃基底层和氧化钨层，O原子比例从所述FTO导电玻璃基底层的表面到氧化钨层的表面呈逐渐增加趋势；所述氧化钨层中的O原子集中分布在氧化钨颗粒的表面，所述氧化钨颗粒内部集中存在大量氧缺陷，所述氧化钨颗粒具有斜方相结构；所述氧化钨颗粒的晶粒尺寸小于10nm；所述氧化钨电致变色薄膜材料的可见光对比度为85～97％，近红外光对比度为85～90％，着色态可见光近红外光透过率低于0.1％。
2.根据权利要求1所述的氧化钨电致变色薄膜材料，其特征在于，所述氧化钨电致变色薄膜材料的厚度为800～1000nm。
3.权利要求1或2所述氧化钨电致变色薄膜材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将FTO导电玻璃作为基底，以W为靶材，在氧气-氩气的混合气氛中进行变气氛变温溅射沉积，沉积过程中不断增加氧气体积分数和溅射温度，得到氧化钨层。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述变气氛变温溅射沉积溅射开始时氧气的体积分数为10～20％，溅射温度为室温，溅射结束时氧气的体积分数为50～60％，溅射温度为150～250℃。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述变气氛变温溅射沉积的溅射功率为50～100W，溅射气压为1 .0～3.0Pa，溅射时间为60～100分钟，工作距离为5～10cm。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述FTO导电玻璃使用前依次置于丙酮、乙醇和去离子水中超声清洗，之后置于真空烘箱中干燥备用。
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