CN105609635B - 一种在空气中制备高结晶度钙钛矿薄膜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种在空气中制备高结晶度钙钛矿薄膜的方法，包括：将卤化铅溶于N,N‑二甲基甲酰胺中，得到卤化铅/N,N‑二甲基甲酰胺溶液；将卤化甲胺溶于异丙醇中，得到卤化甲胺/异丙醇溶液；将卤化铅/N,N‑二甲基甲酰胺溶液旋涂到导电基底上，60‑80℃退火10‑20分钟，得到卤化铅薄膜，置于加热台上，迅速用培养皿盖住样品，然后将二甲基亚砜滴加在培养皿边缘，60‑80℃下处理10‑20分钟，旋涂卤化甲胺/异丙醇溶液，迅速用培养皿盖住样品，90‑110℃下退火10‑20分钟，即得。本发明的方法有效提高了钙钛矿膜表面的平整度，有效的保证了钙钛矿薄膜，显著提高器件的可重复性，降低钙钛矿薄膜的制备成本。

Description

一种在空气中制备高结晶度钙钛矿薄膜的方法
技术领域
本发明属于钙钛矿太阳能电池制备领域，特别涉及一种在空气中制备高结晶度钙钛矿薄膜的方法。
背景技术
钙钛矿薄膜由于其优异的光电效应在最近几年迅速发展，在太阳能电池领域尤其突出，其光电转换效率已经超过20％，钙钛矿薄膜的厚度薄至1微米以下，在照明技术领域，钙钛矿具有很高的载流子迁移率，并且可以发出不同颜色的光，具有很高的应用前景。
为了进一步实现钙钛矿薄膜产业化的需求，高效稳定钙钛矿薄膜的制备成为了目前世界科学界追求的目标。为了降低钙钛矿薄膜对设备的依赖性，从而降低钙钛矿薄膜的生产成本，研究者提出了利用掺杂来提高钙钛矿薄膜稳定性的制备工艺，但是其性能远不及纯的钙钛矿薄膜，原因是降低了钙钛矿薄膜的结晶性。为了保护钙钛矿薄膜的完整性，另外一些研究者提出采用在钙钛矿薄膜上沉积一层具有疏水性能的材料，但是这些研究都是基于昂贵的仪器。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种在空气中制备高结晶度钙钛矿薄膜的方法，该方法简化钙钛矿薄膜的制备工艺，提高器件的可重复性，降低钙钛矿薄膜的制备成本。
一种在空气中制备高结晶度钙钛矿薄膜的方法，包括：
(1)将卤化铅溶于N,N-二甲基甲酰胺中，60-80℃搅拌6-8小时，得到卤化铅/N,N-二甲基甲酰胺溶液；
(2)将卤化甲胺溶于异丙醇中，60-80℃保温1-2小时，得到卤化甲胺/异丙醇溶液；
(3)将步骤(1)中的卤化铅/N,N-二甲基甲酰胺溶液旋涂到清洗并烘干后的导电基底上，60-80℃退火10-20分钟，得到均匀的卤化铅薄膜；
(4)将步骤(3)中的卤化铅薄膜置于加热台上，迅速用培养皿盖住样品，然后将二甲基亚砜滴加在培养皿边缘，60-80℃下处理10-20分钟；
(5)将步骤(2)中的卤化甲胺/异丙醇溶液旋涂到步骤(5)中处理得到的卤化铅薄膜上，迅速用培养皿盖住样品，90-110℃下退火10-20分钟，得到高结晶度钙钛矿薄膜。
所述步骤(1)中卤化铅为碘化铅或溴化铅。
所述步骤(1)中卤化铅/N,N-二甲基甲酰胺溶液的浓度为0.8-1.2mol/L。
所述步骤(2)中卤化甲胺为碘化甲胺、溴化甲胺或者氯化甲胺。
所述步骤(2)中卤化甲胺/异丙醇溶液的浓度为8-12mg/ml。
所述卤化铅、卤化甲胺、二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺的纯度在99.9％以上。
所述步骤(3)中清洗的过程为依次用玻璃清洗剂、丙酮、乙醇超声清洗10-20分钟。
所述步骤(3)中导电基底为FTO玻璃、ITO玻璃或者ITO-PET。
所述步骤(3)中卤化铅薄膜的厚度为300-500nm；
所述步骤(4)中将二甲基亚砜迅速沿着培养皿边缘滴加一圈，滴加量无要求。
所述步骤(3)和步骤(5)中旋涂的速度为2000-3000rpm。
所述步骤(5)中迅速滴加卤化甲胺/异丙醇，卤化甲胺/异丙醇滴加量无要求。
所述步骤(5)中卤化甲胺/异丙醇旋涂结束后薄膜的厚度为500-700nm。
以上任一所述的一种在空气中制备高结晶度钙钛矿薄膜的方法，在空气环境中制备，不需要控制湿度。
本发明在空气环境中采用二甲基亚砜作为热处理溶剂，降低了卤化铅的结晶性，并规整了钙钛矿晶粒，有效提高了钙钛矿膜表面的平整度，进而可降低载流子在界面的复合；培养皿提供了一个低含水的环境，有效的保证了钙钛矿薄膜，从而显著提高器件的可重复性，降低钙钛矿薄膜的制备成本。
有益效果
本发明通过二甲基亚砜控制卤化铅的结晶，进一步旋涂卤化甲胺/异丙醇溶液制备的钙钛矿薄膜具有很高的结晶度，大颗粒的钙钛矿晶粒能够较长时间保存在空气中；制备的钙钛矿薄膜，可以提高器件的可重复性，降低钙钛矿薄膜的制备成本。
附图说明
图1为实施例1中钙钛矿薄膜的场发射扫描电镜表面图；
图2为对比例1中钙钛矿薄膜的场发射扫描电镜表面图；
图3为实施例1中钙钛矿薄膜的X射线衍射图；
图4为对比例1中钙钛矿薄膜的X射线衍射图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
步骤1：将FTO玻璃依次用玻璃清洗剂、丙酮、乙醇超声清洗20分钟，然后在烘箱中烘干；
步骤2：将碘化铅溶于N,N-二甲基甲酰胺溶液中，加热到70℃搅拌6小时，获得1M的碘化铅/N,N-二甲基甲酰胺溶液；
步骤3：将碘化甲胺溶于异丙醇溶液中，加热到70℃，保温2小时，获得10mg/ml的碘化甲胺/异丙醇溶液；
步骤4：将步骤2中制备的碘化铅N,N-二甲基甲酰胺溶液，3000rpm旋涂到步骤1中烘干的导电基底上，70℃下退火10分钟，得到厚度为300nm的均匀碘化铅薄膜；
步骤5：将步骤4中制备好的碘化铅薄膜放置在加热台上，迅速用培养皿盖住样品，然后将50μL二甲基亚砜滴在培养皿边缘，70℃下处理10分钟；
步骤6：将步骤3中制备的碘化甲胺异丙醇溶液3000rpm旋涂到步骤5中制备的碘化铅薄膜上，迅速用培养皿盖住样品，在110℃下退火10分钟，得到厚度为500nm左右均匀致密高结晶度的钙钛矿薄膜。
实施例2
步骤1：将FTO玻璃依次用玻璃清洗剂、丙酮、乙醇超声清洗20分钟，然后在烘箱中烘干；
步骤2：将溴化铅溶于N,N-二甲基甲酰胺溶液中，加热到70℃搅拌6小时，获得1mol/L的溴化铅/N,N-二甲基甲酰胺溶液；
步骤3：将溴化甲胺溶于异丙醇溶液中，加热到70℃，保温2小时，获得10mg/ml的溴化甲胺/异丙醇溶液；
步骤4：将步骤2中制备的溴化铅N,N-二甲基甲酰胺溶液，3000rpm旋涂到步骤1中烘干的导电基底上，70℃下退火10分钟，得到厚度为300nm的均匀溴化铅薄膜；
步骤5：将步骤4中制备好的溴化铅薄膜放置在加热台上，迅速用培养皿盖住样品，然后将50μL二甲基亚砜滴在培养皿边缘，70℃下处理10分钟；
步骤6：将步骤3中制备的溴化甲胺异丙醇溶液3000rpm旋涂到步骤5中制备的溴化铅薄膜上，迅速用培养皿盖住样品，在110℃下退火10分钟，得到厚度为500nm均匀致密高结晶度的钙钛矿薄膜。
实施例3
步骤1：将FTO玻璃依次用玻璃清洗剂、丙酮、乙醇超声清洗20分钟，然后在烘箱中烘干；
步骤2：将碘化铅溶于N,N-二甲基甲酰胺溶液中，加热到70℃搅拌6小时，获得1mol/L的碘化铅/N,N-二甲基甲酰胺溶液；
步骤3：将碘化甲胺溶于异丙醇溶液中，加热到80℃，保温1小时，获得10mg/ml的碘化甲胺/异丙醇溶液；
步骤4：将步骤1中制备的碘化铅N,N-二甲基甲酰胺溶液，2000rpm旋涂到步骤1中烘干的导电基底上，80℃下退火10分钟，得到厚度为500nm的均匀碘化铅薄膜；
步骤5：将步骤4中制备好的碘化铅薄膜放置在加热台上，迅速用培养皿盖住样品，然后将50μl二甲基亚砜滴在培养皿边缘，70℃下处理20分钟；
步骤6：将步骤3中制备的碘化甲胺异丙醇溶液3000rpm旋涂到(步骤5中制备的碘化铅薄膜上，迅速用培养皿盖住样品，在110℃下退火10分钟，得到厚度为700nm的均匀致密高结晶度的钙钛矿薄膜。
对比例1
步骤1：将FTO玻璃依次用玻璃清洗剂、丙酮、乙醇超声清洗20分钟，然后在烘箱中烘干；
步骤2：将碘化铅溶于N,N-二甲基甲酰胺溶液中，加热到70℃搅拌6小时，获得1mol/L的碘化铅/N,N-二甲基甲酰胺溶液；
步骤3：将碘化甲胺溶于异丙醇溶液中，加热到70℃，保温2小时，获得10mg/ml的碘化甲胺/异丙醇溶液；
步骤4：将步骤2中制备的碘化铅N,N-二甲基甲酰胺溶液，3000rpm旋涂到步骤1中烘干的导电基底上，70℃下退火10分钟，得到厚度为300nm的碘化铅薄膜；
步骤5：将步骤3中制备的碘化甲胺异丙醇溶液3000rpm旋涂到步骤4中制备的碘化铅薄膜上，在110℃下退火10分钟，得到500nm的钙钛矿薄膜。
实施效果：上述实施例1和对比例1的钙钛矿薄膜的X射线衍射图和场发射扫描电镜图如图1～4；其中，图1为实施例1中钙钛矿薄膜的场发射扫描电镜表面图；图2为对比例1中钙钛矿薄膜的场发射扫描电镜表面图；图3为实施例1中钙钛矿薄膜的X射线衍射图；图4为实施例1中钙钛矿薄膜的X射线衍射图；从X射线衍射图中可以看出，实施例1的钙钛矿薄膜的纯度高于对比例中的钙钛矿薄膜，碘化铅的特征峰消失，从场发射扫描电镜图中可以看出，实施例1中的钙钛矿薄膜比对比例中的钙钛矿薄膜更加致密而且晶粒明显增大。

Claims (10)

1.一种在空气中制备高结晶度钙钛矿薄膜的方法，包括：
(1)将卤化铅溶于N,N-二甲基甲酰胺中，60-80℃搅拌6-8小时，得到卤化铅/N,N-二甲基甲酰胺溶液；
(2)将卤化甲胺溶于异丙醇中，60-80℃保温1-2小时，得到卤化甲胺/异丙醇溶液；
(3)将步骤(1)中的卤化铅/N,N-二甲基甲酰胺溶液旋涂到清洗并烘干后的导电基底上，60-80℃退火10-20分钟，得到均匀的卤化铅薄膜；
(4)将步骤(3)中的卤化铅薄膜置于加热台上，用培养皿盖住样品，然后将二甲基亚砜滴加在培养皿边缘，60-80℃下处理10-20分钟；
(5)将步骤(2)中的卤化甲胺/异丙醇溶液旋涂到步骤(4)中处理得到的卤化铅薄膜上，用培养皿盖住样品，90-110℃下退火10-20分钟，得到高结晶度钙钛矿薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种在空气中制备高结晶度钙钛矿薄膜的方法，其特征在于，所述步骤(1)中卤化铅为碘化铅或溴化铅。
3.根据权利要求1所述的一种在空气中制备高结晶度钙钛矿薄膜的方法，其特征在于，所述步骤(1)中卤化铅/N,N-二甲基甲酰胺溶液的浓度为0.8-1.2mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种在空气中制备高结晶度钙钛矿薄膜的方法，其特征在于，所述步骤(2)中卤化甲胺为碘化甲胺、溴化甲胺或者氯化甲胺。
5.根据权利要求1所述的一种在空气中制备高结晶度钙钛矿薄膜的方法，其特征在于，所述步骤(2)中卤化甲胺/异丙醇溶液的浓度为8-12mg/ml。
6.根据权利要求1所述的一种在空气中制备高结晶度钙钛矿薄膜的方法，其特征在于，所述步骤(3)中导电基底为FTO玻璃、ITO玻璃或者ITO-PET。
7.根据权利要求1所述的一种在空气中制备高结晶度钙钛矿薄膜的方法，其特征在于，所述步骤(3)中清洗的过程为依次用玻璃清洗剂、丙酮、乙醇超声清洗10-20分钟。
8.根据权利要求1所述的一种在空气中制备高结晶度钙钛矿薄膜的方法，其特征在于，所述步骤(3)中卤化铅薄膜的厚度为300-500nm。
9.根据权利要求1所述的一种在空气中制备高结晶度钙钛矿薄膜的方法，其特征在于，所述步骤(3)和步骤(5)中旋涂的速度为2000-3000rpm。
10.根据权利要求1所述的一种在空气中制备高结晶度钙钛矿薄膜的方法，其特征在于，所述步骤(5)中卤化甲胺/异丙醇旋涂结束后薄膜的厚度为500-700nm。
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