CN111155086B - 一种在不锈钢表面生长二氧化钛纳米线薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种在不锈钢表面生长二氧化钛纳米线薄膜的方法。将清洗干燥后的不锈钢片或不锈钢丝网浸没于添加了浓硝酸的双氧水溶液中，并以海绵钛为钛源，在80℃下保温24～48小时，在不锈钢或不锈钢丝网表面获得诱导层；而后再浸没于添加了三聚氰胺和浓硝酸的双氧水溶液中，并以海绵钛为钛源，在80℃下保温6～48小时，辅以后续热处理，即可在不锈钢片或不锈钢丝网表面覆盖均匀的二氧化钛纳米线阵列薄膜。本发明方法简便、使用、成本低，所制备的二氧化钛纳米线薄膜均匀包覆不锈钢载体，可应用于抗菌、光催化等领域。
Description
技术领域
本发明公开一种在不锈钢表面生长TiO2纳米线薄膜的技术，可望在污水处理、大气治理等方面获得广泛应用，属环保能源和新材料领域。
背景技术
在常见的过渡金属氧化物中，TiO2具有可见光透过率高、超亲水性、生物相容性好、化学性质稳定等优良特性，故而在许多方面如光催化降解污染物、染料敏化太阳能电池、防雾自清洁、生物植入材料等都具有巨大的应用潜力。基于此，在不同类型不同形状的载体如金属、陶瓷、玻璃的表面生长具有特殊结构与物理化学特性的TiO2纳米薄膜具有重要意义。
不锈钢具有耐腐蚀、成本低、用途广等特点。将不锈钢作为TiO2载体，一方面能扩展TiO2的应用范围，另一方面也可以使不锈钢具有其原本没有的抗菌、自清洁等性能。而不锈钢丝网作为TiO2载体不仅可用于污水处理和大气治理等方面，还能结合丝网的多孔性作为过滤与分离膜。CN1634653A公布了一种以不锈钢丝网为载体，采用溶胶凝胶技术制备纳米TiO2光催化薄膜的方法，所制备的薄膜为TiO2纳米颗粒薄膜，相对于一维纳米结构薄膜，可利用光催化表面积小。CN107441955A公布了一种TiO2纳米线/金属丝网复合膜的制备方法，通过将TiO2纳米线分散液倾倒至金属丝网上，经过抽滤、恒温恒湿干燥、高温烧结过程得到金属丝网与TiO2纳米线的复合膜，所得TiO2纳米线随机分布，不利于传质。CN103290417A公布了一种不锈钢表面生长一维纳米管结构TiO2薄膜的制备方法，该方法综合使用了双层辉光离子渗金属以及阳极氧化技术，制备过程复杂。本课题组之前公布了一种在不锈钢丝网表面制备TiO2纳米线阵列薄膜的方法(发明专利号ZL201310541801.4)，通过溶胶凝胶技术在不锈钢丝网表面沉积TiO2籽晶层后生长TiO2纳米线阵列，制备过程涉及成本较高且对环境敏感不稳定的溶胶。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种在不锈钢表面生长TiO2纳米线薄膜的方法，方法简便，成本较低，工业化应用前景好。其主要步骤如下：
1)配置反应液I
在质量百分比为30％的双氧水中，添加0.28摩尔/升硝酸，得到反应液I。
2)生长诱导层
将清洗干燥后的不锈钢片和不锈钢丝网放入反应液中I，并加入过量海绵钛作为钛源，在80℃下反应24～48小时，在不锈钢载体表面均匀覆盖诱导层。
3)配置反应液II
在质量百分比浓度为30％的双氧水中，添加0.0095摩尔/升三聚氰胺和0.28摩尔/升硝酸，得到反应液II。
4)生长TiO2纳米线阵列薄膜
将步骤2)处理后的不锈钢片和不锈钢丝网浸没于步骤3)的反应液中II，并加入过量海绵钛作为钛源，在80℃下反应6～72小时，之后在400～550℃热处理后，可最终在不锈钢丝网表面覆盖均匀的TiO2纳米线薄膜。
本发明于低温液相中在不锈钢载体表面生长诱导层，然后在低温液相中在不锈钢载体表面生长纳米线薄膜，制备技术适用于复杂形状衬底，对反应时间不敏感，简单易行，重复性好。相比溶胶凝胶技术，本发明方法制备诱导层的工艺简单、稳定、可控性好，制备得到的诱导层具有良好的均匀性。相比其他制备技术，本发明方法中所采用的制备技术无需昂贵难处理的试剂、无需复杂的设备、无需高温高压等苛刻条件，适合于大面积生产，可望在环境保护等领域获得实际应用。
附图说明
图1为实施例1制备的生长有纳米线的不锈钢片的低倍场发射扫描电子显微镜照片；
图2为实施例1制备的生长有纳米线的不锈钢片的高倍场发射扫描电子显微镜照片；
图3为实施例1制备的生长有纳米线的不锈钢片的高倍场发射扫描电子显微镜照片；
图4为实施例2制备的生长有纳米线的不锈钢片的低倍场发射扫描电子显微镜照片；
图5为实施例2制备的生长有纳米线的不锈钢片的高倍场发射扫描电子显微镜照片；
图6为实施例2制备的生长有纳米线的不锈钢片的X射线衍射谱；
图7为实施例3制备的生长有纳米线的不锈钢片的低倍场发射扫描电子显微镜照片；
图8为实施例3制备的生长有纳米线的不锈钢片的高倍场发射扫描电子显微镜照片；
图9为实施例3制备并热处理后的生长有纳米线的不锈钢片的X射线衍射谱；
图10为实施例4制备的生长有纳米线的不锈钢片的低倍场发射扫描电子显微镜照片；
图11为实施例4制备的生长有纳米线的不锈钢片的低倍场发射扫描电子显微镜照片；
图12为实施例5制备的生长有纳米花诱导层的不锈钢丝网的低倍场发射扫描电子显微镜照片；
图13为实施例5制备的生长有纳米花诱导层的不锈钢丝网的高倍场发射扫描电子显微镜照片；
图14为实施例5制备的生长有纳米线的不锈钢丝网的低倍场发射扫描电子显微镜照片；
图15为实施例5制备的生长有纳米线的不锈钢丝网的高倍场发射扫描电子显微镜照片；
图16为实施例6制备的生长有纳米线的不锈钢丝网的低倍场发射扫描电子显微镜照片；
图17为实施例6制备的生长有纳米线的不锈钢丝网的高倍场发射扫描电子显微镜照片；
图18为实施例7制备的生长有纳米线的不锈钢丝网的低倍场发射扫描电子显微镜照片；
图19为实施例7制备的生长有纳米线的不锈钢丝网的高倍场发射扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
以下结合实施例进一步阐述本发明在不锈钢载体上生长覆盖纳米线薄膜的方法，但本发明不仅仅局限于下述实施例。所得纳米线薄膜经后续400～550℃热处理后，最终转化为结晶良好的锐钛矿结构TiO2薄膜，纳米线形貌保持不变。
实施例1
步骤1配置反应液I
在质量百分比浓度为30％的双氧水中，添加0.28摩尔/升硝酸，得到反应液I。
步骤2生长诱导层
将清洗干燥后304不锈钢浸没于反应液I中，加入0.25克海绵钛作为钛源，在80℃下反应24小时。
步骤3配制反应液II
在质量百分比浓度为30％的双氧水中，添加60毫克三聚氰胺、0.28摩尔/升硝酸，得到反应液II。
步骤4生长纳米线薄膜
将步骤2的304不锈钢放到步骤3的反应液II中，并加入0.25克海绵钛作为钛源，在80℃下反应6小时。
反应结果
图1低倍扫描电子显微镜照片表明，不锈钢表面均匀覆盖了纳米线薄膜；图2高倍扫描电子显微镜照片表明，纳米线顶端缠结、粘连；图3薄膜截面高倍扫描电子显微镜照片表明，纳米线基本垂直于不锈钢衬底生长，其直径约60nm，长度约1μm，纳米线薄膜的厚度约2μm。
实施例2
步骤1配置反应液I
同实施例1。
步骤2生长诱导层
同实施例1。
步骤3配置反应液II
同实施例1。
步骤4生长纳米线薄膜
将步骤2的304不锈钢放到步骤3的反应液II中，并加入0.25克海绵钛作为钛源，在80℃下反应12小时。
反应结果
图4低倍扫描电子显微镜照片表明，纳米线薄膜生长均匀密集；图5高倍扫描电子显微镜照片表明，与实施例1比较，所得纳米线生长更为有序。图6的X射线衍射结果表明，未经最终热处理的纳米线为结晶的水合氢钛酸。
实施例3
步骤1配置反应液I
同实施例1。
步骤2生长诱导层
同实施例1。
步骤3配置反应液II
同实施例1。
步骤4生长纳米线薄膜
将步骤2的304不锈钢放到步骤3的反应液II中，并加入0.25克海绵钛作为钛源，在80℃下反应24小时。取出清洗干燥，450℃热处理1小时。
反应结果
图7低倍扫描电子显微镜照片表明，不锈钢表面均匀覆盖纳米线薄膜；图8高倍扫描电子显微镜照片表明，纳米线的生长有序性介于实施例1与实施例2之间，均匀性略差。图9的X射线衍射结果表明，450℃热处理后，纳米线转化为锐钛矿相TiO2。
实施例4
步骤1配置反应液I
同实施例1。
步骤2生长诱导层
同实施例1。
步骤3配置反应液II
同实施例1。
步骤4生长纳米线薄膜
将步骤2的304不锈钢放到步骤3的反应液II中，并加入0.25克海绵钛作为钛源，在80℃下反应48小时。
反应结果
图10低倍扫描电子显微镜照片表明，不锈钢上生长的纳米线薄膜均匀性略差于实施例1～3；图11高倍扫描电子显微镜照片表明，纳米线形貌与实施例2相似，但呈现倒伏状。
实施例5
步骤1配置反应液I
同实施例1。
步骤2生长诱导层
将清洗干燥后不锈钢丝网浸没于反应液中I，加入0.25克海绵钛作为钛源，在80℃下反应48小时。
步骤3配置反应液II
同实施例1。
步骤4生长纳米线薄膜
将步骤2的不锈钢丝网放到步骤3的反应液II中，并加入0.25克海绵钛作为钛源，在80℃下反应6小时。
图12低倍扫描电子显微镜照片表明，不锈钢丝网上均匀生长了纳米花状薄膜诱导层；图13高倍扫描电子显微镜照片表明，纳米花诱导层的尺度在300nm～500nm；图14低倍扫描电子显微镜照片表明，不锈钢丝网表面均匀生长了纳米线薄膜；图15高倍扫描电子显微镜照片表明，纳米线顶端有粘连。
实施例6
步骤1配置反应液I
同实施例5。
步骤2生长诱导层
同实施例5。
步骤3配置反应液II
同实施例5
步骤4生长纳米线薄膜
将步骤2的不锈钢丝网放到步骤3的反应液II中，并加入0.25克海绵钛作为钛源，在80℃下反应12小时。取出清洗干燥，400℃热处理1小时。
图16低倍扫描电子显微镜照片表明，不锈钢丝网的丝径接近0.1mm，表面生长的薄膜很均匀；图17高倍扫描电子显微镜照片表明，生长的纳米线顶端粘连较少。
实施例7
步骤1配置反应液I
同实施例5。
步骤2生长诱导层
同实施例5。
步骤3配置反应液II
同实施例5
步骤4生长二氧化钛纳米线薄膜
将步骤2的不锈钢丝网放到步骤3的反应液II中，并加入0.25克海绵钛作为钛源，在80℃下反应24小时。取出清洗干燥，550℃热处理1小时。
反应结果
图18低倍扫描电子显微镜照片表明，不锈钢丝网上生长的纳米线薄膜稠密均匀；图19高倍扫描电子显微镜照片表明，不锈钢丝网上生长的纳米线薄膜形貌和实施例6得到的结果相似。
Claims (1)
1.一种在不锈钢表面生长TiO2纳米线薄膜的方法，其特征在于，主要步骤如下：
1)配置反应液I
在质量百分比为30％的双氧水中，添加0.28摩尔/升硝酸，得到反应液I；
2)生长诱导层
将清洗干燥后的不锈钢片或不锈钢丝网放入反应液I中，并加入过量海绵钛作为钛源，在80℃下反应24～48小时，在不锈钢载体表面均匀覆盖诱导层；
3)配置反应液II
在质量百分比浓度为30％的双氧水中，添加0.0095摩尔/升三聚氰胺和0.28摩尔/升硝酸，得到反应液II；
4)生长TiO2纳米线阵列薄膜
将步骤2)处理后的不锈钢片和不锈钢丝网浸没于步骤3)的反应液中II，并加入过量海绵钛作为钛源，在80℃下反应6～48小时，之后在400～550℃热处理后，可最终在不锈钢载体表面覆盖均匀的TiO2纳米线薄膜。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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