CN112458790B - 一种提高植物精油类抗菌包装纸箱抗菌性能的加工工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提高植物精油类抗菌包装纸箱抗菌性能的加工工艺，涉及纸箱加工技术领域，具体工艺如下：1）制得木质素基酚醛树脂溶液；2）制得介孔碳载体；3）介孔碳载体进行预处理；4）将植物木浆进行爆破预处理，采用真空加压将植物精油渗入到预处理介孔碳载体中，然后加入到预处理木浆中，混匀后投入到纸张抄造设备中得到纸板，然后对纸板表面进行施胶，即可得到所需的包装纸箱。本发明提供的加工工艺，可以有效的提高植物精油的利用率，并且减少包装纸箱在重复使用过程中植物精油的流失，从而使得包装纸箱的抗菌性能得到显著增强。
Description
技术领域
本发明属于纸箱加工技术领域，具体涉及一种提高植物精油类抗菌包装纸箱抗菌性能的加工工艺。
背景技术
瓦楞纸箱作为生产生活中必不可少的包装容器，被广泛应用于食品、家用电器、纺织、食品行业、日化等各个行业的运输和包装。随着人们消费水平的提高，不仅对纸箱的需求量增加，而且还对纸箱的外观效果和功能性提出了更高的要求。
瓦楞纸箱是用瓦楞纸板制成的纸质容器，是一种比较理想的包装容器，多年来一直用于运输包装和销售包装。由于瓦楞纸箱的材质导致瓦楞纸箱表面极其容易吸水和粘附细菌霉菌，瓦楞纸箱吸水受潮后，细菌霉菌在瓦楞纸箱上繁殖产生大量的菌斑和霉斑，防水耐污性能较差，各项性能大幅度下降，甚至出现无法使用的现象，在接触发霉的纸箱易被染上细菌，对身体健康不利。因此，赋予纸箱抗菌功效，对提高纸箱的使用性能具有重要的作用。植物精油作为一种天然的植物提取物，具有很好的抗菌作用，并且对人体安全风险小，将其应用到包装纸箱中，可以使包装纸箱具有高效的抗菌效果。例如中国专利CN2019104165006一种抗菌防水纸箱的制备方法，公开了以针叶木浆、阔叶木浆为原料，经爆破处理得到微爆破木浆，将微爆破木浆、薰衣草精油混合搅拌，使得薰衣草精油分子进入到木浆分子的孔隙中，得到改性木浆，从而获得具有抗菌功效的纸箱；该技术方案通过将薰衣草精油渗入到木浆分子的孔隙中，从而实现纸箱的抗菌性能，但是薰衣草精油易从木浆孔隙中逸出，特别是在纸箱进行烘干的过程中，会加快薰衣草精油分子的热运动，使得木浆孔隙中的薰衣草精油易流失，从而造成薰衣草精油利用率的降低，而且纸箱在后续的使用过程中，依然存在薰衣草精油流失的现象，造成纸箱抗菌性能随着纸箱使用时间的延长，逐渐降低，使得纸箱在多次重复使用后无法满足抗菌需求。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种提高植物精油类抗菌包装纸箱抗菌性能的加工工艺。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种提高植物精油类抗菌包装纸箱抗菌性能的加工工艺，具体加工方法如下：
1）按照质量体积比为10:30-35g/mL，称取碱木质素与苯酚，然后倒入质量分数为10-13%的氢氧化钠溶液中，在160-165℃下冷凝回流2-3h，待反应结束后冷却至室温，得到木质素酚化溶液，并且控制木质素酚化溶液中，氢氧化钠质量占总重量的5-6%，然后向木质素酚化溶液中加入质量分数为50-55%的乙醇水溶液，再分两批缓慢加入质量分数为37-39%的甲醛溶液，在70-80℃下反应13-15h，待反应结束后冷却至室温，使用2-3mol/L的盐酸溶液调节pH至中性，在温度为50-55℃，转速为80-100r/min的条件下，旋蒸30-40min后按照乙醇水溶液体积的10-13倍量，加入无水乙醇充分搅拌，过滤后得到木质素基酚醛树脂溶液；
2）按照质量体积比为11-13:180-200g/mL，将称取的三嵌段共聚物F127溶解于无水乙醇中，在40-45℃下搅拌至澄清，再按照无水乙醇体积的55-60%量取木质素基酚醛树脂溶液，加入到上述溶液中，使用2-3mol/L的盐酸溶液调整pH值为2-3，在70-80℃下反应11-14h，待反应结束后将溶液置于蒸发皿中室温挥发8-10h，再置于100-110℃烘箱中热缩聚23-26h，将得到的产物置于管式炉中，在氮气气氛下，以1-1.5℃/min的速率从室温缓慢升温至400-420℃，然后再以2-3℃/min的速率升温至900-930℃，并保温处理3-4h，随炉冷却后得到介孔碳载体；本发明中，将碱木质素热化学酚化改性降解为低分子量酚系化合物，部分替代苯酚与甲醛交联形成碱木质素基酚醛树脂前驱体，然后采用溶剂挥发诱导自组装技术，以三嵌段共聚物F127作为模板剂，经过碳化处理从而获得具有有序介孔结构的碳载体，形成的介孔碳载体可以为后续植物精油的负载提供空间；
3）按照质量体积比为200-230mL:4-4.5mL:60-68mg:1g，将量取的质量浓度为30-35%的过氧化氢溶液、质量分数为65-68%的浓硝酸溶液、三聚氰胺以及海绵钛置于容器中，混匀后得到反应液，按照反应液总重量的8.5-12.5%，向反应液中加入介孔碳载体，密封后在80-85℃下反应45-50h，待反应结束后，将得到的产物离心洗涤后放入60-70℃烘箱中烘干，然后置于管式炉中，在空气气氛下以5-6℃/min速率升温至450-480℃，热处理1-2h，随炉冷却后，得到预处理介孔碳载体；本发明中，采用Ti-H2O2-三聚氰胺反应体系，以介孔碳载体作为生长基体，通过水热反应以及高温热处理，从而在介孔碳载体上沉积生长形成二氧化钛纳米线层，形成的纳米线层有效的增大了介孔碳载体与木浆中植物纤维的接触面积，并且可以与植物纤维产生交联缠绕，从而使得介孔碳载体可以更好的与植物纤维形成牢固结合，使其不易发生脱落；
4）将植物木浆投入共混机中混合20-30min，然后放入爆破罐中，向爆破罐内通入温度为190-210℃的水蒸汽，直至罐内压力升高至1.0-1.3MPa后，保压处理4-6min，得到预处理木浆，备用；本发明中，通过对植物木浆进行爆破预处理，使得木浆中植物纤维之间的孔隙增大，使得介孔碳载体可以更好的浸入到植物纤维孔隙中，并与植物纤维发生交联缠绕；将预处理介孔碳载体置于容器底部，抽真空至20-50Pa，向容器中加入植物精油至完全淹没预处理介孔碳载体，浸渍30-40min，然后加压至1.2-1.7MPa，保压处理20-30min，泄压至常压后取出，得到改性介孔碳载体；本发明中，采用真空加压浸渍处理，使得植物精油渗入到介孔碳载体的空隙中，并且在加压的过程中，长时间的加压保压处理，可以使得介孔碳载体表面的部分二氧化钛纳米线渗入到介孔碳载体中，在碳载体的介孔结构中形成纳米线之间的相互交联，形成的纳米线交联网络可以起到限制植物精油流动的作用，从而可以减少植物精油的流失；然后按照预处理木浆总重量的12-17%，将改性介孔碳载体加入到预处理木浆中，在室温条件下以500-600r/min搅拌30-40min，然后投入到纸张抄造设备中，经压榨脱水、烘干后得到纸板，然后对纸板表面进行施胶，烘干后进行裁剪、粘接，即可得到所需的包装纸箱。
进一步，所述乙醇水溶液与木质素酚化溶液的体积比为1:1.1-1.3，甲醛溶液与木质素酚化溶液的体积比为1:1.5-1.8。
进一步，所述植物木浆由针叶木浆、阔叶木浆任意比例混合得到；所述植物精油选自百里香精油、丁香精油、肉桂精油、牛至精油中至少一种。
本发明相比现有技术具有以下优点：
针对现有技术中存在的，抗菌包装纸箱中负载的植物精油易流失，造成植物精油利用率低，以及包装纸箱在使用过程中，抗菌性逐渐降低的技术缺陷，本发明提供一种全新的技术方案，可以有效的解决现有技术中存在的问题；本发明中，以碱木质素作为碳源，加工制得介孔碳载体，并且以介孔碳载体作为二氧化钛纳米线的生长基体，在介孔碳载体的表面形成纳米线层，形成的纳米线层有效的增大了介孔碳载体与木浆中植物纤维的接触面积，并且可以与植物纤维产生交联缠绕，从而使得介孔碳载体可以更好的与植物纤维形成牢固结合，而且，介孔碳载体表面的纳米线在后续的真空加压浸渍过程中，会有部分渗入到介孔碳载体中，在碳载体的介孔结构中形成纳米线之间的相互交联，形成的纳米线交联网络可以起到限制植物精油流动的作用，从而可以减少制备的纸板在烘干过程中植物精油的热运动流失，使得植物精油的利用率得到提升，同时，也使得包装纸箱在重复使用过程中，负载的植物精油不易发生逸出流失，从而使得包装纸箱在多次使用后依然具有很好的抗菌功效，使得包装纸箱的抗菌性能得到显著增强。
具体实施方式
下面结合具体实施方法对本发明做进一步的说明。
实施例1
一种提高植物精油类抗菌包装纸箱抗菌性能的加工工艺，具体加工方法如下：
1）按照质量体积比为10:30g/mL，称取碱木质素与苯酚，然后倒入质量分数为10%的氢氧化钠溶液中，在160℃下冷凝回流2h，待反应结束后冷却至室温，得到木质素酚化溶液，并且控制木质素酚化溶液中，氢氧化钠质量占总重量的5%，然后向木质素酚化溶液中加入质量分数为50%的乙醇水溶液，再分两批缓慢加入质量分数为37%的甲醛溶液，在70℃下反应13h，待反应结束后冷却至室温，使用2mol/L的盐酸溶液调节pH至中性，在温度为50℃，转速为80r/min的条件下，旋蒸30min后按照乙醇水溶液体积的10倍量，加入无水乙醇充分搅拌，过滤后得到木质素基酚醛树脂溶液；
2）按照质量体积比为11:180g/mL，将称取的三嵌段共聚物F127溶解于无水乙醇中，在40℃下搅拌至澄清，再按照无水乙醇体积的55%量取木质素基酚醛树脂溶液，加入到上述溶液中，使用2mol/L的盐酸溶液调整pH值为2，在70℃下反应11h，待反应结束后将溶液置于蒸发皿中室温挥发8h，再置于100℃烘箱中热缩聚23h，将得到的产物置于管式炉中，在氮气气氛下，以1℃/min的速率从室温缓慢升温至400℃，然后再以2℃/min的速率升温至900℃，并保温处理3h，随炉冷却后得到介孔碳载体；
3）按照质量体积比为200mL:4mL:60mg:1g，将量取的质量浓度为30%的过氧化氢溶液、质量分数为65%的浓硝酸溶液、三聚氰胺以及海绵钛置于容器中，混匀后得到反应液，按照反应液总重量的8.5%，向反应液中加入介孔碳载体，密封后在80℃下反应45h，待反应结束后，将得到的产物离心洗涤后放入60℃烘箱中烘干，然后置于管式炉中，在空气气氛下以5℃/min速率升温至450℃，热处理1h，随炉冷却后，得到预处理介孔碳载体；
4）将植物木浆投入共混机中混合20min，然后放入爆破罐中，向爆破罐内通入温度为190℃的水蒸汽，直至罐内压力升高至1.0MPa后，保压处理4min，得到预处理木浆，备用，将预处理介孔碳载体置于容器底部，抽真空至20Pa，向容器中加入植物精油至完全淹没预处理介孔碳载体，浸渍30min，然后加压至1.2MPa，保压处理20min，泄压至常压后取出，得到改性介孔碳载体，然后按照预处理木浆总重量的12%，将改性介孔碳载体加入到预处理木浆中，在室温条件下以500r/min搅拌30min，然后投入到纸张抄造设备中，经压榨脱水、烘干后得到纸板，然后对纸板表面进行施胶，烘干后进行裁剪、粘接，即可得到所需的包装纸箱。
进一步，所述乙醇水溶液与木质素酚化溶液的体积比为1:1.1，甲醛溶液与木质素酚化溶液的体积比为1:1.5。
进一步，所述植物木浆由针叶木浆、阔叶木浆按1:1的质量比混合得到；所述植物精油选自百里香精油。
对照组
将由针叶木浆、阔叶木浆按1:1的质量比混合得到植物木浆投入共混机中混合20-30min，然后放入爆破罐中，向爆破罐内通入温度为190-210℃的水蒸汽，直至罐内压力升高至1.0-1.3MPa后，保压处理4-6min，得到预处理木浆，备用，将百里香精油加入到预处理木浆中，在室温条件下以500-600r/min搅拌30-40min，然后投入到纸张抄造设备中，经压榨脱水、烘干后得到纸板，然后对纸板表面进行施胶，烘干后进行裁剪、粘接，即可得到所需的包装纸箱。
注：
1.在实施例1以及对照组中，控制预处理木浆中植物精油的含量相同。
2.在实施例1以及对照组中，纸板经压榨脱水后，在50℃下干燥21h；施胶后的纸板放入烘缸中，温度保持在120℃，水分在3%，室温静置20h。
3.在实施例1以及对照组中，纸板表面所用施胶剂为苯丙表面施胶剂，用量为5kg/吨(纸板)，并且施胶剂中含有阳离子型表面防潮剂，含量为3kg/吨(纸板)。
测试实验
采用实施例1和对照组提供的工艺方法，加工制得百里香精油抗菌包装纸箱，选用革兰氏阳性金黄色葡萄球菌和革兰氏阴性大肠杆菌作为测试菌种，对包装纸箱进行抗菌测试，结果如下：实施例1提供的纸箱，金黄色葡萄球菌的抑菌率为99.8%，大肠杆菌的抑菌率为99.9%；对照组提供的纸箱，金黄色葡萄球菌的抑菌率为81.5%，大肠杆菌的抑菌率为78.6%；将实施例1和对照组提供的包装纸箱在40℃，相对湿度为50%的环境下放置15天，再次对其进行抗菌测试，结果如下：实施例1提供的纸箱，金黄色葡萄球菌的抑菌率为97.6%，大肠杆菌的抑菌率为97.2%；对照组提供的纸箱，金黄色葡萄球菌的抑菌率为52.7%，大肠杆菌的抑菌率为51.3%。
实施例2
一种提高植物精油类抗菌包装纸箱抗菌性能的加工工艺，具体加工方法如下：
1）按照质量体积比为10:32g/mL，称取碱木质素与苯酚，然后倒入质量分数为11%的氢氧化钠溶液中，在162℃下冷凝回流2.5h，待反应结束后冷却至室温，得到木质素酚化溶液，并且控制木质素酚化溶液中，氢氧化钠质量占总重量的5.5%，然后向木质素酚化溶液中加入质量分数为52%的乙醇水溶液，再分两批缓慢加入质量分数为38%的甲醛溶液，在75℃下反应14h，待反应结束后冷却至室温，使用2.5mol/L的盐酸溶液调节pH至中性，在温度为52℃，转速为90r/min的条件下，旋蒸35min后按照乙醇水溶液体积的12倍量，加入无水乙醇充分搅拌，过滤后得到木质素基酚醛树脂溶液；
2）按照质量体积比为12:190g/mL，将称取的三嵌段共聚物F127溶解于无水乙醇中，在43℃下搅拌至澄清，再按照无水乙醇体积的56%量取木质素基酚醛树脂溶液，加入到上述溶液中，使用2.5mol/L的盐酸溶液调整pH值为2.5，在75℃下反应12h，待反应结束后将溶液置于蒸发皿中室温挥发9h，再置于105℃烘箱中热缩聚25h，将得到的产物置于管式炉中，在氮气气氛下，以1.5℃/min的速率从室温缓慢升温至410℃，然后再以3℃/min的速率升温至920℃，并保温处理3.5h，随炉冷却后得到介孔碳载体；
3）按照质量体积比为215mL:4.5mL:65mg:1g，将量取的质量浓度为32%的过氧化氢溶液、质量分数为67%的浓硝酸溶液、三聚氰胺以及海绵钛置于容器中，混匀后得到反应液，按照反应液总重量的10%，向反应液中加入介孔碳载体，密封后在82℃下反应46h，待反应结束后，将得到的产物离心洗涤后放入65℃烘箱中烘干，然后置于管式炉中，在空气气氛下以6℃/min速率升温至460℃，热处理1.5h，随炉冷却后，得到预处理介孔碳载体；
4）将植物木浆投入共混机中混合25min，然后放入爆破罐中，向爆破罐内通入温度为200℃的水蒸汽，直至罐内压力升高至1.1MPa后，保压处理5min，得到预处理木浆，备用，将预处理介孔碳载体置于容器底部，抽真空至30Pa，向容器中加入植物精油至完全淹没预处理介孔碳载体，浸渍35min，然后加压至1.5MPa，保压处理25min，泄压至常压后取出，得到改性介孔碳载体，然后按照预处理木浆总重量的15%，将改性介孔碳载体加入到预处理木浆中，在室温条件下以550r/min搅拌35min，然后投入到纸张抄造设备中，经压榨脱水、烘干后得到纸板，然后对纸板表面进行施胶，烘干后进行裁剪、粘接，即可得到所需的包装纸箱。
进一步，所述乙醇水溶液与木质素酚化溶液的体积比为1:1.2，甲醛溶液与木质素酚化溶液的体积比为1:1.6。
进一步，所述植物木浆由针叶木浆、阔叶木浆按质量比1:2混合得到；所述植物精油选自百里香精油。
对照组
将由针叶木浆、阔叶木浆按质量比1:2混合得到植物木浆投入共混机中混合25min，然后放入爆破罐中，向爆破罐内通入温度为200℃的水蒸汽，直至罐内压力升高至1.2MPa后，保压处理5min，得到预处理木浆，备用，将百里香精油加入到预处理木浆中，在室温条件下以550r/min搅拌35min，然后投入到纸张抄造设备中，经压榨脱水、烘干后得到纸板，然后对纸板表面进行施胶，烘干后进行裁剪、粘接，即可得到所需的包装纸箱。
注：
1.在实施例2以及对照组中，控制预处理木浆中植物精油的含量相同。
2.在实施例2以及对照组中，纸板经压榨脱水后，在55℃下干燥22h；施胶后的纸板放入烘缸中，温度保持在120℃，水分在3%，室温静置20h。
3.在实施例2以及对照组中，纸板表面所用施胶剂为苯丙表面施胶剂，用量为5kg/吨(纸板)，并且施胶剂中含有阳离子型表面防潮剂，含量为3kg/吨(纸板)。
测试实验
采用实施例2和对照组提供的工艺方法，加工制得百里香精油抗菌包装纸箱，选用革兰氏阳性金黄色葡萄球菌和革兰氏阴性大肠杆菌作为测试菌种，对包装纸箱进行抗菌测试，结果如下：实施例2提供的纸箱，金黄色葡萄球菌的抑菌率为99.8%，大肠杆菌的抑菌率为99.9%；对照组提供的纸箱，金黄色葡萄球菌的抑菌率为80.7%，大肠杆菌的抑菌率为77.5%；将实施例2和对照组提供的包装纸箱在40℃，相对湿度为50%的环境下放置15天，再次对其进行抗菌测试，结果如下：实施例2提供的纸箱，金黄色葡萄球菌的抑菌率为97.1%，大肠杆菌的抑菌率为96.8%；对照组提供的纸箱，金黄色葡萄球菌的抑菌率为51.4%，大肠杆菌的抑菌率为50.2%。
实施例3
一种提高植物精油类抗菌包装纸箱抗菌性能的加工工艺，具体加工方法如下：
1）按照质量体积比为10:35g/mL，称取碱木质素与苯酚，然后倒入质量分数为13%的氢氧化钠溶液中，在165℃下冷凝回流3h，待反应结束后冷却至室温，得到木质素酚化溶液，并且控制木质素酚化溶液中，氢氧化钠质量占总重量的6%，然后向木质素酚化溶液中加入质量分数为55%的乙醇水溶液，再分两批缓慢加入质量分数为39%的甲醛溶液，在80℃下反应15h，待反应结束后冷却至室温，使用3mol/L的盐酸溶液调节pH至中性，在温度为55℃，转速为100r/min的条件下，旋蒸40min后按照乙醇水溶液体积的13倍量，加入无水乙醇充分搅拌，过滤后得到木质素基酚醛树脂溶液；
2）按照质量体积比为13:200g/mL，将称取的三嵌段共聚物F127溶解于无水乙醇中，在45℃下搅拌至澄清，再按照无水乙醇体积的60%量取木质素基酚醛树脂溶液，加入到上述溶液中，使用3mol/L的盐酸溶液调整pH值为3，在80℃下反应14h，待反应结束后将溶液置于蒸发皿中室温挥发10h，再置于110℃烘箱中热缩聚26h，将得到的产物置于管式炉中，在氮气气氛下，以1.5℃/min的速率从室温缓慢升温至420℃，然后再以3℃/min的速率升温至930℃，并保温处理4h，随炉冷却后得到介孔碳载体；
3）按照质量体积比为230mL:4.5mL:68mg:1g，将量取的质量浓度为-35%的过氧化氢溶液、质量分数为68%的浓硝酸溶液、三聚氰胺以及海绵钛置于容器中，混匀后得到反应液，按照反应液总重量的12.5%，向反应液中加入介孔碳载体，密封后在85℃下反应50h，待反应结束后，将得到的产物离心洗涤后放入70℃烘箱中烘干，然后置于管式炉中，在空气气氛下以6℃/min速率升温至480℃，热处理2h，随炉冷却后，得到预处理介孔碳载体；
4）将植物木浆投入共混机中混合30min，然后放入爆破罐中，向爆破罐内通入温度为210℃的水蒸汽，直至罐内压力升高至1.3MPa后，保压处理6min，得到预处理木浆，备用，将预处理介孔碳载体置于容器底部，抽真空至50Pa，向容器中加入植物精油至完全淹没预处理介孔碳载体，浸渍40min，然后加压至1.7MPa，保压处理30min，泄压至常压后取出，得到改性介孔碳载体，然后按照预处理木浆总重量的17%，将改性介孔碳载体加入到预处理木浆中，在室温条件下以600r/min搅拌40min，然后投入到纸张抄造设备中，经压榨脱水、烘干后得到纸板，然后对纸板表面进行施胶，烘干后进行裁剪、粘接，即可得到所需的包装纸箱。
进一步，所述乙醇水溶液与木质素酚化溶液的体积比为1:1.3，甲醛溶液与木质素酚化溶液的体积比为1:1.8。
进一步，所述植物木浆由针叶木浆、阔叶木浆按照3:2的质量比混合得到；所述植物精油选自百里香精油。
对照组
将由针叶木浆、阔叶木浆按照3:2的质量比混合得到植物木浆投入共混机中混合30min，然后放入爆破罐中，向爆破罐内通入温度为210℃的水蒸汽，直至罐内压力升高至1.3MPa后，保压处理6min，得到预处理木浆，备用，将百里香精油加入到预处理木浆中，在室温条件下以600r/min搅拌40min，然后投入到纸张抄造设备中，经压榨脱水、烘干后得到纸板，然后对纸板表面进行施胶，烘干后进行裁剪、粘接，即可得到所需的包装纸箱。
注：
1.在实施例3以及对照组中，控制预处理木浆中植物精油的含量相同。
2.在实施例3以及对照组中，纸板经压榨脱水后，在55℃下干燥23h；施胶后的纸板放入烘缸中，温度保持在120℃，水分在3%，室温静置20h。
3.在实施例3以及对照组中，纸板表面所用施胶剂为苯丙表面施胶剂，用量为5kg/吨(纸板)，并且施胶剂中含有阳离子型表面防潮剂，含量为3kg/吨(纸板)。
测试实验
采用实施例3和对照组提供的工艺方法，加工制得百里香精油抗菌包装纸箱，选用革兰氏阳性金黄色葡萄球菌和革兰氏阴性大肠杆菌作为测试菌种，对包装纸箱进行抗菌测试，结果如下：实施例3提供的纸箱，金黄色葡萄球菌的抑菌率为99.9%，大肠杆菌的抑菌率为99.8%；对照组提供的纸箱，金黄色葡萄球菌的抑菌率为81.7%，大肠杆菌的抑菌率为78.9%；将实施例3和对照组提供的包装纸箱在40℃，相对湿度为50%的环境下放置15天，再次对其进行抗菌测试，结果如下：实施例3提供的纸箱，金黄色葡萄球菌的抑菌率为97.8%，大肠杆菌的抑菌率为97.8%；对照组提供的纸箱，金黄色葡萄球菌的抑菌率为52.1%，大肠杆菌的抑菌率为50.9%。
通过上述试验结果可知，本发明提供的加工工艺，可以有效的提高植物精油的利用率，并且减少包装纸箱在重复使用过程中植物精油的流失，从而使得包装纸箱的抗菌性能得到显著增强。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何不经过创造性劳动想到的变换或替换，都应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (8)
1.一种提高植物精油类抗菌包装纸箱抗菌性能的加工工艺，其特征在于，具体加工方法如下：
1）称取适量的碱木质素与苯酚倒入氢氧化钠溶液中，在160-165℃下冷凝回流2-3h，待反应结束后冷却至室温，得到木质素酚化溶液，然后向木质素酚化溶液中加入适量的乙醇水溶液，再分两批缓慢加入适量的甲醛溶液，在70-80℃下反应13-15h，待反应结束后冷却至室温，调节pH至中性，旋蒸30-40min后加入无水乙醇充分搅拌，过滤后得到木质素基酚醛树脂溶液；
2）称取适量的三嵌段共聚物F127溶解于无水乙醇中，在40-45℃下搅拌至澄清，再量取适量的木质素基酚醛树脂溶液加入到上述溶液中，调整pH值为2-3，在70-80℃下反应11-14h，待反应结束后将溶液置于蒸发皿中室温挥发8-10h，再置于烘箱中热缩聚23-26h，将得到的产物置于管式炉中，在氮气气氛下，从室温缓慢升温至400-420℃，然后再升温至900-930℃，并保温处理3-4h，随炉冷却后得到介孔碳载体；
3）量取适量的过氧化氢溶液、浓硝酸溶液、三聚氰胺以及海绵钛置于容器中，混匀后得到反应液，向反应液中加入适量的介孔碳载体，密封后在80-85℃下反应45-50h，待反应结束后，将得到的产物离心洗涤后放入60-70℃烘箱中烘干，然后置于管式炉中，在空气气氛下升温至450-480℃，热处理1-2h，随炉冷却后，得到预处理介孔碳载体；
4）将植物木浆投入共混机中混合20-30min，然后放入爆破罐中进行爆破处理，得到预处理木浆，备用，将预处理介孔碳载体置于容器底部，抽真空至20-50Pa，向容器中加入植物精油浸渍30-40min，然后加压至1.2-1.7MPa，保压处理20-30min，泄压至常压后取出，得到改性介孔碳载体，然后加入到预处理木浆中，在室温条件下搅拌30-40min，然后投入到纸张抄造设备中，经压榨脱水、烘干后得到纸板，然后对纸板表面进行施胶，烘干后进行裁剪、粘接，即可得到所需的包装纸箱。
2.如权利要求1所述的一种提高植物精油类抗菌包装纸箱抗菌性能的加工工艺，其特征在于，工艺步骤1）中，所述碱木质素与苯酚的质量体积比为10:30-35g/mL；所述氢氧化钠溶液的质量分数为10-13%；所述木质素酚化溶液中，氢氧化钠质量占总重量的5-6%。
3.如权利要求1所述的一种提高植物精油类抗菌包装纸箱抗菌性能的加工工艺，其特征在于，工艺步骤1）中，所述乙醇水溶液的质量分数为50-55%，与木质素酚化溶液的体积比为1:1.1-1.3；所述甲醛溶液的质量分数为37-39%，与木质素酚化溶液的体积比为1:1.5-1.8；所述调整pH使用2-3mol/L的盐酸溶液；所述旋蒸温度为50-55℃，转速为80-100r/min；所述无水乙醇的用量为乙醇水溶液体积的10-13倍量。
4.如权利要求1所述的一种提高植物精油类抗菌包装纸箱抗菌性能的加工工艺，其特征在于，工艺步骤2）中，所述三嵌段共聚物F127与无水乙醇的质量体积比为11-13:180-200g/mL；所述木质素基酚醛树脂溶液的量取量占无水乙醇体积的55-60%；所述调整pH使用2-3mol/L的盐酸溶液。
5.如权利要求1所述的一种提高植物精油类抗菌包装纸箱抗菌性能的加工工艺，其特征在于，工艺步骤2）中，所述烘箱中热缩聚的温度为100-110℃；所述缓慢升温的速率为1-1.5℃/min，再次升温的速率为2-3℃/min。
6.如权利要求1所述的一种提高植物精油类抗菌包装纸箱抗菌性能的加工工艺，其特征在于，工艺步骤3）中，所述过氧化氢的质量浓度为30-35%，浓硝酸的质量分数为65-68%；所述过氧化氢溶液、浓硝酸、三聚氰胺以及海绵钛的质量体积比为200-230mL:4-4.5mL:60-68mg:1g；所述介孔碳载体的添加量为反应液总重量的8.5-12.5%；所述升温速率为5-6℃/min。
7.如权利要求1所述的一种提高植物精油类抗菌包装纸箱抗菌性能的加工工艺，其特征在于，工艺步骤4）中，所述爆破处理的方法如下：向爆破罐内通入温度为190-210℃的水蒸汽，直至罐内压力升高至1.0-1.3MPa后，保压处理4-6min即可。
8.如权利要求1所述的一种提高植物精油类抗菌包装纸箱抗菌性能的加工工艺，其特征在于，工艺步骤4）中，所述植物木浆由针叶木浆、阔叶木浆任意比例混合得到；所述植物精油选自百里香精油、丁香精油、肉桂精油、牛至精油中至少一种；所述真空加压浸渍处理时，添加的植物精油完全淹没预处理介孔碳载体即可；所述改性介孔碳载体的添加量为预处理木浆总重量的12-17%；所述搅拌转速为500-600r/min。
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