CN103566914A - 在玻璃纤维上负载二氧化钛纳米线的方法 - Google Patents

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吴进明
李擘
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Abstract

本发明公开的在玻璃纤维上负载二氧化钛纳米线的方法，其步骤包括：将氢氟酸、硝酸与去离子水混合，配得酸洗液；在双氧水溶液中添加三聚氰胺和硝酸，得反应液A；金属钛板表面用酸洗液酸洗，浸没于反应液A中，在80℃下反应48小时，得反应液B；将玻璃纤维浸入四氯化钛溶液中，在60℃下保温3小时，取出后水洗、干燥，在500℃下保温1小时后再放入反应液B中，在80℃下反应6～72小时，反应后，用去离子进行清洗，干燥，在400～550℃保温1小时。本发明制备过程不涉及昂贵难处理的试剂和复杂的设备，简单易行，成本低，负载于玻璃纤维表面的二氧化钛纳米线均匀，附着良好。

Description

在玻璃纤维上负载二氧化钛纳米线的方法
技术领域
本发明涉及一种在玻璃纤维上负载二氧化钛纳米线的方法，适用于光催化大气治理和污水处理技术领域。
背景技术
二氧化钛光催化技术在大气治理和污水处理中有着巨大的应用潜力。作为一种宽禁带半导体，TiO2吸收合适能量的光子（紫外光）激发出电子空穴对，迁移到材料表面后参与氧化还原反应，可以直接或间接地将大气或污水中的有机污染物完全彻底地分解。与零维纳米颗粒组成的致密薄膜相比，TiO2纳米线薄膜具有更好的空间电荷分离效应，有效减少电子空穴对的复合，因而具有更好的光催化效率。
在光催化废水处理的实际应用中，为了连续使用TiO2，避免后续复杂的过滤、回收步骤，常常将TiO2固定在不同的基底材料上。以玻璃纤维作为TiO2的负载基底及紫外光的传输媒介，直接将光传导至TiO2，提高了光的利用率；同时，直径数微米的纤维大大增加TiO2的光照比表面积。因此，在玻璃纤维表面担载TiO2纳米线可以同时有效解决光照和传质问题，基于该催化剂设计的光催化反应器可望具有高的催化效率。
2003年，邓昭平等研究者通过传统的溶胶凝胶浸渍提拉法在玻璃纤维上制备纳米TiO2纳米颗粒薄膜（ CN1546224）；2005年，余家国等将玻璃纤维浸入氟化物或/和氟钛酸盐水溶液中，在30～90℃保温5～30小时后，玻璃纤维表面制备均匀分散二氧化钛纳米颗粒（CN1765513）；2013年，黄岳祥等通过表面涂布有机或无机粘结剂，再涂布二氧化钛悬浮液的方法成功在玻璃纤维布上负载二氧化钛纳米颗粒（ CN103263902A）。迄今，还没有在玻璃纤维表面负载一维二氧化钛纳米线的报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种简单易行，成本低的在玻璃纤维上负载二氧化钛纳米线的方法。
本发明的在玻璃纤维上负载二氧化钛纳米线的方法，其步骤如下：
1）配制酸洗液
将质量浓度为50～55%的氢氟酸、质量浓度为65～68%的硝酸与去离子水按体积比1:2～4:5～7混合，得酸洗液；
2）配制反应液A
在质量浓度为20～30%的双氧水溶液中加入硝酸和三聚氰胺，得到反应液A，使反应液A中硝酸的浓度为0.31摩尔/升，三聚氰胺的浓度为0.0024～0.0155摩尔/升； 
3）制备反应液B
将金属钛板表面用步骤1）所得的酸洗液酸洗后，再用去离子水在超声波中清洗干净，然后浸没于反应液A中，在80℃下反应48小时后取出金属钛板，得到反应液B；
4）籽晶层制备
将玻璃纤维依次用酒精、去离子水超声振荡清洗干净，烘干，然后浸没于摩尔浓度为1.5M的TiCl4水溶液中，在60℃下保温3小时，取出后水洗、干燥，在500℃下保温1小时；
5）纳米线生长
将步骤4）处理后的玻璃纤维浸没于反应液B中，加入过量海绵钛作为钛源，在80℃下反应6～72h小时后取出，用去离子水清洗，干燥，在400～550℃保温1小时。
本发明的优点：
本发明首先在玻璃纤维表面沉积TiO2籽晶层，再以钛和双氧水溶液反应后的剩余溶液为生长液，在玻璃纤维表面成功负载一层均匀的TiO2纳米线薄膜，制备过程不涉及昂贵难处理的试剂和复杂的设备，简单易行，成本低。负载于玻璃纤维表面的二氧化钛纳米线均匀，附着良好。
附图说明
图1为实施例1制备的负载有二氧化钛纳米线的玻璃纤维的低倍场发射扫描电子显微镜照片；
图2为实施例1制备的负载有二氧化钛纳米线的玻璃纤维的高倍场发射扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
以下结合实施例进一步阐述本发明方法。但本发明不仅仅局限于下述实施例。
实施例1
1）配制酸洗液
将质量浓度为55%的氢氟酸、质量浓度为65%的硝酸与去离子水按体积比1:3:6的比例混合，得酸洗液。
2）配制反应液A
在质量浓度为20%的双氧水溶液中加入硝酸和三聚氰胺，得到反应液A，使反应液A中硝酸的浓度为0.31摩尔/升，三聚氰胺的浓度为0.0155摩尔/升；
3）制备反应液B
尺寸为5×5×0.01（cm3）金属钛板表面用步骤1）所得的酸洗液在60℃温度下酸洗，而后用去离子水在超声波中清洗干净；将清洗干净的金属钛板浸没于50 ml反应液A中，在80℃下反应48小时取出金属钛板，即得反应液B。
4）籽晶层制备
将玻璃纤维浸入酒精中超声清洗10分钟，取出后，用去离子水超声清洗10分钟；取清洗后的玻璃纤维浸没于摩尔浓度为1.5M的TiCl4水溶液中，在60℃下保温3小时，取出后水洗、干燥，在500℃下保温1小时；
5）纳米线生长
将步骤4）处理后的玻璃纤维浸没于反应液B中，加入0.25g海绵钛，在80℃下反应12小时后取出，用去离子水进行清洗，干燥，在400℃保温1小时，得到负载二氧化钛纳米线的玻璃纤维。
图1低倍扫描电子显微镜照片可见，玻璃纤维上负载有均匀的TiO2纳米线。图2高倍扫面电子显微镜可见，负载在玻璃纤维上的TiO2纳米线的直径为50nm。
实施例2
1）配制酸洗液
同实施例1步骤1）；
2）配制反应液A
在质量浓度为30%的双氧水溶液中加入硝酸和三聚氰胺，得到反应液A，使反应液A中硝酸的浓度为0.31摩尔/升，三聚氰胺的浓度为0.0024摩尔/升；
3）制备反应液B
同实施例1步骤3）；
4）籽晶层制备
同实施例1步骤4）；
5）纳米线生长
将步骤4）处理后的玻璃纤维浸没于反应液B中，加入0.25g海绵钛，在80℃下反应12h小时后取出，用去离子水进行清洗，干燥，在550℃保温1小时，得到负载二氧化钛纳米线的玻璃纤维。
实施例3
1）配制酸洗液
同实施例1步骤1）；
2）配制反应液A
在质量浓度为30%的双氧水溶液中加入硝酸和三聚氰胺，得到反应液A，使反应液A中硝酸的浓度为0.31摩尔/升，三聚氰胺的浓度为0.0155摩尔/升；
3）制备反应液B
同实施例1步骤3）；
4）籽晶层制备
同实施例1步骤4）；
5）纳米线生长
将步骤4）处理后的玻璃纤维浸没于反应液B中，加入0.25g海绵钛，在80℃下反应6小时后取出，用去离子水进行清洗，干燥，在500℃保温1小时，得到负载二氧化钛纳米线的玻璃纤维。
实施例4
1）配制酸洗液
同实施例1步骤1）；
2）配制反应液A
同实施例3步骤2）；
3）制备反应液B
同实施例1步骤3）；
4）籽晶层制备
同实施例1步骤4）；
5）纳米线生长
将步骤4）处理后的玻璃纤维浸没于反应液B中，加入0.25g海绵钛，在80℃下反应12小时后取出，用去离子水进行清洗，干燥，在450℃保温1小时，得到负载二氧化钛纳米线的玻璃纤维。
实施例5
1）配制酸洗液
同实施例1步骤1）；
2）配制反应液A
同实施例3步骤2）；
3）制备反应液B
同实施例1步骤3）；
4）籽晶层制备
同实施例1步骤4）；
5）纳米线生长
将步骤4）处理后的玻璃纤维浸没于反应液B中，加入0.25g海绵钛，在80℃下反应24小时后取出，用去离子水进行清洗，干燥，在450℃保温1小时，得到负载二氧化钛纳米线的玻璃纤维。
实施例6
1）配制酸洗液
同实施例1步骤1）；
2）配制反应液A
同实施例3步骤2）；
3）制备反应液B
同实施例1步骤3）；
4）籽晶层制备
同实施例1步骤4）；
5）纳米线生长
将步骤4）处理后的玻璃纤维浸没于反应液B中，加入0.25g海绵钛，在80℃下反应72h小时后取出，用去离子水进行清洗，干燥，在450℃保温1小时，得到负载二氧化钛纳米线的玻璃纤维。

Claims (1)

1.一种在玻璃纤维上负载二氧化钛纳米线的方法，其步骤如下：
1）配制酸洗液
将质量浓度为50～55%的氢氟酸、质量浓度为65～68%的硝酸与去离子水按体积比1:2～4:5～7混合，得酸洗液；
2）配制反应液A
在质量浓度为20～30%的双氧水溶液中加入硝酸和三聚氰胺，得到反应液A，使反应液A中硝酸的浓度为0.31摩尔/升，三聚氰胺的浓度为0.0024～0.0155摩尔/升； 
3）制备反应液B
将金属钛板表面用步骤1）所得的酸洗液酸洗后，再用去离子水在超声波中清洗干净，然后浸没于反应液A中，在80℃下反应48小时后取出金属钛板，得到反应液B；
4）籽晶层制备
将玻璃纤维依次用酒精、去离子水超声振荡清洗干净，烘干，然后浸没于摩尔浓度为1.5M的TiCl4水溶液中，在60℃下保温3小时，取出后水洗、干燥，在500℃下保温1小时；
5）纳米线生长
将步骤4）处理后的玻璃纤维浸没于反应液B中，加入过量海绵钛作为钛源，在80℃下反应6～72h小时后取出，用去离子水清洗，干燥，在400～550℃保温1小时。
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