CN115074739A - 一种用于金属光生阴极保护的CdS@TiO2 NTAs复合材料的制备方法及其应用 - Google Patents

一种用于金属光生阴极保护的CdS@TiO2 NTAs复合材料的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种金属表面光生阴极保护的CdS@TiO2NTAs复合材料的制备方法，将合成的CdS均匀分散到沉积液中，与钛碳化铝混合后进行水热反应，进而获得CdS@TiO2NTAs光阳极复合材料。本发明方法制备的CdS@TiO2既能促进TiO2对可见光的吸收，又能避免窄禁带半导体的光腐蚀问题，是一种高效、长效的光电化学阴极保护材料制备方法。

Description

一种用于金属光生阴极保护的CdS@TiO2 NTAs复合材料的制备 方法及其应用
技术领域
本发明涉及一种光阳极复合材料，尤其是涉及一种用于金属光生阴极保护的CdS@TiO2 NTAs光阳极复合材料的制备方法。
背景技术
二氧化钛纳米管(TiO2 NTAs)因其良好的光催化能力、稳定的化学和物理性质及环境友好且廉价易得的特性，成为备受瞩目的纳米光催化材料，被广泛应用于光生阴极保护领域。但是由于TiO2 NTAs禁带宽度较大，只能利用太阳光中的紫外光部分(约5％)，无法吸收可见光，致使太阳光谱中大部分的能量无法被利用，因此大大限制了它的实际应用。CdS是一种窄禁带半导体，可调节带隙和光谱吸收范围，有效地将TiO2 NTAs的光谱响应范围扩展到可见光区域，从而改善TiO2NTAs的光催化性能，但是CdS容易遭受光腐蚀而失去特性。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术中存在的问题，提供一种光生阴极保护的CdS@TiO2 NTAs复合材料的制备方法及其应用，通过水热法制备CdS@TiO2 NTAs核壳结构复合材料，既利用CdS的带隙调节能力有效解决了TiO2 NTAs无法吸收可见光的缺点，同时，TiO2NTAs的包覆又使CdS得到了有效保护，解决了CdS易光腐蚀的难题。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种用于金属光生阴极保护的CdS@TiO2 NTAs复合材料的制备方法，步骤如下：
1)合成CdS：将乙酸镉溶解于油酸中制成乙酸镉溶液，然后加入硫代乙酰胺TAA，进行水热反应，水热反应所得产物洗涤后干燥，经研磨后获得合成的CdS；
2)准备沉积液：将(NH4)2TiF6溶液与H3BO4溶液混合均匀分散制成沉积液；
3)将1)合成的CdS均匀分散到2)的沉积液中，与钛碳化铝混合后进行水热反应，进而获得CdS@TiO2 NTAs光阳极复合材料。
其中，所述步骤1)具体为，将乙酸镉溶解于油酸中超声分散至完全溶解，制备成0.1～0.2mol/L的乙酸镉溶液，随后按照乙酸镉：TAA为2:1～3:1的比例加入TAA，搅拌均匀后转入聚四氟乙烯内衬的高压釜中进行水热反应。
其中，所述步骤1)中水热反应的温度为150～200℃，反应时间为4～6h。
其中，所述步骤1)水热反应所得产物的洗涤和干燥为，用去离子水和乙醇交替洗涤，移除未反应杂质，所得产物在50～80℃下干燥8～12h，经研磨后获得合成的CdS。
其中，所述步骤2)的沉积液由(NH4)2TiF6溶液与H3BO4溶液按照摩尔比1:2～1:3的比例均匀分散制成。
其中，所述均匀分散为将沉积液进行超声处理至样品完全溶解。
其中，所述步骤3)中水热反应的温度为120～150℃，反应时间为4～6h。
本发明的用于金属表面光生阴极保护的CdS@TiO2 NTAs复合材料的制备方法，将合成的CdS均匀分散到沉积液中，与钛碳化铝混合后进行水热反应，进而获得CdS@TiO2NTAs光阳极复合材料。
本发明的用于金属表面光生阴极保护的CdS@TiO2 NTAs复合材料，用于金属的光生阴极保护。
本发明利用水热法制备CdS@TiO2 NTAs光阳极复合材料对金属表面进行光生阴极保护。利用CdS和TiO2 NTAs复合形成稳定的核壳结构，CdS的带隙调节能力能够有效解决TiO2 NTAs无法吸收可见光的缺点，从而使CdS@TiO2 NTAs光阳极复合材料有效的吸收可见光，并对金属产生光生阴极保护作用；同时，TiO2 NTAs形成的核壳结构外壳能够有效保护CdS，弥补CdS易受光腐蚀的缺陷，从而使CdS@TiO2 NTAs光阳极复合材料能够持续稳定的发挥光生阴极保护作用；另外，由于二者导带和价带的不同，可以使光生电子和空穴得到有效的分离，从而延迟了二者的重组，从而产生更多的活性物质使材料表现出更好的光催化性能。本发明制备的CdS@TiO2 NTAs光阳极复合材料比单一的TiO2体现出了更优异的光催化和光生阴极保护性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本发明所限定的范围。
实施例1
称取0.01mol的乙酸镉溶解于60ml的油酸中，超声分散至完全溶解，后加入0.005mol的TAA，搅拌至均匀后，转入聚四氟乙烯内衬的高压釜中。
放入设定温度为180℃的电热恒温鼓风干燥箱中反应5h，用去离子水和乙醇交替洗涤黄色滤饼数次移除未反应杂质，所得CdS产物在65℃下干燥10h，经研磨后收集待用。
0.03moL/L(NH4)2TiF6溶液和0.09moL/L H3BO4溶液混合均匀制成沉积液，加入0.02g CdS，超声至完全溶解。
加入0.02g Ti3AlC2，然后将沉积液和CdS/TiO2 NTAs置于100mL的水热反应釜中，然后将水热反应釜放入烘箱在130℃条件下合成反应5h，即得水热法制备的CdS@TiO2 NTAs光阳极复合材料，即用于金属光生阴极保护的CdS@TiO2 NTAs复合材料。
对比例1
取4ml的钛酸丁酯TBOT逐滴分散到4ml的乙醇C2H5OH和2ml的乙酸CH3COOH溶液中，充分搅拌得到分散液A。
称取0.2g CdS纳米粒子与0.05g PEG-20000，先加入8mL去离子水，后加入4ml乙醇C2H5OH，超声分散后记作溶液B。
将分散液B用滴管取出并缓慢滴入分散液A中，此过程中分散液A再持续搅拌，混合液避光条件下搅拌至溶胶状态。
将上述溶胶液静置1min后，取二氧化钛纳米管在溶胶中以200um/s的速度提拉5次，浸泡时间2min，浮空时间2min。
上述样品干燥后，450℃烧蚀3h，即得提拉法制备的CdS@TiO2 NTAs光阳极复合材料。
对比例2
称取0.01mol的乙酸镉溶解于60ml的油酸中，超声分散至完全溶解，后加入0.005mol的TAA，搅拌至均匀后，将TiO2NTAs与溶液均相后超声10min后转入聚四氟乙烯内衬的高压釜中。
放入设定温度为180℃的电热恒温鼓风干燥箱中反应5h。
用去离子水和乙醇交替冲洗移除未反应杂质，所得产物在65℃下干燥10h，即得CdS/TiO2 NTAs复合材料。
对比例3
未经改性处理的TiO2 NTAs。
将实施例1和对比例1～3的材料进行开闭光下开路电位的表征对比测试：
1.将上述实施例和对比例获得的光阳极片裁剪成1x1cm2的正方形，背面用漆包线连接，并用704硅橡胶密封，只暴露一个面；
2.利用步骤1获得的电极分别在H型电解池(分为光电解池和腐蚀池)测开路电位。光电解池的电解质溶液为0.25M NaS2+0.35M Na2SO3溶液，腐蚀池的电解质溶液为3.5％wtNaCl溶液；
3.将304不锈钢电极和饱和甘汞电极置于腐蚀池，光阳极置于光电解池；304不锈钢电极和光阳极短接作为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极。
本实验用辰华C660e测试，选择的程序为Open Circuit Potential-Time，光电解池与Xe灯光源的距离为15cm，测试是每隔600s开闭光一次。测试结果见表1。
表1是本发明实施例1提供的水热法制备的CdS@TiO2 NTAs光阳极复合材料和对比例1提供的提拉法制备的CdS@TiO2 NTAs光阳极复合材料、对比例2提供的水热法制备的CdS/TiO2 NTAs光阳极复合材料2以及对比例3提供的未经改性处理的TiO2 NTAs材料的效果对比情况。
由表1可以看出，在开闭光的过程中，TiO2 NTAs的电位几乎不发生变化；水热法制备的CdS@TiO2 NTAs相比提拉法制备的CdS@TiO2 NTAs具有更大的光电响应强度和更稳定的电位降；水热法制备的CdS@TiO2 NTAs与CdS/TiO2 NTAs相比较，虽然CdS/TiO2 NTAs的光电效应响应强度要远大于CdS@TiO2 NTAs，但是其持续时间非常短，说明CdS在可见光的照射下，发生了光腐蚀现象，相比之下，CdS@TiO2 NTAs的电位在可见光照射下能够迅速实现电位降并保持稳定，证明了水热法制备的CdS@TiO2 NTAs对不锈钢具有良好的腐蚀防护性能。
表1
制备方法 实施例1 对比例1 对比例2 对比例3
光电位 -0.32V -0.20V -0.52V -0.18V
电位降 250mV 180mV 280mV 80mV
持续时间 持续2h以上 100s 50s 持续2h以上
实施例2
称取0.005mol的乙酸镉溶解于50ml的油酸中，超声分散至完全溶解，后加入0.0025mol的TAA，搅拌至均匀后，转入聚四氟乙烯内衬的高压釜中。
放入设定温度为180℃的电热恒温鼓风干燥箱中反应5h，用去离子水和乙醇交替洗涤黄色滤饼数次移除未反应杂质，所得CdS产物在60℃下干燥8h，经研磨后收集待用。
0.03moL/L(NH4)2TiF6溶液和0.09moL/L H3BO4溶液，搅拌混合均匀制成沉积液，加入0.02g CdS，超声至完全溶解。
加入0.01g Ti3AlC2，然后将沉积液和CdS/TiO2 NTAs置于100mL的水热反应釜中，然后将水热反应釜分别放入烘箱，在100、110、120、130、150、180和200℃条件下合成反应5h，即得水热法制备的CdS@TiO2 NTAs光阳极复合材料，即本发明的用于金属光生阴极保护的CdS@TiO2 NTAs复合材料。
按上述实施例1记载的方式进行光电化学阴极保护测试，测试结果见表2。由表2可以看出，当水热反应温度为120～150℃时，CdS@TiO2 NTAs的光电化学保护能力最好。
表2是本发明实施例2提供的水热法制备的CdS@TiO2 NTAs光阳极复合材料的效果对比情况。
表2
Figure BDA0003753797040000081
实施例3
称取0.02mol的乙酸镉溶解于100ml的油酸中，超声分散至完全溶解，后加入0.01mol的TAA，搅拌至均匀后，转入聚四氟乙烯内衬的高压釜中.
放入设定温度为150℃的电热恒温鼓风干燥箱中反应5h，用去离子水和乙醇交替洗涤黄色滤饼数次移除未反应杂质，所得CdS产物在70℃下干燥12h，经研磨后收集待用。
0.03moL/L(NH4)2TiF6溶液和0.09moL/L H3BO4溶液，搅拌混合均匀制成沉积液，加入0.02g CdS，超声至完全溶解。
加入0.04g Ti3AlC2，然后将沉积液和CdS/TiO2 NTAs置于100mL的水热反应釜中，然后将水热反应釜放入烘箱在130℃条件下，分别反应2、4、5、6和8h，即得水热法制备的CdS@TiO2 NTAs光阳极复合材料。
按上述实施例1记载的方式进行光电化学阴极保护测试，测试结果见表3。由表3可以看出，当水热反应时间为4～6h时，CdS@TiO2 NTAs的光电化学保护能力最好。
表3是本发明实施例3提供的水热法制备的CdS@TiO2 NTAs光阳极复合材料的效果对比情况。
表3
Figure BDA0003753797040000091
本发明通过水热法制备CdS@TiO2 NTAs核壳结构复合材料，既利用CdS的带隙调节能力有效解决了TiO2NTAs无法吸收可见光的缺点，同时，TiO2 NTAs的包覆又使CdS得到了有效保护，解决了CdS易光腐蚀的难题。
以上为对本发明实施例的描述，通过对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (8)

1.一种用于金属光生阴极保护的CdS@TiO2NTAs复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法的步骤如下：
1)合成CdS：将乙酸镉溶解于油酸中制成乙酸镉溶液，然后加入硫代乙酰胺TAA，进行水热反应，水热反应所得产物洗涤后干燥，经研磨后获得合成的CdS；
2)沉积液：将(NH4)2TiF6溶液与H3BO4溶液混合均匀分散制成沉积液；
3)将1)合成的CdS均匀分散到2)的沉积液中，与钛碳化铝混合后进行水热反应，进而获得CdS@TiO2NTAs光阳极复合材料，即所述用于金属光生阴极保护的CdS@TiO2NTAs复合材料。
2.按照权利要求1所述的用于金属光生阴极保护的CdS@TiO2NTAs复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1)具体为，将乙酸镉溶解于油酸中超声分散至完全溶解，制备成0.1～0.2mol/L的乙酸镉溶液，然后按照乙酸镉：TAA为2:1～3:1的比例加入TAA，搅拌均匀后转入聚四氟乙烯内衬的高压釜中进行水热反应。
3.按照权利要求1所述的用于金属光生阴极保护的CdS@TiO2NTAs复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中水热反应的温度为150～200℃，反应时间为4～6h。
4.按照权利要求1所述的用于金属光生阴极保护的CdS@TiO2NTAs复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)水热反应所得产物的洗涤和干燥为，用去离子水和乙醇交替洗涤，移除未反应杂质，所得产物在50～80℃下干燥8～12h，经研磨后获得合成的CdS。
5.按照权利要求1所述的用于金属光生阴极保护的CdS@TiO2NTAs复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)的沉积液由(NH4)2TiF6溶液与H3BO4溶液按照摩尔比1:2～1:3的比例均匀分散制成。
6.按照权利要求5所述的用于金属光生阴极保护的CdS@TiO2NTAs复合材料的制备方法，其特征在于，所述均匀分散为将沉积液进行超声处理至样品完全溶解。
7.按照权利要求1所述的用于金属光生阴极保护的CdS@TiO2NTAs复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中水热反应的温度为120～150℃，反应时间为4～6h。
8.一种用于金属光生阴极保护的CdS@TiO2NTAs复合材料的应用，其特征在于，如权利要求1～7任一所述的CdS@TiO2NTAs复合材料，应用于金属的光生阴极保护。
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