CN114988419A - 一种SiO2/SnSe/C纳米球及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种SiO2/SnSe/C纳米球及其制备方法，将SiO2纳米球加入到乙二醇溶液中，加入SnCl2·2H2O溶解得到溶液A；将硒粉加入到三乙醇胺溶剂中，搅拌溶解得到溶液B；再将溶液B逐滴加入到溶液A中磁力搅拌混合得到溶液C，将混合溶液C装入聚四氟乙烯高压反应釜中反应结束后冷却至室温，将得到的黑色混合溶液D，将黑色粉体D与葡萄糖溶液装入水热釜中反应得到黑色固体粉末；将黑色固体粉末煅烧最终得到SiO2/SnSe/C纳米球；本发明的制备方法反应条件温和，易于实现，过程易控，在SnSe上包碳，碳材料作为支撑材料，可以更好的使SnSe在电极材料中保持稳定，增加SnSe的导电性能。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料制备技术领域，具体涉及一种SiO2/SnSe/C纳米球及其制备方法。
背景技术
近年来，纳米材料被人们所广泛关注，纳米材料拥有独特的纳米特性，比如表面效应，体积效应，量子隧道效应以及量子尺寸效应，正是由于具有这些效应，使纳米材料在电池领域，电催化及光催化领域，储能等领域具有较好的性能，因此受到了越来越多的人的研究。其中球状二氧化硅纳米材料结构稳定，具有较低的热膨胀系数，介电常数，并且硅元素价格低廉，在自然界中储量丰富，被我们所关注。制备二氧化硅纳米球状材料有许多方法，分为液相法和固相法。固相法合成纳米材料成本低，制备工艺简单，可以大规模的制备所需要的纳米材料。但是固相法的缺点也很多，比如耗能多，形貌和尺寸没有办法控制。液相法相较于固相法具有可以在100～200℃温度下合成纳米球状材料，并且设备简单，操作简单，成本低，制备出来的纳米材料可以简单的控制其粒径的大小和形貌，可以避免出现的硬团聚现象，被我们所关注。例如Zhang等人通过水热法在较低的温度下制备出了SnO2纳米材料，且形貌可控；再例如Wang等人通过溶剂热法制备出了SnO2纳米管。我们预计通过液相法制备的该复合物可能会在电化学方面表现出较好的性能。
发明内容
本发明目的在于提供一种SiO2/SnSe/C纳米球及其制备方法，采用一步水热法结合热处理法合成纳米球状材料，反应条件温和易于实现，过程易控，所制备合成的SiO2/SnSe/C材料结构可控。
一种SiO2/SnSe/C纳米球及其制备方法，包括以下步骤：
1)、称取20～80mg的SiO2加入到20～60mL乙二醇溶液中，超声分散20～80min之后再加入0.1g～10g的SnCl2·2H2O，搅拌后至完全溶解得到溶液A；
2)、将0.1g～2g的硒粉加入到2～8ml的三乙醇胺溶剂中，搅拌至完全溶解得到溶液B；再将溶液B逐滴加入到溶液A中磁力搅拌混合得到溶液C，混合溶液C中锡离子与硒离子的摩尔比为1：(1～5)；
3)、将混合溶液C装入聚四氟乙烯高压反应釜中，保证体积填充比在三分之一到三分之二之间，将密封好的反应釜放入均相反应仪中，在100～220℃反应时间2～7h；
4)、反应结束后冷却至室温，将得到的黑色混合溶液D分别用无水乙醇和去离子水离心、洗涤多次；再将离心后的物质冷冻干燥，即得到黑色粉体D；
5)、称取0.1mg～5mg的葡萄糖放入1～10ml的去离子水中搅拌溶解得到葡萄糖溶液，将黑色粉体D与葡萄糖溶液装入水热釜中，保证体积填充比在三分之一到三分之二之间，将密封好的反应釜放入均相反应仪中，设置温度参数为100～220℃，反应时间1～6h，反应结束后冷却至室温得到黑色固体粉末；
6)、将得到的黑色固体粉末放入管式炉中，以5～10℃/min升温至200～600℃，煅烧时间1～5h，最终得到SiO2/SnSe/C纳米球。
进一步，所述SiO2纳米球为利用TEOS在碱性条件下采用Stober法制备得到。
进一步，所述SiO2纳米球粒径为300nm。
进一步，所述步骤2)中搅拌磁力速度为100～600r/min，搅拌时间20～80min。
进一步，所述步骤4)中冷冻干燥时间为6～9h。
本发明具有有益效果：
1)、本发明通过简单的一步溶剂热法以及热处理法合成SiO2/SnSe/C复合材料，且SnSe均匀的包覆在SiO2纳米球上，也可以观察到碳生长均匀。
2)、本发明的制备方法反应条件温和，易于实现，过程易控。
3)、本发明采用SiO2为硬模板，通过简单的溶剂热法，成功的在SiO2上面生长了SnSe，且生成的SnSe均匀未产生团聚现象。
4)、利用溶剂热法的特殊气氛以及压力、溶剂、低温的条件下以及热处理下成功的在纯相SnSe表面包覆了碳材料，碳材料作为支撑材料，可以更好的使SnSe在电极材料中保持良好的循环性能，增加SnSe的导电性能。
5)、本发明制得的SiO2/SnSe包覆碳材料，由于SnSe本身具有较高的理论容量且在包覆碳材料后，可以有效的提高SnSe的电导率，增强SnSe的循环性能。预计在电池中会表现出较好的电化学性能。
附图说明
图1SiO2@SnSe的XRD图
图2SiO2@SnSe@C的SEM图
具体实施式
下面结合具体的实施例对本发明作进一步地解释说明。
实施例1：
1)、利用TEOS在碱性条件下采用Stober法制备出了分散性好，均匀性好，粒径约为300nm的SiO2纳米球。
2)、称取20mg的SiO2纳米球加入到20mL乙二醇中，超声分散20min之后再加入0.1g的SnCl2·2H2O，搅拌后至完全溶解得到溶液A。
3)、将0.1g的硒粉加入到4ml的三乙醇胺溶剂中，搅拌至完全溶解得到溶液B；再将溶液B逐滴加入到溶液A中并用磁力器搅拌，搅拌速度为300r/min，搅拌时间20min形成混合溶液C，混合溶液C中锡离子与硒离子按摩尔比为1:3。
4)、将混合溶液C装入高压反应釜中，保证体积填充比在三分之一到三分之二之间。将密封好的反应釜放入均相反应仪中，设置温度参数为100℃，反应时间为1h。
5)、反应结束后冷却至室温，将得到的黑色混合溶液D分别用无水乙醇和去离子水离心、洗涤3次。再将离心后的物质放入冷冻干燥箱中干燥6h，即得到黑色粉体D。
6)、称取0.1mg的葡萄糖放入1ml的去离子水中搅拌溶解，将黑色粉体D与葡萄糖溶液装入水热釜中，保证体积填充比在三分之一到三分之二之间。将密封好的反应釜放入均相反应仪中，设置温度参数为120℃，反应时间为3h。
7)、反应结束后冷却至室温，将得到的黑色固体粉末放入管式炉中进行热处理，管式炉温度为600℃，升温速率为10℃/min，煅烧时间5h，最终得到SiO2/SnSe/C复合物。
如图1所示，图中呈现了采用溶剂热法后通过热处理等生成SiO2@SnSe@C的XRD图。由图可以看出来，在SiO2@SnSe样品上与葡萄糖进行复合得到的SiO2@SnSe@C样品的衍射峰位置均对应标准卡片为JCPDS：48-1224的SnSe。其中也可以看出衍射峰位置也有对应的标准卡片碳元素的峰值。说明了用葡糖糖与SiO2@SnSe进行复合，成功在SiO2@SnSe的表面覆盖了一层碳材料。
图2是SiO2@SnSe@C的SEM图。由图可知，可以看出来，SiO2@SnSe是有一层小颗粒状的物质，并且也有些团聚性的物质，这是由SiO2@SnSe与2-甲基咪唑合成得到的结果，这层薄薄的物质便是包覆上的一层碳材料。
实施例2
1)、利用TEOS在碱性条件下采用Stober法制备出了分散性好，均匀性好，粒径约为300nm的SiO2纳米球。
2)、称取30mg的SiO2加入到30mL乙二醇中，超声分散30min之后再加入0.2g的SnCl2·2H2O，搅拌后至完全溶解得到溶液A。
3)、将0.2g的硒粉加入到5ml的三乙醇胺溶剂中，搅拌至完全溶解得到溶液B；再将溶液B逐滴加入到溶液A中并用磁力器搅拌，搅拌速度为400r/min，搅拌时间30min形成混合溶液C，混合溶液C中锡离子与硒离子按摩尔比为1：2。
4)、将混合溶液C装入高压反应釜中，保证体积填充比在三分之一到三分之二之间。将密封好的反应釜放入均相反应仪中，设置温度参数为130℃，反应时间为3h。
5)、反应结束后冷却至室温，将得到的黑色混合溶液D分别用无水乙醇和去离子水离心、洗涤4次。再将离心后的物质放入冷冻干燥箱中干燥7h，即得到黑色粉体D。
6)、称取1mg的葡萄糖放入6ml的去离子水中搅拌溶解，将黑色粉体D与葡萄糖溶液装入水热釜中，保证体积填充比在三分之一到三分之二之间。将密封好的反应釜放入均相反应仪中，设置温度参数为180℃，反应时间为3h。
7)、反应结束后冷却至室温，将得到的黑色固体粉末放入管式炉中进行热处理，管式炉温度为550℃，升温速率为8℃/min，煅烧时间4h，最终得到SiO2/SnSe/C复合物。
实施例3：
1)、利用TEOS在碱性条件下采用Stober法制备出了分散性好，均匀性好，粒径约为300nm的SiO2纳米球。
2)、称取40mg的SiO2加入到40mL乙二醇中，超声分散40min之后再加入0.3g的SnCl2·2H2O，搅拌后至完全溶解得到溶液A。
3)、将0.3g的硒粉加入到6ml的三乙醇胺溶剂中，搅拌至完全溶解得到溶液B；再将溶液B逐滴加入到溶液A中并用磁力器搅拌，搅拌速度为300r/min，搅拌时间60min形成混合溶液C，混合溶液C中锡离子与硒离子按摩尔比为1：1。
4)、将混合溶液C装入高压反应釜中，保证体积填充比在三分之一到三分之二之间。将密封好的反应釜放入均相反应仪中，设置温度参数为120℃，反应时间为4h。
5)、反应结束后冷却至室温，将得到的黑色混合溶液D分别用无水乙醇和去离子水离心、洗涤3次。再将离心后的物质放入冷冻干燥箱中干燥7h，即得到黑色粉体D。
6)、称取2mg的葡萄糖放入10ml的去离子水中搅拌溶解，将黑色粉体D与葡萄糖溶液装入水热釜中，保证体积填充比在三分之一到三分之二之间。将密封好的反应釜放入均相反应仪中，设置温度参数为160℃，反应时间为4h。
7)、反应结束后冷却至室温，将得到的黑色固体粉末放入管式炉中进行热处理，管式炉温度为500℃，升温速率为6℃/min，煅烧时间5h，最终得到SiO2/SnSe/C复合物。
实施例4：
1)、利用TEOS在碱性条件下采用Stober法制备出了分散性好，均匀性好，粒径约为300nm的SiO2纳米球。
2)、称取80mg的SiO2加入到60mL乙二醇中，超声分散80min之后再加入1g的SnCl2·2H2O，搅拌后至完全溶解得到溶液A。
3)、将0.8g的硒粉加入到8ml的三乙醇胺溶剂中，搅拌至完全溶解得到溶液B；再将溶液B逐滴加入到溶液A中并用磁力器搅拌，搅拌速度为500r/min，搅拌时间80min形成混合溶液C，混合溶液C中锡离子与硒离子按摩尔比为1：2。
4)、将混合溶液C装入高压反应釜中，保证体积填充比在三分之一到三分之二之间。将密封好的反应釜放入均相反应仪中，设置温度参数为180℃，反应时间为7h。
5)、反应结束后冷却至室温，将得到的黑色混合溶液D分别用无水乙醇和去离子水离心、洗涤3次。再将离心后的物质放入冷冻干燥箱中干燥8h，即得到黑色粉体D。
6)、称取3mg的葡萄糖放入10ml的去离子水中搅拌溶解，将黑色粉体D与葡萄糖溶液装入水热釜中，保证体积填充比在三分之一到三分之二之间。将密封好的反应釜放入均相反应仪中，设置温度参数为220℃，反应时间为2h。
7)、反应结束后冷却至室温，将得到的黑色固体粉末放入管式炉中进行热处理，管式炉温度为600℃，升温速率为5℃/min，煅烧时间4h，最终得到SiO2/SnSe/C复合物。
实施例5：
1)、利用TEOS在碱性条件下采用Stober法制备出了分散性好，均匀性好，粒径约为300nm的SiO2纳米球。
2)、称取80mg的SiO2加入到60mL乙二醇中，超声分散80min之后再加入10g的SnCl2·2H2O，搅拌后至完全溶解得到溶液A。
3)、将2g的硒粉加入到2ml的三乙醇胺溶剂中，搅拌至完全溶解得到溶液B；再将溶液B逐滴加入到溶液A中并用磁力器搅拌，搅拌速度为500r/min，搅拌时间80min形成混合溶液C，混合溶液C中锡离子与硒离子按摩尔比为1：5。
4)、将混合溶液C装入高压反应釜中，保证体积填充比在三分之一到三分之二之间。将密封好的反应釜放入均相反应仪中，设置温度参数为220℃，反应时间为2h。
5)、反应结束后冷却至室温，将得到的黑色混合溶液D分别用无水乙醇和去离子水离心、洗涤3次。再将离心后的物质放入冷冻干燥箱中干燥8h，即得到黑色粉体D。
6)、称取5mg的葡萄糖放入9ml的去离子水中搅拌溶解，将黑色粉体D与葡萄糖溶液装入水热釜中，保证体积填充比在三分之一到三分之二之间。将密封好的反应釜放入均相反应仪中，设置温度参数为120℃，反应时间为6h。
7)、反应结束后冷却至室温，将得到的黑色固体粉末放入管式炉中进行热处理，管式炉温度为200℃，升温速率为5℃/min，煅烧时间1h，最终得到SiO2/SnSe/C复合物。
以上所列出的具体实施例是为了更好的对本发明的结构原理进行说明，并不对本发明进行限制，凡在本发明内涵之内所作的任何修改、等同替换和改进等，也不偏离本发明权利要求书所限定的范围。
Claims (6)
1.一种SiO2/SnSe/C纳米球的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)、称取20～80mg的SiO2纳米球加入到20～60mL乙二醇溶液中，超声分散20～80min之后再加入0.1g～10g的SnCl2·2H2O，搅拌后至完全溶解得到溶液A；
2)、将0.1g～2g的硒粉加入到2～8ml的三乙醇胺溶剂中，搅拌至完全溶解得到溶液B；再将溶液B逐滴加入到溶液A中磁力搅拌混合得到溶液C，混合溶液C中锡离子与硒离子的摩尔比为1：(1～5)；
3)、将混合溶液C装入聚四氟乙烯高压反应釜中，保证体积填充比在三分之一到三分之二之间，将密封好的反应釜放入均相反应仪中，在100～220℃反应时间2～7h；
4)、反应结束后冷却至室温，将得到的黑色混合溶液D分别用无水乙醇和去离子水离心、洗涤多次；再将离心后的物质冷冻干燥，即得到黑色粉体D；
5)、称取0.1mg～5mg的葡萄糖放入1～10ml的去离子水中搅拌溶解得到葡萄糖溶液，将黑色粉体D与葡萄糖溶液装入水热釜中，保证体积填充比在三分之一到三分之二之间，将密封好的反应釜放入均相反应仪中，设置温度参数为100～220℃，反应时间1～6h，反应结束后冷却至室温得到黑色固体粉末；
6)、将得到的黑色固体粉末放入管式炉中，以5～10℃/min升温至200～600℃，煅烧时间1～5h，最终得到SiO2/SnSe/C纳米球。
2.根据权利要求1所述的SiO2/SnSe/C纳米球的制备方法，其特征在于：所述SiO2纳米球为利用TEOS在碱性条件下采用Stober法制备得到。
3.根据权利要求1所述的SiO2/SnSe/C纳米球的制备方法，其特征在于：所述SiO2纳米球粒径为300nm。
4.根据权利要求1所述的SiO2/SnSe/C纳米球的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中搅拌磁力速度为100～600r/min，搅拌时间20～80min。
5.根据权利要求1所述的SiO2/SnSe/C纳米球的制备方法，其特征在于：所述步骤4)中冷冻干燥时间为6～9h。
6.根据权利要求1-5任一项方法制备的SiO2/SnSe/C纳米球，其特征在于：SnSe均匀的包覆在SiO2纳米球上。
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