CN103214239A - 一种高介电常数x8r型mlcc介质材料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高介电常数X8R型MLCC介质材料，该介质材料以100重量份的钛酸钡为基材，添加有如下重量份的成分：2～14重量份的ZnNb2O6；该介质材料采用包括如下步骤的制备方法制得：1）将Nb2O5和ZnO按照摩尔比1:1，进行配比、称量、混合、过筛并于800～950℃煅烧，球磨、烘干获得ZnNb2O6；2）以100重量份的钛酸钡为基材，添加2～14重量份的ZnNb2O6后进行配料，用去离子水作为分散介质，球磨、烘干并造粒；3）将造粒后的粉料压制成圆片生坯，在450～550℃排有机物，然后在空气气氛中升温至1200～1230℃，烧结3h，即制得X8R型MLCC介质材料。

Description

一种高介电常数X8R型MLCC介质材料
技术领域
本发明属于功能陶瓷领域，涉及一种高介电常数X8R型MLCC介质材料。
背景技术
随着电子技术的迅速发展，高介、高稳定、高可靠的陶瓷电容材料也进入了高速发展的时期。同时，随着国防科技的需求与发展，在卫星、导弹、飞机等重点领域中，要求陶瓷电容器能适用于更加苛刻的工作环境条件，这就要求陶瓷电容器的工作上限温度不断扩展，因此能满足X8R标准(工作温度为-55～+150℃，ΔC/C20℃≤±15%)的钛酸钡基介电陶瓷得到广泛关注和研究，如Na0.5Bi0.5TiO3改性，CaZrO3改性，NiNb2O6改性，Nb-Co复合改性等等。
但是，以上改性研究或者发明往往不能简单制备出符合X8R特性要求的介电材料，而是需要其他多种元素或物质共同掺杂改性方能实现X8R的特性，如专利CN201110112606.0用Bi4Ti3O12以及组分复杂的低熔点玻璃组成；CN201110145367.9用BaTiO3-Nb2O5-Co2O3-Sm2O3-CeO2粉体和0.5BaTiO3-0.5Bi(Mg1/2Ti1/2)O3粉体制备而成；专利CN201010137504.X所发明的主成分化学分(1-x)BaTiO3-xBi(Mg1/2Ti1/2)O3，x＝0.1～0.3，并且掺杂成分为Nb2O5制备而成；专利CN200910077170.9采用Nb-Co、以及双组份稀土氧化物共同掺杂BaTiO3制备；专利CN200910062268.7采用主成分为(1-x)BaTiO3-xBiScO3，x＝0.05～0.15，掺杂成分为CaF2+4LiF等制备，等等，更不用说那些采用贱金属电极的X8R陶瓷材料，其工艺和组分更多复杂。
以上研究发明，工艺复杂，组分多变，增加了钛酸钡基陶瓷材料研究的难度和不确定性，甚至可能影响到其性能稳定性。因此开发组分简单、工艺简便的高性能X8R，将减少贵重原料的使用，如贵重稀土氧化物，过渡金属元素氧化物；以及减少有毒物质的使用，如铅、镉、钒等的使用；减少矿化剂或者低熔点玻璃的制备和使用，因此高效又经济，对环境也友好。
发明内容
本发明的主要目的是提供一种高介电常数X8R型MLCC介质材料，使用单组分改性剂掺杂BaTiO3，即可实现双组份制备高性能X8R陶瓷材料，免去了使用贵重的稀土氧化物、过渡金属氧化物，也免去了使用制备工艺繁琐复杂的助熔玻璃，大大节约成本，简化工艺。
本发明采用如下技术方案：
一种高介电常数X8R型MLCC介质材料，该介质材料以100重量份的钛酸钡为基材，添加有如下重量份的成分：2～14重量份的ZnNb2O6；该介质材料采用包括如下步骤的制备方法制得：
1）将Nb2O5和ZnO按照摩尔比1:1，进行配比、称量、混合、过筛并于800～950℃煅烧，球磨、烘干获得ZnNb2O6；
2）以100重量份的钛酸钡为基材，添加2～14重量份的ZnNb2O6后进行配料，用去离子水作为分散介质，球磨、烘干并造粒；
3）将造粒后的粉料压制成圆片生坯，在450～550℃排有机物，然后在空气气氛中升温至1200～1230℃，烧结3h，即制得X8R型MLCC介质材料。
具体的，步骤2）中采用4倍于粉料重量的2～5mm的钇安定锆球作磨介，研磨2h，烘干后过80目标准筛，加入5～7%石蜡做粘结剂共同烘焙造粒，再次过80目标准筛。
具体的，步骤3）中造粒后的粉料在8～10MPa下压制成圆片生坯，在500℃排有机物1h，然后在空气气氛中用3h升温至1200～1230℃，烧结3h，即制得X8R型MLCC介质材料。
由上述对本发明的描述可知，与现有技术相比，本发明以钛酸钡为基础，添加适量ZnNb2O6，ZnNb2O6作为一种重要的高频高Q陶瓷材料，属于介电陶瓷I类瓷，广泛应用于微波介质材料的研究开发，其品质因素Q很高，即介质损耗非常小，其掺入钛酸钡可以中和钛酸钡基陶瓷材料的介质损耗，使钛酸钡基介电陶瓷的损耗下降，实现耐高压；而且，ZnNb2O6的温度特性非常良好，其温度变化系数仅仅为56.1ppm/℃，掺入钛酸钡中可以缓和钛酸钡基介电陶瓷的温度特性，使钛酸钡基介电陶瓷的温度特性得到很好改善，最终满足X8R的特性要求；另外，ZnNb2O6的烧结温度处于中低温，其掺入钛酸钡中可以起助熔剂作用，降低钛酸钡基介电陶瓷的烧结温度，最终实现中温烧结。目前，ZnNb2O6改性钛酸钡的研究还未见报导，但是该研究将有广泛的应用前景，而经过反复的试验研究，显示ZnNb2O6-BaTiO3二元介电陶瓷确实拥有良好的综合性能。
具体的，通过采用上述制备方法来制备X8R型MLCC介质材料，采用先合成ZnNb2O6，再将ZnNb2O6与钛酸钡基材作用，通过采用上述制备方法中的各步骤，在各步骤的共同作用和配合下，才能保证使用单组分改性剂掺杂钛酸钡制得的MLCC介质材料100%符合EIA的X8R标准，若改变步骤中的工艺参数，则会影响制得的MLCC介质材料的性能参数，达不到EIA的X8R标准。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的描述。
实施例一
1）首先，取摩尔比为1:1的分析纯的Nb2O5和ZnO球磨混合、烘干后过筛，于800～900℃煅烧，再次球磨、烘干获得ZnNb2O6；
2）准确称取水热法合成的钛酸钡100g，ZnNb2O62g，进行配料，采用4倍于粉料重量的2～5mm钇安定锆球研磨2h，烘干过80目标准筛，添加5～7%石蜡共炒造粒，然后再次过80目标准筛；
3）将造粒后的粉料在8～10MPa下压制成圆片生坯，在500℃排有机物1h，然后在普通电路中用3h升温至1230℃，烧结3h，即制得陶瓷电容器介质；在烧制后的圆片上刷银，在640℃烧20min，制得银电极，测试各项电性能。
实施例二
1）首先，取摩尔比为1:1的分析纯的Nb2O5和ZnO球磨混合、烘干后过筛，于800～900℃煅烧，再次球磨、烘干获得ZnNb2O6；
2）准确称取水热法合成的钛酸钡100g，ZnNb2O64g，进行配料，采用4倍于粉料重量的2～5mm钇安定锆球研磨2h，烘干过80目标准筛，添加6～7%石蜡共炒造粒，然后再次过80目标准筛；
3）将造粒后的粉料在8～10MPa下压制成圆片生坯，在500℃排有机物1h，然后在普通电路中用3h升温至1230℃，烧结3h，即制得陶瓷电容器介质；在烧制后的圆片上刷银，在640℃烧20min，制得银电极，测试各项电性能。
实施例三
1）首先，取摩尔比为1:1的分析纯的Nb2O5和ZnO球磨混合、烘干后过筛，于800～900℃煅烧，再次球磨、烘干获得ZnNb2O6；
2）准确称取水热法合成的钛酸钡100g，ZnNb2O68g，进行配料，采用4倍于粉料重量的2～5mm钇安定锆球研磨2h，烘干过80目标准筛，添加5～7%石蜡共炒造粒，然后再次过80目标准筛；
3）将造粒后的粉料在8～10MPa下压制成圆片生坯，在500℃排有机物1h，然后在普通电路中用3h升温至1210℃，烧结3h，即制得陶瓷电容器介质，在烧制后的圆片上刷银，在640℃烧20min，制得银电极，测试各项电性能。
实施例四
1）首先，取摩尔比为1:1的分析纯的Nb2O5和ZnO球磨混合、烘干后过筛，于800～900℃煅烧，再次球磨、烘干获得ZnNb2O6；
2）准确称取水热法合成的钛酸钡100g，ZnNb2O612g，进行配料，采用4倍于粉料重量的2～5mm钇安定锆球研磨2h，烘干过80目标准筛，添加5～7%石蜡共炒造粒，然后再次过80目标准筛；
3）将造粒后的粉料在8～10MPa下压制成圆片生坯，在500℃排有机物1h，然后在普通电路中用3h升温至1200℃，烧结3h，即制得陶瓷电容器介质；在烧制后的圆片上刷银，在640℃烧20min，制得银电极，测试各项电性能。
实施例五
1）首先，取摩尔比为1:1的分析纯的Nb2O5和ZnO球磨混合、烘干后过筛，于800～900℃煅烧，再次球磨、烘干获得ZnNb2O6；
2）准确称取水热法合成的钛酸钡100g，ZnNb2O614g，进行配料，采用4倍于粉料重量的2～5mm钇安定锆球研磨2h，烘干过80目标准筛，添加5～7%石蜡共炒造粒，然后再次过80目标准筛；
3）将造粒后的粉料在8～10MPa下压制成圆片生坯，在500℃排有机物1h，然后在普通电路中用3h升温至1200℃，烧结3h，即制得陶瓷电容器介质；在烧制后的圆片上刷银，在640℃烧20min，制得银电极，测试各项电性能。
上述五个实施例中，根据添加不同量的ZnNb2O6，采取不同的烧结温度，具体测试结果如下：
Figure BDA00003148935600061
上述仅为本发明的五个具体实施方式，但本发明的设计构思并不局限于此，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应属于侵犯本发明保护范围的行为。

Claims (3)

1.一种高介电常数X8R型MLCC介质材料，其特征在于：该介质材料以100重量份的钛酸钡为基材，添加有如下重量份的成分：2～14重量份的ZnNb2O6；该介质材料采用包括如下步骤的制备方法制得：
1）将Nb2O5和ZnO按照摩尔比1:1，进行配比、称量、混合、过筛并于800～950℃煅烧，球磨、烘干获得ZnNb2O6；
2）以100重量份的钛酸钡为基材，添加2～14重量份的ZnNb2O6后进行配料，用去离子水作为分散介质，球磨、烘干并造粒；
3）将造粒后的粉料压制成圆片生坯，在450～550℃排有机物，然后在空气气氛中升温至1200～1230℃，烧结3h，即制得X8R型MLCC介质材料。
2.根据权利要求1所述的一种高介电常数X8R型MLCC介质材料，其特征在于：所述步骤2）中采用4倍于粉料重量的2～5mm的钇安定锆球作磨介，研磨2h，烘干后过80目标准筛，加入5～7%石蜡做粘结剂共同烘焙造粒，再次过80目标准筛。
3.根据权利要求1所述的一种高介电常数X8R型MLCC介质材料，其特征在于：所述步骤3）中造粒后的粉料在8～10MPa下压制成圆片生坯，在500℃排有机物1h，然后在空气气氛中用3h升温至1200～1230℃，烧结3h，即制得X8R型MLCC介质材料。
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