CN103896581B - 宽工作温度范围的多层陶瓷电容器介质的制备方法 - Google Patents

宽工作温度范围的多层陶瓷电容器介质的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103896581B
CN103896581B CN201410068730.5A CN201410068730A CN103896581B CN 103896581 B CN103896581 B CN 103896581B CN 201410068730 A CN201410068730 A CN 201410068730A CN 103896581 B CN103896581 B CN 103896581B
Authority
CN
China
Prior art keywords
multilayer ceramic
ceramic capacitor
temperature range
operating temperature
preparation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN201410068730.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN103896581A (zh
Inventor
李玲霞
张宁
陈俊晓
柳亚然
于经洋
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Tianjin University
Original Assignee
Tianjin University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Tianjin University filed Critical Tianjin University
Priority to CN201410068730.5A priority Critical patent/CN103896581B/zh
Publication of CN103896581A publication Critical patent/CN103896581A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN103896581B publication Critical patent/CN103896581B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Ceramic Capacitors (AREA)
  • Fixed Capacitors And Capacitor Manufacturing Machines (AREA)
  • Inorganic Insulating Materials (AREA)
  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)

Abstract

本发明公开了一种宽工作温度范围的多层陶瓷电容器介质的制备方法，先将K2CO3、Na2CO3、Nb2O5按质量比3～9:3～8:20～40配料，球磨、煅烧后制得K0.5Na0.5NbO3粉末；再将Na2CO3、Bi2O3、TiO2按质量比3:15:10配料，球磨、煅烧后制得Na0.5Bi0.5TiO3粉末；另将BaTiO3按100g计，加入2～10g的K0.5Na0.5NbO3粉末和10～25g的Na0.5Bi0.5TiO3粉末配制多层陶瓷电容器介质原料，经球磨、烘干、造粒、成型、排蜡后于1100～1150℃烧结。本发明中温烧结，工作温度范围宽（-55℃～175℃），不含有害物质，原材料成本低，制备过程简单，具有良好的应用前景。

Description

宽工作温度范围的多层陶瓷电容器介质的制备方法
技术领域
本发明属于一种以成分为特征的陶瓷组合物，特别涉及一种以钛酸钡为基的宽工作温度范围的陶瓷电容器介质的制备方法。
背景技术
随着电子元器件对满足苛刻环境条件的要求越来越高，宽温稳定型介质材料的上限工作温度要求不断提升。在军工、航天航空以及勘探等领域里，对于能承受高温的电子元器件有很大需求。例如，大功率相控阵雷达、装甲车辆、弹载/舰载电路中，均要求器件的工作温度延伸到150℃以上。X7R、X8R型MLCC显然不能胜任，因此研发具有高温度稳定型的MLCC介质陶瓷材料，具有重要的实际应用价值。
传统BaTiO3基瓷料需要在高于1300℃的空气中烧结，因而只能选用具有高熔点的贵金属内电极材料，如铂Pt或Pd。为了降低MLCC的生产成本，迫切要求降低内电极成本。应用Ag-Pd合金或纯Ag电极作为内电极，需要降低介质材料的烧结温度。现在报道较多的是使用玻璃作为助熔剂，但玻璃会形成第二相，并且会降低介质材料的介电性能。本发明中无需使用玻璃助熔剂就可以实现中温烧结，并且不含有贵重原料、不含对环境有害物质。
发明内容
本发明的目的，是克服现有技术的工作温度范围较窄、烧结温度高的缺点，提供一种工作温度范围宽、烧结温度低、不含有贵重原料、不含对环境有害物质的多层陶瓷电容器介质。
本发明的宽工作温度范围的多层陶瓷电容器介质材料，通过如下技术方案予以实现：
（1）将K2CO3、Na2CO3、Nb2O5按质量比3～9:3～8:20～40配料，与酒精混合球磨2～10h后烘干并于750～1000℃煅烧，制得K0.5Na0.5NbO3粉末；
（2）将Na2CO3、Bi2O3、TiO2按质量比3:15:10配料，与去离子水混合球磨6h后烘干，再于800℃煅烧，制得Na0.5Bi0.5TiO3粉末；
(3)将BaTiO3按100g计，加入2～10g步骤（1）的K0.5Na0.5NbO3和10～25g步骤（2）的Na0.5Bi0.5TiO3配制多层陶瓷电容器介质原料，再将原料与去离子水混合球磨2～8h并烘干；
（4）在步骤（3）烘干原料的基础上，外加质量百分比为5.5～8%的石蜡造粒，然后过1000孔/cm2分样筛，在4～10Mpa压强下压制成生坯；
（5）将压好的生坯经2～6h升温至550℃排蜡，再经过1～5h升温至1100～1150℃烧结，保温0.5～5h，制得宽工作温度范围的多层陶瓷电容器介质;
（6）将步骤（5）所得到的多层陶瓷电容器介质的上下表面均匀涂覆银浆，经700～850℃烧渗制备电极，测试其介电性能。
所述步骤（5）优选的烧结温度为1150℃。
本发明公开的多层陶瓷电容器介质材料性能优异，工作温度范围宽（-55℃～175℃）、中温烧结、不含对环境有害物质、原材料成本低、制备过程简单，具有良好的应用前景。
具体实施方式
本发明所用原料均为市售的分析纯试剂。
先将K2CO3、Na2CO3、Nb2O5按质量比3～9:3～8:20～40配料，与酒精混合球磨2～10h后烘干并于750～1000℃煅烧，制得K0.5Na0.5NbO3粉末；另将Na2CO3、Bi2O3、TiO2按质量百分比3:15:10配料，与去离子水混合球磨6h后烘干，再于800℃煅烧，制得Na0.5Bi0.5TiO3粉末；再将BaTiO3按100g计，加入2～10g K0.5Na0.5NbO3和10～25g Na0.5Bi0.5TiO3配制多层陶瓷电容器介质原料，再将原料与去离子水混合球磨2～8h并烘干；在此烘干原料的基础上，外加质量百分比为5.5～8%的石蜡造粒，然后过1000孔/cm2分样筛，在4～10Mpa压强下压制成生坯；再将生坯经2～6h升温至550℃排蜡，再经过1～5h升温至1100～1150℃烧结，保温0.5～5h，制得宽工作温度范围的多层陶瓷电容器介质；
于制得的多层陶瓷电容器介质的上下表面均匀涂覆银浆，经700～850℃烧渗制备电极，测试其介电性能。
本发明具体实施例的主要工艺参数及其介电性能详见表1、表2。
表1
表2
本发明并不局限于上述实施例，很多细节的变化时可能的，但这并不因此违背本发明的范围和精神。

Claims (1)

1.一种宽工作温度范围的多层陶瓷电容器介质的制备方法，具有如下步骤：
(1)将K2CO3、Na2CO3、Nb2O5按质量比3～9:3～8:20～40配料，与酒精混合球磨2～10h后烘干并于750～1000℃煅烧，制得K0.5Na0.5NbO3粉末；
(2)将Na2CO3、Bi2O3、TiO2按质量比3:15:10配料，与去离子水混合球磨6h后烘干，再于800℃煅烧，制得Na0.5Bi0.5TiO3粉末；
(3)将BaTiO3按100g计，加入2～10g步骤(1)的K0.5Na0.5NbO3和10～25g步骤(2)的Na0.5Bi0.5TiO3配制多层陶瓷电容器介质原料，再将原料与去离子水混合球磨2～8h并烘干；
(4)在步骤(3)烘干原料的基础上，外加质量百分比为5.5～8％的石蜡造粒，然后过1000孔/cm2分样筛，在4～10Mpa压强下压制成生坯；
(5)将压好的生坯经2～6h升温至550℃排蜡，再经过1～5h升温至1150℃烧结，保温0.5～5h，制得宽工作温度范围的多层陶瓷电容器介质；
(6)将步骤(5)所得到的多层陶瓷电容器介质的上下表面均匀涂覆银浆，经700～850℃烧渗制备电极，测试其介电性能。
CN201410068730.5A 2014-02-27 2014-02-27 宽工作温度范围的多层陶瓷电容器介质的制备方法 Expired - Fee Related CN103896581B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410068730.5A CN103896581B (zh) 2014-02-27 2014-02-27 宽工作温度范围的多层陶瓷电容器介质的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410068730.5A CN103896581B (zh) 2014-02-27 2014-02-27 宽工作温度范围的多层陶瓷电容器介质的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN103896581A CN103896581A (zh) 2014-07-02
CN103896581B true CN103896581B (zh) 2015-08-19

Family

ID=50988212

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201410068730.5A Expired - Fee Related CN103896581B (zh) 2014-02-27 2014-02-27 宽工作温度范围的多层陶瓷电容器介质的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103896581B (zh)

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103922730B (zh) * 2014-02-27 2015-08-19 天津大学 宽工作温度范围的多层陶瓷电容器介质的制备方法
CN103896581B (zh) * 2014-02-27 2015-08-19 天津大学 宽工作温度范围的多层陶瓷电容器介质的制备方法
CN104310999A (zh) * 2014-09-26 2015-01-28 天津大学 低温烧结x8r型陶瓷电容器介质的制备方法
KR102115523B1 (ko) * 2014-12-08 2020-05-26 삼성전기주식회사 유전체 자기 조성물 및 이를 포함하는 적층 세라믹 커패시터
KR102184931B1 (ko) * 2019-03-18 2020-12-01 한국과학기술원 낮은 유전손실을 갖는 유전체의 제조방법 및 이에 따라 제조되는 유전체

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101217180A (zh) * 2008-01-09 2008-07-09 华中科技大学 一种无铅压电厚膜制备方法
CN103896581A (zh) * 2014-02-27 2014-07-02 天津大学 宽工作温度范围的多层陶瓷电容器介质的制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101217180A (zh) * 2008-01-09 2008-07-09 华中科技大学 一种无铅压电厚膜制备方法
CN103896581A (zh) * 2014-02-27 2014-07-02 天津大学 宽工作温度范围的多层陶瓷电容器介质的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Na0.5Bi0.5TiO3-K0.5Na0.5NbO3无铅陶瓷介电性能研究;冯子义 等;《人工晶体学报》;20090831;第38卷;第150页摘要部分，第151页2实验部分 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN103896581A (zh) 2014-07-02

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103896581B (zh) 宽工作温度范围的多层陶瓷电容器介质的制备方法
CN103864418B (zh) 高介电常数超宽工作温度的陶瓷电容器介质的制备方法
CN104177083B (zh) 用于中温烧结具有偏压特性的温度稳定x8r型mlcc介质材料
CN103342556B (zh) 一种两相低温共烧温度稳定型电介质陶瓷材料的制备方法
CN103214239B (zh) 一种高介电常数x8r型mlcc介质材料
CN103922730B (zh) 宽工作温度范围的多层陶瓷电容器介质的制备方法
CN101386534B (zh) 一种中低温烧结高压陶瓷电容器介质
CN103408301A (zh) 一种超高压陶瓷电容器介质及其制备方法
CN104291810B (zh) X9r型多层陶瓷电容器用介质材料的制备方法
CN103408302B (zh) 一种高介高温度稳定陶瓷电容器介质及其制备方法
CN106045498A (zh) 一种bme瓷介电容器陶瓷材料及其制备方法
CN103992107A (zh) 一种低损耗多层陶瓷电容器介质材料
CN103113100B (zh) 一种高温度稳定陶瓷电容器介质
CN104291809B (zh) 一种超高温多层陶瓷电容器介质的制备方法
CN104291811A (zh) 高介电常数超宽工作温度的陶瓷电容器介质的制备方法
CN102568821B (zh) 一种高介电高压陶瓷电容器介质
CN104030678B (zh) 一种BaTiO3基无铅弛豫型陶瓷电介质材料及其制备方法
CN108863349A (zh) 一种钛酸钡基无铅高介温度稳定型陶瓷材料及其制备方法
CN103864416A (zh) 一种低烧结温度钛酸钡基陶瓷电容器介质的制备方法
CN101823876B (zh) 用于温度稳定型多层陶瓷电容器瓷料及其制备方法
CN104310998A (zh) 具有高介电常数高温稳定型陶瓷电容器介质的制备方法
CN102627456B (zh) 一种低损耗高压陶瓷电容器介质
CN104609852A (zh) 一种线性高压低损耗电容器陶瓷材料及其制备方法
CN104311000B (zh) 一种超高工作温度x-r型多层陶瓷电容器介质的制备方法
CN104291821A (zh) 一种铌酸钾钠基多层陶瓷电容器介质材料的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20150819

Termination date: 20210227

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee