CN103864418B - 高介电常数超宽工作温度的陶瓷电容器介质的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高介电常数超宽工作温度的陶瓷电容器介质的制备方法，先将Na₂CO₃、Bi₂O₃、TiO₂按质量比3:15:10配料，制得Na_0.5Bi_0.5TiO₃粉末，再与BaTiO₃和Nb₂O₅按质量比1:3.0～7.0:0.1～0.15配料，经750～1000℃煅烧，制得熔块；再将熔块外加1～10wt%ZnO,8wt%玻璃粉及0.1～0.8wt%CeO₂进行二次配料，再经造粒、成型、排蜡后，于1100～1150℃烧结。本发明的陶瓷电容器介质材料的介电常数高，介电损耗低，烧结温度低，工作温度范围超宽，并且不含有毒物质，原材料成本低，具有良好的应用前景。

Description

高介电常数超宽工作温度的陶瓷电容器介质的制备方法

技术领域

本发明涉及一种以成分为特征的陶瓷组合物，特别涉及一种以钛酸钡为基的高介电常数、超宽工作温度范围的陶瓷电容器介质及其制备方法。

背景技术

随着电子元器件对满足苛刻环境条件的要求越来越高，宽温稳定型介质材料的上限工作温度要求不断提升。例如汽车电子中防抱死系统需要工作在150℃～250℃的温度范围内，气缸中的传感器工作在200℃～300℃，目前研究的宽温稳定型介质器件中工作温度上限最高的X9R材料，其上限工作温度也只达到200℃，与高工作温度环境不匹配，限制了电子设备的应用。并且随着通信技术的发展，对电子元器件的小型化、微型化、和片式化提出了越来越高的要求，多层陶瓷电容器（Multilayer Ceramic Capacitors,简称MLCC）则是应用最广泛的一类片式元件，在结构和工艺条件确定的情况下，MLCC的容量大小由MLCC的介电常数ε确定。内电极的成本直接决定着MLCC的成本，为了降低MLCC的成本，必须使用银钯合金或纯银电极，这就必须大幅度降低烧结温度。因此，研制一种中温烧结、较高介电常数、超宽工作温度范围的稳定型陶瓷电容器介质材料迫在眉睫。

发明内容

本发明的目的，是克服现有技术在工作温度范围较窄、且宽温下介电常数较低的缺点，提供一种工作温度范围超宽(-55℃～300℃)、介电常数较高、容量变化率较小（＜±15%)、中温烧结（＜1150℃)的陶瓷电容器介质。

本发明的高介电常数超宽工作温度范围的多层陶瓷电容器介质材料，通过如下技术方案予以实现，具体步骤如下：

（1）将Na₂CO₃、Bi₂O₃、TiO₂按质量比3:15:10配料，与去离子水混合球磨6h后烘干并于800℃煅烧，制得Na_0.5Bi_0.5TiO₃粉末；

（2）将步骤（1）制得的Na_0.5Bi_0.5TiO₃粉末与BaTiO₃和Nb₂O₅按质量比1:3.0～7.0:0.1～0.15配料，在与去离子水混合球磨2～8h，烘干并于750～1000℃煅烧，得到熔块；

（3）将Bi₂O₃、Pb₃O₄、ZnO、H₃BO₃按质量百分比5:4:8:3配料，与酒精中混合球磨10h烘干，熔融淬冷、磨细、过筛，制得玻璃粉；

（4）再将步骤（2）得到的熔块按100g计，加入1～10g ZnO，8g玻璃粉，及0.1～0.8gCeO₂配料；再将原料与去离子水混合球磨2～8h并烘干；

（5）将步骤（4）烘干的原料外加质量百分比为5.5～8%的石蜡造粒，然后过1000孔/cm²分样筛，在4～10Mpa压强下压制成生坯；

（6）将步骤（5）压好的生坯经2～6h升温至550℃排蜡，再经1～5h升温至1100～1150℃烧结，保温0.5～5h，制得高介电常数超宽工作温度范围的多层陶瓷电容器介质；

（7）将步骤（6）制得的高介电常数超宽工作温度范围的多层陶瓷电容器介质的上下表面均匀涂覆银浆，经850℃烧渗制备电极，测试其介电性能。

所述步骤（6）优选的烧结温度为1150℃。

本发明公开的多层陶瓷电容器介质材料的性能优异，介电常数较高，介电损耗较低，工作温度范围超宽，烧结温度低，并且不含有毒物质，原材料成本较低，具有良好的应用前景。

具体实施方式

本发明所用原料均为市售的分析纯试剂。

先将Na₂CO₃、Bi₂O₃、TiO₂按质量比3:15:10配料，与去离子水混合球磨6h后烘干并于800℃煅烧，制得Na_0.5Bi_0.5TiO₃粉末；再按Na_0.5Bi_0.5TiO₃粉末与BaTiO₃和Nb₂O₅的质量比1:3.0～7.0:0.1～0.15配料，再与去离子水混合球磨2～8h，烘干并于750～1000℃煅烧，制得熔块；

再将Bi₂O₃、Pb₃O₄、ZnO、H₃BO₃按质量百分比5:4:8:3配料，与酒精中混合球磨10h烘干，熔融淬冷、磨细、过筛，制得玻璃粉；

再将熔块按100g计，外入1～10g ZnO，8g玻璃粉，及0.1～0.8g CeO₂配料；再将原料与去离子水混合球磨2～8h并烘干；

再将烘干的原料外加质量百分比为5.5～8%的石蜡造粒，然后过1000孔/cm²分样筛，在6Mpa压强下压制成生坯；

再将压制的生坯经2～6h升温至550℃排蜡，再经1～5h升温至1100～1150℃烧结，保温0.5～2h，制得高介电常数超宽工作温度范围的多层陶瓷电容器介质；再在其上下表面均匀涂覆银浆，经850℃烧渗制备电极，测试其介电性能。

本发明具体实施例的主要工艺参数及其介电性能详见表1、表2。

表1

表2

本发明并不局限于上述实施例，很多细节的变化时可能的，但这并不因此违背本发明的范围和精神。

Claims (2)

1.一种高介电常数超宽工作温度的陶瓷电容器介质的制备方法，具有如下步骤：

（1）将Na₂CO₃、Bi₂O₃、TiO₂按质量比3:15:10配料，与去离子水混合球磨6h后烘干并于800℃煅烧，制得Na_0.5Bi_0.5TiO₃粉末；

（2）将步骤（1）制得的Na_0.5Bi_0.5TiO₃粉末与BaTiO₃和Nb₂O₅按质量比1:3.0～7.0:0.1～0.15配料，在与去离子水混合球磨2～8h，烘干并于750～1000℃煅烧，得到熔块；

（3）将Bi₂O₃、Pb₃O₄、ZnO、H₃BO₃按质量百分比5:4:8:3配料，与酒精中混合球磨10h烘干，熔融淬冷、磨细、过筛，制得玻璃粉；

（4）再将步骤（2）得到的熔块按100g计，加入1～10g ZnO，8g玻璃粉，及0.1～0.8g CeO₂配料；再将原料与去离子水混合球磨2～8h并烘干；

（5）将步骤（4）烘干的原料外加质量百分比为5.5～8%的石蜡造粒，然后过1000孔/cm²分样筛，在4～10MPa压强下压制成生坯；

（6）将步骤（5）压好的生坯经2～6h升温至550℃排蜡，再经1～5h升温至1100～1150℃烧结，保温0.5～5h，制得高介电常数超宽工作温度范围的多层陶瓷电容器介质；

（7）将步骤（6）制得的高介电常数超宽工作温度范围的多层陶瓷电容器介质的上下表面均匀涂覆银浆，经850℃烧渗制备电极，测试其介电性能。

2.根据权利要求1所述的高介电常数超宽工作温度的陶瓷电容器介质的制备方法，其特征在于，所述步骤（6）优选的烧结温度为1150℃。