CN109053161B - 一种直接发泡Al2O3-AlN多孔复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种直接发泡Al2O3-AlN多孔复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种直接发泡Al2O3‑AlN多孔复合材料及其制备方法。其技术方案是：将100质量份的Al4O4C粉末和20～30质量份的去离子水混匀，得到Al4O4C料浆。将0.5～3质量份的发泡剂与所述发泡剂10～15倍的去离子水混合，搅拌，制得泡沫。向所述Al4O4C浆料中加入所述泡沫，边加入边搅拌，泡沫全部加入后继续搅拌1～3min，倒入模具中，静置，干燥，脱模，得到Al4O4C胚体。将所述Al4O4C坯体置于气氛炉内，在氮气气氛和1200～1600℃条件下保温1～2h，自然冷却，得到直接发泡Al2O3‑AlN多孔复合材料。本发明制备温度低、烧结时间短、工艺简单和成本低廉，所制备的直接发泡Al2O3‑AlN多孔复合材料材料抗氧化性优异、机械性能高和热稳定性好。

Description

一种直接发泡Al2O3-AlN多孔复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于多孔复合材料技术领域。具体涉及一种直接发泡Al2O3-AlN多孔复合材料及其制备方法。
背景技术
Al2O3陶瓷强度硬度高、优异的耐磨耐腐蚀性和良好的绝缘性，广泛应用于中小功率的微波管中。AlN热导率好、介电损耗低和绝缘性好，是有前途的大功率微波管材料，但其机械性能差，不能满足高强薄型的使用要求。由于近年来微波器件向着大功率，毫米波方向发展，窗口材料所承载的能量密度越来越大，对于窗口用微波材料的综合性能(机械性能、导热性能、介电性能)要求越来越高，特别是需要高强度的薄型器件。所以结合Al2O3与AlN的特性进行复合，优势互补，希望获得综合性能优异的复合材料为本领域技术人员所关注。
已有不少学者对AlN-Al2O3复合材料展开了研究。如李宁宁等以Al作为相变材料，采用直接氮化法制备出一种核壳结构Al@AlN-Al2O3新型高温复合相变蓄热材料(李宁宁,李孔斋, 魏永刚,等.Al@AlN-Al2O3高温复合相变蓄热材料的制备与性能研究[J].太阳能学报,2016, 37(11):2875-2882)。顾幸勇等在研究Al2O3陶瓷导热性能的时候，通过加入适量的AlN,合成了AlN-Al2O3复相陶瓷，有效提高了陶瓷的热导率。(顾幸勇,张爱华,罗婷.AlN改善Al2O3陶瓷导热性能的研究[J].陶瓷学报,2007,28(2):84-88)。蔡克峰等用Al粉与Al2O3混合，在氮气条件下反应烧结制备了A1N-Al2O3复合材料(蔡克峰,南策文,袁润章.反应烧结制备 A1N-Al2O3复合陶瓷的机理研究.硅酸盐学报,1996.24(2):216)。陈兴以AlN和Al2O3为原料和以Y2O3为烧结助剂，N2气氛下在1650℃条件下热压烧结制备出了A1N-Al2O3复相陶瓷，并讨论了Al2O3含量对材料性能的影响(陈兴,杨建,丘泰.Al2O3加入量对AlN-Al2O3复相陶瓷制备及性能的影响[J].人工晶体学报,2010,39(6):1422-1428)。以上制备方法烧结温度较高、烧结时间过长，有的甚至还需添加烧结助剂和机械混合，制得的材料机械性能差和热稳定性低。
发明内容
本发明旨在克服现有技术缺陷，目的在于提供一种制备温度低、烧结时间短、工艺简单、成本低廉的直接发泡Al2O3-AlN多孔复合材料的方法，用该方法制备的直接发泡Al2O3-AlN 多孔复合材料抗氧化性优异、机械性能高和热稳定性好。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案的步骤是：
步骤一、将100质量份的Al4O4C粉末和20～30质量份的去离子水混合，搅拌均匀，得到 Al4O4C料浆。
步骤二、将0.5～3质量份的发泡剂与所述发泡剂10～15倍的去离子水混合，搅拌1～5min，制得泡沫。
步骤三、向所述Al4O4C浆料中加入所述泡沫，边加入边搅拌，泡沫全部加入后继续搅拌 1～3min，倒入模具中，自然状态下静置1～3h，于50～80℃条件下干燥，脱模，得到Al4O4C 胚体。
步骤四、将所述Al4O4C坯体置于气氛炉内，在氮气气氛和1200～1600℃条件下保温1～2h，自然冷却至室温，得到直接发泡Al2O3-AlN多孔复合材料。
所述Al4O4C粉末的Al4O4C含量≥98.0wt％，粒度≤150μm。
所述发泡剂为丙二醇、羟乙基纤维素和平平加中的一种或两种物质与聚乙二醇600的混合物。
所述氮气的纯度≥98.5％。
采用上述方案，本发明与现有技术相比具有以下积极效果：
本发明采用Al4O4C单一原料，不添加任何成型剂和烧结助剂，制得直接发泡Al2O3-AlN 多孔复合材料，所述直接发泡Al2O3-AlN多孔复合材料在较低温度和较短时间下制得，工艺简单和成本低廉。
本发明采用的Al4O4C粉末具有良好的抗氧化性和高熔点性能，能显著提高直接发泡 Al2O3-AlN多孔复合材料的抗氧化性。
本发明随着烧结温度的升高，所采用的Al4O4C粉末分解和氮化生成的Al2O3和AlN，不需要机械混合就能均匀的分布在基体中，且Al2O3和AlN的热膨胀系数相差不大，Al2O3相和 AlN相能有效地结合在一起，制得的直接发泡Al2O3-AlN多孔复合材料机械性能高、热稳定性好。
因此，本发明制备温度低、烧结时间短、工艺简单和成本低廉，所制备的直接发泡Al2O3-AlN多孔复合材料抗氧化性优异、机械性能高和热稳定性好。
附图说明
图1是本发明制备的一种直接发泡Al2O3-AlN多孔复合材料的XRD分析图；
图2是图1所示直接发泡Al2O3-AlN多孔复合材料的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的描述，应理解下述具体实例仅用来说明本发明而非对其保护范围的限制。
本具体实施方式中：
所述Al4O4C粉末的Al4O4C含量≥98.0wt％，粒度≤150μm；
所述氮气的纯度≥98.5％。
实施例中不再赘述。
实施例1
一种直接发泡Al2O3-AlN多孔复合材料及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是：
步骤一、将100质量份的Al4O4C粉末和20～22质量份的去离子水混合，搅拌均匀，得到 Al4O4C料浆。
步骤二、将0.5～1质量份的发泡剂与所述发泡剂10～11倍的去离子水混合，搅拌1～5min，制得泡沫。
步骤三、向所述Al4O4C浆料中加入所述泡沫，边加入边搅拌，泡沫全部加入后继续搅拌 1～3min，倒入模具中，自然状态下静置1～1.4h，于50～60℃条件下干燥，脱模，得到Al4O4C 胚体。
步骤四、将所述Al4O4C坯体置于气氛炉内，在氮气气氛和1200～1280℃条件下保温1～2h，自然冷却至室温，得到直接发泡Al2O3-AlN多孔复合材料。
所述发泡剂为丙二醇与聚乙二醇600的混合物。
实施例2
一种直接发泡Al2O3-AlN多孔复合材料及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是：
步骤一、将100质量份的Al4O4C粉末和22～24质量份的去离子水混合，搅拌均匀，得到 Al4O4C料浆。
步骤二、将1～1.5质量份的发泡剂与所述发泡剂11～12倍的去离子水混合，搅拌1～5min，制得泡沫。
步骤三、向所述Al4O4C浆料中加入所述泡沫，边加入边搅拌，泡沫全部加入后继续搅拌 1～3min，倒入模具中，自然状态下静置1.4～1.8h，于55～65℃条件下干燥，脱模，得到Al4O4C 胚体。
步骤四、将所述Al4O4C坯体置于气氛炉内，在氮气气氛和1280～1360℃条件下保温1～2h，自然冷却至室温，得到直接发泡Al2O3-AlN多孔复合材料。
所述发泡剂为羟乙基纤维素与聚乙二醇600的混合物。
实施例3
一种直接发泡Al2O3-AlN多孔复合材料及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是：
步骤一、将100质量份的Al4O4C粉末和24～26质量份的去离子水混合，搅拌均匀，得到 Al4O4C料浆。
步骤二、将1.5～2质量份的发泡剂与所述发泡剂12～13倍的去离子水混合，搅拌1～5min，制得泡沫。
步骤三、向所述Al4O4C浆料中加入所述泡沫，边加入边搅拌，泡沫全部加入后继续搅拌 1～3min，倒入模具中，自然状态下静置1.8～2.2h，于60～70℃条件下干燥，脱模，得到Al4O4C 胚体。
步骤四、将所述Al4O4C坯体置于气氛炉内，在氮气气氛和1360～1440℃条件下保温1～2h，自然冷却至室温，得到直接发泡Al2O3-AlN多孔复合材料。
所述发泡剂为平平加与聚乙二醇600的混合物。
实施例4
一种直接发泡Al2O3-AlN多孔复合材料及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是：
步骤一、将100质量份的Al4O4C粉末和26～28质量份的去离子水混合，搅拌均匀，得到 Al4O4C料浆。
步骤二、将2～2.5质量份的发泡剂与所述发泡剂13～14倍的去离子水混合，搅拌1～5min，制得泡沫。
步骤三、向所述Al4O4C浆料中加入所述泡沫，边加入边搅拌，泡沫全部加入后继续搅拌1～3min，倒入模具中，自然状态下静置2.2～2.6h，于65～75℃条件下干燥，脱模，得到Al4O4C 胚体。
步骤四、将所述Al4O4C坯体置于气氛炉内，在氮气气氛和1440～1520℃条件下保温1～2h，自然冷却至室温，得到直接发泡Al2O3-AlN多孔复合材料。
所述发泡剂为丙二醇、羟乙基纤维素和聚乙二醇600的混合物。
实施例5
一种直接发泡Al2O3-AlN多孔复合材料及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是：
步骤一、将100质量份的Al4O4C粉末和28～30质量份的去离子水混合，搅拌均匀，得到 Al4O4C料浆。
步骤二、将2.5～3质量份的发泡剂与所述发泡剂14～15倍的去离子水混合，搅拌1～5min，制得泡沫。
步骤三、向所述Al4O4C浆料中加入所述泡沫，边加入边搅拌，泡沫全部加入后继续搅拌 1～3min，倒入模具中，自然状态下静置2.6～3h，于70～80℃条件下干燥，脱模，得到Al4O4C 胚体。
步骤四、将所述Al4O4C坯体置于气氛炉内，在氮气气氛和1520～1600℃条件下保温1～2h，自然冷却至室温，得到直接发泡Al2O3-AlN多孔复合材料。
所述发泡剂为羟乙基纤维素、平平加和聚乙二醇600的混合物。
本具体实施方式与现有制备技术相比有以下优点：
本具体实施方式采用的Al4O4C粉末为单一原料，不添加任何成型剂和烧结助剂制得直接发泡Al2O3-AlN多孔复合材料，所述直接发泡Al2O3-AlN多孔复合材料在较低温度和较短时间内制得，工艺简单和成本低廉。
本具体实施方式采用的Al4O4C粉末具有良好的抗氧化性和高熔点性能，能显著提高直接发泡Al2O3-AlN多孔复合材料的抗氧化性。
本具体实施方式随着烧结温度的升高，所采用的Al4O4C粉末分解和氮化生成的Al2O3和 AlN，不需要机械混合就能均匀的分布在基体中，且生成的Al2O3和AlN的热膨胀系数相差不大，Al2O3相和AlN相能有效地结合在一起，得到的直接发泡Al2O3-AlN多孔复合材料机械性能高、热稳定性好。
本具体实施方式制备的直接发泡Al2O3-AlN多孔复合材料如附图所示。图1是实施例4 制备的一种直接发泡Al2O3-AlN多孔复合材料的XRD分析图；图2是图1所示直接发泡Al2O3-AlN多孔复合材料的SEM图。从图1可以看出：所制制品在1500℃的较低温度制得，且不含杂质，仅为Al2O3和AlN两相；从图2可以看出：所制制品为多孔复合材料。
因此，本具体实施方式制备温度低、烧结时间短、工艺简单和成本低廉，所制备的Al2O3-AlN 多孔复合材料抗氧化性优异、机械性能高和热稳定性好。

Claims (4)

1.一种直接发泡Al2O3-AlN多孔复合材料的制备方法，其特征在于所述制备方法的步骤是：
步骤一、将100质量份的Al4O4C粉末和20～30质量份的去离子水混合，搅拌均匀，得到Al4O4C料浆；
步骤二、将0.5～3质量份的发泡剂与所述发泡剂10～15倍的去离子水混合，搅拌1～5min，制得泡沫；
步骤三、向所述Al4O4C浆料中加入所述泡沫，边加入边搅拌，泡沫全部加入后继续搅拌1～3min，倒入模具中，自然状态下静置1～3h，于50～80℃条件下干燥，脱模，得到Al4O4C坯体；
步骤四、将所述Al4O4C坯体置于气氛炉内，在氮气气氛和1200～1600℃条件下保温1～2h，自然冷却至室温，得到直接发泡Al2O3-AlN多孔复合材料；
所述发泡剂为丙二醇、羟乙基纤维素和平平加中的一种或两种物质与聚乙二醇600的混合物。
2.如权利要求1所述直接发泡Al2O3-AlN多孔复合材料的制备方法，其特征在于所述Al4O4C粉末的Al4O4C含量≥98.0wt％，粒度≤150μm。
3.如权利要求1所述直接发泡Al2O3-AlN多孔复合材料的制备方法，其特征在于所述氮气的纯度≥98.5％。
4.一种直接发泡Al2O3-AlN多孔复合材料，其特征在于所述直接发泡Al2O3-AlN多孔复合材料是根据权利要求1～3中任一项所述直接发泡Al2O3-AlN多孔复合材料的制备方法所制备的直接发泡Al2O3-AlN多孔复合材料。
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