CN110451959A - 一种介电性能可调的高q微波介质陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种介电性能可调的高Q微波介质陶瓷，所述介质陶瓷的成分为ZnNb2O6和Ni0.5Ti0.5NbO4。所述介质陶瓷中，ZnNb2O6的摩尔百分比为5％～95％，ZnNb2O6与Ni0.5Ti0.5NbO4的摩尔百分比之和为100％。ZnNb2O6和Ni0.5Ti0.5NbO4均具有较高的品质因数，两者的介电常数差别较大，并且两种成分具有非常好的化学相容性，所以在烧结过程中不会发生化学反应而产生其它物相，十分利于陶瓷介电常数的设计与调节。

Description

一种介电性能可调的高Q微波介质陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明涉及材料科学技术领域，尤其是一种介电性能可调的高Q微波介质陶瓷及其方法。
背景技术
微波介质陶瓷是一种新型电子材料，在通讯领域广泛应用，可被用作介质滤波器、谐振器、基板、介质天线、介质导波回路等。根据介电常数的大小，微波介质陶瓷可分为低介电常数微波介质陶瓷、中介电常数微波介质陶瓷、高介电常数微波介质陶瓷三个大类，不同介电常数的陶瓷可应用于不同的领域，如：低介电常数微波介质陶瓷往往应用于介质基板；中等介电常数材料常用于制作介质谐振器、介质天线、滤波器等微波器件；高介电常数材料一般用于有小型化需求的通讯设备。目前急需发展新型微波介质陶瓷体系，其介电常数可进行高低调节，以满足不同领域的应用需求。
发明内容
本发明的目的是为了满足通讯领域对介质材料介电常数的不同需求，提供一种可通过材料组分的调节的高Q微波介质陶瓷及其方法。
本发明的技术方案是：一种介电性能可调的高Q微波介质陶瓷，所述介质陶瓷的成分为ZnNb2O6和Ni0.5Ti0.5NbO4。
进一步地，所述介质陶瓷中，ZnNb2O6的摩尔百分比为5％～95％，ZnNb2O6与Ni0.5Ti0.5NbO4的摩尔百分比之和为100％。
本发明还涉及一种介质陶瓷的制备方法：所述介质陶瓷由ZnNb2O6和Ni0.5Ti0.5NbO4烧结制得。具体包括如下步骤：
(1)将ZnNb2O6和Ni0.5Ti0.5NbO4混合10-20小时，干燥后加入聚乙烯醇并混合，烘干过筛得到粉末；
(2)将上述粉体加入模具中并加压成型，成型后脱模，得到陶瓷坯体；
(3)烧结上述陶瓷坯体，得到所述介质陶瓷。
进一步地，ZnNb2O6和Ni0.5Ti0.5NbO4的烧结温度为1150-1200℃，升温速率为1-10℃/min，烧结气氛为空气。
进一步地，所述烧结保温时间为2-5小时。
进一步地，所述ZnNb2O6由如下步骤制备：
(1)按照摩尔比1:1分别称取ZnO和Nb2O5，放入混料罐中混合10-20小时，旋转干燥获得混合粉末；
(2)将上述步骤中得到的混合粉体置于坩埚中，在空气气氛下煅烧2-5小时，煅烧温度为820-900℃；
(3)对上述步骤中的最终生成物进行球磨，即得到ZnNb2O6粉体。
进一步地，所述Ni0.5Ti0.5NbO4由如下步骤制备：
(1)按照摩尔比1:1:1分别称取NiO和TiO2和Nb2O5，放入混料罐中混合10-20小时，旋转干燥获得混合粉末；
(2)将上述步骤中得到的混合粉体置于坩埚中，并在空气气氛下煅烧2-5小时，煅烧温度为1050-1100℃；
(3)对上述步骤中的最终生成物进行球磨，即得到Ni0.5Ti0.5NbO4粉体。
本发明具有如下有益效果：ZnNb2O6和Ni0.5Ti0.5NbO4均具有较高的品质因数，两者的介电常数差别较大，并且两种成分具有非常好的化学相容性，所以在烧结过程中不会发生化学反应而产生其它物相，十分利于陶瓷介电常数的设计与调节。此外，这两种成分分别具有负的和正的谐振频率温度系数，因此很容易得到谐振频率温度系数接近于0ppm/℃的复相陶瓷，进而获得性能随温度变化稳定的元器件。
附图说明
图1为本发明中，不同组分介质陶瓷(x ZnNb2O6-(1-x)Ni0.5Ti0.5NbO4)的XRD图谱图。
图2为本发明中，成分为0.55ZnNb2O6-0.45Ni0.5Ti0.5NbO4介质陶瓷的SEM显微组织图。
具体实施方式
实施例1
本实施例中的高Q微波介质陶瓷的介电常数为52.27，品质因数为38621GHz，谐振频率温度系数为51.82ppm/℃，其具体步骤如下：
步骤一、按照摩尔比1:1分别称取ZnO和Nb2O5，放入混料罐中混合10小时，旋转干燥获得混合粉末；
步骤二、将上述混合粉体置于坩埚中，并在空气气氛下煅烧2小时，煅烧温度为820℃；
步骤三、将第二步所得产物放入球磨罐中二次球磨2小时，将陶瓷颗粒研细，取出干燥后过筛，得到ZnNb2O6陶瓷粉体；
步骤四、按照摩尔比1:1:1分别称取NiO和TiO2和Nb2O5，放入混料罐中混合10小时，旋转干燥获得混合粉末；
步骤五、将上述混合粉体置于坩埚中，并在空气气氛下煅烧2小时，煅烧温度为1050℃；
步骤六、将第五步所得产物放入球磨罐中二次球磨2小时，将陶瓷颗粒研细，取出干燥后过筛，得到Ni0.5Ti0.5NbO4陶瓷粉体；
步骤七、按照摩尔含量称取ZnNb2O6和Ni0.5Ti0.5NbO4陶瓷粉体，其中ZnNb2O6的摩尔含量为15mol％，剩余为Ni0.5Ti0.5NbO4粉体，放入混料罐中混合10小时，旋转干燥获得混合粉末；
步骤八、往上述混合粉末中加入0.5wt％的聚乙烯醇(PVA)并混合均匀，烘干后过80目筛。
步骤九、将上述粉体加入模具中并加压成型，成型压力为200MPa，成型后脱模；
步骤十、对上述陶瓷坯体进行烧结，烧结气氛为空气，烧结温度为1150℃，升温速率为1℃/min，烧结后随炉冷却得到高Q微波介质陶瓷。
实施例2
本实施例中的高Q微波介质陶瓷的介电常数为39.42，品质因数为52719GHz，谐振频率温度系数为1.7ppm/℃，其具体步骤如下：
步骤一、按照摩尔比1:1分别称取ZnO和Nb2O5，放入混料罐中混合15小时，旋转干燥获得混合粉末；
步骤二、将上述混合粉体置于坩埚中，并在空气气氛下煅烧3小时，煅烧温度为850℃；
步骤三、将第二步所得产物放入球磨罐中二次球磨3小时，将陶瓷颗粒研细，取出干燥后过筛，得到ZnNb2O6陶瓷粉体；
步骤四、按照摩尔比1:1:1分别称取NiO和TiO2和Nb2O5，放入混料罐中混合15小时，旋转干燥获得混合粉末；
步骤五、将上述混合粉体置于坩埚中，并在空气气氛下煅烧3小时，煅烧温度为1100℃；
步骤六、将第五步所得产物放入球磨罐中二次球磨3小时，将陶瓷颗粒研细，取出干燥后过筛，得到Ni0.5Ti0.5NbO4陶瓷粉体；
步骤七、按照摩尔含量称取ZnNb2O6和Ni0.5Ti0.5NbO4陶瓷粉体，其中ZnNb2O6的摩尔含量为0.55mol％，剩余为Ni0.5Ti0.5NbO4粉体，放入混料罐中混合20小时，旋转干燥获得混合粉末；
步骤八、往上述混合粉末中加入0.5wt％的聚乙烯醇(PVA)并混合均匀，烘干后过80目筛。
步骤九、将上述粉体加入模具中并加压成型，成型压力为200MPa，成型后脱模；
步骤十、对上述陶瓷坯体进行烧结，烧结气氛为空气，烧结温度为1180℃，保温时间为2小时，升温速率为5℃/min，烧结后随炉冷却，得到高Q微波介质陶瓷。
实施例3
本实施例中的高Q微波介质陶瓷的介电常数为39.83，品质因数为48659GHz，谐振频率温度系数为1.9ppm/℃。与实施例3的区别之处在于，步骤十中的烧结温度为1200℃。
实施例4
本实施例中的高Q微波介质陶瓷的介电常数为24.28，品质因数为83562GHz，谐振频率温度系数为-65.32ppm/℃。与实施例3的区别之处在于，步骤七中ZnNb2O6的含量为95mol％。
实施例5
本实施例中的高Q微波介质陶瓷的的陶瓷介电常数为57.89，品质因数为22658GHz，谐振频率温度系数为70.31ppm/℃。与实施例3的区别之处在于，步骤七中Ni0.5Ti0.5NbO4的含量为95mol％。
由表1和图1可以看出，本发明可以通过调节成分，实现x ZnNb2O6-(1-x)Ni0.5Ti0.5NbO4复合陶瓷体系介电常数的连续可调，其介电常数介于24.28至57.89，横跨低介电至中高介电微波介质陶瓷的介电常数范围，可满足基板、介质谐振器、介质天线、滤波器和小型化通讯设备等不同的应用要求。组成该材料体系的ZnNb2O6和Ni0.5Ti0.5NbO4均具有较高的品质因数，因此制备的微波介质陶瓷与传统的陶瓷相比，具有更高的品质因数。由于ZnNb2O6和Ni0.5Ti0.5NbO4之间具有非常好的化学相容性，所以在烧结过程中不会发生化学反应而产生其它物相，十分利于陶瓷介电常数的设计与调节。此外，这两种成分分别具有负的和正的谐振频率温度系数，因此很容易得到谐振频率温度系数接近于0ppm/℃的复相陶瓷，以保证器件性能随温度的稳定，确保其能在不同温度环境下稳定服役。
表1不同材料组分与性能
上述内容仅为本发明的较佳实施例，并非用于限制本发明的实施方案，本领域普通技术人员根据本发明的主要构思和精神，可以十分方便地进行相应的变通或修改，故本发明的保护范围应以权利要求书所要求的保护范围为准。

Claims (8)

1.一种介电性能可调的高Q微波介质陶瓷，其特征在于，所述介质陶瓷的成分为ZnNb2O6和Ni0.5Ti0.5NbO4。
2.根据权利要求书1所述的介电性能可调的高Q微波介质陶瓷，其特征在于，所述介质陶瓷中，ZnNb2O6的摩尔百分比为5％～95％，ZnNb2O6与Ni0.5Ti0.5NbO4的摩尔百分比之和为100％。
3.一种介电性能可调的高Q微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述介质陶瓷由ZnNb2O6和Ni0.5Ti0.5NbO4烧结制得。
4.根据权利要求书3所述的介电性能可调的高Q微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将ZnNb2O6和Ni0.5Ti0.5NbO4混合10-20小时，干燥后加入聚乙烯醇并混合，烘干过筛得到粉末；
(2)将上述粉体加入模具中并加压成型，成型后脱模，得到陶瓷坯体；
(3)烧结上述陶瓷坯体，得到所述介质陶瓷。
5.根据权利要求书4所述的介电性能可调的高Q微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述陶瓷坯体的烧结温度为1150-1200℃，升温速率为1-10℃/min，烧结气氛为空气。
6.根据权利要求书4所述的介电性能可调的高Q微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述烧结保温时间为2-5小时。
7.根据权利要求书1所述的介电性能可调的高Q微波介质陶瓷，其特征在于，所述ZnNb2O6由如下步骤制备：
(1)按照摩尔比1:1分别称取ZnO和Nb2O5，放入混料罐中混合10-20小时，旋转干燥获得混合粉末；
(2)将上述步骤中得到的混合粉体置于坩埚中，在空气气氛下煅烧2-5小时，煅烧温度为820-900℃；
(3)对上述步骤中的最终生成物进行球磨，即得到ZnNb2O6粉体。
8.根据权利要求书1所述的介电性能可调的高Q微波介质陶瓷，其特征在于，所述Ni0.5Ti0.5NbO4由如下步骤制备：
(1)按照摩尔比1:1:1分别称取NiO和TiO2和Nb2O5，放入混料罐中混合10-20小时，旋转干燥获得混合粉末；
(2)将上述步骤中得到的混合粉体置于坩埚中，并在空气气氛下煅烧2-5小时，煅烧温度为1050-1100℃；
(3)对上述步骤中的最终生成物进行球磨，即得到Ni0.5Ti0.5NbO4粉体。
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