DE2342670A1 - Dielektrische porzellanzusammensetzung - Google Patents

Dielektrische porzellanzusammensetzung

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DE2342670A1 DE19732342670 DE2342670A DE2342670A1 DE 2342670 A1 DE2342670 A1 DE 2342670A1 DE 19732342670 DE19732342670 DE 19732342670 DE 2342670 A DE2342670 A DE 2342670A DE 2342670 A1 DE2342670 A1 DE 2342670A1
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Description

Dipl.-Ing. H. MITSCHERUCH Ο —8 MÖNCHEN
Dipl.-Ing. K. GUNSCHMANN SteinsdorfstraBe 10
Dr. rer. not. W. KÖRBER * (0811) Dipi.-Ing. J. SCHMIDT-EVERS
PATENTANWÄLTE 23.8.1973
Taiyo Yuden Kabushiki Kaisha
15-11» 6-ehome, Sotokanda,
Chiyoda-ku,
Tokyo / Japan
und
Sony Corporation,
7-35» 6-chome, Kitashinagawa,
Shinagawa-ku,
Tokyo / Japan
Patentanmeldung Dielektrische Porzellanzusammensetzung
Die Erfindung betrifft eine dielektrische Porzellanzusammensetzung mit einer verhältnismässig hohen Dielektrizitätskonstante (DK), niedriger elektrischer Verzerrungseigenschaft und niedriger Spannungsabhängigkeit der DK, insbesondere einen dielektrischen Porzellankondensator hoher Spannung und hoher Kapazität. Die Porzellanzusammensetzung ist dadurch gekennzeichnet, dass sie ein gesintertes Produkt darstellt, bestehend aus über 2 Gew.%aber unter 31 Gew. % Bleititanat (PbTiO,), über 35 Gew.% aber unter 83 Gew.% Strontiumtitanat (SrTiO5), über 3 Gew.% aber unter 19,1 Gew.% Wismutoxid (Bi2O,), über 0,5 Gew.% aber unter 18 Gew.% Titanoxid (TiO2) und über '2,8 Gew.% aber unter 20,1 Gew.% Calciumtitanat (CaTiO^), wobei das Gewichtsverhältnis von Titanoxid- (TiO2) zu Wismutoxid (Bi2O3) 0,2 : 2, 0 beträgt.
409816/0733
Für Porzellan mit hoher D.BI. von 1000 und darüber wurden bisher in grossem. Umfange Bariumtitanatporzallane verwendet. Jedoch wurde gefunden, dass die Bariumtitanatporzallane eine elektrische Verzerrung in einem gewissen Grade zeigten, wenn die angewandte Spannung hoch war, selbst wenn sie nicht besonders einer Polarisationsbehandlung unterworfen wurden, so dass wenn ein Kondensator aus diesem Material in einem Stromkreis mit hoher Spannung verwendet wird, es öfters vorkommt, dass durch das Auftreten einer elektrischen Verzerrung eine Durchschlagspannung beschleunigt wird, ein Eesonanzgeräusch auftritt, oder ein ßtossgeräusch vom piezoelektrischen Typ infolge eines mechanischen Impulses erzeugt wird. Weiterhin ist bekannt, dass bei Bariumtitanatporzellanen die Abfallwirkung der elektrostatischen Kapazität infolge einer Belastungsspannung besonders gross ist, jedoch ist in dieser Beziehung keine wesentliche Verbesserung gemacht.
Um diese Nachteile zu beheben, wurde bereits eine dielektrische Porzellanzusammensetzung aus PbTiO7, - SrTiO, - BipO^ TiOp von den Erfindern der vorliegenden Anmeldung vorgeschlagen.
Die vorliegende Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, dass durch weitere Zugabe vcn Calciumtitanat (CaTiO^) die dielektri-j
0 ι
sehe Eigenschaft weiter verbessert und insbesondere die Spannungsabhängigkeit der D.K. verbessert ist.
An Hand einiger Beispiele soll im folgenden die Erfindung näher erläutert werden.
Muster von Zusammensetzungen mit verschiedenen Gewichtsverhältnissen der Komponenten wurden nach üblicher Arbeitsweise in der keramischen Industrie so zusammengestellt, dass jedes durch Mischen oder Mahlen erhaltene pulverförmige Material unter Druck gegossen und in einem Ofen bei einer Luftatmosphäre von 1200 bis 13OO0 C gesintert wurde, wobei jedes Muster eine Dicke von 4 mm und einen Durchmesser von 20 mm
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erhielt. Dann wurde^die DK, tan / , elektrischer und mechanischer Koeffizient Kp, Durchschlagspannung und Vorspannungswert gemessen. Der elektrische und mechanische Kopplungskoeffizient wird unter der Bedingung gemessen, dass eine .Polarisationsbehandlung auf bekannte Weise an dem Muster vor dem Messen nicht angewandt wird, und eine Vorspannung eines Gleichstromes von 3 Kv/mm während der Messung angelegt ist.
Fig. i zeigt einen Stromkreis für die Messung, in dem eine Resonanzfrequenz (fo) und eine Antiresonanzfrequenz (f^) von einem Spannungswert eines Röhrenvoltmessers (V) durch eine Eigenschwingung gemessen werden, wobei der Kp nach folgender Formel berechnet ist:
Dabei ist K eine von einer Schwingungsform abhängige Konstante.
Der Vorspannungswert wird nach folgender Formel berechnet
* GO
, 2- χ 100 (%)
Dabei ist C^ eine elektrostatische Kapazität zur Zeit der Anwendung der Vorspannung eines Gleichstroms von 3 Kv/mm und Cq eine elektrostische Kapazität zur Zeit von Null Vorspannung.
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* 2 J k 1 b 7 O
Tabelle I
1 Porzellanzusammensetzung; SrTiO-,
3		 FbTiO5 CaTiO5 Bi2O5 (Gew.% ) 0,2
2 82 6 5 5 TiO2 ' 0,2
■ Beispiel
! Nr.		 3 80 8 6 5 1 1,8
;X 4 71 2 5 7,8 1 0,49
5 62,4 5 5 18,5 14,2 0,48
JX 6 60,0 16,1 p_ 16,1 9,1 0,5
7 58,2 15,6 2,8 15,6 7,8 0,5
;x 8 57,2 15,3 4,6 15,3 7,8 o,5
X 9 14,9 7,1 14,9 7,6 0,49
10 54,6 14,7 8,8 14,7 7,4 0,50
11 53,7 14,4 10,3 14,4 7,2 0,49
12 52,7 14,2 11,9 14,2 7,2 0,30
13 45,0 23,0 7,1 19,1 7,0 0,32
14 43,6 24,4 9,1 17,3 5,8 0,34
X 15 38,2 26,4 12,1 17,3 5,6 0,35
16 42,0 23,6 13,5 15,5 6,0 0,36
17 39,6 22,1 19,1 14,0 5,4 0,40
18 40,0 22,0 20,1 12,8 5,1 0,32
19 36,4 31,0 9,0 17,3 5,1 0,33
X 20 79,0 12,0 5,0 3,0 5,6 1,0
X 21 53,6' 13,6 7,3 12,7 1,0 1,3
X 22 50,0 12,6 6,0 13,4 12,8 0,62
23 55,0 20,0 19,0 16,0 18,0 0,08
X 24 76,0 10,0 7,5 6,0 10,0 2,0
X 25 55,0 18,0 3,0 8,0 0,5
X 58,0 17,0 3,0 6,0 16,0
16,0
X
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1 Dk (%) Tabelle I (Fortsetzung) Durschlag
spannung
(Kv/tam)		 Vorspannung
(%)
2 900 0,05 Eigenschaften 15 -9
3 1070 0,05 Kp
(%)		 15 -ΊΟ
4 750 0,05 3,0 14 -5,5
Beispiel
Nr.		 5 1100 0,05 2,9 18 -3,1
X 6 2200 0,05 2,5 12 -20,0
7 2000 0,05 2,4 14 -15,0
X 8 1900 0,05 6,6 16 -9,0
9 1800 0,1 5,8 16 -5,0
X 10 1650 0,1 4,4 18 -2,5
X 11 1400 0,1 3,5 18 -0,5
12 1300 0,1 4,8 18 +0,5
13 2000 4*1 2,9 11 -15,7
14 1750 2,0 2,0 13
15 1350 0,6 10,1 13 -0,95
16 1150 0,6 3,8 14 +2,83
X 17 1050 0,3 3,5 18 +3,50
18 850 0,3 3,0 18 +4,0
19 25OO 8,4 2,9 8 Sinterung
mangelhaft
20 9OO 0,1 2,5 14 -8,1
21 1200 0,1 14 -8,5
X 22 950 0,1 3,1 14 -10,5
X 23 870 0,3 3,0 13 -3,5
X 24 750 0,5 3,5 13 -8,2
25 1080 0,1 5,0 15 -4,5
X 820 0,05 2,8 15 -5,0
X 3,0
X 2,4
X
Wenn nach Tabelle I die Gewichtsprozente von SrTiO5, 83 % oder darüber und 35 % oder darunter betragen, sind die verbleibenden Eigenschaften befriedigend, jedoch liegt die DK unter
1000 und dies weicht vom Gegenstand der Erfindung ab.
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Wenn PbTiO, 2 % oder weniger wie nach Muster 3 beträgt, ist die DK gleichartig erniedrigt. Wenn die Gewichtsprozente 31 % oder darüber wie nach Beispiel 18 b-etragen, ist die DK hoch, aber tanfi und der elektrische und mechanische Kopplungskoeffizient Kp übermässig hoch. Weiterhin ist die Stehspannung erniedrigt, auch sind die Sinterungseigenschaften mangelhaft.
Wenn CaTiG5, 2,8 % oder weniger wie bei den Mustern 5 und 6 beträgt, sind die Vorspannungswerte nicht verbessert, wenn es 20,1 % und mehr wie bei Muster 17 beträgt, ist die DK erniedrigt .
Wenn Bi2O5, 3 % oder weniger wie bei Muster 19 beträgt, ist die DK erniedrigt, wenn es 19 ?1 % oder mehr wie bei Muster 12 beträgt, ist tan S gross und der Vorspannwert nicht verbessert.
Wenn TiOp 0,5 % oder weniger wie bei Muster 23 beträgt, oder 18,0 % oder mehr wie bei Muster 21 beträgt, ist die DK niedriger als 1000, was vom Gegenstand der Erfindung abweicht.
Wenn das Gewichtsverhältnis TiOVBi2O7, über 2,0 wie bei Muster 25 liegt, liegt die DK unter 1000. Liegt dieses Verhältnis unter 0,2, ist die Sinterung schwierig, so dass ein feines Porzellan nicht erhalten werden kann.
Die erfindungsgemässe Porzellanzusammensetzung ist dadurch gekennzeichnet, dass Bleititanat, Strontiumtitanat, Wismutoxid, Titanoxid und Calciumtüanat in den im vorhergehenden bezeichneten Gewichtsverhältnissen zusammengesetzt sind.- Dabei ist es möglich, ein solches Produkt zu erhalten, dass die DK 1000 und darüber beträgt, die Kp 10 % oder weniger beträgt, die Durchschlagspannung 13 Kv/mm oder mehr und die Vorspannwerte -10 % bis +3 % betragen.
Offenbar ist die Verbesserung des elektrischen und mechanischen Kopplungskoeffizienten Kp und der Vorspannungswert
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in der Hauptsache auf die Wirkung des CaTiCU zurückzuführen, obwohl der Mechanismus der Eigenschaft dieser Art noch nicht völlig geklärt ist.
Wie aus Tabelle II ersichtlich, wurde eine Zusammensetzung aus bestimmten Mengen SrTiO5 - Pb TiO5 - Bi3O5 - TiO2 hergestellt und dieser verschiedene Mengen GaTiO5 zugesetzt und die Wirkung dieses Zusatzes gemessen:
Tabelle II
Muster Zusammensetzung Eigenschaften
Nr. (gew.%) DK" taiiS Kp Vorspan-f
(g%) p
SrTiO5-PbTiO5-Bi2O5-TiO2 CaTi0 (%) (%) nun
26 100 0 2500 0,10 7,3 -11,8
27 97 3 2200 0,05 6,0 -7,5
28 95 5 2000 0,05 5,8 -4,0
29 90 10 1800 0,05 4,7 -2,0
30 87 13 1500 0,05 3,0 -0,4
Aus Tabelle II ergibt sich klar, dass durch die Zugabe von CaTiO5 die DK eine etwas erniedrigende Tendenz hat, jedoch die Kp bemerkenswert verbessert ist. Weiterhin wurde die Spannungsabhängigkeit der DK-Änderung gemessen, um die Kurven in Fig. 2 zu erhalten. Dabei ist gezeigt, dass diese Eigenschaft sehr stark entsprechend der Steigerung des Zusatzes von CaTiO, verbessert wurde. Wenngleich die erfindungsgemässe Porzellanzusammensetzung wie in Tabelle I gezeigt ausgezeichnet bezüglich der Stehspannungen ist, übertrifft sie auch früheres Material in Bezug auf Ladungs- und Entladungsprobe. Wenn beispielsweise in einem Stromkreis, wie in Fig. 3 gezeigt, ein Testprodukt mit einer berechneten Gleichstromspannung (3 Kv/mm) angewandt und das Laden und Entladen wiederholt wird, ist das erfindungsgemässe Produkt nach Muster 11 selbst bei über 100 000 Perioden nicht gebrochen. In Fig* 3 stellt C einen zu testenden Kondensator dar, CQ ist ein elektrischer
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Aufladekondensator, r ein Stromkreis-Schutzwiderstand und S !
ein Schalter. I
Somit zeigt ein Kondensator aus der erfindungsgemässen dielek- i
ί trischen Porzellanzusammensetzung seine charakteristischen j Eigenschaften speziell für einen Stromkreis mit hoher Spannung, j Verglichen mit einem üblichen Porzellan von hoher DK aus Bariumtitanatreihen ist die erfindungsgemässe Porzellanzu- ; sammensetzung verbessert bezüglich der initialen Durchschlag- j spannung und gleichzeitig klein bezüglich der elektrischen j Verzerrungseigenschaft. Eine dabei auftretende Störung in ; einem Stromkreis hoher Spannung wird herabgesetzt und eine : Zerstörung während des Gebrauchs wird weitgehend vermindert, wie bei den Beladungs- und Entladungsversuchen gezeigt wurde. Demgemäss kann ein Element, welches eine kleinere Dicke hat als übliches Material, der vorherbestimmten Spannung widerstehen und daher wird die elektrostatische Kapazität pro Einheit Elektrodenfläche gross im umgekehrten Verhältnis dazu. Da die Spannungsabhängigkeit der DK äusserst klein ist, ist es nicht erforderlich, dass der initiale elektrostatische Kapazitätswert in Erwartung des Kapazitätsabnahme verwendet wird. So wird bei dem wechselseitigen Zusammenwirken dieser Effekte ein ausserordentliches und überraschendes Resultat erzielt, so dass das Volumen eines keramischen Körpers auf das 1/10 bis 1/15 verkleinert werden kann im Vergleich zu Bariumtitanat-Porzellanreihen, die dem gleichen Zweck dienen sollen. Der erfindungsgemässe keramische Körper besitzt einen sehr weiten Anwendungsbereich in der Industrie.
Erläuterung der Zeichnung:
I'ig. 1 stellt ein Diagramm eines Stromkreises zur Messung eines elektrischen und mechanischen Kopplungskoeffizienten dar,
i'ig. 2 ein Kurvendiagramm einer Spannungsabhängigkeit der DK bei den Mustern gemäss der Erfindung,
Fig. J ein Diagramm eines Stromkreises für Beladungs- und Entladungszyklusteste.
Patentanspruch:
40981 6/Ü733

Claims (1)

  1. Patent an sprue h
    Dielektrische Porzellanzusammensetzung, dadurch gekennzeichnet, dass sie ein gesintertes Produkt darstellt, "bestehend aus über 2 Gew.% aber unter 31 Gew.% Bleititanat (PbTiO5), über 35 Gew.% aber unter 83 Gew.% Strontiumtitanat (SrTi(X), über 5 Gew.% aber unter 19,1 Gew.% Wismutoxid (Bi2O5), über 0,5 Gew.% aber unter 18 Gew. % Titanoxid (TiO2) und über 2,8 Gew.% aber unter 20,1 Gew.% Calciumtitanat (OaTiO-,), wobei das GewichtsVerhältnis von Titanoxid (TiOp) zu Wismutoxid (Bi2O5) 0,2 bis 2,0 beträgt.
    atentanwalt
    409816/0733
    Leerseite
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