DE2342670B2 - Gesinterter keramik-werkstoff mit hoher dielektrizitaetskonstante - Google Patents
Gesinterter keramik-werkstoff mit hoher dielektrizitaetskonstanteInfo
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Description
f elkalischen Erdmetall-Titanaten mit wahlweisem Zu- 25 über ),5, aber unter 18 Gewichtsprozent Toxiditan
*atz von Bieititanat sowie einem oder mehreren (TiO2) 'ind über 2,8, aber unter 20,1 Gewichtsprozent
ζ Metalloxiden besteht. Calciumtitanat (CaTiO3), wobei das Gewichisverhalt-
Die GB-PS 5 74 577 beschreibt einen derartigen nis von Titanoxid (TiO2) zu Wismutoxid (Bi2O3)
r gesinterten Keramik-Werkstoff, der besonders für 0,2 bis 2,0 beträgt.
elektrische Zwecke, beispielsweise für elektrische 30 Dabei ist unbeachtlich, ob z. B. äquivalente Maß-
f Kondensatoren, geeignet ist. Die Zusammensetzung nahmen oder gewisse Einzelbereiche aus den ent-
|, fcesteht im wesentlichen aus einem oder mehreren sprechenden Gehalten der zum Stande der Technik
alkalischen Erdmetall-Titanaten unter Beifügung von gehörenden Zusammensetzungen unter Umständen
f üblicherweise nicht mehr als 1 bis 2% eines oder aus einem breiteren Bereich mehr oder weniger zumehrerer
Metalloxide. Bevorzugte Titanate sind 35 fällig ausgewählt werden oder ob sich deren Gehalts-BaTiO3
oder SrTiO3 oder CaTiO3 oder La2(Ti03)3. In bereiche überdecken, überschneiden oder berühren.
f gewissen Fällen kann PbTiO3 beigemischt werden. Als Vielmehr wird erfindungsgemäß die wichtige technische
\ Beispiele sind folgende Mischungsverhältnisse für Anleitung gegeben, auf einen Zusatz von Barium-
\ Titanate angegeben: 1. 65 bis 80% Bariumtitanat und titanat zu verzichten und die zuvor angegebene Zu-35
bis 20% Strontiumtitanat, 2. 80 bis 90% Strontium- 40 fammensetzung zu wählen, um die mit bekannten
s litanat und 20 bis 10% Bieititanat, 3. 45% Barium- Zusammensetzungen von keramischen Werkstoffen
f titanat, 50% Strontiumtitanat und 5% Bieititanat. verbundenen Nachteile zu vermeiden. Die erfindungs-•
Solche Mischungen ergeben für höhere Frequenzen gemäße Keramik-Zusammensetzung führt nicht nur
\. eine Dielektrizitätskonstante (DK) in der Größen- zu einem Kondensator mit ungewöhnlich hoher Di-1P
Ordnung von einigen Hundert aufwärts, bei niedrigen 45 elektrizitätskonstante, sondern juch zu einer Span-Frequenzen
oder Gleichstrom erreichen sie höhere nungsabhängigkeit der Dielektrizitätskonstante. Nach
Werte. Eine Mischung von 72% Bariumtitanat und den in der nachfolgenden Beschreibung aufgestellten
28 % Strontiumtitanat, der 1 % Mangandioxid (MnO2) Tabellen wird durch das wechselseitige Zusammenoder
Chromoxid (Cr2O3) zugefügt ist, ergibt einen wirken dieser Effekte ein überraschendes Resultat
keramischen Werkstoff mit einer Dielektrizitätskon- 50 erzielt, so daß das Volumen eines keramischen Köritante
über 3000. pers, im Vergleich zu Bariumtitanat-Keramiken, die Für Keramikwerkstoffe mit hoher Dielektrizitäts- dem gleichen Zweck dienen sollen, auf :/io bis 'ilb
konstante von 1000 und darüber wurden bisher in verkleinert werden kann.
großem Umfange Bariumtitanatzusätze verwendet. Es Die Eigenschaften des erfmdungsgemäßen Kerarnikwurde
jedoch festgestellt, daß diese Werkstoffe in 55 Werkstoffes konnten nicht bekannt sein, weil der
einem gewissen Grade zu elektrischen Verzerrungen "Werkstoff selbst neu war. Unter den praktisch endlos
führen, wenn die angelegte Spannung hoch ist, und vielen möglichen Zusammensetzungen ist also eine
zwar auch dann, wenn sie keiner besonderen Polari- neue, und zwar eine solche erfunden, die sich durch
sationsbehandlung unterzogen worden sind, so daß nicht voraussehbare Wirkungen als keramischer Werkein
aus derartigem Metall gefertigter Kondensator 60 stoff mit hoher Dielektrizitätskonstante auszeichnet,
häufig durchschlägt, ein Resonanzgeräusch auftritt Daß die Keramik gemäß der Erfindung tatsächlich die
oder ein Stoßgeräusch von piezoelektrischem Typ charakteristischen Eigenschaften aufweist, die speziell
infolge eines mechanischen Impulses erzeugt wird. für Stromkreise mit hoher Spannung erforderlich sind,
Weiterhin ist bekannt, daß Bariumtitanat-Werksloffe ist durch zahlreiche Versuche belegt worden. Die in
eine starke Verminderung der elektrostatischen Ka- 65 die Form von Ausführungsbeispielen gekleideten Verpazität
herbeiführen, jedoch ist in dieser Beziehung suche stellen somit einen wesentlichen Bestandteil der
bisher nichts verbessert worden. Erfindung dar.
Um die Nachteile der dielektrischen Bariumtitanat- Im folgenden wird die Erfindung an Hand einiger
Um die Nachteile der dielektrischen Bariumtitanat- Im folgenden wird die Erfindung an Hand einiger
ßehipiele in Verbindung mit der Zeichnung i.ühcr
erläutert.
F i g, 1 sicllt ein Diagramm eines Stromkreises zur
Messung elektrischer und mechanischer KoppSungs-Koeffizienten
dar;
ρ j g. 2 ist ein Kurvcndiagrninm der Spanniingsabhängigkeit
der DK bei den Proben gemüß der Erfindung;
F i g. 3 ist ein Diagramm eines Stromkreises für Beladungs- und Entladungszyklusleste.
Die Proben von Zusammensetzungen mit verschiedenen Gewichtsverhüllnissen der Komponenten wurden
nach üblicher Arbeitsweise in der keramischen Industrie so zusammengestellt, daß jedes durch
der Probe keine Poliirisalionsbehiintlluiu? i»<f bekannte
Weise vor dem Messen durchgerührt wird, und eine
Vorspannung eines Gleichstromes von 3 kV/mm wiinrend
der Messung angelegt ist.
Fi g. 1 zeigt einen Strömkreis für die Messung, in
dem eine Resonanzfrequenz (/„) und eine Antiresonanzfrequenz
(/,) mit einem Spannungswert eines Rührenvoltmessers (K) durch eine Eigenschwingung
gemein sverdcn, wobei der Koefiizient Kp nach
ίο folgender Formel berechnet ist:
/ο
Kp = / -
Mischen oder Mahlon erhaltene pulverförmige Ma- 15 _ , . f „ „u
terial gepreßt und in einem Ofen bei atmosphärischer Dabei ist K eine von einer Schwingungsform ae-Luft
von 1200 bis 1300°C gesintert wurde, wobei jede hängige Konstante.
Probe eine Dicke von 4 mm und einen Durchmesser von 20 mm erhielt. Dann wurden die DK, tgo, elektrischer
und mechanischer Koeffizient Kp, Durch- 20 fchlagsspannung und Vorspannungswert gemessen,
wobei unter »Vorspannung« eine Gleichspannung zu i Ki i F i 1 b
Der Vorspannungswert wird nach folgender Formel
berechnet:
·
ist C eine elektrostatische Kapazität zur Zeit
ist »_j Ulli/ wii-Aiiwai.» υ. r rlolckimnn
verstehen ist, mit der die Kapazitäten in F i g. 1 beaufschlagt
werden, um ihr Wechselstromverhalten
(bei verschiedenen Vorspannungswerten) zu ermitteln. 25 der Anwendung „i^mM-iüsche
Der elektrische und mechanische Kopplungskoeffi- von 3 kV/mm und C0 eine elektrostatische
zient wurde unter der Bedingung gemessen, daß an zur Zeit von Null Vorspannung.
Tabelle I (Fortsetzung)
Probe Keramikzusammensetzung (Gewichtsprozent) Nr' SrTiO5 PbTiO3 CaTiO3 Bi2O3 TiO,
TiO2/ Bi8O3
Probe
Nr.
Nr.
Eigenschaften DK tg-5
Durchschlag spannung (kV/mm)
Vorspannung
X 1 83
X
X
80
71
71
62,4
60,0
8
2
2
5
16,1
16,1
5
0
0
18,5
16,1
16,1
1 14,2
9,1 7,8
58,2 15,6 2,8 15,6 7,8 0,5
57,2
55,7
54,6
53,7
52,7
X12 45,0
X12 45,0
43,6
38,2
42,0
39,6
X 17 40,0
X 17 40,0
15,3
14,9
14,7
14,4
14,2
23,0
14,9
14,7
14,4
14,2
23,0
24,4
26,4
23,6
22,1
22,0
26,4
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22,1
22,0
4,6
7,1
8,8
10,3
11,9
7,1
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12,1
13,5
19,1
20,1
12,1
13,5
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20,1
15,3
14,9
14,7
14,4
14,2
19Λ
14,9
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14,2
19Λ
17,3
17,3
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14,0
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17,3
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X18 36,4 31,0 9,0 17,3 5,6 0,32
Xl 900
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ί£ 2,0 0,6 0,6 0,3 0,3
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X 19 79,0
53,6
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X 25 58,0
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8,0
ö.Ö
ö.Ö
1,0 12.8 W)
10,0 O5
16.0 Ίή,ΰ
X19 900 0,1 3,1
20
X 21
X 21
X 22
X 23
X 23
24
X 25
X 25
1200 950
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1080 S2O
0,1 0,1
0,3 0,5
0,1 0,05
3,0 3,5
5,0 2.8 3,0
T Λ
ί-1
14 14
13 13 15
Sinterung mangelhaft
- 8,1
- 8,5
- 10,5
- 3,5
- 8,2
- 4,5
-
Wenn nach Tabejie I die Gewichtsprozente von SrTiO3 83% oder darüber und 35% oder darunter
betragen, wie bei den Proben Nr. 1 und 22, sind die verbleibenden Eigenschaften befriedigend, jedoch liegt
die DK unter 1000, und dies weicht vom Gegenstand der Erfindung ab.
Wenn der Gehalt von PbTiO3 2% oder weniger,
wie nach Probe 3, beträgt, ist die DK ähnlich erniedrigt. Wenn die Gewichtsprozente 31 % oder darüber,
wie nach Probe 18, betragen, ist die DK hoch, aber tg<5 und der elektrische und mechanische Kopplungskoeffizient Kp sind übermäßig hoch. Weiterhin ist die
Durchschlagspannung erniedrigt, auch sind die Sinterungseigenschaften mangelhaft.
Wenn der Gehalt an CaTiO3 2,8% oder weniger,
wie bei den Proben 5 und 6, beträgt, sind die Vorspannungswerte
nicht verbessert, wenn er 20,1 % oder mehr, wie bei Probe 17, beträgt, ist die DK erniedrigt.
Wenn der Gehalt an Bi2O3 3% oder weniger, wie
bei Probe 19, beträgt, ist die DK erniedrigt, wenn er 19,1% oder mehr, wie bei Probe 12, beträgt, ist tg<5
groß und der Vorspannwert nicht verbessert.
Wenn TiO2 0,5% oder weniger, wie bei Probe 23,
oder 18,0% oder mehr, wie bei Probe 21, beträgt, ist die DK niedriger als 1000, was vom Gegenstand der
Erfindung abweicht.
Wenn das Gewichtsverhältnis TiOz/Bi2O3 über 2,0,
wie bei Probe 25, liegt, liegt die DK unter 1000. Liegt dieses Verhältnis unter 0,2, ist die Sinterung schwierig,
so daß keine feine Keramik erhalten werden kann.
Die erfindungsgemäße Keramikzusammensetzung ist — wie gesagt — dadurch gekennzeichnet, daß Bleititanat,
Strontiumlilanal, Wismutoxid, Titanoxid und
Calciumtitanat in den im vorhergehenden angegebenen
Gewichtsverhältnissen zusammengesetzt sind. Dabei
ίο ist es möglich, ein Produkt zu erhalten, bei dem die
DK 1000 und mehr, Kp 10% oder weniger, die Durchschlagsspannung 13 kV/mm oder mehr und die Vorspannungswerte
— 10 bis +3% betragen.
Offenbar ist die Verbesserung des elektrischen und mechanischen Kopplungskoef/izienien Kp und der Vorspannungswerte in. der Hauptsache auf die Wirkung des CaTiO3 zurückzuführen, obwohl die Zusammenhänge dieser Eigenschaften noch nicht völlig geklärt sind.
Offenbar ist die Verbesserung des elektrischen und mechanischen Kopplungskoef/izienien Kp und der Vorspannungswerte in. der Hauptsache auf die Wirkung des CaTiO3 zurückzuführen, obwohl die Zusammenhänge dieser Eigenschaften noch nicht völlig geklärt sind.
Wie aus Tabelle II ersichtlich, wurde eine Zusammensetzung aus bestimmten Mengen
SrTiO3 — PbTiO3 — Bi2O3 - TiO2
hergestellt und dieser verschiedene Mengen CaTiO3
zugesetzt und die Wirkung dieses Zusatzes gemessen:
| Tabelle | II | - PbTiO3 - | (Gew. %) | CaTiO3 | Eigenschaften | fg<5 | Kp | 1 | Vorspan |
| Probe | (22%) | - Bi2O3 - TiO2 | DK | (%) | (%) | I | nung | ||
| Nr. | Zusammensetzung | (13,5%) (4,5%) | 0,10 | 7,5 | -11,8 | ||||
| SrTiO3 - | 0 | 2500 | 0,05 | 6,0 | -- 7,5 | ||||
| 26 | (60%) | 3 | 2200 | 0,05 | 5.8 | - 4,0 | |||
| 27 | 100 | 5 | 2000 | 0,05 | 4=7 | - 2,0 | |||
| 28 | 97 | 10 | 1800 | 0,05 | 3,0 | - 0,4 | |||
| 29 | 95 | 13 | 1500 | ||||||
| 30 | 90 | ||||||||
| 87 |
Aus Tabelle II ergibt sich klar, daß durch die Zugabe
von CaTiO3 die DK etwas erniedrigt, jedoch der
Koeffizient Kp bemerkenswert verbessert ist. Weilerhin wurde die Spannungsabhängigkeit der DK-Änderung
gemessen, um die Kurven in F i g. 2 zu erhalten. Darin ist ge/cigt, daß diese Eigenschaft sehr stark
entsprechend der Steigerung des Zusatzes von CaTiO3
verbessert wurde. Wenngleich die erfindungsgemäße Keramikzusammensetzung, wie in Tabelle I gezeigt,
bezüglich der Durchschlagsspannung ausgezeichnet ist, übertrifft sie auch früheres Material in bezug auf
Ladungs- und Entladungsprobcn, Wenn beispielsweise in einem Stromkreis, wie in F i g. 3 gezeigt, ein Testprodukt
mit einer berechneten Gleichstromspannung (3 kV/mm) angewandt und das Laden und Entladen
wiederholt wird, ist bei den erfindungsgemäßen Produkt nach Probcll selbst bei über lOO 000 Perioden
poch kein Durchschlag erfolgt, fn F i g. 3 stellt CX
einen zu testenden Kondensator dar, Co ist ein clck-Irischcr
Auflndckondcnsalor, Y ein Stromkrcis-Scliui/widcrstand
und S ein Schalter.
Somit zcigl ein Kondensator aus dem crfindungsgemiißcn
dielektrischen Kcnimik-Werksloff seine chnmkfcmlischcn
l'igcnschnftcn speziell für einen Stromkreis
mil hoher Spannung Verglichen mit einem üblichen Keramik-Werkstoff hoher DK aus Bariuintitanatreihen
ist die erfindungsgemäße Keramikzusammensetzung bezüglich der Anfangsdurchschlagsspannung
verbessert und bezüglich der elektrischen Vcrzerrungseigcnschaflcn gleichzeitig klein. Daher
sind die durch bekannt Kcrarnikzusammensetzungen
in einem Stromkreis hoher Spannung auftretenden Störungen und eine Zerstörung während des Gebrauchs
weitgehend vermindert, wie durch Be- und Entladungsversuchc bewiesen wurde. Demgemäß kann
ein Element, das dünner ist als übliches Material, der vorher festgelegten Spannung widerstehen, und deshalb
wird die elektrostatische Kapazität pro Elcktrodenflächen-Einheit
im umgekehrten Verhältnis groß dazu, und da die Spannungsabhangigkeit der DK außergewöhnlich
klein ist, ist es nicht erforderlich, daß der anfängliche elektrostatische KapazitätsWcrl in Erwartung
der Kapazitälsvcrminderung gebraucht wird. Durch das wechselseitige Zusammenwirken dieser
Effefcfe wird ein ungewöhnliches und überraschendes Resultat erzielt, weit das Volumen eines keramischen
Körpers im Vergleich zu den gleichen Zwecken dienenden Bariumlitanat-Kcramiken auf Vm bis V»s verkleinert
werden kann. Dcrerfmdiüigsgemä'ße Keramik-
Werkstoff hat einen weiten Anwendungsbereich in der Industrie gefunden.
flint! Zeit hnunpcii
Claims (1)
- Werkstoffe zu bebeben, wurde bereits eine Werkstoff-Patentanspruch; zusammensetzung ausGesinterter Keramik-Werkstoff mit hoher Di- PbTiO3 - SrTiO3 - BisO3 - TiO2
elcktrjzitiUskonstante, der aus alkalischen Erd- 5mctall.Tiian.aten mit wahlwciscm Zusatz von Blei- vorgeschlagen,titanat sowie einem oder mehreren Mclalloxiden Der Erfindung Hegt demgemäß die Aufgabe zu-besteht, dadurch gekennzeichnet, daß gründe, außer der Dielektrizitätskonstante die ehnruk-cr folgende Zusammensetzung hat: über 2, aber teristischen Eigenschaften des eingangs beschriebenen unter 31 Gewichtsprozent Bieititanat (PbTiO3), jo Keramik-Werkstoffes speziell für einen Stromkreisüber 35, aber unter 83 Gewichtsprozent Strontium- mit hoher Spannung so zu verbessern, daß eine wcit-titanat (SrTiO3), über 3, aber unter 19,1 Gewichts- gehende Linearität (zumindest in großen Teilbereichen)prozent Wismutoxid (Bi8O3), über 0,5, aber unter der Dielektrizitätskonstante in Abhängigkeit von der18 Gewichtsprozent Titanoxid (TiO8) und über 2,8, Spannung, d. h eine geringe elektrische Verzerrung, aber unter 20,1 Gewichtsprozent Calciumtitanet 15 sowie eine hohe Stehspannung erreicht werden, wobei(CaTiO3), wobei das Gewichtsverftältnis von Titan- unter Steh(stoß)spannung die Spannung zu verstehenoxid (TiO2) zu Wismutoxid (Bi2O3) 0,2 bis %ö ist, die das dielektrische Material selbst unter häutigbeträgt, wiederholten Testbedingungen noch aushält,Diese Aufgabe ist erfindungsgemäß dadurch gelöst,'"'■ ... 20 daß der gesinterte Keramik-Werkstoff folgende 7u-5* sammenieuung hat: über 2, aber unter 31 Gewichtsprozent Bieititanat (PbTiO3), über 35, aber unter;- Die Erfindung betrifft einen gesinterten Keramik- 83 Gewichtsprozent Strontiumtitanat (SrTiO3), überί Werkstoff mit hoher Dielektrizitätskonstante, der aus 3. aber unter 19,1 Gewichtsprozent Wismutoxid (Bi2Oj)
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