DE3213148C2 - Dielektrische Keramikmasse - Google Patents
Dielektrische KeramikmasseInfo
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Abstract
Ein temperaturkompensierendes keramisches Dielektrikum, besteht hauptsächlich aus einer Zusammensetzung aus im wesentlichen 35 bis 65 Gew.-% Neodymtitanaten (Nd ↓2Ti ↓2O ↓7), 10 bis 35 Gew.-% Bariumtitanaten (BaTiO ↓3), 10 bis 35 Gew.-% Titandioxid (TiO ↓2), 1 bis 6 Gew.-% Bismutoxid (Bi ↓2O ↓3) und 1 bis 10 Gew.-% Bleioxid (Pb ↓3O ↓4) und enthält 1 bis 6 Gew.-% Zinkoxid (ZnO) und 1 bis 6 Gew.-% Siliciumdioxid (SiO ↓2). Bis zu 50 Atom-% des Neodyms in den Neodymtitanaten können durch mindestens ein anderes Seltenerdelement ersetzt werden.
Description
— ι
Die vorliegende Erfindung betrifft dielektrische Keramikmassen, insbesondere betrifft sie keramische Dielektrika
für temperaturkompensierende keramische Kondensatoren mit einem Temperaturkoeffizienten der Dielektrizitätskonstanten
im Bereich von +30χ 10~6 bis —300 χ 10-6/°C, einer hohen Dielektrizitätskonstanten
und einer hohen Güte Q bei hohen Frequenzen, die bei relativ niedrigen Temperaturen gesintert werden
können.
Aus den JP-PS Sho 55 - 20 602 bzw. 55—25 689 sind als keramische dielektrische Materialien für Kondensatoren keramische Dielektrika bekannt, die hauptsächlich aus Neodymoxid (Nd2C>3), Bariumoxid (BaO) und Titandioxid (TiCb) bestehen und darin eingearbeitet eine kleinere Menge Wismutoxid (B12O3) bzw. Bleioxid (PbO oder Pb3O4) enthalten. Diese Zusammensetzungen dielektrischer Stoffe besitzen jedoch eine hohe Sintertemperatur im Bereich von 1270° C bis 14000C, die eine Erhöhung der Herstellungskosten der Kondensatoren zur Folge hat Mehrschichtige Kondensatoren werden beispielsweise im allgemeinen mittels eines Verfahrens hergestellt, das die Schritte der Herstellung grüner (roher) keramischer Platten, des Ausbildens einer inneren Elektrode auf jeder grünen keramischen Platte, des Übereinanderlegens dieser grünen Platten und des Brennens des erhaltenen, aus mehreren Schichten bestehenden Körpers umfaßt Bei einem solchen Verfahren erfolgt das Brennen der inneren Elektroden gleichzeitig mit dem Sintern des keramischen Materials, so daß das Material für die inneren Elektroden einen hohen Schmelzpunkt oberhalb der Brenntemperaturen von 1270° C bis 1400° C haben muß. |j,
Aus den JP-PS Sho 55 - 20 602 bzw. 55—25 689 sind als keramische dielektrische Materialien für Kondensatoren keramische Dielektrika bekannt, die hauptsächlich aus Neodymoxid (Nd2C>3), Bariumoxid (BaO) und Titandioxid (TiCb) bestehen und darin eingearbeitet eine kleinere Menge Wismutoxid (B12O3) bzw. Bleioxid (PbO oder Pb3O4) enthalten. Diese Zusammensetzungen dielektrischer Stoffe besitzen jedoch eine hohe Sintertemperatur im Bereich von 1270° C bis 14000C, die eine Erhöhung der Herstellungskosten der Kondensatoren zur Folge hat Mehrschichtige Kondensatoren werden beispielsweise im allgemeinen mittels eines Verfahrens hergestellt, das die Schritte der Herstellung grüner (roher) keramischer Platten, des Ausbildens einer inneren Elektrode auf jeder grünen keramischen Platte, des Übereinanderlegens dieser grünen Platten und des Brennens des erhaltenen, aus mehreren Schichten bestehenden Körpers umfaßt Bei einem solchen Verfahren erfolgt das Brennen der inneren Elektroden gleichzeitig mit dem Sintern des keramischen Materials, so daß das Material für die inneren Elektroden einen hohen Schmelzpunkt oberhalb der Brenntemperaturen von 1270° C bis 1400° C haben muß. |j,
Aus diesem Grund ist es erforderlich, ein Edelmetall mit einem hohen Schmelzpunkt wie Pt, Au1 Pd etc.
einzusetzen, was eine Steigerung der Kosten der mehrschichtigen keramischen Kondensatoren zur Folge hat
Weiterhin ist aus der DE-OS 28 48 693 eine dielektrische Keramikmasse mit überwiegenden Anteilen an
Neodym-, Barium-, Wismuttitanat und Titandioxid bekannt, jedoch fehlen in dieser Druckschrift die übrigen
Bestandteile der im vorliegenden Patentanspruch 1 beanspruchten Masse. Es ist weiter bekannt (DE-OS
30 11 977), daß bei Temperaturen von höchstens 1000° C dielektrische Keramikmassen gesintert werden können,
die aus wechselnden Anteilen an Bleiferrowolframat, Bleititanat und geringen Anteilen Braunstein bestehen.
Es ist daher wünschenswert, dementsprechend dielektrische Keramikmassen herzustellen, die bei niedriger
Temperatur gesintert werden können, wodurch es möglich wird, ein kostengünstiges Material wie beispielsweise
eine Ag-Pd-Legierung als Material für die inneren Elektroden in mehrschichtigen Kondensatoren einzusetzen.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ausgehend von einer dielektrischen Keramikmasse der eingangs
genannten Art eine Zusammensetzung aufzuzeigen, die einem Temperaturkoeffizienten der Dielektrizitätskonstanten
im Bereich von +3Ox 10~6 bis —30Ox 10-6/°C, gleichzeitig eine hohe Dielektrizitätskonstante, eine
hohe Güte Q(d. h. niedrigen dielektrischen Verlust) bei hohen Frequenzen aufweist und bei niedriger Temperatür
(1050° C -1100° C) gesintert werden kann.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die dielektrische Keramikmasse 35 — 65 Gew.-%
Neodymtitanat, 10 —35Gew.-% Bariumtitanat, 10—35Gew.-% Titandioxid, 1— 6 Gew.-% Wismutoxid,
1 -10 Gew.-% Blei(II,IV)oxid, 1 -6 Gew.-% Zinkoxid und 1 -6 Gew.-% Siliciumdioxid enthält.
Bei den gekennzeichneten Merkmalen des Anspruchs 1 können nach einer weiteren Ausführungsform der
Erfindung bis zu 50 Atom-% des Neodyms in den Neodymtitanaten durch mindestens ein anderes Element aus
der Gruppe der seltenen Erden ersetzt werden. Zu solchen anderen Seltenerdelementen zählen La, Ce, Pr, Sm
etc., jedoch nicht nur diese. |
Die mit der Erfindung erzielbaren Vorteile bestehen insbesondere in der Zugabe von bestimmten Anteilen an ^
Zinkoxid und Siliciumdioxid zu einer Mischung, die hauptsächlich aus Neodym-, Barium-, Wismuttitanat und
Titandioxid besteht.
So ist es mit einer ir. Anspruch 1 beschriebenen Mischung möglich, dielektrische Keramikmassen herzustellen, |
deren Sintertemperatur auf 1050° C -1100° C abgesenkt wurde, ohne daß dadurch die Charakteristik der dielektrischen
Keramikmasse abgesenkt wird (siehe Tabelle 1).
Der Bereich der Zusammensetzung der keramischen Dielektrika gemäß der vorliegenden Erfindung wurde
aus folgenden Gründen begrenzt:
Der Gehalt an Neodymtitanat wurde deshalb auf den Bereich zwischen 35 und 65 Gew.-% begrenzt, weil ein
Neodymtitanat-Gehalt von weniger als 35 Gew.-°/o eine Abnahme der Dielektrizitätskonstanten und eine nachteilige
Veränderung der Temperaturcharakteristik der Dielektrizitätskonstanten bewirkt und ein Neodymtitanat-Gehalt
oberhalb von 65 Gew.-% eine in beträchtlichem Maße nachteilige Veränderung des Sinterverhaltens |
nach sich zieht. Der Gehalt an Bariumtitanaten wurde deshalb auf einen Bereich von 10 bis 35 Gew.-°/o begrenzt, ff
weil ein Gehalt unterhalb von 10 Gew.-°/o eine Verschlechterung der Sintereigenschaften zur Folge hat und ein
Gehalt oberhalb von 35 Gew.-% sowohl eine Verschlechterung des Sinterverhaltens als auch eine Verschlechterung
der Temperaturcharakteristik der Dielektrizitätskonstanten verursacht. Der Gehalt an Titandioxid wurde
deshalb auf einen Bereich von 10 bis 35 Gew.-% begrenzt, weil ein Titandioxid-Gehalt unterhalb von 10 Gew.-°/o
die Sintereigenschaften verschlechtert und ein Gehalt von mehr als 35 Gew.-% dazu führt, daß der Temperaturkoeffizient
der Dielektrizitätskonstanten einen hohen Wert im negativen Bereich annimmt Der Gehalt an
Wismutoxid wurde deshalb auf einen Bereich von 1 bis 6 Gew.-% begrenzt, weil ein Gehalt unterhalb von
1 Gew.-°/o zu einer Verschlechterung des Sinterverhaltens führt und ein Gehalt von mehr als 6 Gsw.-% eine
Erniedrigung der Güte Q bei hohen Frequenzen bewirkt Der Gehalt an Bleioxid wurde deshalb auf einen
Bereich von 1 bis 10 Gew.-°/o begrenzt, weil Gehalte außerhalb dieses Bereichs jeweils die Sintereigenschaften
verschlechtern. Die Gehalte an Zinkoxid und Siliciumdioxid wurden deshalb auf die Bereiche von 1 bis 6 Gew.-°/o
begrenzt weil Gehalte unterhalb von 1 Gew.-°/o eine Verschlechterung der Temperaturcharak'teristik der Dielektrizitätskonstanten
und Gehalte oberhalb von 6 Gew.-°/o eine Erniedrigung der Dielektrizitätskonstanten
verursachen.
Wie bereits oben erwähnt können bis zu 50 Atom-% des Nd in dem Neodymtitanat das ein Teil des
Hauptbestandteils ist durch ein oder mehrere andere Seltenerdelemente ersetzt werden. Der Grund für die
Begrenzung der ersetzbaren Menge des Nd auf 50 Atom-% oder weniger liegt darin, daß es bei einem Ersatz
von mehr als 50 Atom-% des Nd unmöglich wird, keramische Dielektrika mit einem Temperaturkoeffizienten
der Dielektrizitätskonstante im Bereich von +30 χ 10-° bis -300 χ 10-6/°C einschließlich NPO (Temperaturkoeffizient
der Dielektrizitätskosntante von ± 0 ppm/0 C) zu erhalten.
Die vorliegende Erfindung wird durch bestimmte, der Veranschaulichung dienende Beispiele näher erläutert
20 Herstellung der Rohstoffe
Die Oxide, nämlich Neodymoxid (Nd2O3), Lanthanoxid (La2O3), Ceroxid (CeO2) und Titandioxid (TiO2) wurden
in entsprechenden Mengenverhältnissen eingewogen, so daß Nd2Ti2O?, NdLaTiC>2O7 und
NdLai/2Cei/2Ti207 vorlagen, in einer Kugelmühle gründlich vermischt und dann bei 1150°C gebrannt Bariumoxid
(BaO) und Titandioxid (TiO2) wurden ebenfalls so eingewogen, daß BaTiO3 vorlag, gründlich in einer
Kugelmühle vermischt und dann 1 h bei 11500C gebrannt
Die Röntgenbeugungsanalyse der betreffenden erhaltenen vorgesinterten Stoffe zeigt, daß jeweils Nd2Ti207,
NdLaTO^O?, NdLaißCe^^O? und BaTiO3 erhalten worden waren.
Herstellung der keramischen Dielektrika
Diese Rohstoffe wurden mit Titandioxid (TiO2), Wismutoxid (Bi2O3), Bleioxid (Pb3O4), Zinkoxid (ZnO) und
Siliciumdioxid (SiO2) zusammen eingewogen, so daß Keramiken mit den jeweils in Tabelle 1 angegebenen
Zusammensetzungen erhalten wurden. Die erhaltenen Rohstoff-Gemische wurden nach dem Naßverfahren in
einer Kugelmühle miteinander vermischt, entwässert, getrocknet und dann 1 h bei 95O0C gebrannt. Der Klinker
wurde zerkleinert, nach dem Naßverfahren in einer Kugelmühle vermählen und dann mit einem organischen
Bindemittel (10 Gew.-% Polyvinylalkohol) granuliert. Das erhaltene granulierte Material wurde zu Scheiben
geformt und dann bei 1050° C bis 1150° C gebrannt, wodurch gesinterte Keramiken mit einem Durchmesser von
14 mm und einer Dicke von 1 mm erhalten wurden. Auf den gegenüberliegenden Flächen jeder Keramikscheibe
wurden Silberelektroden durch Einbrennen angebracht, wodurch Probekörper erhalten wurden.
Die Probekörper wurden Messungen der Dielektrizitätskonstanten (), der Güte Q und des Temperaturkoeffizienten
der Dielektrizitätskonstanten (TC) unter den Bedingungen 25° C und 1 MHz unterzogen. Die Ergebnisse
sind in Tabelle 1 aufgeführt. Der Temperaturkoeffizient wurde durch Messung der Dielektrizitätskonstanten
innerhalb eines Temperaturbereichs von —55°C bis + 125°C erhalten. Die Brenntemperatur für jede Probe ist
ebenfalls in der Tabelle angegeben.
| Probe | Hauptbestandteil (Gew.-%) | BaTiO3 | TiO2 | Bi2O3 | Pb2O4 | Neben | Ib) | Brenn- | 1200 | ε | Q | TC |
| Nr. | Nd2Ti2O7 | SiO2 | Temp. | 1150 | (xlO-6/0 C) | |||||||
| bestandteil | 1 | CQ | über 1200 | |||||||||
| 16 | 10 | 4 | 3 | (Gew.-I | 1 | über 1200 | ||||||
| 1* | 67 | 8 | 20 | 6 | 6 | ZnO | 1 | über 1200 | 65,0 | 2000 | +45 | |
| 2* | 60 | 20 | 8 | 7 | 5 | 1 | 1 | 1150 | 56,0 | 1500 | -65 | |
| 3* | 60 | 12 | 25 | 5 | 0 | 1 | 1 | über 1200 | ||||
| 4. | 58 | 12 | 25 | 0 | 5 | 1 | 1 | über 1200 | ||||
| 5· | 58 | 12 | 20 | 7 | 6 | 1 | 1 | 1150 | ||||
| 6* | 55 | 37 | 10 | 4 | 4 | 1 | 1 | 1150 | 72,6 | 700 | -54 | |
| 7* | 45 | 20 | 18 | 5 | 12 | 1 | 1 | 1050 | ||||
| 8* | 45 | 12 | 37 | 4 | 6 | 1 | 1 | 1100 | ||||
| 9* | 41 | 26 | 30 | 5 | 5 | 1 | 1 | 1050 | 57,0 | 8300 | -150 | |
| 10» | 34 | 15 | 12 | 4 | 6 | 1 | 3 | lt)50 | 79,0 | 7300 | -450 | |
| 11 | 63 | 17 | 15 | 3 | 7 | 1 | 1 | 72,4 | 2500 | +29 | ||
| 12 | 58 | 21 | 12 | 4 | 6 | 1 | 2 | 74,2 | 4100 | + 15 | ||
| 13 | 57 | 22 | 13 | 3 | 7 | 4 | 82,6 | 5000 | + 24 | |||
| 14 | 55 | 5 | 83.9 | 5000 | + 12 | |||||||
| 2 |
Tabelle 1 (Fortsetzung)
| Probe | Hauptbestandteil (Gew.-%) | Bi2O3 | Pb2O4 | Neben | Brenn- ε | Q | TC |
| Nr. | Nd2Ti2O7 BaTiO3 TiO2 | bestandteil | Temp. | (χίΟ-6/° C) | |||
| (Gew.-°/o) | ("Q | ||||||
| ZnO SiO2 | |||||||
| 15 | 55 | 54 | 42 | 15 |
| 16 | 54 | (NdLaIZ2Ce1Z2Ti2O7) | 63 | 24 |
| 17 | 53 | 24* | 63 | 25 |
| 18 | 47 | 25* | 63 | 23 |
| 19 | 42 | 26* | 63 | 28 |
| 20 | 42 | 27* | 23 | |
| 21 | 37 | 28* | 20 | |
| 22 | 54 | 24 | ||
| (NdLaTiO2O7) | ||||
| 23 | 24 | |||
| 28 | ||||
| 15 | ||||
| 15 | ||||
| 15 | ||||
| 15 |
20 5 112 1100 71,2 8000 -39
12 2 8 2 5 1050 85,5 6100 -3
ίο 17 53 25 12 3 7 13 1050 85,1 5300 -20
20 1 9 2 2 1050 79,0 4500 -50
20 4 6 1,5 2 1150 82,3 6000 -51
25 6 4 11 1050 79,6 6200 -100
33 5 5 2 2 1050 93,2 7200 -289
22 54 24 12 2 8 2 5 1100 81,0 5000 -56
12 2 8 2 5 1100 85,4 6100 -38
20 4 6 17 1100 69,3 2000 -43
25* 63 15 12 4 6 2 0 über 1200 72,4
12 4 6 17 1150 68,5 1000 +29
12 4 6 0 2 über 1200
12 4 6 7 2 1100 53,2 2400 +10
In der Tabelle 1 stellen die mit einem Sternchen (*) bezeichneten Proben keramische Dielektrika dar, die
außerhalb des Umfangs der vorliegenden Erfindung liegen, während die übrigen keramischen Dieiektrika in den
Anwendungsbereich der vorliegenden Erfindung fallen. Da die Proben Nr. 3 bis 5,7,8,25 und 27 eine Brenntemperatur
von mehr als 1200° C haben, sind für sie in der Tabelle keine Daten angegeben.
Wie die Daten für die Proben Nr. 1 bis 10 erkennen lassen, haben die Zusammensetzungen außerhalb des
Rahmens der vorliegenden Erfindung eine Sintertemperatur von 1100° C und darüber und besitzen eine niedrige
Dielektrizitätskonstante.
Die Daten für die Proben Nr. 24 bis 28 zeigen, daß Proben, die nur ZnO oder SiO2 enthalten, eine hohe
Sintertemperatur besitzen, und daß die Einarbeitung von sowohl ZnO als auch SiO2 in Mengen außerhalb der
angegebenen Bereichsgrenzen eine Erniedrigung der Dielektrizitätskonstanten und der Güte Q bewirkt
Im Gegensatz dazu können die keramischen Dielektrika gemäß der vorliegenden Erfindung bei einer Temperatur
im Bereich von 1050° C bis 1100° C gesintert werden und besitzen eine hohe Dielektrizitätskonstante, ein
hohes Q und einen für den praktischen Gebrauch ausreichenden Temperaturkoeffizienten der Dielektrizitätskonstanten.
Dementsprechend ist es bei Verwendung der keramischen Dielektrika gemäß der vorliegenden
Erfindung als Materialien für aus mehreren Schichten bestehende Keramik-Kondensatoren möglich, billige
Metalle mit niedrigem Schmelzpunkt wie eine Ag-Pd-Legierung als Material für die inneren Elektroden einzusetzen,
wodurch eine Senkung der Herstellungskosten der Kondensatoren ermöglicht wird.
In den vorstehenden Beispielen gelangen die Rohstoffe für den Hauptbestandteil in Form der Titanate von
Neodym, Lanthan, Cer und Barium zum Einsatz, d. h. in Form von Nd2Ti2O7, NdLaTiO2O7, NdLaiz2Ceiz2Ti207
und BaTiO3, aber sie können ebenfalls in Form der betreffenden Oxide oder Carbonate verwendet werden. Im
vorstehenden wurde Bleioxid in Form des Gewichts von Pb3O4 angegeben, jedoch ist es offensichtlich, daß
Bleioxid auch in der Form von PbO verwendet werden kann.
Claims (2)
1. Dielektrische Keramikmasse mit einem überwiegenden Anteil an Neodym-, Bariumtitanat, Wismuttitanat
und Titandioxid, dadurch gekennzeichnet, daß sie 35—65Gew.-% Neodymtitanat
10-35 Gew.-% Bariumtitanat, 10-35 Gew.-%Titandioxid, l-6Gew.-% Wismutoxid, l-10Gew.-%
Blei(II,rV)oxid, 1 -6 Gew.-°/o Zinkoxid und 1 -6 Gew.-% Siliciumdioxid enthält
2. Dielektrische Ker ünikmasse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß bis zu 50 Atom-% des
Neodyms im Neodymtitanat durch mindestens ein anderes Element aus der Gruppe der seltenen Erden
ersetzt werden.
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