DE3011977C2 - - Google Patents
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf eine bei niedriger Temperatur
sinterbare dielektrische Zusammensetzung der im Oberbegriff des
Patentanspruchs 1 angegebenen Art und deren Verwendung .
Eine derartige dielektrische Zusammensetzung ist aus der
DE-OS 27 01 411 bekannt. Diese besteht aus einer festen
Lösung von Bleiferroniobat in Bleiferrowolframat, außerdem ist
noch Bleimanganoniobat oder Bleimanganoantimonat enthalten und es wird
zwischen 880 und 990°C gesintert. Dises Produkt weist bei
20°C eine Dielektrizitätskonstante über 5000, einen Verlustfaktor
tan δ von weniger als 5,5% und einen spezifischen Widerstand von wenigstens
10⁹ Ω cm auf.
Weiterhin ist eine dielektrische Zusammensetzung aus einer festen
Lösung von Bleititanat in Bleimagnesiowolframat bekannt ("Soviet
Physics-Solid State", Vol. 2 (1960), Seiten 63-65), die in PbO-Dampf
atmosphäre bei 1000-1050°C gesintert wird und eine Dielektrizitätskonstante
bis etwa 5500 bei 20°C aufweisen kann.
Eine dielektrische Zusammensetzung, die sich
zum Sintern bei einer niedrigen, und zwar bei höchstens
100°C liegenden Temperatur eignet, ist aufgrund der folgenden
Vorteile bei der Herstellung von Dickschichtkondensatoren
sehr zu bevorzugen:
- (1) Ein billigerer Sinterofen als bei herkömmlicher Bariumtitanat-Keramik ist dann verwendbar.
- (2) Wärmeenergie kann eingespart werden.
- (3) Ein billigeres Metall der Silbergruppe kann als Elektrode verwendet werden.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine dielektrische
Zusammensetzung der eingangs vorausgesetzten Art zu entwickeln, die
mit einer von den bekannten abweichenden Zusammensetzung bei
einer Temperatur von höchstens 900°C sinterbar ist und nach dem
Sintern eine relative Dielektrizitätskonstante von wenigstens
2000 bei 25°C, einen Verlustfaktor von höchstens 5% bei 25°C
und einen spezifischen Widerstand von wenigstens 10⁹ Ω cm
bei 25°C aufweist, und deren Verwendung anzugeben.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die kennzeichnenden
Merkmale des Patentanspruchs 1 gelöst.
Vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung und die Verwendung
der dielektrischen Zusammensetzung sind in den Patentansprüchen 2 bis 4
gekennzeichnet.
Um die relative Dielektrizitätskonstante von Bleiferrowolframat
bei 25°C zu verbessern, ist es erforderlich,
die Curie-Temperatur von -95°C auf eine höhere Temperatur
zu verschieben. Hierfür wurde es als wirksam angesehen, dem
Bleiferrowolframat Bleititanat und Bariumtitanat mit einer
hohen Curie-Temperatur zuzusetzen, doch wurde gefunden, daß
der Zusatz von Bariumtitanat den Verlustfaktor und den
spezifischen Widerstand bei 25°C nicht verbessern kann,
während der Zusatz von Bleititanat mit der relativen Dielek
trizitätskonstante von 7000 bei der Curie-Temperatur
(490°C) aufgrund des hohen Schmelzpunktes von 1285°C kaum
zu einem gesinterten dichten Stoff führen kann. Jedoch kann es
in feste Lösung gehen, wenn es zusammen mit Bleiferro
wolframat gesintert wird, und daher bei einer niedrigen
Temperatur, wie bei höchstens 1000°C, und mit einer relativen
Dielektrizitätskonstante von wenigstens 2000 bei 25°C gesintert
werden kann.
Andererseits sind Nickeloxid, Zinkoxid, Mangandioxid,
Wismutoxid usw. allgemein als Zusatz zur Verbesserung des
Verlustfaktors und des spezifischen Widerstandes bei 25°C
der dielektrischen Zusammensetzungen bekannt. Jedoch war
es nicht bekannt, ob diese Zusätze für eine aus Bleiferro
wolframat und Bleititanat bestehende dielektrische Zusammensetzung wirksam
sind oder nicht.
Die Erfinder fanden, daß unter diesen Zusätzen Mangandioxid
für die dielektrische Zusammensetzung wirksam ist.
Dielektrische Zusammensetzungen, in denen
x unter 0,005 oder über 0,65 in der genannten allgemeinen
Formel ist, haben eine relative Dielektrizitätskonstante von
weniger als 2000 bei 25°C, wenn sie bei 1000°C gesintert
sind. Wenn der Manganzusatz unter 0,05 Mol-% bleibt, läßt sich beim Verlustfaktor
und beim spezifischen Widerstand keine Verbesserung
erzielen. Wenn er über 5,2 Mol-% liegt, wird der Rückgang der
relativen Dielektrizitätskonstante beträchtlich. Daher
liegen solche dielektrischen Zusammensetzungen außerhalb des
Bereichs der Erfindung.
Ein Verfahren zur Herstellung der erfindungsgemäßen, bei
niedrigerer Temperatur sinterbaren dielektrischen Zusammensetzung
wird im folgenden erläutert:
- (a) Oxide von Blei, Eisen, Wolfram, Titan und Mangan oder Vorstufen für diese Verbindungen (z. B. Karbonate, Hydroxide, Chloride, Nitrate usw.) werden gleichmäßig pulverisiert und nach dem üblichen Mischverfahren (z. B. durch einen Mörser mit einem Stößel, eine Kugelmühle usw.) gemischt.
- (b) Die erhaltene gleichmäßige Mischung wird an Luft
bei einer Temperatur von 650-900°C kalziniert. Die
Kalzinierung bei einer höheren Temperatur als 900°C führt
zur Verdampfung von Bleioxid und auch zu übermäßigem Sintern,
wodurch das nachfolgende Pulverisieren schwierig wird,
und ist daher nicht vorzuziehen, während die Kalzinierung
bei einer Temperatur unter 650°C diese unvollständig macht.
Die Kalzinierungsdauer hängt von den Ausgangsstoffen, ihrem Mischungsverhälntis und der Kalzinierungstemperatur ab. Die übliche Kalzinierungsdauer ist 0,5 bis 8 h. - (c) Das erhaltene kalzinierte Produkt wird dann in einem Mahlwerk, einer Kugelmühle usw. pulverisiert, um Pulver mit der gewünschten Korngröße zu erhalten. Die übliche Korngröße ist höchstens 20 µm.
- (d) Das Pulver des kalzinierten Produkts wird nach der üblichen Preßtechnik beispielsweise zu Scheiben geformt und gesintert. Bei der Herstellung von Dickschichtkondensatoren wird das Pulver zu einer dielektrischen Paste verarbeitet, und die Paste wird auf eine auf einer Substratplatte vorgesehene untere Elektrode aufgebracht und ausgebacken. Dann wird eine obere Elektrode auf der ausgebackenen Paste angebracht.
Weiterhin wird die Erfindung anhand von Beispielen und der Zeichnung
näher erläutert; darin zeigt
Fig. 1 eine Aufsicht eines Dickschichtkondensators und
Fig. 2 einen Querschnitt längs der Linie II-II der Fig. 1.
Bleioxid (PbO), Eisen(III)Oxid (Fe₂O₃), Wolframoxid
(WO₃), Titanoxid (TiO₂) und Mangandioxid (MnO₂) wurden
in den in der Tabelle 1, No. 1-37 gezeigten Anteilen
ausgewogen, wobei Bleiferrowolframate und Bleititanat anstelle
der genannten Materialien verwendet werden können. 50 g der
jeweiligen ausgewogenen Mischung wurden in eine Kugelmühle
aus einem Quarztopf mit Kieseln zusammen mit 30 ml destilliertem
Wasser geben und zum Erhalten einer gleichmäßigen Mischung
pulverisiert. Die erhaltene gleichmäßige Mischung wurde
zur Entfernung des Wassers daraus getrocknet, und die getrocknete
Mischung wurde in einen Platintiegel gegeben und
bei einer Temperatur von 650 bis 850°C 1 bis 2 h kalziniert.
Dann wurde die kalzinierte Mischung in einer Kugelmühle aus
einem Quarztopf mit Kieseln 16 h pulverisiert, 20 g des
Pulvers wurde 1 ml einer wäßrigen, 3%igen Polyvinylalkohol
lösung als Bindemittel zugesetzt, und diese Mischung wurde
unter einem Druck von 0,8 t/cm² zu einer Scheibe von 15 mm Durchmeser
und 1 mm Dicke geformt. Die Scheibe wurde bei einer
Temperatur von 900 bis 1000°C 10 min bis 2 h gesintert.
Die erhaltene gesinterte Scheibe wurde mit einer elektrisch
leitenden Silberpaste zur Bildung von Elektroden zwecks
Erhaltens einer Probe zum Messen der elektrischen Eigenschaften
überzogen.
Die Kapazität und der Verlustfaktor (tan δ) wurden mit
einer Kapazitätsmeßbrücke bei 25°C und 1 kKz gemessen,
und die relative Dielektrizitätskonstante (ε) wurde nach
der folgenden Gleichung berechnet.
worin C die Kapazität (pF), S die Elektrodenfläche (cm²)
und d die Dicke des dielektrischen Stoffes (cm) bedeuten.
Der Isolationswiderstand wurde mit einem Hochwiderstands
messer gemessen, und der spezifische Widerstand ρ (Ω cm)
wurde nach der folgenden Gleichung berechnet:
worin R den Isolationswiderstand (Ω), S die Elektroden
fläche (cm²) die Dicke des dielektrischen Stoffes (cm)
bedeuten. Die Messung des Isolationswiderstandes wurde
30 s nach Anlegen eines Gleichstrompotentials von 50 V an
den dielektrischen Stoff während 15 s durchgeführt.
Die Tabelle 1 zeigt die Ergebnisse der Messung der relativen
Dielektrizitätskonstante, des Verlustfaktors und des
spezifischen Widerstandes des gesinterten Produkts jeweils
bei 25°C. Die folgenden Tatsachen (1) bis (3) sind den
Ergebnissen offenbar zu entnehmen.
- (1) Die im Hauptanspruch beanspruchte, bei niedriger Temperatur sinterbare dielektrische Zusammensetzung, die durch die allgemeine Formel: Pb(Fe2/3W1/3)1-x Ti x O₃mit 0,05 bis 5,2 Mol-% MnO₂ dargestellt ist, worin 0,005 x 0,50 ist, kann eine relative Dielektri zitätskonstante von wenigstens 2000 bei 25°C, einen Verlustfaktor von höchstens 5% bei 25°C und einen spezifischen Widerstand von wenigstens 10⁹ Ω cm bei 25°C aufweisen, auch wenn sie bei einer Temperatur von höchstens 900°C gesintert ist.
- (2) Die im Anspruch 2 beanspruchte dielektrische Zusammensetzung in der 0,005 x 0,35 ist, kann eine relative Dielek trizitätskonstante von wenigstens 2000 bei 25°C, einen Verlustfaktor von höchstens 5% bei 25°C und einen spezifischen Widerstand von wenigstens 10⁹ Ω cm bei 25°C aufweisen, auch wenn sie nur 10 min bei 900°C gesintert ist.
- (3) Die im Anspruch 3 beanspruchte dielektrische Zusammensetzung in der 0,005 x 0,300 ist, kann eine relative Dielek trizitätskonstante von 3400-9500 bei 25°C, einen Verlustfaktor von höchstens 5% bei 25°C und einen spezifischen Widerstand von wenigstens 10⁹ Ω cm bei 25°C aufweisen, auch wenn sie 10 min bei 900°C gesintert ist.
Bleioxid, Eisen(III)oxid, Wolframoxid, Titanoxid und
Mangandioxid wurden in den in der Tabelle 1, No. 3, 6, 9, 12,
15, 20, 27 und 30 gezeigten Anteilen ausgewogen und in der
gleichen Weise wie im Beispiel 1 zu kalziniertem Pulver verarbeitet.
Das erhaltene Pulver hatte die maximale Korngröße
von 20 µm. 30 g des Pulvers wurden mit 5 ml einer
Äthylzelluloselösung in α-Terpineol vermischt und mit
einem Dreiwalzenkneter zu einer dielektrischen Paste verknetet.
Dann wurde die dielektrische Paste dreimal auf eine
Aluminiumoxidsubstratplatte 1 gedruckt und getrocknet,
um die Isolierschicht 2 zu ergeben, wie in Fig. 1 und 2
gezeigt ist. Eine Silber als Hauptbestandteil enthaltende
Elektrodenpaste wurde auf die Isolierschicht 2 gedruckt und
zum Erhalten einer unteren Elektrode 3 getrocknet. Außerdem
wurde die dielektrische Paste zweimal auf die untere Elektrode 3
gedruckt und zur Bildung der dielektrischen Schicht 4 getrocknet.
Die Silber als Hauptbestandteil enthaltende Elektrodenpaste
wurde auf die dielektrische Schicht 4 gedruckt und
zur Bildung einer oberen Elektrode 5 getrocknet. Dann wurde
die erhaltene Mehrschichtplatte in einem Bandofen bei 900°C
10 min gesintert, um einen Dickenschichtkondensator zu erhalten.
Der erhaltene Dickschichtkondensator hatte die
Isolierschicht 2 mit einer Dicke von 70-100 µm und die
dielektrische Schicht 4 in einer Dicke von 40-50 µm.
Die relative Dielektrizitätskonstante und der Verlustfaktor
(tan δ) des Dickenschichtkondensators wurden in der
gleichen Weise wie im Beispiel 1 gemessen, und die Ergebnisse
hiervon sind in der Tabelle 2 angegeben. Es ist aus der
Tabelle 2 ersichtich, daß die aus den
bei niedrigerer Temperatur sinterbaren dielektrischen Zusammensetzungen
hergestellten Dickschichtkondensatoren eine
relative Dielektrizitätskonstante von wenigstens 2000 bei
25°C, einen Verlustfaktor von höchstens 5% bei 25°C
und einen spezifischen Widerstand von wenigstens 7 × 10⁹ Ω cm
aufwiesen.
Ein Dickschichtkondensator ohne die Isolierschicht 2 nach
Fig. 1 und 2 hat den in der Tabelle 2 gezeigten unterlegene
Eigenschaften, doch sind die Eigenschaften praktisch verwertbar.
Die bei niedrigerer Temperatur sinterbare
dielektrische Zusammensetzung läßt sich auch für einen Vielschicht
kondensator verwenden.
Claims (4)
1. Bei niedriger Temperatur sinterbare dielektrische Zusammensetzung
aus Bleiferrowolframat und einem zweiten Bleimischoxid
sowie einer Manganverbindung,
dadurch gekennzeichnet,
daß die dielektrische Zusammensetzung der Formel
Pb(Fe2/3W1/3)1-x Ti x O₃mit 0,005 x0,50 und unter Zusatz
von 0,05 bis 5,2 Mol-% MnO₂
entspricht, und daß die Zusamensetzung durch Sintern bei Temperaturen
von höchstens 900°C erhalten wird.
2. Dielektrische Zusammensetzung nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß 0,005 x 0,35 beträgt und daß sie durch 10minütiges
Sintern bei 900°C erhalten wird.
3. Dielektrische Zusammensetzung nach Anspruch 2,
dadurch gekennzeichnet,
daß 0,005 x 0,30 beträgt.
4. Verwendung der nach einem der Ansprüche 1 bis 3 hergestellten
dielektrischen Zusammensetzung als Ausgangsmaterial zur Herstellung
eines Dickschichtkondensators.
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| JP54035460A JPS597665B2 (ja) | 1979-03-28 | 1979-03-28 | 高誘電率磁器組成物 |
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|---|---|
| DE3011977A1 DE3011977A1 (de) | 1980-10-09 |
| DE3011977C2 true DE3011977C2 (de) | 1988-12-01 |
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ID=12442390
Family Applications (1)
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| DE19803011977 Granted DE3011977A1 (de) | 1979-03-28 | 1980-03-27 | Bei niedrigerer temperatur sinterbare dielektrische zusammensetzung und diese verwendender dickschichtkondensator |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
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| JP (1) | JPS597665B2 (de) |
| DE (1) | DE3011977A1 (de) |
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Also Published As
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| JPS55130863A (en) | 1980-10-11 |
| DE3011977A1 (de) | 1980-10-09 |
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