DE3145631C2 - Dielektrikum für die Niedertemperatursinterung - Google Patents
Dielektrikum für die NiedertemperatursinterungInfo
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Abstract
Es wird eine Porzellanmasse beschrieben, die Pb(Fe ↓2 ↓/ ↓3W ↓1 ↓/ ↓3)O ↓3, PbTiO ↓3 und Pb(Yb ↓1 ↓/ ↓2Nb ↓1 ↓/ ↓2)O ↓3 vorzugsweise im Bereich enthält, der durch die umschlossene Fläche A-B-C-D-A des Dreiecksdiagramms der Figur 1 definiert wird. Die erfindungsgemäße Masse ergibt ein Sinterprodukt durch Sintern bei einer Temperatur, die so niedrig wie 1000 ° C oder weniger ist. Das resultierende Sinterprodukt hat eine hohe relative Dielektrizitätskonstante und eine kleine Tangente des dielektrischen Verlustes.
Description
und daß es zusätzlich Manganoxid in einer Menge von 0,05 bis 6 Mol-% enthält
2. Dielektrikum nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es weiterhin MnO2 in einer Menge von
0,05 bis 6 Mol-%, bezogen auf 94 bis 99,95 Mol-% Pb(Fe2Z3W1n)O3 (a), PbTiO3 (y) und Pb(Ybl/2NbI/2)O3(z),
enthält, wobei die Gesamtmenge 100 Mol-% betragt
Die Erfindung betrifft ein keramisches Pb(Fe2Z3WiZ3)O3 enthaltendes Dielektrikum für die Niedertemperatursinterung.
Bislang wurde Bariumtitanat (BaTiO3) als Hauptkomponente für ein Material verwendet, das eine hohe Dielektrizitätskonstante
hat und bei einer Temperatur von 1300 bis 14000C sintert. Um die relative Dielektrizitätskonstante
von Bariumtitanat bei Raumtemperatur zu erhöhen oder um das Temperaturverhalten von Bariumtitanat
zu verbessern, ist schon ein Verfahren angewandt worden, bei dem man verschiedene Oxide, wie Strontiumtitanat
(SrTiO3), Calciumstannat (CaSnO3), Calciumtitanat (CaTiO3) etc., zu dem Bariumtitanat zusetzt. Da
die Sintertemperatur, wie oben erwähnt, so hoch wie 1300 bis 14000C ist, hat die resultierende Bariumtitanatmasse
die Nachteile, daß die Vorgänge bei hoher Temperatur durchgeführt werden sollten und daß ein teures
Metall, wie Platin, Palladium oder dergleichen, das für die genannte Sintertemperatur geeignet ist, als Innenelektrode,
und zwar insbesondere im Falle der Bildung eines Vielschicht-Kondensators, verwendet werden
sollte.
Es wird dahei seit langem nach einem keramischen Dielektrikum gesucht, das bei der Herstellung von insbesondere
Vielschicht-Kond;nsatof.:,n bei niedrigeren Temperaturen, insbesondere 10000C oder weniger, gesintert
werden kann, so daß verschiedene erhebliche Vorteile erhalten werden können, wie z. B. die Anwendbarkeit
von billigeren Metallen, z. B. Silberlegierungen, als Innenelektrode anstelle deroben genannten teuren Metalle,
die Verwendbarkeit von billigeren Öfen aufgrund der niedrigeren Sintertemperatur und Einspaningen von Wärmeenergie.
Aus der DE-AS 16 71 170 ist ein piezoelektrisches Keramik-Material mit einem Anteil an Bleiytterbiumniobat
bekannt. In Bulletin of the Academy of Sciences of the USSR - Physical Series - Band 24, Nr. 10,
Seiten 1275 bis 1281 (1960) wird im Zusammenhang mit einem keramischen Dielektrikum die Zusammensetzung
Pb(Fe2Z3W1Z3)O3 beschrieben.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein keramisches Dielektrikum zur Verfugung zu stellen, das bei einer derart niedrigen
Temperatur, wie 10000C oder weniger, gesintert werden kann.
Diese Aufgabe wird gemäß der Erfindung bei einem keramischen Dielektrikum der eingangs erwähnten Art dadurch gelöst, daß es aus Pb(Fe2/3W,/3)O3Oc), PbTiO3 (y) und Pb(Yb,/2Nb1/2)O3 (z) besteht, wobei die Summe der Komponenten x,y und ζ 100 Mol-% beträgt und die Verhältnismengen der Komponenten in den folgenden Mol-%-Bereichen liegen:
Diese Aufgabe wird gemäß der Erfindung bei einem keramischen Dielektrikum der eingangs erwähnten Art dadurch gelöst, daß es aus Pb(Fe2/3W,/3)O3Oc), PbTiO3 (y) und Pb(Yb,/2Nb1/2)O3 (z) besteht, wobei die Summe der Komponenten x,y und ζ 100 Mol-% beträgt und die Verhältnismengen der Komponenten in den folgenden Mol-%-Bereichen liegen:
χ = 21 bis 90 Mol-%
y = 1 bis 64 Mol-%
z= 1 bis 69 Mol-%
und daß es zusätzlich Manganoxid in einer Menge von 0,05 bis 6 Mol-% enthält.
Das erfindungsgemäße Dielektrikum enthält Bleiferrowolframat(Pb(Fe2/3W,/3)O.,), Bleititanat (PbTiO1) und Bleiytterbiumniobat (Pb(Yb IZjNbIz2)O3) als die drei Hauptkomponenten und Mangandioxid (MnO2) als Sekundärkomponente.
Das erfindungsgemäße Dielektrikum enthält Bleiferrowolframat(Pb(Fe2/3W,/3)O.,), Bleititanat (PbTiO1) und Bleiytterbiumniobat (Pb(Yb IZjNbIz2)O3) als die drei Hauptkomponenten und Mangandioxid (MnO2) als Sekundärkomponente.
Das erfindungsgemäße Dielektrikum kann aus Oxiden, Carbonaten, Hydroxiden, Chloriden und Nitraten von
Blei, Eisen, Wolfram, Titan, Ytterbium, Niob und Mangan hergestellt werden. So werden beispielsweise Oxide
der einzelnen Bestandteile (Metalle) durch ein herkömmliches Mischverfahren, beispielsweise unter Verwendung
einer Misch- und Mahlmaschine, einer Kugelmühle oder dergleichen, genügend vermischt und sodann
wird das Gemisch in Luft bei einer Temperatur von vorzugsweise 650 bis 9000C calciniert, wodurch die gewünschte
Masse erhalten wird. Bei Calcinierungstemperaturen von mehr als 9000C besteht die Tendenz, daß die
Masse zu stark calciniert, und es erfolgt in unerwünschter Weise eine Verdampfung von Bleioxid in der frühen
Stufe. Wenn andererseits die Caicinierungstemperatur unterhalb 6500C liegt, dann ist die Calcinierung in unerwünschter
Weise nicht ausreichend. Die Calcinierungszeit hängt von der Art der Ausgangsmaterialien, den Verhältnissen
der Ausgangsmaterialien und der Caicinierungstemperatur ab. Im allgemeinen erfordert eine niedrigere
Caicinierungstemperatur eine längere Calcinierungszeit. Die Calcinierungszeit ist gewöhnlich 0,5 bis 8 h.
Das calcinierte Produkt wird sodann gemahlen, wobei beispielsweise eine Misch- und Mahlmaschine, eine
Kugelmühle oder dergleichen verwendet wird, wodurch ein Pulver mit der gewünschten Teilchengröße erhalten
wird. Gewöhnlich wird das calcinierte Produkt zu einer Teilchengröße von höchstens 20 μΐη gemahlen. Das
resultierende calcinierte Pulver wird durch eine herkömmliche Preßtechnik zu einer Scheibe verformt und
anschließend gesintert. Das resultierende Sinterprodukt wird beispielsweise zur Herstellung eines Scheibenkondensators
verwendet, wobei darauf Elektroden, beispielsweise unter Verwendung einer Silberelektrodenpaste,
gebildet werden.
Das erfindungsgemäße Dielektrikum kann für einen Vielschicht-Kondensator, einen Dickfilm-Kondensator
etc. verwendet werden. Wenn Vielschicht-Kondensatoren oder Dickfilm-Kondensatoren unter Verwendung des
erfindungsgemäßen Dielektrikums hergestellt werden, dann können, weil billigere Silberlegierungen als Hauptkomponente
für die Innenelektroden wegen der Sintertemperatur von 10000C oder weniger verwendet werden,
die Produktionskosten erheblich vermindert werden und die Verfahrensweise wird aufgrund der Niedertemperatujrsinterung
erleichtert.
Die Erfindung wird in den Beispielen und Vergleichsbeispielen erläutert.
Beispiele 1 bis 22 und Vergleichsbeispiele 1 bis 3
Oxide aus der Gruppe Bleioxid (PbO), Eisen(UI)-oxid (Fe2O3), Wolframoxid (WO3), Titanoxid (TiO2), Ytterbiumcotid
(Yb2O3), Nioboxid (Nb2O5) und Manganoxid (MnO2) wurden als Ausgangsmaterialien verwendet
und abgewogen, um die in Tabelle I aufgeführten Massen zu ergeben. Etwa 50 g Ausgangsmaterialien wurden
pro Ansatz verwendet. Die einzelnen Oxide wurden abgewogen und etwa 30 ml destilliertes Wasser wurden in
eine Achat-Kugelmühle eingegeben und es wurde etwa 8 h lang durchgemischt Das resultierende Gemisch
wurde in einen Platintiegel eingegeben unr11 bis 2 h bei 650 bis 8500C calciniert. Die calcinierten Materialien
wurden jeweils in einer Achat-Kugelmühle 4 bis 16 h lang vermählen. Zu jedem Pulver, das in einer Menge von
20 g erhalten worden war, wurde etwa 1 ml einer wäßrigen Lösung von 3% Polyvinylalkohol als Bindemittel
zugesetzt. Scheiben mit einem Durchmesser von 15 mm und einer Dicke von etwa 1 mm wurden unter Anwendung
eines Preßdrucks von etwa 78,4 N/mm2 auf die mit Bindemföel vermischten Pulver geformt. Die Scheiben
wurden in den Beispielen 2 h bei 900 bis 1000°C gesintert, wodurch Sinterprodukte erhalten wurden. Silberelektroden
wurden auf den Sinterprodukten gebildet, um die elektrischen Eigenschaften zu messen.
Die Kapazitäten und die Tangente tan <5 wurden gemessen, wobei ein Kapazitäts-Brückenmeßgerät mit einer
Frequenz von 1 kHz bei 250C verwendet wurde. Die relativen Dielektrizitätskonstanten wurden aus den Meßwerten
errechnet.
In den Vergleichsbeispielen wurden Dielektrika mit einer Zusammensetzung außerhalb des erfindungsgemäßen
Bereiches verwendet. Beim Sintern dieser Massen bei 10000C oder weniger waren die resultierenden Sinterprodukte
spröde und sie konnten fur den Test nicht verwendet werden. Diese Massen wurden daher bei 11000C
gesintert.
Die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle I zusammengestellt.
Hauptkomponenten (Mol-%)
MnO2-Gehalt (Mol-%)
Sintertemperatur
(0C)
(0C)
Relative
Dielektrizitätskonstanten
bei 25 °C
Dielektrizitätskonstanten
bei 25 °C
Tan ö
bei 250C
bei 250C
Beispiele 1
9 10 11 12 13 14 15 16 17
18 19 20 21 22
| 90 | 9 | 1 | 0.6 | 900 | 5 700 | 2.1 |
| 75 | 24 | 1 | 0.2 | 900 | 11200 | 2.2 |
| 60 | 39 | i | 0.1 | 900 | 2 700 | 1.0 |
| 35 | 64 | 1 | 0.1 | 1000 | 2 000 | 2.1 |
| 70 | 20 | 10 | 0.6 | 950 | 5 100 | 1.2 |
| 40 | 50 | 10 | 0.3 | 1000 | 2 400 | 2.0 |
| 70 | 10 | 20 | 1.0 | 950 | 7 800 | 1.4 |
| 60 | 20 | 20 | 0 | 950 | 5 300 | 6.5 |
| 60 | 20 | 20 | 0.05 | 950 | 4 700 | 5.0 |
| 60 | 20 | 20 | 0.1 | 950 | 4 300 | 2.2 |
| 60 | 20 | 20 | 0.5 | 950 | 4 000 | 1.0 |
| 60 | 20 | 20 | 1.0 | 950 | 4 000 | 0.8 |
| 60 | 20 | 20 | 3.0 | 950 | 3 100 | 2.5 |
| 60 | 20 | 20 | 5.0 | 95G | 2 000 | 2.8 |
| 60 | 20 | 20 | 6.0 | 950 | 1800 | 3.8 |
| 40 | 40 | 20 | 1.0 . | 1000 | 2 600 | 2.7 |
| 55 | 15 | 30 | 0.6 | 950 | 2 400 | 1.0 |
| 45 | 15 | 40 | 0.6 | 950 | 2 000 | 1.5 |
| 37 | 13 | 50 | 0.6 | 950 | 1500 | 1.5 |
| 30 | 10 | 60 | 0.8 | 1000 | 1200 | 1.9 |
| 30 | 1 | 69 | 1.0 | 1000 | 1900 | 2.2 |
| 21 | 10 | 69 | 0.8 | 1000 | 1 100 | 2.0 |
| Fortsetzung | Hauptkomponenten | γ | _ | MnO2- | Sinter | Relative | Tan (5 |
| Beispiel Nr. | (Mol-%) | Gehalt | temperatur | Dielektrizi | bsi 25°C | ||
| χ | (Mol-%) | (°C) | tätskonstanten | (%) | |||
| 69 | 1 | bei 25°C | |||||
| 40 | 40 | ||||||
| Vergleichsbeispiele | 30 | 5 | 75 | 0.1 | 1100 | 800 | 2.7 |
| 1 | 20 | >bTiO3. | 1.0 | 1100 | 900 | 2.0 | |
| 2 | 20 | 1.0 | 1100 | 1000 | 2.5 | ||
| 3 | ,0O3. Y: I | Z: Pb(Yb|/2Nbl/2)O,. | |||||
| Fußnote: X: PbCFe2/iW| | |||||||
Aus Tabelle I ergibt sich, daß die erfindungsgemäßen Dielektrika bei einer Temperatur von 10000C oder
weniger gesintert werden können und daß die resultierenden Sinterprodukte relativ hohe Dielektrizitätskonstanten, die so hoch wie 1000 bis 11 200 sind, und relativ niedrige Tangenten des dielektrischen Verlusts (tan 6)
haben. Die Figur zeigt die Veränderungsverhältnisse bzw. Wechselverhältnisse der relativen Dielektrizitätskonstanten der einzelnen Massien, die in den Beispielen 1,17 und 20 verwendet wurden, in Abhängigkeit von der
Δετ = x 100 (%)
erhalten, worin
ετ:
relative Dielektrizitätskonstante bei einer Temperatur T0C
r25: relative Dielektrizitätskonstante bei 25°C und
ÄT:
Veränderungsverhältnis bzw. Wechselverhältnis der relativen Dielektrizitätskonstante bei einer Tempera-
tür T°C
Aus der Figur wird ersichtlich, daß bei den aus den erfindungsgemäßen Dielektrika erhaltenen Sinlerprodukten die relativen Dielektrizitätskonstanten unterschiedlich von der Temperatur, d. h. im Positiven oder im Negativen mit verschiedenen Werten, abhängig sind.
die Tangente des dielektrischen Verlustes bzw. den dielektrischen Verlustwinkel (tan tf) kleiner macht. Wenn die
ausgezeichneten Wert für tan δ wie 0,3 bis 5,0%.
10000C oder weniger gesintert werden, wodurch Sinterprodukte mit einer hohen relativen Dielektrizitätskonstante von 1000 bis 11 200, einer kleinen Tangente des dielektrischen Verlustes (tan <5) und verschiedenen Veränderungsverhältnissen bzw. Wechselverhältnissen von negativen bis positiven relativen Dielektrizitätskonstanten in Abhängigkeit von der Temperatur im Bereich der drei Komponenten, wie erfindungsgemäß definiert,
erhalten werden können. Die Sinterprodukte können daher geeigneterweise als Materialien nicht nur für die
Herstellung der üblichen Scheibenkondensatoren, sondern auch für die Herstellung von Vielschicht-Kondensatoren und Dickfilm-Kondensatoren verwendet werden. Fernerhin brauchen die zum Sintern der erfindungsgemäßen Dielektrika verwendeten Öfen nur eine Hitzebeständigkeit bis zu 10000C haben, so daß der Preis der
Öfen erheblich vermindert werden kann und daß weiterhin aufgrund der niederen Sintertemperatur Ersparnisse
der verbrauchten Wärmeenergie erhalten werden können. Wenn weiterhin Vielschicht-Kondensatoren und
Dickfilm-Kondensatoren gebildet werden, dann können billige Legierungen, die Silber als Hauptkomponentc
enthalten, als Innenelektrode anstelle des teuren Platins, Palladiums oder dergleichen verwendet werden,
wodurch eine Erniedrigung der Produktionskosten dieser Kondensatoren ohne Verschlechterung der Eigenschaften erzielt werden kann.
Claims (1)
1. Keramisches Pb(Fe2^W1n)O3 enthaltendes Dielektrikum für die Niedertemperatursinterung, dadurch
gekennzeichnet, daß es aus Pb(Fe273WiZ3)O3(X), PbTiO30») und Pb(YbI/2Nb1/2)O;(z) besteht, wobei
die Summe der Komponenten x, y und ζ 100 Mol-% beträgt und die Verhältnismengen der Komponenten in
den folgenden MoI-%-Bereichen liegen:
x = 21 bis 90 Mol-%
y = 1 bis 64 Mol-%
z=l bis 69 Mol-%
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP55162867A JPS5788077A (en) | 1980-11-18 | 1980-11-18 | Low temperature sintering ceramic composition |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE3145631A1 DE3145631A1 (de) | 1982-06-24 |
| DE3145631C2 true DE3145631C2 (de) | 1986-07-10 |
Family
ID=15762763
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE3145631A Expired DE3145631C2 (de) | 1980-11-18 | 1981-11-17 | Dielektrikum für die Niedertemperatursinterung |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4386387A (de) |
| JP (1) | JPS5788077A (de) |
| DE (1) | DE3145631C2 (de) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3520839A1 (de) * | 1984-06-13 | 1985-12-19 | Murata Manufacturing Co., Ltd., Nagaokakyo, Kyoto | Dielektrische keramische zusammensetzung |
| DE3732054A1 (de) * | 1986-09-24 | 1988-04-07 | Toshiba Kawasaki Kk | Dickschichtkondensator |
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- 1981-11-17 DE DE3145631A patent/DE3145631C2/de not_active Expired
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|---|---|
| US4386387A (en) | 1983-05-31 |
| JPS5788077A (en) | 1982-06-01 |
| DE3145631A1 (de) | 1982-06-24 |
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