DE3145631A1 - Porzellanmasse fuer die niedertemperatursinterung - Google Patents
Porzellanmasse fuer die niedertemperatursinterungInfo
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Description
Die Erfindung betrifft eine Porzellanmasse und insbesondere eine dielektrische Masse für die Niedertemperatursinterung,
die Bleiferrowolframat, Bleititanat und Bleiytterbiumniobat als drei Hauptkomponenten, erforderlichenfalls
zusammen mit Mangandioxid als Sekundärkomponente, enthält.
Bislang wurde Bariumtitanat (BaTi(K) als Hauptkomponente
für ein Material verwendet, das eine hohe Dielektrizitätskonstante
hat und bei einer Temperatur von 1300 bis 14OO°C sintert. Um die relative Dielektrizitätskonstante von Bariumtitanat
bei Raumtemperatur zu erhöhen oder um das Temperaturverhalten von Bariumtitanat zu verbessern, ist schon
ein Verfahren angewandt worden, bei dem man verschiedene Oxide, wie Strontiumtitanat (SrTi(X), Calciumstannat (CaSnO-,),
Calciumtitanat (CaTiO^) etc., zu dem Bariumtitanat zusetzt. Da die Sintertemperatur, wie oben erwähnt, so hoch wie
1300 bis 14OO°C ist, hat die resultierende Bariumtitanatmasse
die Nachteile, daß die Vorgänge bei hoher Temperatur durchgeführt werden sollten und daß ein teures Metall,
wie Platin, Palladium oder dergleichen, das für die genannte Sintertemperatur geeignet ist, als Innenelektrode,
und zwar insbesondere im Falle der Bildung eines Vielschicht-Kondensators,
verwendet werden sollte.
Es wird daher seit langem nach einer Porzellanmasse gesucht, die bei der Herstellung von insbesondere Vielschicht-Kondensatoren
bei niedrigeren Temperaturen, insbesondere 10000C oder weniger, gesintert.werden kann, so daß verschiedene
erhebliche Vorteile erhalten werden können, wie z.B. die Anwendbarkeit von billigeren Metallen, z.B. SiI-
berlegierungen, als Innenelektrode anstelle der obengenannten teuren Metalle, die Verwendbarkeit von billigeren Öfen
aufgrund der niedrigeren Sintertemperatur und Einsparungen von Wärmeenergie.
Aufgabe der Erfindung ist es, eine Porzellanmasse zur Verfügung zu stellen, die bei einer derart niedrigen Temperatur,
wie 10000C oder weniger, gesintert werden kann.
Durch, die Erfindung wird eine Porzellanmasse zur Verfügung
gestellt, die Bleiferrowolframat (Pb(Fe2/^W1 Z3)O3), Bleititanat
(FbTiO,) und Bleiytterbiumniobat (Pb(Yb1 ^2Nb1 Z2)O3)
als die drei Hauptkomponenten und erforderlichenfalls Mangandioxid (MnO2) als Sekundärkomponente enthält.
Die Erfindung -wird anhand der beigefügten Zeichnungen näher
erläutert. Die Figur 1 ist ein Dreiecksdiagramm, das einen bevorzugten Bereich der drei Komponenten Fb(Fe2 /,W1/3)°
() ( )()
PbTiO3(Y) und Pb(Yb1 Z2Nb1 Z2)O^(Z) zeigt, und die Figur 2
ist ein Diagramm, das die Beziehungen zwischen den Veränderungsverhältnissen der relativen Dielektrizitätskonstanten
und der Temperatur bei Sinterproben, die unter Verwendung der erfindungsgemäßen Massen erhalten worden
sind, zeigt.
Die erfindungsgemäße Porzellanmasse enthält Pb(Fe2/-,W1 /^)
PbTiO7(Y) und Pb(Yb1 Z2Nb1 Z2)O, (Z) vorzugsweise in dem Bereich,
wie er durch die Fläche A-B-C-D-A (Werte auf den Geraden sind nicht eingeschlossen) im Dreiecksdiagramm
der Figur 1 definiert wird. Die Punkte A bis D haben die folgenden, in Mol-% ausgedrückten Zusammensetzungen:
A
B
C
D
B
C
D
| (X) | (Y) | (Z) |
| /3¥1/3)O3 | PbTiO, 3 |
Pb(Yb1Z2Nb1Z2)O |
| 100 | 0 | 0 |
| 35 | 65 | 0 |
| 20 | 10 | 70 |
| 30 | 0 | 70 |
Die erfindungsgemäße Porzellanmasse kann bei einer derart niedrige
werden.
niedrigen Temperatur, wie 10000C oder weniger, gesintert
Wenn die erfindungsgemäße Porzellanmasse 94 bis 99,95 Mol-%
der obengenannten Komponenten (X), (Y) und (Z) und 0,05 bis 6 MoI-Jo MnO2 als Sekundärkomponente enthält, wobei der Gesamtgehalt
100 Mol-% beträgt, dann wird zusätzlich zu der
niedrigeren Sintertemperatur die Tangente des dielektrischen Verlustes (tan &) kleiner und Produkte mit verschiedener
Temperaturcharakteristik der relativen Dielektrizitätskonstanten können erhalten werden.
Die erfindungsgemäße Porzellanmasse kann aus Oxiden, Carbonaten, Hydroxiden, Chloriden und Nitraten von Blei, Eisen,
Wolfram, Titan, Ytterbium, Niob und Mangan hergestellt werden. So werden "beispielsweise Oxide der einzelnen Bestandteile
(Metalle) durch ein herkömmliches Mischverfahren, beispielsweise unter Verwendung einer Misch- und
Mahlmaschine, einer Kugelmühle oder dergleichen, genügend vermischt und sodann wird das Gemisch in Luft bei einer
Temperatur von vorzugsweise 650-bis.9000C calciniert,
wodurch die gewünschte Masse erhalten wird. Bei Calcinierungstemperaturen
von mehr als 9000C besteht die Tendenz, daß die Masse zu stark calciniert und es erfolgt in uner-
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wünschter Weise eine Verdampfung von Bleioxid in der frühen Stufe. Wenn andererseits die Calcinierungstemperatur
unterhalb 6500C liegt, dann ist die Calcinierung in unerwünschter
Weise nicht ausreichend. Die Calcinierungszeit hängt von der Art der Ausgangsmaterialien, den Verhältnissen
der Ausgangsmaterialien und der Calcinierungstemperatur ab. Im allgemeinen erfordert eine niedrigere Calcinierungstemperatur
eine längere Calcinierungszeit. Die Calcinierungszeit ist gewöhnlich 0,5 bis 8 h.
Das calcinierte Produkt wird sodann gemahlen, wobei beispielsweise
eine Misch- und Mahlmaschine, eine Kugelmühle oder dergleichen verwendet wird, wodurch ein Pulver mit
der gewünschten Teilchengröße erhalten wird. Gewöhnlich wird das calcinierte Produkt zu einer Teilchengröße von
höchstens 20 um gemahlen. Das resultierende calcinierte Pulver wird durch eine herkömmliche Preßtechnik zu einer
Scheibe verformt und anschließend gesintert. Das resultierende Sinterprodukt wird beispielsweise zur Herstellung
eines Scheibenkondensators verwendet, wobei darauf Elektroden, beispielsweise unter Verwendung einer Silberelektrodenpaste,
gebildet werden.
Die erfindungsgemäße Porzellanmasse für die Niedertemperatursinterung
ist dazu geeignet, ein Dielektrikum in einem Vielschicht-Kondensator, einem Dickfilm-Kondensator etc.
zu ergeben. Wenn Vielschicht-Kondensatoren oder Dickfilm-Kondensatoren unter Verwendung der erfindungsgemäßen Porzellanmasse
hergestellt werden, dann können, weil billigere Silberlegierungen als Hauptkomponente für die Innenelektroden
wegen der Sintertemperatur von 10000C oder weniger
verwendet werden, die Produktionskosten erheblich vermin-
dert werden und die Verfahrensweise wird aufgrund der NiedertemperaturSinterung erleichtert.
Die Erfindung wird in den Beispielen und Vergleichsbeispielen
erläutert.
Oxide aus der Gruppe Bleioxid (FbO), Eisen(III)-oxid (Fe2O.,
Wolframoxid (WO,), Titanoxid (TiO2), Ytterbiumoxid (Yb2O5),
Nioboxid (Nb2O^) und Manganoxid (MnO2) wurden als Ausgangsmaterialien
verwendet und abgewogen, um die in Tabelle I aufgeführten Massen zu ergeben. Etwa 50 g Ausgangsmaterialien
wurden pro Ansatz verwendet. Die einzelnen Oxide wurden abgewogen und etwa 30 ml.destilliertes Wasser wurden
in eine Achat-Kugelmühle eingegeben und es wurde etwa 8 h lang durchgemischt. Das resultierende Gemisch wurde in
einen Platintiegel eingegeben und 1 bis 2 h bei 650 bis 85O0C calciniert. Die calcinierten Materialien wurden.jeweils
in einer Achat-Kugelmühle 4 bis 16 h lang vermählen.
Zu jedem Pulver, das in einer Menge von 20 g erhalten worden war, wurde etwa 1 ml einer wäßrigen Lösung von 3% Polyvinylalkohol
als Bindemittel zugesetzt. Scheiben mit einem Durchmesser von 15 mm und einer Dicke von etwa 1 mm wurden
unter Anwendung eines Preßdrucks von etwa 0,8 t/cm auf die mit Bindemittel vermischten Pulver geformt. Die Scheiben
wurden in den Beispielen 2 h bei 900 bis 10000C gesintert,
wodurch Sinterprodukte erhalten wurden. Silberelektroden wurden auf den Sinterprodukten gebildet, um die
elektrischen Eigenschaften zu messen.
Die Kapazitäten und die Tangente tan £ wurden gemessen,
wobei ein Kapazitäts-Brückenmeßgerät mit einer.Frequenz
>· » ·« ■># « ft AO
β α * *
von 1 kHz bei 250C verwendet wurde. Die relativen Dielektrizitätskonstanten
wurden aus den Meßwerten errechnet.
In den;Vergleichsbeispielen wurden Porzellanmassen mit
einer Zusammensetzung außerhalb des erfindungsgemäßen Bereiches verwendet. Beim Sintern dieser Massen bei 10000C
oder weniger waren die resultierenden üinterprodiikte spröde
und sie konnten für den Test nicht verwendet werden. Diese Massen wurden daher bei 11000C gesintert.
Die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle I zusammengestellt.
| Beispiel | Nr | Hauptkompo nenten (MoI-Ji). |
Y | 9 | Z | 1 | MnOp- GehSlt (Μσϊ-5θ |
Sinter tempera tur TO |
relative •Dielek- trizität. konstan- tei bei 25°C |
Tan 6 bei :2"5°C (%) |
| 1 | X | 24 | 1 | 0.6 | 900 | 5700 | 2.1 | |||
| 2 | 90 | 39 | 1 | 0.2 | 900 | 11200 | 2.2 | |||
| 3 | 75 | 64 | 1 | 0.1 | 900 | 2700 | 1.0 | |||
| 4 | 60 | 20 | 10 | 0.1 | 1000 | 2000 | 2.1 | |||
| 5 | 35 | 50 | 10 | 0.6 | 950 | 5100 | 1.2 | |||
| 6 | 70 | 10 | 20 | 0.3 | 1000 | 2400 | 2.0 | |||
| 7 | 40 | 20 | 20 | 1.0 | 950 | 7800 | 1.4 | |||
| 8 | 70 | Il | Il | 0 | ' 950 | 5300 | 6.5 | |||
| 9 | 60 | Il | Il | 0.05 | Il | 4700 | 5.0 | |||
| 10 | Il | Il | Il | 0.1 | Il | 4300 | 2.2 | |||
| ,11 | ■ 1 | Il | Il | 0.5 | » | 4000 | 1.0 | |||
| Beispiel· | 12 | Il | Il | Il | 1.0 | 4000 | 0.8 | |||
| 13 | Il | Il | ■1 | 3.0 | Il | 3100 | 2.5 | |||
| 14 | If | ii | Il | 5.0 | Il | 2000 | 2.8 | |||
| 15 | Il | 40 | 20 | 6.0 | Il | 1800 | 3.8 | |||
| 16 | Il | 15 | 30 | 1.0 | .1000 | 2600 | 2.2 | |||
| 17 | 40 | 15 | 40 | 0.6 | 950 | 2400 | 1.0 | |||
| 18 | 55 | 13 | 50 | 0.6 | 950 | 2000 | 1.5 | |||
| 19 | 45 | 10 | 60 | 0.6 | 950 | .1500 | 1.5 | |||
| 20 | 37 | 1 | 69 | 0.8 | 1000 | 1200 | 1.9 | |||
| 21 | 30 | 10 | 69 | 1.0 | 1000 | 1900 | 2.2 | |||
| 22 | 30 | 0.8 | 1000 | 1100 | 2.0 | |||||
| 21 |
| Ver- | 1 | 30 | 69 | 1 | 0.1 | 1100 | 800 | 2.7 |
| gleichs- beispie- |
2 | 20 | 40 | 40 | 1.0 | 1100 | 900 | 2.0 |
| Io | 3 | 20 | 5 | 75 | 1,0 | 1100 | 1000 | 2.5 |
Fußnote: χ:
Y: PbTiO
(Fe 2/3Wi/3)O3
Z: Pb(Yb1/2Nb1/2)O3
Aus Tabelle I ergibt sich, daß die erfindungsgemäßen Porzellanmassen
bei einer Temperatur von 100O0C oder weniger
gesintert werden können und daß die resultierenden Sinterprodukte relativ hohe Dlenektrizitivtnkonr.tanten, die no
hoch wie 1000 bis 11200 sind, und relativ niedrige Tangenten
des dielektrischen Verlusts (tan 6) haben. Die Figur 2 zeigt die Veränderungsverhältnisse bzw. Wechselverhältnisse
der relativen Dielektrizitätskonstanten der einzelnen Massen, die in den Beispielen 1, 17 und 20 verwendet
wurden, in Abhängigkeit von der Temperatur. In der Figur 2 wird das Veränderungsverhältnis aus der folgenden
Gleichung:
100
erhalten, worin
ετ ; relative Dielektrizitätskonstante bei einer Temperatur
T0C
- 12 -
: relative Dielektrizitätskonstante bei 25°C und
τ: Veränderungsverhältnis bzw. Wechselverhältnis der
relativen Dielektrizitätskonstante bei einer Temperatur T0C.
Aus Figur 2 wird ersichtlich, daß bei den aus den erfindungsgemäßen
Porzellanmassen erhaltenen Sinterprodukten die relativen Dielektrizitätskonstanten unterschiedlich
von der Temperatur, d.h. im Positiven oder im Negativen mit verschiedenen Werten, abhängig sind.
Aus Tabelle I geht weiterhin hervor, daß die Zugabe einer begrenzten Menge der Sekundärkomponente EnOp die Tangente
des dielektrischen Verlustes bzw. den dielektrischen Verlustwinkel (tan <S) kleiner macht. Wenn die Menge von MnOp
0,05 bis 6 Mol-% in der Porzellanmasse ist, dann zeigt
das resultierende Sinterprodukt einen so ausgezeichneten Wert für tan S wie 0,8 bis 5,0%.
Bei Massen, bei denen die drei Komponenten (X), (Y) und (Z) außerhalb der Fläche A-B-C-D-A in Figur 1 liegen, ist
die notwendige Sintertemperatur höher als 10000C. Solche
Massen können bei 11000C oder höher gesintert v/erden, wodurch
Sinterprodukte erhalten werden, die als Materialien für die Herstellung von Kondensatoren eingesetzt werden
können. Solche hohe Sintertemperaturen sind aber bei Berücksichtigung des Sintervorgangs und der Materialien der
Innenelektrode, die für Vielschicht-Kondensatoren und Dickfilm-Kondensatoren verwendet werden, nachteilig.
Wie oben erwähnt, kann die erfindungsgemäße Porzellanmasse bei einer derart niedrigen Temperatur, wie 10000C oder we-
ι et-ei »β · * i»
- 13 -
niger gesintert werden, wodurch Sinterprodukte mit einer
hohen relativen Dielektrizitätskonstante von 1000 bis 11200, einer kleinen Tangente des dielektrischen Verlustes
(tan 6) und verschiedenen Veränderungsverhältnissen bzw.
Wechselverhältnissen von negativen bis positiven relativen Dielektrizitätskonstanten in Abhängigkeit von der Temperatur
im Bereich der drei Komponenten, wie erfindungsgemäß definiert, erhalten werden können. Die Sinterprodukte können
daher geeigneterweise als Materialien nicht nur für die Herstellung der üblichen Scheibenkondensatoren, sondern
auch für die Herstellung von Vielschicht-Kondensatoren und Dickfilm-Kondensatoren verwendet werden. Fernerhin
brauchen die zum Sintern der erfindungsgemäßen Porzellanmassen verwendeten Öfen nur eine Hitzebeständigkeit bis zu
10000C haben, so daß der Preis der Öfen erheblich vermindert
werden kann und daß weiterhin aufgrund der niederen Sintertemperatur Ersparnisse der verbrauchten Wärmeenergie
erhalten werden können. Wenn weiterhin Vielschlcht-Kondensatoren und Dickfilm-Kondensatoren gebildet werden, dann
können billige Legierungen, die Silber als Hauptkomponente enthalten, als Innenelektrode anstelle des teuren Platins,
Palladiums oder dergleichen verwendet werden, wodurch eine Erniedrigung der Produktionskosten dieser Kondensatoren
ohne Verschlechterung der Eigenschaften erzielt werden kann.
Ende der Beschreibung.
Leerseite
Claims (8)
1. Porzellanmasse für die NiedertemperaturSinterung,
dadurch gekennzeichnet , daß nie
Pb(Fe2/3¥i/3)O3(X), PbTiO3(Y) und Pb(Yb1 ^Nb1/£)O3(Z)
enthält.
2. Porzellanmasse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Verhältnismengen
der Komponenten (X), (Y) und (Z) in dem Bereich liegen, der durch die. Fläche A-B-C-D-A im Dreiecksdiagramm der
.?.":..: .:. 3U5631
Figur 1 definiert ist, wobei die Punkte A bis D die folgenden, in Mol-?o ausgedrückten Zusammensetzungen haben:
A
B
C
D
B
C
D
3. Porzellanmasse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie weiterhin MnOp in
einer Menge von 0,05 bis 6 Mol-%, bezogen auf 94 bis 99,95
Möl-# Pb(Fe2Z3W1 Z3)O3(X), PbTiO3(Y) und Pb(Yb1 ZgNb1 Z2)O3(Z),
enthält, wobei die Gesamtmenge 100 Mol-% beträgt.
4. Sinterprodukt, dadurch gekennzeichnet,
daß es durch Sintern der Porzellanmasse gemäß Anspruch 1 bei einer.Temperatur von 10000C oder niedriger
erhalten worden ist.
5. Sinterprodukt, dadurch gekennzeichnet,
daß es durch Sintern der Porzellanmasse gemäß Anspruch 2 bei einer Temperatur von 10000C oder niedriger
erhalten worden ist. ■
6. Sinterprodukt, dadurch gekennzeichnet,
daß es durch Sintern der Porzellanmasse gemäß Anspruch 3 bei einer Temperatur von 10000C oder niedriger
erhalten worden ist.
7. Mehrschicht-Kondensator, dadurch gekennzeichnet , daß er ein Sinterprodukt gemäß An-
*:..· .:. 3U5631
spruch 4 und eine Innenelektrode aus einer Silber enthal
tenden Legierung als Hauptkomponente enthält.
8. Dickfilm-Kondensator, dadurch g e k e η η zeichnet,
daß er ein Sinterprodukt gemäß Anspruch 4 und eine Innenelektrode aus einer Silber enthal
tenden Legierung als Hauptkomponente enthält.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP55162867A JPS5788077A (en) | 1980-11-18 | 1980-11-18 | Low temperature sintering ceramic composition |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE3145631A1 true DE3145631A1 (de) | 1982-06-24 |
| DE3145631C2 DE3145631C2 (de) | 1986-07-10 |
Family
ID=15762763
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE3145631A Expired DE3145631C2 (de) | 1980-11-18 | 1981-11-17 | Dielektrikum für die Niedertemperatursinterung |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4386387A (de) |
| JP (1) | JPS5788077A (de) |
| DE (1) | DE3145631C2 (de) |
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1980
- 1980-11-18 JP JP55162867A patent/JPS5788077A/ja active Pending
-
1981
- 1981-11-16 US US06/321,609 patent/US4386387A/en not_active Expired - Fee Related
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|---|---|---|---|---|
| DE1671170B1 (de) * | 1967-06-12 | 1972-03-23 | Tokyo Shibaura Electric Co | Piezoelektrisches keramik material |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Bulletin of the Academy of the USSR, Physical Series, Bd. 24, Nr. 10, 1960, 1275-1281 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US4386387A (en) | 1983-05-31 |
| JPS5788077A (en) | 1982-06-01 |
| DE3145631C2 (de) | 1986-07-10 |
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Legal Events
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| 8125 | Change of the main classification |
Ipc: C04B 35/46 |
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Ipc: C04B 35/00 |
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