CN113773056B - 一种铋基棒状结构巨介电陶瓷材料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种铋基棒状结构巨介电陶瓷材料及制备方法，属于介电陶瓷材料及巨介电陶瓷介电电容器领域，该陶瓷材料的制备采用一定量的MgO和WO3制备出混合物A再将得到的混合物A分别与锆球石和酒精按1:1:1比例混合，依次进行球磨、烘干、预烧后形成化学有序的MgWO4粉体；将Bi2O3和该粉体混合依次进行球磨、烘干、造粒、过筛后压制成试样，在空气中800～1000℃保温2～4h随炉冷却至室温，最后对试样正反两面涂覆银浆即可，制备方法简单、成本低。本发明方法制得的无铅巨介电陶瓷材料呈棒状结构、致密性较好，且具有巨介电的特点，适合巨介电材料在高密度存储器件中的广泛应用。

Description

一种铋基棒状结构巨介电陶瓷材料及制备方法
技术领域
本发明属于介电陶瓷材料及巨介电陶瓷介电电容器领域，涉及一种铋基棒状结构巨介电陶瓷材料及制备方法。
背景技术
随着微电子行业的不断发展，对电子设备的小型化、集成化、轻薄化提出了更高的要求，而电介质材料是微电子器件的重要组成。开发具有高介电常数、低介电损耗、良好频率和温度稳定性的介电陶瓷是大势所趋。因此，巨介电材料受到科研人员的不断重视。
目前经常使用的介电材料是Ba基、Pb基弛豫铁电体。室温下，这类陶瓷材料有较高的介电常数，约为102～103，介电损耗小于0.1，相对较小。但也有一定的缺陷，这些材料的介电常数随温度的变化过于剧烈。例如，BaTiO3在Tc＝120℃，介电常数为6000～10000，相较室温时的1400，变化剧烈。而Pb基弛豫铁电陶瓷含有Pb元素，重金属元素Pb对环境甚至人体都有很大的危害，因此一直在寻找无铅材料代替它，而Bi和Pb在许多性能方面都很接近，而且是对人体无害的“绿色金属”，因此，Bi可作为替代Pb的首选材料。
科研人员希望巨介电材料向高介电常数、低介电损耗的方向发展，但在实际中，二者往往不能兼得，介电常数越高，随之产生的就会是越高的介电损耗。因此，科研人员通过掺杂改性等方式，试图实现在得到超高介电常数的同时能进一步降低介电损耗。通过改变掺杂离子的组合，可以有效改善陶瓷性能、结构等。Cheng等利用传统固相法成功制备了(A0.5Nb0.5)xTi1-xO2(A＝Bi、Pr、Dy、Sm、Gd、Yb、Sc)陶瓷，结果表明该陶瓷具有巨介电性能，其中(Bi，Nb)共掺杂TiO2陶瓷的介电性能最优。Zhao等发现(Al、Sm、Bi、Fe、In、Dy、Ga、Gd、Yb、Sc)+(Ta、Sb)共掺杂TiO2同样具有巨介电常数。目前还未见对本发明所制备的Bi(Mg1/2W1/2)O3陶瓷材料及其制备方法的相关报道。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种铋基棒状结构巨介电陶瓷材料及制备方法，旨在解决现有技术中陶瓷材料制备成本高、含铅材料污染环境、不适合巨介电材料在高密度存储器件中的大范围应用的缺陷性技术问题。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
本发明提出的一种铋基棒状结构巨介电陶瓷材料，铋基棒状结构巨介电陶瓷材料的组分为Bi(Mg1/2W1/2)O3，所述铋基棒状结构巨介电陶瓷材料呈棒状结构，介电常数为0～3.5×106。
本发明提出的一种铋基棒状结构巨介电陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将MgO和WO3混合，得到混合物A；
步骤二：将混合物A依次进行球磨、烘干和保温处理，形成MgWO4粉体；
步骤三：将Bi2O3和MgWO4粉体混合后依次进行球磨、烘干、造粒、过筛后形成造粒料；
步骤四：将造粒料压制成试样，烧结后冷却至室温，随后进行打磨清洗，得到预处理试样；
步骤五：在预处理试样正反两面均匀涂覆银电极浆料后，烧结得到铋基棒状结构巨介电陶瓷材料。
优选地，步骤一中，MgO和WO3摩尔比为(1+b)：1，其中，b＝0.02～0.04。
优选地，步骤二中，混合物A分别与锆球石及酒精按照质量比为1:1:1混合；
球磨时间12h，烘干时间2～3h，烘干温度80～100℃，在950～1050℃保温9～11h，形成MgWO4粉体。
优选地，步骤三中，MgWO4粉体和Bi2O3按照摩尔比为(1+b)：(1+a)混合，其中，a＝0.01～0.03；b＝0.02～0.04；
球磨时间为12h；烘干时间2～3h，烘干温度80～100℃。
优选地，步骤三中，造粒和过筛是将质量浓度为4～6％的粘合剂添加至其中进行造粒，分别过60目和80目筛筛取中间料。
优选地，所述粘合剂为聚乙烯醇水溶液。
优选地，步骤四中，将步骤三得到的造粒料在6～8MPa压强下压制成试样。
优选地，步骤四中，对试样进行烧结时，自室温起，以3～5℃/min升温至550～600℃后保温100～120min，继续升温至800～1000℃后保温2～4h，再以3～5℃/min降温至300～400℃后随炉冷却至室温。
优选地，步骤五中，烧结温度为550～650℃，烧结时间为30～40min。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明提出的一种铋基棒状结构巨介电陶瓷材料，呈棒状结构，该铋基棒状结构巨介电陶瓷材料样品的晶粒结合紧密，几乎没有空隙出现，因此具有良好的致密性，且具有巨介电的特点，可实现巨介电材料在高密度存储器中的应用。
本发明提出的一种铋基棒状结构巨介电陶瓷材料的制备方法采用传统固相法制备，通过将MgO和WO3混合形成混合物A，再将得到的混合物A依次进行球磨、烘干、预烧后形成化学有序的MgWO4粉体；将Bi2O3和该粉体混合依次进行球磨、烘干、造粒、过筛后压制成试样，对该试样进行烧结，待冷却至室温后，对试样正反两面涂覆银浆即可，得到铋基棒状结构巨介电陶瓷材料。本发明采用两步固相烧结法制备陶瓷材料，通过先制备MgWO4粉体实现陶瓷材料的化学有序性，加入过量Bi2O3作为模板诱导晶粒定向生长，使晶粒基本取向一致。本发明提出的巨介电陶瓷材料的制备方法采用的MgO、WO3和Bi2O3材料成本低，适合大批量生产；另外对制备的产物进行球磨、烘干、造粒和过筛处理，均为传统的烧结工艺，制备方法简单，且用时短，适合巨介电材料在高密度存储器件中的大范围应用。
进一步地，采用造粒制备产品能让产品更加充盈、结实，结构更加细腻；采用聚乙烯醇水溶液能够增加产品的粘度，保证产品良好的成型性。
附图说明
图1为本发明的实施例7～9的介电常数在10KHz随烧结温度变化的曲线图；
图2为本发明的实施例7～9的SEM图谱。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本发明的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
下面结合附图对本发明做进一步详细描述：
本发明铋基棒状结构巨介电陶瓷材料的制备方法，具体如下：
实施例1：
本发明铋基棒状结构巨介电陶瓷材料，其配方MgWO4和Bi2O3粉体摩尔比为(1+b)：(1+a)，其中a＝0.01，b＝0.02。
步骤一：按照摩尔比为(1+b)：1称取MgO和WO3混合形成混合物A，其中，b＝0.02。
步骤二：取混合物A分别与锆球石及酒精，按照质量比为1:1:1混合后依次进行球磨、烘干后，在950℃保温9h，形成MgWO4粉体，备用；
步骤三：将MgWO4粉体和Bi2O3按照摩尔比为(1+b)：(1+a)混合后依次进行球磨、烘干、造粒、过筛后形成造粒料，其中a＝0.01，b＝0.02；
步骤四：将步骤三中所得的造粒料在6MPa压强下压制成试样，然后置于高温箱式炉内进行烧结，以3℃/min升温至550℃后保温100min，继续升温至800℃后保温2h，再以3℃/min降温至300℃后随高温箱式炉冷却至室温；
在步骤三和步骤四中，球磨时间为12h；烘干时间2h，烘干温度80℃；分别过60目和80目筛筛取中间料；造粒和过筛是将质量浓度为4％的粘合剂添加至其中进行造粒；
步骤五：打磨、清洗步骤四烧结好的试样后，在试样正反两面均匀涂覆银电极浆料，于550℃烧结30min，得到铋基棒状结构巨介电陶瓷材料样品。
实施例2：
本发明铋基棒状结构巨介电陶瓷材料，其配方MgWO4和Bi2O3粉体摩尔比为(1+b)：(1+a)，其中a＝0.01，b＝0.02。
步骤一：按照摩尔比为(1+b)：1称取MgO和WO3混合形成混合物A，其中，b＝0.02。
步骤二：取混合物A分别与锆球石及酒精，按照质量比为1:1:1混合后依次进行球磨、烘干后，在1000℃保温10h，形成MgWO4粉体，备用；
步骤三：将MgWO4粉体和Bi2O3按照摩尔比为(1+b)：(1+a)混合后依次进行球磨、烘干、造粒、过筛后形成造粒料，其中a＝0.01，b＝0.02；
步骤四：将步骤三中所得的造粒料在7MPa压强下压制成试样，然后置于高温箱式炉内进行烧结，以4℃/min升温至580℃后保温110min，继续升温至850℃后保温3h，再以4℃/min降温至350℃后随高温箱式炉冷却至室温；
在步骤三和步骤四中，球磨时间为12h；烘干时间2.5h，烘干温度90℃；分别过60目和80目筛筛取中间料；造粒和过筛是将质量浓度为5％的粘合剂添加至其中进行造粒；
步骤五：打磨、清洗步骤四烧结好的试样后，在试样正反两面均匀涂覆银电极浆料，于600℃烧结35min，得到铋基棒状结构巨介电陶瓷材料样品。
实施例3：
本发明铋基棒状结构巨介电陶瓷材料，其配方MgWO4和Bi2O3粉体摩尔比为(1+b)：(1+a)，其中a＝0.01，b＝0.03。
步骤一：按照摩尔比为(1+b)：1称取MgO和WO3混合形成混合物A，其中，b＝0.03。
步骤二：取混合物A分别与锆球石及酒精，按照质量比为1:1:1混合后依次进行球磨、烘干后，在1000℃保温10h，形成MgWO4粉体，备用；
步骤三：将MgWO4粉体和Bi2O3按照摩尔比为(1+b)：(1+a)混合后依次进行球磨、烘干、造粒、过筛后形成造粒料，其中a＝0.01，b＝0.03；
步骤四：将步骤三中所得的造粒料在7MPa压强下压制成试样，然后置于高温箱式炉内进行烧结，以4℃/min升温至580℃后保温110min，继续升温至850℃后保温3h，再以4℃/min降温至350℃后随高温箱式炉冷却至室温；
在步骤三和步骤四中，球磨时间为12h；烘干时间3h，烘干温度100℃；分别过60目和80目筛筛取中间料；造粒和过筛是将质量浓度为5％的粘合剂添加至其中进行造粒；
步骤五：打磨、清洗步骤四烧结好的试样后，在试样正反两面均匀涂覆银电极浆料，于600℃烧结35min，得到铋基棒状结构巨介电陶瓷材料样品。
实施例4：
本发明铋基棒状结构巨介电陶瓷材料，其配方MgWO4和Bi2O3粉体摩尔比为(1+b)：(1+a)，其中a＝0.01，b＝0.03。
步骤一：按照摩尔比为(1+b)：1称取MgO和WO3混合形成混合物A，其中，b＝0.03。
步骤二：取混合物A分别与锆球石及酒精，按照质量比为1:1:1混合后依次进行球磨、烘干后，在1050℃保温11h，形成MgWO4粉体，备用；
步骤三：将MgWO4粉体和Bi2O3按照摩尔比为(1+b)：(1+a)混合后依次进行球磨、烘干、造粒、过筛后形成造粒料，其中a＝0.01，b＝0.03；
步骤四：将步骤三中所得的造粒料在8MPa压强下压制成试样，然后置于高温箱式炉内进行烧结，以5℃/min升温至600℃后保温120min，继续升温至900℃后保温4h，之后以5℃/min降温至400℃后随高温箱式炉冷却至室温；
在步骤三和步骤四中，球磨时间为12h；烘干时间3h，烘干温度100℃；分别过60目和80目筛筛取中间料；造粒和过筛是将质量浓度为6％的粘合剂添加至其中进行造粒；
步骤五：打磨、清洗步骤四烧结好的试样后，在试样正反两面均匀涂覆银电极浆料，于650℃烧结40min，得到铋基棒状结构巨介电陶瓷材料样品。
实施例5：
本发明铋基棒状结构巨介电陶瓷材料，其配方MgWO4和Bi2O3粉体摩尔比为(1+b)：(1+a)，其中a＝0.01，b＝0.04。
步骤一：按照摩尔比为(1+b)：1称取MgO和WO3混合形成混合物A，其中，b＝0.04。
步骤二：取混合物A分别与锆球石及酒精，按照质量比为1:1:1混合后依次进行球磨、烘干后，在950℃保温9h，形成MgWO4粉体，备用；
步骤三：将MgWO4粉体和Bi2O3按照摩尔比为(1+b)：(1+a)混合后依次进行球磨、烘干、造粒、过筛后形成造粒料，其中a＝0.01，b＝0.04；
步骤四：将步骤三中所得的造粒料在6MPa压强下压制成试样，然后置于高温箱式炉内进行烧结，以3℃/min升温至550℃后保温100min，继续升温至800℃后保温2h，再以3℃/min降温至300℃后随高温箱式炉冷却至室温；
在步骤三和步骤四中，球磨时间为12h；烘干时间2h，烘干温度80℃；分别过60目和80目筛筛取中间料；造粒和过筛是将质量浓度为4％的粘合剂添加至其中进行造粒；
步骤五：打磨、清洗步骤四烧结好的试样后，在试样正反两面均匀涂覆银电极浆料，于550℃烧结30min，得到铋基棒状结构巨介电陶瓷材料样品。
实施例6：
本发明铋基棒状结构巨介电陶瓷材料，其配方MgWO4和Bi2O3粉体摩尔比为(1+b)：(1+a)，其中a＝0.01，b＝0.04。
步骤一：按照摩尔比为(1+b)：1称取MgO和WO3混合形成混合物A，其中，b＝0.04。
步骤二：取混合物A分别与锆球石及酒精，按照质量比为1:1:1混合后依次进行球磨、烘干后，在1000℃保温10h，形成MgWO4粉体，备用；
步骤三：将MgWO4粉体和Bi2O3按照摩尔比为(1+b)：(1+a)混合后依次进行球磨、烘干、造粒、过筛后形成造粒料，其中a＝0.01，b＝0.04；
步骤四：将步骤三中所得的造粒料在7MPa压强下压制成试样，然后置于高温箱式炉内进行烧结，以4℃/min升温至580℃后保温110min，继续升温至850℃后保温3h，再以4℃/min降温至350℃后随高温箱式炉冷却至室温；
在步骤三和步骤四中，球磨时间为12h；烘干时间2.5h，烘干温度90℃；分别过60目和80目筛筛取中间料；造粒和过筛是将质量浓度为5％的粘合剂添加至其中进行造粒；
步骤五：打磨、清洗步骤四烧结好的试样后，在试样正反两面均匀涂覆银电极浆料，于600℃烧结35min，得到铋基棒状结构巨介电陶瓷材料样品。
实施例7：
本发明铋基棒状结构巨介电陶瓷材料，其配方MgWO4和Bi2O3粉体摩尔比为(1+b)：(1+a)，其中a＝0.02，b＝0.02。
步骤一：按照摩尔比为(1+b)：1称取MgO和WO3混合形成混合物A，其中，b＝0.02。
步骤二：取混合物A分别与锆球石及酒精，按照质量比为1:1:1混合后依次进行球磨、烘干后，在950℃保温9h，形成MgWO4粉体，备用；
步骤三：将MgWO4粉体和Bi2O3按照摩尔比为(1+b)：(1+a)混合后依次进行球磨、烘干、造粒、过筛后形成造粒料，其中a＝0.02，b＝0.02；
步骤四：将步骤三中所得的造粒料在6MPa压强下压制成试样，然后置于高温箱式炉内进行烧结，以3℃/min升温至550℃后保温100min，继续升温至800℃后保温2h，再以3℃/min降温至300℃后随高温箱式炉冷却至室温；
在步骤三和步骤四中，球磨时间为12h；烘干时间2h，烘干温度80℃；分别过60目和80目筛筛取中间料；造粒和过筛是将质量浓度为4％的粘合剂添加至其中进行造粒；
步骤五：打磨、清洗步骤四烧结好的试样后，在试样正反两面均匀涂覆银电极浆料，于550℃烧结30min，得到铋基棒状结构巨介电陶瓷材料样品。
实施例8：
本发明铋基棒状结构巨介电陶瓷材料，其配方MgWO4和Bi2O3粉体摩尔比为(1+b)：(1+a)，其中a＝0.02，b＝0.02。
步骤一：按照摩尔比为(1+b)：1称取MgO和WO3混合形成混合物A，其中，b＝0.02。
步骤二：取混合物A分别与锆球石及酒精，按照质量比为1:1:1混合后依次进行球磨、烘干后，在1000℃保温10h，形成MgWO4粉体，备用；
步骤三：将MgWO4粉体和Bi2O3按照摩尔比为(1+b)：(1+a)混合后依次进行球磨、烘干、造粒、过筛后形成造粒料，其中a＝0.02，b＝0.02；
步骤四：将步骤三中所得的造粒料在7MPa压强下压制成试样，然后置于高温箱式炉内进行烧结，以4℃/min升温至580℃后保温110min，继续升温至850℃后保温3h，再以4℃/min降温至350℃后随高温箱式炉冷却至室温；
在步骤三和步骤四中，球磨时间为12h；烘干时间2.5h，烘干温度90℃；分别过60目和80目筛筛取中间料；造粒和过筛是将质量浓度为5％的粘合剂添加至其中进行造粒；
步骤五：打磨、清洗步骤四烧结好的试样后，在试样正反两面均匀涂覆银电极浆料，于600℃烧结35min，得到铋基棒状结构巨介电陶瓷材料样品。
实施例9：
本发明铋基棒状结构巨介电陶瓷材料，其配方MgWO4和Bi2O3粉体摩尔比为(1+b)：(1+a)，其中a＝0.02，b＝0.02。
步骤一：按照摩尔比为(1+b)：1称取MgO和WO3混合形成混合物A，其中，b＝0.02。
步骤二：取混合物A分别与锆球石及酒精，按照质量比为1:1:1混合后依次进行球磨、烘干后，在1050℃保温11h，形成MgWO4粉体，备用；
步骤三：将MgWO4粉体和Bi2O3按照摩尔比为(1+b)：(1+a)混合后依次进行球磨、烘干、造粒、过筛后形成造粒料，其中a＝0.02，b＝0.02；
步骤四：将步骤三中所得的造粒料在8MPa压强下压制成试样，然后置于高温箱式炉内进行烧结，以5℃/min升温至600℃后保温120min，继续升温至900℃后保温4h，再以5℃/min降温至400℃后随高温箱式炉冷却至室温；
在步骤三和步骤四中，球磨时间为12h；烘干时间3h，烘干温度100℃；分别过60目和80目筛筛取中间料；造粒和过筛是将质量浓度为6％的粘合剂添加至其中进行造粒；
步骤五：打磨、清洗步骤四烧结好的试样后，在试样正反两面均匀涂覆银电极浆料，于650℃烧结40min，得到铋基棒状结构巨介电陶瓷材料样品。
实施例10：
本发明铋基棒状结构巨介电陶瓷材料，其配方MgWO4和Bi2O3粉体摩尔比为(1+b)：(1+a)，其中a＝0.02，b＝0.03。
步骤一：按照摩尔比为(1+b)：1称取MgO和WO3混合形成混合物A，其中，b＝0.03。
步骤二：取混合物A分别与锆球石及酒精，按照质量比为1:1:1混合后依次进行球磨、烘干后，在1050℃保温11h，形成MgWO4粉体，备用；
步骤三：将MgWO4粉体和Bi2O3按照摩尔比为(1+b)：(1+a)混合后依次进行球磨、烘干、造粒、过筛后形成造粒料，其中a＝0.02，b＝0.03；
步骤四：将步骤三中所得的造粒料在8MPa压强下压制成试样，然后置于高温箱式炉内进行烧结，以5℃/min升温至600℃后保温120min，继续升温至900℃后保温4h，再以5℃/min降温至400℃后随高温箱式炉冷却至室温；
在步骤三和步骤四中，球磨时间为12h；烘干时间3h，烘干温度100℃；分别过60目和80目筛筛取中间料；造粒和过筛是将质量浓度为6％的粘合剂添加至其中进行造粒；
步骤五：打磨、清洗步骤四烧结好的试样后，在试样正反两面均匀涂覆银电极浆料，于650℃烧结40min，得到铋基棒状结构巨介电陶瓷材料样品。
实施例11：
本发明铋基棒状结构巨介电陶瓷材料，其配方MgWO4和Bi2O3粉体摩尔比为(1+b)：(1+a)，其中a＝0.02，b＝0.04。
步骤一：按照摩尔比为(1+b)：1称取MgO和WO3混合形成混合物A，其中，b＝0.04。
步骤二：取混合物A分别与锆球石及酒精，按照质量比为1:1:1混合后依次进行球磨、烘干后，在950℃保温9h，形成MgWO4粉体，备用；
步骤三：将MgWO4粉体和Bi2O3按照摩尔比为(1+b)：(1+a)混合后依次进行球磨、烘干、造粒、过筛后形成造粒料，其中a＝0.02，b＝0.04；
步骤四：将步骤三中所得的造粒料在6MPa压强下压制成试样，然后置于高温箱式炉内进行烧结，以3℃/min升温至550℃后保温100min，继续升温至800℃后保温2h，再以3℃/min降温至300℃后随高温箱式炉冷却至室温；
在步骤三和步骤四中，球磨时间为12h；烘干时间2h，烘干温度80℃；分别过60目和80目筛筛取中间料；造粒和过筛是将质量浓度为4％的粘合剂添加至其中进行造粒；
步骤五：打磨、清洗步骤四烧结好的试样后，在试样正反两面均匀涂覆银电极浆料，于550℃烧结30min，得到铋基棒状结构巨介电陶瓷材料样品。
实施例12：
本发明铋基棒状结构巨介电陶瓷材料，其配方MgWO4和Bi2O3粉体摩尔比为(1+b)：(1+a)，其中a＝0.02，b＝0.04。
步骤一：按照摩尔比为(1+b)：1称取MgO和WO3混合形成混合物A，其中，b＝0.04。
步骤二：取混合物A分别与锆球石及酒精，按照质量比为1:1:1混合后依次进行球磨、烘干后，在1000℃保温10h，形成MgWO4粉体，备用；
步骤三：将MgWO4粉体和Bi2O3按照摩尔比为(1+b)：(1+a)混合后依次进行球磨、烘干、造粒、过筛后形成造粒料，其中a＝0.02，b＝0.04；
步骤四：将步骤三中所得的造粒料在7MPa压强下压制成试样，然后置于高温箱式炉内进行烧结，以4℃/min升温至580℃后保温110min，继续升温至850℃后保温3h，再以4℃/min降温至350℃后随高温箱式炉冷却至室温；
在步骤三和步骤四中，球磨时间为12h；烘干时间2.5h，烘干温度90℃；分别过60目和80目筛筛取中间料；造粒和过筛是将质量浓度为5％的粘合剂添加至其中进行造粒；
步骤五：打磨、清洗步骤四烧结好的试样后，在试样正反两面均匀涂覆银电极浆料，于600℃烧结35min，得到铋基棒状结构巨介电陶瓷材料样品。
实施例13：
本发明铋基棒状结构巨介电陶瓷材料，其配方MgWO4和Bi2O3粉体摩尔比为(1+b)：(1+a)，其中a＝0.03，b＝0.02。
步骤一：按照摩尔比为(1+b)：1称取MgO和WO3混合形成混合物A，其中，b＝0.04。
步骤二：取混合物A分别与锆球石及酒精，按照质量比为1:1:1混合后依次进行球磨、烘干后，在950℃保温9h，形成MgWO4粉体，备用；
步骤三：将MgWO4粉体和Bi2O3按照摩尔比为(1+b)：(1+a)混合后依次进行球磨、烘干、造粒、过筛后形成造粒料，其中a＝0.03，b＝0.02；
步骤四：将步骤三中所得的造粒料在6MPa压强下压制成试样，然后置于高温箱式炉内进行烧结，以3℃/min升温至550℃后保温100min，继续升温至800℃后保温2h，再以3℃/min降温至300℃后随高温箱式炉冷却至室温；
在步骤三和步骤四中，球磨时间为12h；烘干时间2h，烘干温度80℃；分别过60目和80目筛筛取中间料；造粒和过筛是将质量浓度为4％的粘合剂添加至其中进行造粒；
步骤五：打磨、清洗步骤四烧结好的试样后，在试样正反两面均匀涂覆银电极浆料，于550℃烧结30min，得到铋基棒状结构巨介电陶瓷材料样品。
实施例14：
本发明铋基棒状结构巨介电陶瓷材料，其配方MgWO4和Bi2O3粉体摩尔比为(1+b)：(1+a)，其中a＝0.03，b＝0.02。
步骤一：按照摩尔比为(1+b)：1称取MgO和WO3混合形成混合物A，其中，b＝0.02。
步骤二：取混合物A分别与锆球石及酒精，按照质量比为1:1:1混合后依次进行球磨、烘干后，在1000℃保温10h，形成MgWO4粉体，备用；
步骤三：将MgWO4粉体和Bi2O3按照摩尔比为(1+b)：(1+a)混合后依次进行球磨、烘干、造粒、过筛后形成造粒料，其中a＝0.03，b＝0.02；
步骤四：将步骤三中所得的造粒料在7MPa压强下压制成试样，然后置于高温箱式炉内进行烧结，以4℃/min升温至580℃后保温110min，继续升温至850℃后保温3h，再以4℃/min降温至350℃后随高温箱式炉冷却至室温；
在步骤三和步骤四中，球磨时间为12h；烘干时间2.5h，烘干温度90℃；分别过60目和80目筛筛取中间料；造粒和过筛是将质量浓度为5％的粘合剂添加至其中进行造粒；
步骤五：打磨、清洗步骤四烧结好的试样后，在试样正反两面均匀涂覆银电极浆料，于600℃烧结35min，得到铋基棒状结构巨介电陶瓷材料样品。
实施例15：
本发明铋基棒状结构巨介电陶瓷材料，其配方MgWO4和Bi2O3粉体摩尔比为(1+b)：(1+a)，其中a＝0.03，b＝0.03。
步骤一：按照摩尔比为(1+b)：1称取MgO和WO3混合形成混合物A，其中，b＝0.03。
步骤二：取混合物A分别与锆球石及酒精，按照质量比为1:1:1混合后依次进行球磨、烘干后，在1000℃保温10h，形成MgWO4粉体，备用；
步骤三：将MgWO4粉体和Bi2O3按照摩尔比为(1+b)：(1+a)混合后依次进行球磨、烘干、造粒、过筛后形成造粒料，其中a＝0.03，b＝0.03；
步骤四：将步骤三中所得的造粒料在8MPa压强下压制成试样，然后置于高温箱式炉内进行烧结，以5℃/min升温至580℃后保温110min，继续升温至850℃后保温3h，再以5℃/min降温至350℃后随高温箱式炉冷却至室温；
在步骤三和步骤四中，球磨时间为12h；烘干时间3h，烘干温度100℃；分别过60目和80目筛筛取中间料；造粒和过筛是将质量浓度为6％的粘合剂添加至其中进行造粒；
步骤五：打磨、清洗步骤四烧结好的试样后，在试样正反两面均匀涂覆银电极浆料，于600℃烧结35min，得到铋基棒状结构巨介电陶瓷材料样品。
实施例16：
本发明铋基棒状结构巨介电陶瓷材料，其配方MgWO4和Bi2O3粉体摩尔比为(1+b)：(1+a)，其中a＝0.03，b＝0.03。
步骤一：按照摩尔比为(1+b)：1称取MgO和WO3混合形成混合物A，其中，b＝0.03。
步骤二：取混合物A分别与锆球石及酒精，按照质量比为1:1:1混合后依次进行球磨、烘干后，在1050℃保温11h，形成MgWO4粉体，备用；
步骤三：将MgWO4粉体和Bi2O3按照摩尔比为(1+b)：(1+a)混合后依次进行球磨、烘干、造粒、过筛后形成造粒料，其中a＝0.03，b＝0.03；
步骤四：将步骤三中所得的造粒料在8MPa压强下压制成试样，然后置于高温箱式炉内进行烧结，以5℃/min升温至600℃后保温120min，继续升温至900℃后保温4h，再以5℃/min降温至400℃后随高温箱式炉冷却至室温；
在步骤三和步骤四中，球磨时间为12h；烘干时间3h，烘干温度100℃；分别过60目和80目筛筛取中间料；造粒和过筛是将质量浓度为6％的粘合剂添加至其中进行造粒；
步骤五：打磨、清洗步骤四烧结好的试样后，在试样正反两面均匀涂覆银电极浆料，于650℃烧结40min，得到铋基棒状结构巨介电陶瓷材料样品。
实施例17：
本发明铋基棒状结构巨介电陶瓷材料，其配方MgWO4和Bi2O3粉体摩尔比为(1+b)：(1+a)，其中a＝0.03，b＝0.04。
步骤一：按照摩尔比为(1+b)：1称取MgO和WO3混合形成混合物A，其中，b＝0.04。
步骤二：取混合物A分别与锆球石及酒精，按照质量比为1:1:1混合后依次进行球磨、烘干后，在950℃保温9h，形成MgWO4粉体，备用；
步骤三：将MgWO4粉体和Bi2O3按照摩尔比为(1+b)：(1+a)混合后依次进行球磨、烘干、造粒、过筛后形成造粒料，其中a＝0.03，b＝0.04；
步骤四：将步骤三中所得的造粒料在6MPa压强下压制成试样，然后置于高温箱式炉内进行烧结，以3℃/min升温至550℃后保温100min，继续升温至800℃后保温2h，再以3℃/min降温至300℃后随高温箱式炉冷却至室温；
在步骤三和步骤四中，球磨时间为12h；烘干时间2h，烘干温度80℃；分别过60目和80目筛筛取中间料；造粒和过筛是将质量浓度为4％的粘合剂添加至其中进行造粒；
步骤五：打磨、清洗步骤四烧结好的试样后，在试样正反两面均匀涂覆银电极浆料，于550℃烧结30min，得到铋基棒状结构巨介电陶瓷材料样品。
实施例18：
本发明铋基棒状结构巨介电陶瓷材料，其配方MgWO4和Bi2O3粉体摩尔比为(1+b)：(1+a)，其中a＝0.03，b＝0.04。
步骤一：按照摩尔比为(1+b)：1称取MgO和WO3混合形成混合物A，其中，b＝0.04。
步骤二：取混合物A分别与锆球石及酒精，按照质量比为1:1:1混合后依次进行球磨、烘干后，在1000℃保温10h，形成MgWO4粉体，备用；
步骤三：将MgWO4粉体和Bi2O3按照摩尔比为(1+b)：(1+a)混合后依次进行球磨、烘干、造粒、过筛后形成造粒料，其中a＝0.03，b＝0.04；
步骤四：将步骤三中所得的造粒料在7MPa压强下压制成试样，然后置于高温箱式炉内进行烧结，以4℃/min升温至580℃后保温110min，继续升温至850℃后保温3h，再以4℃/min降温至350℃后随高温箱式炉冷却至室温；
在步骤三和步骤四中，球磨时间为12h；烘干时间2.5h，烘干温度90℃；分别过60目和80目筛筛取中间料；造粒和过筛是将质量浓度为5％的粘合剂添加至其中进行造粒；
步骤五：打磨、清洗步骤四烧结好的试样后，在试样正反两面均匀涂覆银电极浆料，于600℃烧结35min，得到铋基棒状结构巨介电陶瓷材料样品。
图1为实施例7～9样品的介电常数在10KHz随不同烧结温度变化的曲线。从图中可以观察出随着烧结温度的不断升高，介电常数呈上升趋势介电系数取值为0～3.5×106，在700～800℃间达到峰值，且介电常数值达到了106，说明该材料是一种前所未有的巨介电材料。
图2的(a)和(b)为实施例7～9样品的SEM图谱，从图2中看出样品表面十分致密，晶粒呈棒状结构，且生长取向基本一致，这主要是由于加入过量Bi2O3使得晶粒定向生长。
本发明公开了一种铋基棒状结构巨介电陶瓷材料及制备方法。铋基棒状结构巨介电陶瓷材料的组分用Bi(Mg1/2W1/2)O3表示。本发明采用两步固相烧结法制备陶瓷材料，通过先制备MgWO4粉体实现陶瓷材料的化学有序性，加入过量Bi2O3作为模板诱导晶粒定向生长，使晶粒基本取向一致，本发明制得的陶瓷材料介电常数达到106，且呈现棒状结构，可实现巨介电材料在高密度存储器中应用，且制备工艺简单，成本低廉，具有很好的应用前景。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种铋基棒状结构巨介电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，铋基棒状结构巨介电陶瓷材料的组分为Bi（Mg1/2W1/2）O3，所述铋基棒状结构巨介电陶瓷材料呈棒状结构，介电常数为；
制备方法包括如下步骤：
步骤一：将MgO和WO3混合，得到混合物A；
步骤二：将混合物A依次进行球磨、烘干和保温处理，形成MgWO4粉体；
步骤三：将Bi2O3和MgWO4粉体混合后依次进行球磨、烘干、造粒、过筛后形成造粒料；
步骤四：将造粒料压制成试样，烧结后冷却至室温，随后进行打磨清洗，得到预处理试样；
步骤五：在预处理试样正反两面均匀涂覆银电极浆料后，烧结得到铋基棒状结构巨介电陶瓷材料；
步骤一中，MgO和WO3摩尔比为（1+b）：1，其中，b=0.02~0.04；
步骤二中，球磨时间12h，烘干时间2~3h，烘干温度80~100℃，在950~1050℃保温9~11h；
步骤三中，MgWO4粉体和Bi2O3按照摩尔比为（1+b）：（1+a）混合，其中，a=0.01~0.03；b=0.02~0.04；造粒和过筛是将质量浓度为4~6%的粘合剂添加至其中进行造粒，分别过60目和80目筛筛取中间料；
步骤四中，对试样进行烧结时，自室温起，以3~5℃/min升温至550~600℃后保温100~120min，继续升温至800~1000℃后保温2~4h，再以3~5℃/min降温至300~400℃后随炉冷却至室温。
2.根据权利要求1所述的铋基棒状结构巨介电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤二中，混合物A分别与锆球石及酒精按照质量比为1:1:1混合。
3.根据权利要求1所述的铋基棒状结构巨介电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤三中，球磨时间为12h；烘干时间2~3h，烘干温度80~100℃。
4.根据权利要求1所述的铋基棒状结构巨介电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述粘合剂为聚乙烯醇水溶液。
5.根据权利要求1所述的铋基棒状结构巨介电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤四中，将步骤三得到的造粒料在6~8MPa压强下压制成试样。
6.根据权利要求1所述的铋基棒状结构巨介电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤五中，烧结温度为550~650℃，烧结时间为30~40min。
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