CN109851357B - 一种无铅高介电低损耗x9r温度稳定型陶瓷复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种无铅高介电低损耗X9R温度稳定型陶瓷复合材料的制备方法，按照摩尔比称量相应质量的Nb2O5、Eu2O3和TiO2，经球磨、烘干、压块、煅烧合成Ti0.99(Nb0.5Eu0.5)0.01O2粉体，球磨、烘干、过筛；冷等静压获得致密坯体。并将制好的坯体在空气中烧结得到xwt%B2O3‑（1‑xwt%）Ti0.99(Nb0.5Eu0.5)0.01O2陶瓷。该无铅高介电低损耗X9R温度稳定型陶瓷复合材料具有高介电常数，低介电损耗和X9R型温度稳定性。且工艺简单，绿色环保，成为用作高端工业应用材料的重要候选材料。
Description
技术领域
本发明涉及电介质陶瓷电容器领域，具体涉及一种无铅高介电低损耗X9R温度稳定型陶瓷复合材料的制备方法。
背景技术
随着以半导体为基础的微电子行业的快速发展，电子元器件的小型化、集成化及良好的环境稳定性成为现代信息领域的重要研究课题。21世纪以来，巨介电常数材料受到广泛的关注，这种材料是指介电常数> 103的电介质材料。这种巨介电材料不仅可以用于制造相对体积小，容量大的电容器，而且作为机电、热电和光电换能器时，也具有较好的转换总能量密度，因而在电子技术领域的各个方面具有广泛的潜在应用。巨介电材料往往伴随着高的介电损耗（> 0.1）以及较强的温度、频率依赖性，这在一定程度上限制了巨介电材料在微电子行业的潜在应用。因此，制备巨介电常数低介电损耗温度稳定型的电介质材料，不仅可以对电子领域的发展起到推动的作用，同时对于社会的发展具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种无铅高介电低损耗X9R温度稳定型陶瓷复合材料的制备方法，以克服上述现有技术存在的缺陷，利用本发明的方法得到的陶瓷材料不但具有高的介电常数，而且具有较低的介电损耗，较好的频率稳定性和X9R温度稳定性，制备工艺简单，材料成本低，环境友好。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种无铅高介电低损耗X9R温度稳定型陶瓷复合材料，其化学计量式为x wt%B2O3-（1-xwt%）Ti0.99(Nb0.5Eu0.5)0.01O2，其中0.5<x<4。
一种无铅高介电低损耗X9R温度稳定型陶瓷复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：制备纯相Ti0.99(Nb0.5Eu0.5)0.01O2粉体备用。首先按照摩尔比0.005:0.005:0.99称取Nb2O5、Eu2O3和TiO2混合形成混合物。取混合物、锆球石及去离子水按照质量比为1:5:1混合后依次进行球磨、烘干和压块，最后置于箱式炉中1200℃保温2.5~3小时，得到纯相的Ti0.99(Nb0.5Eu0.5)0.01O2粉体。Nb2O5、Eu2O3和TiO2的纯度为99.0%以上。
步骤二：将合成的Ti0.99(Nb0.5Eu0.5)0.01O2粉体与、B2O3、氧化锆球石、去离子水按照质量比1-x：x：（4.8~5.2）:（0.8~1.2）混合后再进行球磨18~24h、烘干，得到烘干料；
步骤三：将烘干料研磨过120目筛，形成过筛料；
步骤四：将步骤三得到的过筛料在200MPa的压强下，通过冷等静压压制成试样，并将制好的试样置于以氧化锆为垫板的氧化铝匣钵内，然后将氧化铝匣钵置于箱式炉中进行烧结得到烧结试样，其中烧结条件为：265~270min升温至1325~1350℃，保温120~180min降温至500℃时；最后随炉冷却至室温。；
步骤五：打磨、清洗步骤四得到的烧结试样，在打磨和清洗后的烧结试样正反两面均匀涂覆银电极浆料，将涂覆银电极的试样置于以氧化锆为垫板的氧化铝匣钵内，然后将氧化铝匣钵置于箱式炉中，在600℃的温度下烧结15~20min得到xwt%B2O3-（1-xwt%）Ti0.99(Nb0.5Eu0.5)0.01O2陶瓷。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明方法制备的无铅高介电低损耗X9R温度稳定型陶瓷复合材料，不但具有高的介电常数，而且具有较低的介电损耗，较好的频率稳定性和X9R温度稳定性，且制备工艺简单，材料成本低，绿色环保，成为替代铅基陶瓷材料用作高端工业应用材料在技术和经济上兼优的重要候选材料。本发明采用冷等静压辅助均匀化的办法，获得了无铅高介电低损耗 X9R温度稳定型陶瓷材料。
附图说明
图1是xwt%B2O3-（1-xwt%）Ti0.99(Nb0.5Eu0.5)0.01O2陶瓷的XRD图谱；
图2是xwt%B2O3-（1-xwt%）Ti0.99(Nb0.5Eu0.5)0.01O2陶瓷的介电常数和介电损耗随频率变化图谱；
图3是2wt%B2O3-98 wt%Ti0.99(Nb0.5Eu0.5)0.01O2陶瓷的容温变化率随温度变化图谱。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细描述：
实施例1
一种无铅高介电低损耗X9R温度稳定型陶瓷复合材料的制备方法，其配方为xwt%B2O3-（1-xwt%）Ti0.99(Nb0.5Eu0.5)0.01O2，其中x=0.5。
步骤一：制备纯相Ti0.99(Nb0.5Eu0.5)0.01O2备用。按照摩尔比0.005:0.005: 0.99称取Nb2O5、Eu2O3和TiO2混合形成混合物。Nb2O5、Eu2O3和TiO2的纯度为99.0%以上。采用行星式球磨机球磨7h，再在85℃烘干36h、压块后，置于箱式炉中于1150℃保温2.5小时形成Ti0.99(Nb0.5Eu0.5)0.01O2粉体；
步骤二：将合成的Ti0.99(Nb0.5Eu0.5)0.01O2粉体与、B2O3、氧化锆球石、去离子水按照质量比0.995:0.005：5:1混合后再进行球磨18h、烘干，得到烘干料；
步骤三：将烘干料研磨过120目筛，形成过筛料；
步骤四：将步骤三得到的过筛料在200MPa的压强下，通过冷等静压压制成试样，并将制好的试样置于以氧化锆为垫板的氧化铝匣钵内，并将制好的试样置于以氧化锆为垫板的氧化铝匣钵内，然后将氧化铝匣钵置于箱式炉中，进行烧结得到烧结试样，，其中烧结条件为：以270min升温至1350℃，保温120min，接着以170min降温至500℃时；最后随炉冷却至室温；
步骤五：打磨、清洗步骤四得到的烧结试样，在打磨和清洗后的烧结试样正反两面均匀涂覆银电极浆料，将涂覆银电极的试样置于以氧化锆为垫板的氧化铝匣钵内，然后将氧化铝匣钵置于箱式炉中，在580℃的温度下烧结15min得到0.5wt%B2O3-99.5wt%Ti0.99(Nb0.5Eu0.5)0.01O2陶瓷。
实施例2
一种无铅高介电低损耗X9R温度稳定型陶瓷复合材料的制备方法，其配方为xwt%B2O3-（1-xwt%）Ti0.99(Nb0.5Eu0.5)0.01O2，其中x=1。
步骤一：制备纯相Ti0.99(Nb0.5Eu0.5)0.01O2备用。按照摩尔比0.005:0.005: 0.99称取Nb2O5、Eu2O3和TiO2混合形成混合物。Nb2O5、Eu2O3和TiO2的纯度为99.0%以上。采用行星式球磨机球磨7h，再在85℃烘干28h、压块后，置于箱式炉中于1200℃保温2.5小时形成Ti0.99(Nb0.5Eu0.5)0.01O2粉体；
步骤二：将合成的Ti0.99(Nb0.5Eu0.5)0.01O2粉体与、B2O3、氧化锆球石、去离子水按照质量比0.99:0.01：5:1混合后再进行球磨24h、烘干，得到烘干料；
步骤三：将烘干料研磨过120目筛，形成过筛料；
步骤四：将步骤三得到的过筛料在200MPa的压强下，通过冷等静压压制成试样，并将制好的试样置于以氧化锆为垫板的氧化铝匣钵内，并将制好的试样置于以氧化锆为垫板的氧化铝匣钵内，然后将氧化铝匣钵置于箱式炉中，进行烧结得到烧结试样，其中烧结条件为：以268min升温至1340℃，保温120min，接着以168min降温至500℃时；最后随炉冷却至室温；
步骤五：打磨、清洗步骤四得到的烧结试样，在打磨和清洗后的烧结试样正反两面均匀涂覆银电极浆料，将涂覆银电极的试样置于以氧化锆为垫板的氧化铝匣钵内，然后将氧化铝匣钵置于箱式炉中，在590℃的温度下烧结20min得到1wt%B2O3-99wt%Ti0.99(Nb0.5Eu0.5)0.01O2陶瓷。
实施例3
一种无铅高介电低损耗X9R温度稳定型陶瓷复合材料的制备方法，其配方为xwt%B2O3-（1-xwt%）Ti0.99(Nb0.5Eu0.5)0.01O2，其中x=2。
步骤一：制备纯相Ti0.99(Nb0.5Eu0.5)0.01O2备用。按照摩尔比0.005:0.005: 0.99称取Nb2O5、Eu2O3和TiO2混合形成混合物。Nb2O5、Eu2O3和TiO2的纯度为99.0%以上。采用行星式球磨机球磨7h，再在85℃烘干32h、压块后，置于箱式炉中于1200℃保温3小时形成Ti0.99(Nb0.5Eu0.5)0.01O2粉体；
步骤二：将合成的Ti0.99(Nb0.5Eu0.5)0.01O2粉体与、B2O3、氧化锆球石、去离子水按照质量比0.98:0.02：4.8:1.2混合后再进行球磨22h、烘干，得到烘干料；
步骤三：将烘干料研磨过120目筛，形成过筛料；
步骤四：将步骤三得到的过筛料在200MPa的压强下，通过冷等静压压制成试样，并将制好的试样置于以氧化锆为垫板的氧化铝匣钵内，然后将氧化铝匣钵置于箱式炉中，进行烧结得到烧结试样，其中烧结条件为：以268min升温至1340℃，保温120min，接着以168min降温至500℃时；最后随炉冷却至室温；
步骤五：打磨、清洗步骤四得到的烧结试样，在打磨和清洗后的烧结试样正反两面均匀涂覆银电极浆料，将涂覆银电极的试样置于以氧化锆为垫板的氧化铝匣钵内，然后将氧化铝匣钵置于箱式炉中，在600℃的温度下烧结20min得到2wt%B2O3-98wt%Ti0.99(Nb0.5Eu0.5)0.01O2陶瓷。
实施例4
一种无铅高介电低损耗X9R温度稳定型陶瓷复合材料的制备方法，其配方为xwt%B2O3-（1-xwt%）Ti0.99(Nb0.5Eu0.5)0.01O2，其中x=4。
步骤一：制备纯相Ti0.99(Nb0.5Eu0.5)0.01O2备用。按照摩尔比0.005:0.005: 0.99称取Nb2O5、Eu2O3和TiO2混合形成混合物。Nb2O5、Eu2O3和TiO2的纯度为99.0%以上。采用行星式球磨机球磨7h，再在90℃烘干36h、压块后，置于箱式炉中于1200℃保温3小时形成Ti0.99(Nb0.5Eu0.5)0.01O2粉体；
步骤二：将合成的Ti0.99(Nb0.5Eu0.5)0.01O2粉体与、B2O3、氧化锆球石、去离子水按照质量比0.96:0.04：5.2:0.8混合后再进行球磨20h、烘干，得到烘干料；
步骤三：将烘干料研磨过120目筛，形成过筛料；
步骤四：将步骤三得到的过筛料在200MPa的压强下，，通过冷等静压压制成试样，并将制好的试样置于以氧化锆为垫板的氧化铝匣钵内，然后将氧化铝匣钵置于箱式炉中，进行烧结得到烧结试样，其中烧结条件为：以265min升温至1325℃，保温180min，接着以165min降温至500℃时；最后随炉冷却至室温；
步骤五：打磨、清洗步骤四得到的烧结试样，在打磨和清洗后的烧结试样正反两面均匀涂覆银电极浆料，将涂覆银电极的试样置于以氧化锆为垫板的氧化铝匣钵内，然后将氧化铝匣钵置于箱式炉中，在600℃的温度下烧结20min得到4wt%B2O3-96wt%Ti0.99(Nb0.5Eu0.5)0.01O2陶瓷。
图1为xwt%B2O3-（1-xwt%）Ti0.99(Nb0.5Eu0.5)0.01O2体系陶瓷的XRD图谱。从图1可以看出，制备的陶瓷样品均为纯相。
图2是xwt%B2O3-（1-xwt%）Ti0.99(Nb0.5Eu0.5)0.01O2陶瓷的介电常数和介电损耗随频率变化图谱；从图中可以看出，x=0.5, 1, 2, 4样品在1kHz下具有较高的介电常数和较低的损耗。
图3为2wt%B2O3-98wt%Ti0.99(Nb0.5Eu0.5)0.01O2陶瓷的容温变化率随温度变化图谱，从图中可以看出，在1kHz下，2wt%B2O3-98wt%Ti0.99(Nb0.5Eu0.5)0.01O2陶瓷的容温变化率在-55℃-200℃满足≤ ±15%。
Claims (6)
1.一种无铅高介电低损耗X9R温度稳定型陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
按化学式2wt%B2O3-98wt%Ti0.99(Nb0.5Eu0.5)0.01O2，将Ti0.99(Nb0.5Eu0.5)0.01O2粉体与B2O3充分球磨，过筛，通过冷等静压压制成型，空气气氛下烧结得到一种无铅高介电低损耗X9R温度稳定型陶瓷复合材料；
所述无铅高介电低损耗X9R温度稳定型陶瓷复合材料在1kHz下、-55℃-200℃范围满足容温变化率≤ ±15%。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，Ti0.99(Nb0.5Eu0.5)0.01O2粉体由包括以下步骤的方法得到：首先按照摩尔比0.005:0.005:0.99称取Nb2O5、Eu2O3、及TiO2混合，依次进行球磨、烘干和压块，最后于1200℃保温2.5~3小时，得到纯相的Ti0.99(Nb0.5Eu0.5)0.01O2粉体。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，冷等静压成型在200MPa的压强下压制成型。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，烧结条件为：空气气氛下，首先以265~270min升温至1325~1350℃，保温120~180min，接着以165~170min降温至500℃时；最后随炉冷却至室温。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，具体步骤包括：
步骤一：按照摩尔比分别称量相应质量的Nb2O5、Eu2O3、TiO2，进行球磨、烘干、压块、煅烧，合成纯相Ti0.99(Nb0.5Eu0.5)0.01O2粉体；
步骤二：将合成后Ti0.99(Nb0.5Eu0.5)0.01O2粉体与B2O3、氧化锆球石、去离子水混合，进行球磨、烘干、过筛，形成过筛料；
步骤三：将过筛料先在200MPa下保压3分钟，再在190MPa下保压5分钟，最后以40MPa/min卸压，通过冷等静压压制成试样，并将制好的试样进行空气烧结得到烧结试样。
6.权利要求1-5任一项所述方法制备的一种无铅高介电低损耗X9R温度稳定型陶瓷复合材料。
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| Zhuo Wang et al..Enhanced relative permittivity in niobium and europium co-doped TiO2 ceramics.《Journal of the European Ceramic Society》.2018,第38卷第3847–3852页. * |
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| CN109851357A (zh) | 2019-06-07 |
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