CN109650878B - 一种无铅宽频下巨介电低损耗高绝缘电阻陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

一种无铅宽频下巨介电低损耗高绝缘电阻陶瓷材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种无铅宽频下巨介电低损耗高绝缘电阻陶瓷材料的制备方法，SrCO3、La2O3、TiO2进行球磨、烘干，压块煅烧合成Sr1‑x La x TiO3粉体，然后将粉体再次进行球磨、烘干，依次进行120目过筛，形成过筛料；利用磨具压成块体后再利用冷等静压获得致密坯体。并将制好的坯体在氮气中烧结得到试样，再在空气中处理。利用本发明的方法得到的Sr1‑x La x TiO3无铅高介电低损耗宽频陶瓷材料不但在宽频下（0.1kHz‑1MHz）具有巨介电常数（>25000）、低介电损耗（<0.035）、高的绝缘电阻（DC100V，R>109Ω）。且工艺简单，材料成本低，绿色环保，成为用作工业应用材料的重要候选材料。

Description

一种无铅宽频下巨介电低损耗高绝缘电阻陶瓷材料及其制备 方法
技术领域
本发明涉及电介质陶瓷电容器领域，具体涉及一种无铅宽频下巨介电低损耗高绝缘电阻陶瓷材料的制备方法。
背景技术
目前，巨介电常数材料受到广泛的关注，这种材料是指介电常数> 103的电介质材料。巨介电材料不仅可以用于制造相对体积小，容量大的电容器，而且作为机电、热电和光电换能器时，也具有较好的转换总能量密度，因而在电子技术领域的各个方面具有广泛的潜在应用。巨介电材料往往伴随着高的介电损耗（>0.1），较低的绝缘电阻（DC100V，R<109Ω），以及较强的温度、频率以及电场依赖性，这在一定程度上限制了巨介电材料在微电子行业的潜在应用。目前，无线通信设备、MRI核磁医疗设备、激光设备等射频和微波领域对此材料非常需要。因此，制备无铅宽频下巨介电常数（>103）低介电损耗（<0.05）高绝缘电阻（DC100V，>109Ω）的电介质材料，不仅可以对电子领域的发展起到推动的作用，同时对社会的发展具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种无铅宽频下巨介电低损耗高绝缘电阻陶瓷材料的制备方法，以克服上述现有技术存在的缺陷，利用本发明的方法得到的陶瓷材料不但具有高的介电常数，而且具有较低的介电损耗，高的绝缘电阻，较好的频率稳定性和温度稳定性，制备工艺简单，材料成本低，环境友好。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种无铅宽频下巨介电低损耗高绝缘电阻陶瓷材料的制备方法，其化学计量式为Sr1-x La x TiO3，其中x=0.006~0.018。
一种无铅宽频下巨介电低损耗高绝缘电阻陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：制备纯相Sr1-x La x TiO3备用。按照摩尔比1-x:x:1称取SrCO3、La2O3和TiO2混合形成混合物。SrCO3、La2O3、TiO2的纯度为99.0%以上。
采用行星式球磨机球磨7~12h，再在85~100℃烘干24~36h、压块后，置于箱式炉中于1150~1200℃保温2.5~3小时形成Sr1-x La x TiO3粉体；
步骤二：将合成的Sr1-x La x TiO3粉体与氧化锆球石、去离子水按照质量比1:（4.8~5.2）:（0.8~1.2）混合后再进行球磨18~24h、烘干，得到烘干料；
步骤三：将烘干料研磨过120目筛，形成过筛料；
步骤四：将步骤三得到的过筛料在200~220MPa的压强下，通过冷等静压压制成试样，并将制好的试样置于以氧化锆为垫板的氧化铝匣钵内，然后将氧化铝匣钵置于管式气氛炉中，以60ml/min的速度通入氮气进行烧结得到烧结试样，其中烧结条件为：以298~310min升温至1490~1550℃，保温150~210min，接着以198~210min降温至500℃时；最后随炉冷却至室温；
步骤五：并烧结的试样置于以氧化锆为垫板的氧化铝匣钵内,然后将氧化铝匣钵置于箱式炉中,首先以200~280min升温至1000~1400℃，保温300~900min，接着以100~180min降温至500℃时；最后随炉冷却至室温。
步骤六：打磨、清洗步骤五得到的烧结试样，在打磨和清洗后的烧结试样正反两面均匀涂覆银电极浆料，将涂覆银电极的试样置于以氧化锆为垫板的氧化铝匣钵内，然后将氧化铝匣钵置于箱式炉中，在580~600℃的温度下烧结10~20min得到Sr1-x La x TiO3体系陶瓷。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明方法制备的无铅宽频下巨介电低损耗高绝缘电阻陶瓷材料，不但具有巨介电常数和高的绝缘电阻，而且具有较低的介电损耗，较好的频率稳定性和温度稳定性，而且制备工艺简单，材料成本低，绿色环保，成为替代铅基陶瓷材料用作高端工业应用材料在技术和经济上兼优的重要候选材料。本发明采用冷等静压辅助均匀化的办法，获得了无铅宽频下巨介电低损耗高绝缘电阻Sr1-x La x TiO3陶瓷。本发明产品配方满足的是晶体位置的平衡，材料内部会用电子补偿机制等，是一种非化学计量比。另外，还利用了氮气还原气氛的烧结来使材料内部的缺陷浓度改变。
附图说明
图1是Sr1-x La x TiO3体系陶瓷的XRD图谱；
图2是Sr1-x La x TiO3陶瓷的介电常数和介电损耗随频率变化图谱；
图3是Sr0.99La0.01TiO3陶瓷的电阻随直流电压的变化。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细描述：
实施例1
一种无铅宽频下巨介电低损耗高绝缘电阻陶瓷材料的制备方法，其配方为Sr1- x La x TiO3，其中x=0.006。
步骤一：制备纯相Sr1-x La x TiO3备用。按照摩尔比0.994:0.006:1称取SrCO3、La2O3和TiO2混合形成混合物。SrCO3、La2O3、TiO2的纯度为99.0%以上。
采用行星式球磨机球磨8h，再在80℃烘干36h、压块后，置于箱式炉中于1150℃保温3小时形成Sr1-x La x TiO3粉体；
步骤二：将合成的Sr1-x La x TiO3粉体与氧化锆球石、去离子水按照质量比1:4.8:0.8混合后再进行球磨18h、烘干，得到烘干料；
步骤三：将烘干料研磨过120目筛，形成过筛料；
步骤四：将步骤三得到的过筛料在200MPa的压强下，通过冷等静压压制成试样，并将制好的试样置于以氧化锆为垫板的氧化铝匣钵内，然后将氧化铝匣钵置于管式气氛炉中，以60ml/min的速度通入氮气进行烧结得到烧结试样，其中烧结条件为：以298min升温至1490℃，保温210min，接着以198min降温至500℃时；最后随炉冷却至室温；
步骤五：并烧结的试样置于以氧化锆为垫板的氧化铝匣钵内,然后将氧化铝匣钵置于箱式炉中,首先以200min升温至1000℃，保温300min，接着以100min降温至500℃时；最后随炉冷却至室温。
步骤六：打磨、清洗步骤五得到的烧结试样，在打磨和清洗后的烧结试样正反两面均匀涂覆银电极浆料，将涂覆银电极的试样置于以氧化锆为垫板的氧化铝匣钵内，然后将氧化铝匣钵置于箱式炉中，在580℃的温度下烧结20min得到Sr1-x La x TiO3体系陶瓷。
实施例2
一种无铅宽频下巨介电低损耗高绝缘电阻陶瓷材料的制备方法，其配方为Sr1- x La x TiO3，其中x=0.01。
步骤一：制备纯相Sr1-x La x TiO3备用。按照摩尔比0.99:0.01:1称取SrCO3、La2O3和TiO2混合形成混合物。SrCO3、La2O3、TiO2的纯度为99.0%以上。
采用行星式球磨机球磨8h，再在80℃烘干28h、压块后，置于箱式炉中于1200℃保温3小时形成Sr1-x La x TiO3粉体；
步骤二：将合成的Sr1-x La x TiO3粉体与氧化锆球石、去离子水按照质量比1:5:1混合后再进行球磨20h、烘干，得到烘干料；
步骤三：将烘干料研磨过120目筛，形成过筛料；
步骤四：将步骤三得到的过筛料在220MPa的压强下，通过冷等静压压制成试样，并将制好的试样置于以氧化锆为垫板的氧化铝匣钵内，然后将氧化铝匣钵置于管式气氛炉中，以60ml/min的速度通入氮气进行烧结得到烧结试样，其中烧结条件为：以300min升温至1500℃，保温240min，接着以200min降温至500℃时；最后随炉冷却至室温；
步骤五：并烧结的试样置于以氧化锆为垫板的氧化铝匣钵内,然后将氧化铝匣钵置于箱式炉中,首先以220min升温至1100℃，保温600min，接着以120min降温至500℃时；最后随炉冷却至室温。
步骤六：打磨、清洗步骤五得到的烧结试样，在打磨和清洗后的烧结试样正反两面均匀涂覆银电极浆料，将涂覆银电极的试样置于以氧化锆为垫板的氧化铝匣钵内，然后将氧化铝匣钵置于箱式炉中，在600℃的温度下烧结20min得到Sr1-x La x TiO3体系陶瓷。
实施例3
一种无铅宽频下巨介电低损耗高绝缘电阻陶瓷材料的制备方法，其配方为Sr1- x La x TiO3，其中x=0.014。
步骤一：制备纯相Sr1-x La x TiO3备用。按照摩尔比0.986:0.014:1称取SrCO3、La2O3和TiO2混合形成混合物。SrCO3、La2O3、TiO2的纯度为99.0%以上。
采用行星式球磨机球磨8h，再在80℃烘干24h、压块后，置于箱式炉中于1200℃保温3小时形成Sr1-x La x TiO3粉体；
步骤二：将合成的Sr1-x La x TiO3粉体与氧化锆球石、去离子水按照质量比1: 5: 1混合后再进行球磨24h、烘干，得到烘干料；
步骤三：将烘干料研磨过120目筛，形成过筛料；
步骤四：将步骤三得到的过筛料在220MPa的压强下，通过冷等静压压制成试样，并将制好的试样置于以氧化锆为垫板的氧化铝匣钵内，然后将氧化铝匣钵置于管式气氛炉中，以60ml/min的速度通入氮气进行烧结得到烧结试样，其中烧结条件为：以306min升温至1530℃，保温240min，接着以206min降温至500℃时；最后随炉冷却至室温；
步骤五：并烧结的试样置于以氧化锆为垫板的氧化铝匣钵内,然后将氧化铝匣钵置于箱式炉中,首先以260min升温至1300℃，保温800min，接着以160min降温至500℃时；最后随炉冷却至室温。
步骤六：打磨、清洗步骤五得到的烧结试样，在打磨和清洗后的烧结试样正反两面均匀涂覆银电极浆料，将涂覆银电极的试样置于以氧化锆为垫板的氧化铝匣钵内，然后将氧化铝匣钵置于箱式炉中，在600℃的温度下烧结20min得到Sr1-x La x TiO3体系陶瓷。
实施例4
一种无铅宽频下巨介电低损耗高绝缘电阻陶瓷材料的制备方法，其配方为Sr1- x La x TiO3，其中x=0.018。
步骤一：制备纯相Sr1-x La x TiO3备用。按照摩尔比0.982:0.018:1称取SrCO3、La2O3和TiO2混合形成混合物。SrCO3、La2O3、TiO2的纯度为99.0%以上。
采用行星式球磨机球磨8h，再在80℃烘干36h、压块后，置于箱式炉中于1200℃保温2.5小时形成Sr1-x La x TiO3粉体；
步骤二：将合成的Sr1-x La x TiO3粉体与氧化锆球石、去离子水按照质量比1:5:1混合后再进行球磨24h、烘干，得到烘干料；
步骤三：将烘干料研磨过120目筛，形成过筛料；
步骤四：将步骤三得到的过筛料在220MPa的压强下，通过冷等静压压制成试样，并将制好的试样置于以氧化锆为垫板的氧化铝匣钵内，然后将氧化铝匣钵置于管式气氛炉中，以60ml/min的速度通入氮气进行烧结得到烧结试样，其中烧结条件为：以310min升温至1550℃，保温240min，接着以210min降温至500℃时；最后随炉冷却至室温；
步骤五：并烧结的试样置于以氧化锆为垫板的氧化铝匣钵内,然后将氧化铝匣钵置于箱式炉中,首先以280min升温至1400℃，保温900min，接着以180min降温至500℃时，最后随炉冷却至室温；
步骤六：打磨、清洗步骤五得到的烧结试样，在打磨和清洗后的烧结试样正反两面均匀涂覆银电极浆料，将涂覆银电极的试样置于以氧化锆为垫板的氧化铝匣钵内，然后将氧化铝匣钵置于箱式炉中，在600℃的温度下烧结20min得到Sr1-x La x TiO3体系陶瓷。
图1为Sr1-x La x TiO3体系陶瓷的XRD图谱。从图1可以看出，每个组分La都掺杂进入SrTiO3陶瓷中，制备的陶瓷样品均为纯相。
图2为Sr1-x La x TiO3陶瓷的扫频图谱。从图中可以看出，x=0.006, 0.01, 0.014,0.018样品在0.1kHz-1MHz具有较高的介电常数和较低的损耗。
图3为Sr0.99La0.01TiO3陶瓷的电阻随直流电压的变化，从图中可以看出当直流电压小于150V时，绝缘电阻大于109Ω。

Claims (6)

1.一种无铅宽频下巨介电低损耗高绝缘电阻陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
SrCO3、La2O3、TiO2按化学计量式Sr0.99La0.01TiO3充分球磨，1100~1200℃煅烧形成Sr0.99La0.01TiO3粉体；将Sr0.99La0.01TiO3粉体再次充分球磨，然后通过冷等静压压制成型，先在200MPa下保压3分钟，再在190MPa下保压5分钟，最后再40MPa/min 卸压；将成型胚体在氮气气氛下1490~1550℃煅烧；将烧结的样品在空气中退火，得到一种无铅宽频下巨介电低损耗高绝缘电阻陶瓷材料；
所述无铅宽频下巨介电低损耗高绝缘电阻陶瓷材料介电常数>104，介电损耗<0.05，DC100V下电阻>109Ω。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，Sr0.99La0.01TiO3粉体的制备方法包括如下步骤：
首先按照摩尔比0.99: 0.01:1称取SrCO3、La2O3和TiO2混合形成混合物；取混合物、锆球石及去离子水按照质量比为1:5:1混合后采用行星式球磨机球磨7~12h，再在85~100℃烘干24~36h、压块，最后于1100-1200℃保温1.5~5.5小时，得到纯相的Sr0.99La0.01TiO3粉体。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，成型胚体的烧结过程包括如下步骤：首先以298~306min升温至1490~1550℃，保温150~210min，接着以198~210min降温至500℃时；最后随炉冷却至室温。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，烧结的样品退火包括如下步骤：首先以200~280min升温至1000~1400℃，保温0~900min；接着以100~180min降温至500℃时；最后随炉冷却至室温。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，具体步骤包括：
步骤一：按照摩尔比分别称量相应质量的SrCO3、La2O3、TiO2，合成Sr0.99La0.01TiO3粉体，将粉体混合均匀形成配料；采用行星式球磨机球磨7~12h，再在85~100℃烘干24~36h、压块后，置于箱式炉中于1150~1200℃保温2.5~3小时形成Sr1-x La x TiO3粉体；
步骤二：将配料与氧化锆球石、去离子水混合后进行球磨、烘干、过筛，形成过筛料；
步骤三：将过筛料在200~220MPa的压强下，通过冷等静压压制成试样，并将制好的试样进行气氛烧结得到烧结试样；
步骤四：将烧结的样品在空气中退火。
6.权利要求1-5任一项所述方法得到的无铅宽频下巨介电低损耗高绝缘电阻陶瓷材料。
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