DE3445153A1 - Nicht-reduzierbare dielektrische keramische masse - Google Patents
Nicht-reduzierbare dielektrische keramische masseInfo
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Description
. i·
M36-36534D/KK
Nicht-reduzierbare dielektrische keramische Masse
MURATA MANUFACTURING CO., LTD.,
Kyoto, Japan
-K-
. 3·
Nicht-reduzierbare dielektrische keramische Masse
Die Erfindung betrifft eine nicht-reduzierbare dielektrische
keramische Masse mit Temperaturkompensationse igenschaften.
Üblicherweise verwendete dielektrische keramische Massen
mit Temperaturkompensationseigenschaften bestehen hauptsächlich aus Titanoxid. Bei der Herstellung kleindimensionierter
Kondensatoren mit großer Kapazität und mit Fähigkeit zur Temperaturkompensation aus diesen üblichen keramischen
Massen werden die Elektroden auf "grüne" Lagen aufgedruckt. Die "grünen" Lagen werden dann übereinandergelegt,
wobei die einzelnen Elektroden durch eine "grüne" Lage getrennt sind. Auf diese Weise erhält man ein Verbundgebilde.
Dieses wird dann unter Wärmeeinwirkung verpreßt und an Luft bei einer Temperatur von 1200°C
bis 14OO°C gebrannt, wobei man einen monolithischen Kondensator erhält.
Bei solchen monolithischen Kondensatoren werden als Elektrodenmaterialien
Platin oder Platin/Palladium-Legierungen verwendet, da sie mit den dielektrischen keramischen
Massen nicht reagieren und selbst beim Brennen an Luft bei Temperaturen von 1200 - 1400°C nicht oxidiert werden.
Diese Metalle sind jedoch kostspielig, so daß die Kosten des Elektrodenmaterials 30 - 50% der Gesamtproduktionskosten
betragen. Somit bildet also das Elektro-
-Z-
denmaterial ein ernsthaftes Hindernis bei der Herstellung preisgünstiger monolithischer Kondensatoren.
Es ist auch bereits bekannt, die genannten kostspieligen Elektrodenmaterialien durch preisgünstige Grundmetalle,
wie Nickel, zu ersetzen. Diese Metalle werden jedoch beim Brennen an Luft oxidiert, weswegen das
Brennen bei Verwendung dieser Metalle in reduzierender Atmosphäre stattfinden muß.
Werden andererseits übliche dielektrische keramische Materialien in reduzierender Atmosphäre gebrannt, werden
(darin enthaltene) Titanoxid (TiO,), Oxide Seltener Erdeelemente u.dgl. reduziert. Dies führt zu einer drastisehen
Verminderung der elektrischen Eigenschaften, z.B. des Isolierwiderstands und des dielektrischen
Verlusts. Das Ergebnis davon ist, daß solche Kondensatoren in der Praxis nicht zum Einsatz gelangen können.
Um nun diesen Schwierigkeiten zu begegnen, werden gemäß den JP-OS 37081/82 und 39001/82 keramische Massen
eingesetzt, die hauptsächlich aus Calciumzirkonat bestehen. Diese behalten selbst beim Brennen in einer
25 inerten oder reduzierenden Atmosphäre einen spezifischen Widerstand von mehr <
Q-Wert von mehr als 3 000.
12 sehen Widerstand von mehr als 10 /i*cm und einen
Diese Massen besitzen Temperaturkoeffizienten der Dielektrizitätskonstante
von bis zu +70 ppm/°C, jedoch keine Temperaturkoeffizienten der Dielektrizitätskonstante
von bis zu +100 ppm/°C, insbesondere bis zu +120 ppm/°C bei den üblicherweise bei keramischen
Temperaturkompensationskondensatoren auftretenden Betriebstemperaturen.
Nachteilig an diesen Massen ist
ferner, daß ihre SinterStabilität schlecht ist, d.h.
sie können lediglich innerhalb des engen Temperaturbereichs
von 1350 - 138O°C gebrannt werden.
Der Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, eine nichtreduzierbare dielektrische keramische Masse mit
Temperaturkompensationseigenschaften zu schaffen, die selbst beim Brennen in inerter oder reduzierender
Atmosphäre keine Beeinträchtigung ihres Isolierwiderstands und dielektrischen Verlusts erfährt, Temperaturkoeffizienten
der Dielektrizitätskonstante, wie sie üblicherweise bei keramischen Temperatürkompensationskondensatoren
gefunden werden, aufweist und innerhalb eines breiteren Temperaturbereichs als
15 übliche keramische Massen gebrannt werden kann.
Gegenstand der Erfindung ist somit eine nicht-reduzierbare dielektrische keramische Masse mit Temperaturkompensationseigenschaften,
welche dadurch gekennzeichnet ist, daß sie (CaRe)(ZrTi)O3 und MnO2 enthält
und der Formel:
25 worin bedeuten:
Re Nd, La, Sm und/oder Ce, 0 < x < 0,3, 0 * y
< 0,2,
0,85 < m < 1,30 und
0,005 < ζ < 0,08 (ausgedrückt als Gewichtsverhältnis bei einem Gewicht von (Ca., Rex) (Zr1 Ti )03 von 1,00)
0,005 < ζ < 0,08 (ausgedrückt als Gewichtsverhältnis bei einem Gewicht von (Ca., Rex) (Zr1 Ti )03 von 1,00)
entspricht.
Die für x, y, m und ζ angegebenen Bereiche sind für eine erfolgreiche Verwirklichung der Erfindung kritisch
Wenn beispielsweise χ 0,30 oder mehr beträgt, verschlechtern
sich einerseits die Sintereigenschaften drastisch, andererseits sinkt auch der Q-Wert ganz
erheblich. Wenn χ 0 ist, erreicht man einerseits
5 den gewünschten Temperaturkoeffizienten nicht (was auch das Problem der Masse gemäß der JP-OS 39001/82
ist), andererseits verengt sich der Brenntemperaturbereich.
10 Wenn y 0,20 oder mehr beträgt, sinkt der spezifische Widerstand auf 10 -Ω·αη oder darunter.
Wenn m 0,85 oder weniger beträgt, fällt der Q-Wert ganz erheblich. Wenn andererseits m 1,30 oder mehr
beträgt, läßt sich die betreffende Masse nicht ausreichend sintern.
Das Gewichtsverhältnis (z) von MnO2 zu
(Ca1 Re ) ,(Zr1Ti)O, sollte 0,005:1,OO <
ζ<0,08:1,00
ι ™""λ λ III I mmj j «J
20 betragen. Wenn das Verhältnis 0,005:1,00 oder weniger
beträgt, fällt der Q-Wert; wenn das Verhältnis 0,08:1,00 oder mehr beträgt, beträgt der spezifische
Widerstand nicht mehr als 10 Λ-cm.
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung näher veranschaulichen.
30 0,5-20 Gew.-Teile Mineralstoffe, wie Calciumcarbonat
(CaCO3), Neodymoxid (Nd2O-), Lanthanoxid (La3O3),
Samariumoxid (Sm2O3), Ceroxid (CeO2), Titandioxid (TiO2),
Zirkonoxid (ZrO2), Manganoxid (MnO2) und Siliziumdioxid
(SiO2 )j werden miteinander gemischt, wobei man
keramische Massen gemäß der folgenden Tabelle I er-
hält. Jede Masse wird 16h lang im Naßzustand durchgemischt
und danach getrocknet. Anschließend wird die Masse durch Erhöhen ihrer Temperatur mit einer Geschwindigkeit
Von 15O°C/h an Luft und 2-stündiges Belassen bei 1000 - 12000C kalziniert. Der kalzinierten
Masse werden 5 Gew.-% Vinylacetat als Bindemittel und reines Wasser in einer Menge entsprechend dem Gewicht
der Masse zugesetzt, worauf das Ganze 16 h lang in nassem Zustand durchgemischt wird. Das hierbei erhaltene
Gemisch wird entwässert, getrocknet, zu Teilchen, die durch ein Sieb einer Maschenweite von
0,246 mm hindurchfallen, granuliert und schließlich durch Druckformen bei einem Druck von 73 575 kPa
zu einer Scheibe eines Durchmessers von 14,0 mm und einer Stärke von 1,2 mm gepreßt. Zum (Weg) brennen
des Bindemittels wird dann die Temperatur des scheibenförmigen Prüflings mit einer Geschwindigkeit von
150°C/h erhöht und 2 h lang bei 500°C gehalten. Danach
wird die Temperatur des Prüflings ' mit einer Geschwindigkeit
von 150°C/h in einer inerten (z.B. Stickstoff-)Atmosphäre oder reduzierender (z.B.
Wasser stoff/Stickstoff (0,1 - 5 Vo 1.-%)- oder
Kohlenmonoxid/Stickstoff (o,1 - 5 VoI.-%)-)Atmosphäre
weiter erhöht und 2 h lang bei 135O°C gehalten. Danach wird der Prüfling abkühlen gelassen. Wenn die
Temperatur 300°C oder weniger erreicht hat, wird die Gaszufuhr eingestellt und der erhaltene keramische
Prüfling (aus dem Brennofen) entnommen.
Auf beide Seiten des erhaltenen keramischen Prüflings wird eine Nickelpaste mit einer niedrigschmelzenden
Glasmasse, die 20 - 30 Gew.-% Blei, jedoch kein Alkali enthält, aufgetragen, worauf das Ganze zur Elektrodenbildung
in einer inerten öder reduzierenden Atmosphäre bei 800 - 1000°C gebrannt wird. Von dem hierbei er-
haltenen Kondensator werden die elektrischen Eigenschaften bestimmt. Die Ergebnisse finden sich ebenfalls
in Tabelle I.
Die Temperaturkoeffizienten der Dielektrizitätskonstante und der Q-Wert (vgl. Tabelle I) stellen Werte
bei 1 Vrms/1 MHz dar. Der spezifische Widerstand wird nach 2-minütigem Aufladen bei einer Spannung
von 500 V/mm Gleichspannung ermittelt.
Die Temperaturkoeffizienten der Dielektrizitätskonstante
ergeben sich aus folgender Gleichung:
C — C
Temperaturkoeffizient 85 25 1
der Dielektrizitäts- = χ χ 10
konstante (ppm/°C) C35 (850C - 250C)
worin bedeuten:
die Dielekt
die Dielektrizitätskonstante bei 250C.
die Dielekt
die Dielektrizitätskonstante bei 250C.
coc die Dielektrizitätskonstante bei 850C und
OJ
In Tabelle I sind die mit Sternchen gekennzeichneten Versuche 1 bis 6 Vergleichsversuche. Sämtliche anderen
2B Versuche werden mit Kondensatoren aus erfindungsgemäßen
Massen durchgeführt.
Ver-
Zusammensetzung der keramischen Masse
L )<X MnO,
Elektrische Eigenschaften
Re: χ
(Gew.-\ferhältnis)
Dielektrizi- Temperaturtätskonstante koeffizient
(1 MHz) der Dielektrizitätskenstante
(1 MHz χ ppm/°C)
(1 MHz) der Dielektrizitätskenstante
(1 MHz χ ppm/°C)
Q-Wert Spezifischer (1 MHz) Widerstand
| 1* | Nd:0,20 | 0,10 | 1,00 | 0 | ,005 | 25 | +70 | 500 | >io12 |
| 2* | Nd:0,10 | 0,10 | 1,00 | 0 | ,08 | 27 | +50 | 800 | q 3x10 |
| 3* | Nd:0,15 | 0,10 | 0,85 | 0 | ,01 | 26 | +60 | 300 | MO12 |
| A* | Nd:0,15 | 0,10 | 1f30 | 0 | ,03 | eine Sinterung | ist | nicht möglich | |
| 5* | Nd:0,30 | 0,10 | 1,05 | 0 | ,03 | 22 | + 150 | 300 | >1012 |
| 6* | Nd:0,10 | 0,20 | 1,10 | 0 | ,03 | 27 | +30 | 700 | MO11 |
| 7 | Nd:0,01 | 0,10 | 1,00 | 0 | ,03 | 28 | ±0 | 3 500 | >1012 |
| 8 | Nd:0,20 | 0 | 1,00 | 0 | ,05 | 26 | + 100 | 3 700 | >1012 |
| 9 | Nd:0,25 | 0,15 | 1,25 | 0 | ,05 | 26 | +70 | 3 500 | >1012 |
| 10 | Nd:0,15 | 0,15 | 1,20 | 0 | ,03 | 28 | +60 | 3 000 | >io12 |
TABELLE I (Fortsetzung)
Zusammensetzung der kerami-Versehen Masse
Elektrische Eigenschaften
Re: χ
in ζ
(Gew.-\ferhältnis)
Dielektrizi- leirperatur- Q-Wert Spezifischer
tätskonstante keeffizient (1 mhz) Widerstand
(1 MHz) der Dielektri-
zitätskonstante lXl-cm)
(1 MHz χ Ff«n/oC)
| 11 | Nd:0,10 | 0 | 0,90 | 0 | ,05 | 27 | +30 | 3 | 100 | 12 |
| 12 | Nd:0,20 | 0 | 1,20 | 0 | ,03 ' | 25 | + 100 | 3 | 800 | >io12 |
| 13 | Nd:0,10 | 0 | 0,90 | 0 | ,01 | 26 | +60 | 3 | 500 | >io12 |
| U | Nd:0,25 | 0 | 1,00 | 0 | ,07 | 28 | + 120 | 3 | 000 | >1012 |
| 15 | Nd:0,15 | 0 | 1,00 | 0 | ,02 | 27 | +80 | 3 | 500 | 12 |
| 16 | La:0,15 | 0,1 | 1,00 | 0 | ,05 | 26 | +60 | 3 | 800 | 12 |
| 17 | La:0,15 | 0,05 | 1,00 | 0 | ,03 | 28 | +70 | 3 | 700 | 12 |
| 18 | La:0,15 | 0 | 1,00 | 0 | ,02 | 25 | +70 | 3 | 000 | >1012 |
| 19 | Sm:0,10 | 0,05 | 1,00 | 0 | ,02 | 28 | +3d | 3 | 700 | >1012 |
| 20 | Ce:0,10 | 0,10 | 1,00 | 0 | ,02 | 27 | +50 | 3 | 800 | 12 |
| 21 | Nd:0,10 La:0,10 |
0,15 | 1,00 | 0 | »03 | 27 | +60 | 3 | 800 | >1012 |
Aus Tabelle I geht hervor, daß die erfindungsgemäßen
Massen die gewünschten Temper at urkoeffizienien der
Dielektrizitätskonstante zwischen iO ppm/°C und
+120 ppm/°C aufweisen.
Dielektrizitätskonstante zwischen iO ppm/°C und
+120 ppm/°C aufweisen.
Beispiel 2
Eine erfindungsgemäße keramische Masse einer Zusammensetzung
der keramischen Masse des Versuchs Nr.9
aus Beispiel 1 [ (Ca^75Nd^25) 1 25 Ur^Ti^^)O3 +
0,05 Gew.-Teil MnO3] wird entsprechend Beispiel 1
behandelt und schließlich entweder bei 1300°C oder
bei 1400°C gebrannt, wobei zwei Prüflinge (Versuche
Nr. 9-1 und 9-2) erhalten werden.
behandelt und schließlich entweder bei 1300°C oder
bei 1400°C gebrannt, wobei zwei Prüflinge (Versuche
Nr. 9-1 und 9-2) erhalten werden.
Diese keramischen Prüflinge werden entsprechend Beispiel 1 mit Elektroden versehen und danach ebenfalls
entsprechend Beispiel 1 auf ihre elektrischen Eigenschaften hin ausgewertet. Die Ergebnisse finden sich
20 in der folgenden Tabelle II.
Zu Vergleichszwecken wird eine übliche keramische Masse der Zusammensetzung: CaQ .ZrO. + 0,02 Gew.-Teil MnO2
bei verschiedenen Temperaturen gebrannt. Die Änderungen ihrer Eigenschaften ergeben sich aus Tabelle III.
| (Ca0 | ,75^0,25*1 | TABELLE II | MnO- (0,05 Gew.-Teil) | Q-Wert (1 MHz) |
500 500 |
Spezifi scher Widerstand (A-cm) |
I | |
| Nr. | Brenn | ,25(ZrO,85TiO,15)O3 + | Elektrische Eigenschaften | 3 3 |
>1O12 >1012 |
* « * Λ * |
||
| Versuch | temperatur (0C) |
Tempe r aturkoef fizienten der Dielektrizitäts konstante (1 MHz χ ppm/0C) |
||||||
| 1 300 1 400 |
Dielektrizitäts konstante (1 MHz) |
+ 70 + 70 |
||||||
| 9-1 9-2 |
26 26 |
|||||||
Ca„ oZrO- + MnO0 (0,02 Gew.-Teil)
ο, y j *
Versuch Nr
Brenn-Elektrische Eigenschaften
| ( | 0C) | Dielektrizitäts konstante (1 MHz) |
|
| Vergleichs- versuch 1 |
1 | 300 | |
| Vergleichs- versuch 2 |
1 | 370 | 32 |
| Vergleichs- * Ψ** V· c* H ^* r\ O |
1 | 400 | 30 |
Temperaturkoeffizienten
der Dielektrizitätskonstante
der Dielektrizitätskonstante
(1 MHz χ ppm/°C)
Q-Wert Spezifi-(1
MHz) scher
Widerstand (iVcm)
Eine Sinterung ist nicht möglich
+70
+70
+70
3 200
J 2
3 000 9 χ 10
11
GO
cn
cn co
Λν.5 Tabellen II und III geht hervor, daß die erfindungsere-mäße
Masse eine gute Sinterstabilität aufweist und innerhalb eines breiteren Temperaturbereichs von 13000C
bis 1400°' ·..;-abrannt werden kann. Dagegen läßt sich die
übliche keiamische Masse lediglich innerhalb eines engen Temperaturbereichs von 1350 - 138O0C brennen.
Außerhalb dieses engen Bereichs läßt sich die übliche keramische Masse nicht sintern. Gleichzeitig ist ein
Abfall des spezifischen Widerstands festzustellen. 10
Mit einer erfindungsgemäßen Masse lassen sich selbst
beim Brennen in einer inerten oder reduzierenden
Atmosphäre ein spezifischer Widerstand von über 10 Π«cm
und ein Q-Wert von mehr als 3000 erreichen. Darüber hinaus beträgt ihre Dielektrizitätskonstante 25 - 28.
Die gewünschten Temperaturkoeffizienten der Dielektrizitätskonstante lassen sich innerhalb eines
breiten Bereichs von ίθ ppm/°C bis +120 ppm/°C gewährleisten.
Eine Masse gemäß der Erfindung läßt sich innerhalb eines breiten Temperaturbereichs von 1300 - 1400°C
brennen. Bei der Herstellung von monolithischen Kondensatoren unter Verwendung einer erfindungsgemäßen Masse lassen sich
preisgünstige Grundmetallmaterialien, z.B. Nickel, als Elektroden einsetzen. Somit gestattet der Einsatz einer
erfindungsgemäßen Masse die Herstellung preisgünstiger monolithischerTemperaturkompensationskondensatoren.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCHNicht-reduzierbare dielektrische keramische Masse mit Temperaturkompensationseigenschaften, dadurch gekenn-zeichnet, daß sie (CaRe)(ZrTi)O3 und MnO2 enthältder Formel:worin bedeuten:Re Nd, La, Sm und/oder Ce, 0 < χ < 0,3, 0 i y < 0,2,0,85 < m < 1,30 und
20 0,005 < ζ < 0,08 (ausgedrückt als Gewichtsverhältnis bei einem Gewicht von (Ca1 Re ) (Zr1 Ti JO3 von 1,00)entspricht.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58240642A JPS60131707A (ja) | 1983-12-19 | 1983-12-19 | 非還元性温度補償用誘電体磁器組成物 |
Publications (2)
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|---|---|
| DE3445153A1 true DE3445153A1 (de) | 1985-06-27 |
| DE3445153C2 DE3445153C2 (de) | 1992-12-24 |
Family
ID=17062531
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|---|---|---|---|
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| DE (1) | DE3445153A1 (de) |
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| JPH059882B2 (de) | 1993-02-08 |
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