DE3445153A1 - Nicht-reduzierbare dielektrische keramische masse - Google Patents

Nicht-reduzierbare dielektrische keramische masse

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DE3445153A1 DE19843445153 DE3445153A DE3445153A1 DE 3445153 A1 DE3445153 A1 DE 3445153A1 DE 19843445153 DE19843445153 DE 19843445153 DE 3445153 A DE3445153 A DE 3445153A DE 3445153 A1 DE3445153 A1 DE 3445153A1
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Description

. i·
M36-36534D/KK
Nicht-reduzierbare dielektrische keramische Masse
MURATA MANUFACTURING CO., LTD., Kyoto, Japan
-K-
. 3·
Nicht-reduzierbare dielektrische keramische Masse
Die Erfindung betrifft eine nicht-reduzierbare dielektrische keramische Masse mit Temperaturkompensationse igenschaften.
Üblicherweise verwendete dielektrische keramische Massen mit Temperaturkompensationseigenschaften bestehen hauptsächlich aus Titanoxid. Bei der Herstellung kleindimensionierter Kondensatoren mit großer Kapazität und mit Fähigkeit zur Temperaturkompensation aus diesen üblichen keramischen Massen werden die Elektroden auf "grüne" Lagen aufgedruckt. Die "grünen" Lagen werden dann übereinandergelegt, wobei die einzelnen Elektroden durch eine "grüne" Lage getrennt sind. Auf diese Weise erhält man ein Verbundgebilde. Dieses wird dann unter Wärmeeinwirkung verpreßt und an Luft bei einer Temperatur von 1200°C bis 14OO°C gebrannt, wobei man einen monolithischen Kondensator erhält.
Bei solchen monolithischen Kondensatoren werden als Elektrodenmaterialien Platin oder Platin/Palladium-Legierungen verwendet, da sie mit den dielektrischen keramischen Massen nicht reagieren und selbst beim Brennen an Luft bei Temperaturen von 1200 - 1400°C nicht oxidiert werden. Diese Metalle sind jedoch kostspielig, so daß die Kosten des Elektrodenmaterials 30 - 50% der Gesamtproduktionskosten betragen. Somit bildet also das Elektro-
-Z-
denmaterial ein ernsthaftes Hindernis bei der Herstellung preisgünstiger monolithischer Kondensatoren.
Es ist auch bereits bekannt, die genannten kostspieligen Elektrodenmaterialien durch preisgünstige Grundmetalle, wie Nickel, zu ersetzen. Diese Metalle werden jedoch beim Brennen an Luft oxidiert, weswegen das Brennen bei Verwendung dieser Metalle in reduzierender Atmosphäre stattfinden muß.
Werden andererseits übliche dielektrische keramische Materialien in reduzierender Atmosphäre gebrannt, werden (darin enthaltene) Titanoxid (TiO,), Oxide Seltener Erdeelemente u.dgl. reduziert. Dies führt zu einer drastisehen Verminderung der elektrischen Eigenschaften, z.B. des Isolierwiderstands und des dielektrischen Verlusts. Das Ergebnis davon ist, daß solche Kondensatoren in der Praxis nicht zum Einsatz gelangen können.
Um nun diesen Schwierigkeiten zu begegnen, werden gemäß den JP-OS 37081/82 und 39001/82 keramische Massen eingesetzt, die hauptsächlich aus Calciumzirkonat bestehen. Diese behalten selbst beim Brennen in einer
25 inerten oder reduzierenden Atmosphäre einen spezifischen Widerstand von mehr < Q-Wert von mehr als 3 000.
12 sehen Widerstand von mehr als 10 /i*cm und einen
Diese Massen besitzen Temperaturkoeffizienten der Dielektrizitätskonstante von bis zu +70 ppm/°C, jedoch keine Temperaturkoeffizienten der Dielektrizitätskonstante von bis zu +100 ppm/°C, insbesondere bis zu +120 ppm/°C bei den üblicherweise bei keramischen Temperaturkompensationskondensatoren auftretenden Betriebstemperaturen. Nachteilig an diesen Massen ist
ferner, daß ihre SinterStabilität schlecht ist, d.h.
sie können lediglich innerhalb des engen Temperaturbereichs von 1350 - 138O°C gebrannt werden.
Der Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, eine nichtreduzierbare dielektrische keramische Masse mit Temperaturkompensationseigenschaften zu schaffen, die selbst beim Brennen in inerter oder reduzierender Atmosphäre keine Beeinträchtigung ihres Isolierwiderstands und dielektrischen Verlusts erfährt, Temperaturkoeffizienten der Dielektrizitätskonstante, wie sie üblicherweise bei keramischen Temperatürkompensationskondensatoren gefunden werden, aufweist und innerhalb eines breiteren Temperaturbereichs als
15 übliche keramische Massen gebrannt werden kann.
Gegenstand der Erfindung ist somit eine nicht-reduzierbare dielektrische keramische Masse mit Temperaturkompensationseigenschaften, welche dadurch gekennzeichnet ist, daß sie (CaRe)(ZrTi)O3 und MnO2 enthält und der Formel:
25 worin bedeuten:
Re Nd, La, Sm und/oder Ce, 0 < x < 0,3, 0 * y < 0,2,
0,85 < m < 1,30 und
0,005 < ζ < 0,08 (ausgedrückt als Gewichtsverhältnis bei einem Gewicht von (Ca., Rex) (Zr1 Ti )03 von 1,00)
entspricht.
Die für x, y, m und ζ angegebenen Bereiche sind für eine erfolgreiche Verwirklichung der Erfindung kritisch
Wenn beispielsweise χ 0,30 oder mehr beträgt, verschlechtern sich einerseits die Sintereigenschaften drastisch, andererseits sinkt auch der Q-Wert ganz erheblich. Wenn χ 0 ist, erreicht man einerseits
5 den gewünschten Temperaturkoeffizienten nicht (was auch das Problem der Masse gemäß der JP-OS 39001/82 ist), andererseits verengt sich der Brenntemperaturbereich.
10 Wenn y 0,20 oder mehr beträgt, sinkt der spezifische Widerstand auf 10 -Ω·αη oder darunter.
Wenn m 0,85 oder weniger beträgt, fällt der Q-Wert ganz erheblich. Wenn andererseits m 1,30 oder mehr beträgt, läßt sich die betreffende Masse nicht ausreichend sintern.
Das Gewichtsverhältnis (z) von MnO2 zu (Ca1 Re ) ,(Zr1Ti)O, sollte 0,005:1,OO < ζ<0,08:1,00
ι ™""λ λ III I mmj j «J
20 betragen. Wenn das Verhältnis 0,005:1,00 oder weniger beträgt, fällt der Q-Wert; wenn das Verhältnis 0,08:1,00 oder mehr beträgt, beträgt der spezifische Widerstand nicht mehr als 10 Λ-cm.
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung näher veranschaulichen.
Beispiel
30 0,5-20 Gew.-Teile Mineralstoffe, wie Calciumcarbonat (CaCO3), Neodymoxid (Nd2O-), Lanthanoxid (La3O3), Samariumoxid (Sm2O3), Ceroxid (CeO2), Titandioxid (TiO2), Zirkonoxid (ZrO2), Manganoxid (MnO2) und Siliziumdioxid (SiO2 )j werden miteinander gemischt, wobei man
keramische Massen gemäß der folgenden Tabelle I er-
hält. Jede Masse wird 16h lang im Naßzustand durchgemischt und danach getrocknet. Anschließend wird die Masse durch Erhöhen ihrer Temperatur mit einer Geschwindigkeit Von 15O°C/h an Luft und 2-stündiges Belassen bei 1000 - 12000C kalziniert. Der kalzinierten Masse werden 5 Gew.-% Vinylacetat als Bindemittel und reines Wasser in einer Menge entsprechend dem Gewicht der Masse zugesetzt, worauf das Ganze 16 h lang in nassem Zustand durchgemischt wird. Das hierbei erhaltene Gemisch wird entwässert, getrocknet, zu Teilchen, die durch ein Sieb einer Maschenweite von 0,246 mm hindurchfallen, granuliert und schließlich durch Druckformen bei einem Druck von 73 575 kPa zu einer Scheibe eines Durchmessers von 14,0 mm und einer Stärke von 1,2 mm gepreßt. Zum (Weg) brennen des Bindemittels wird dann die Temperatur des scheibenförmigen Prüflings mit einer Geschwindigkeit von 150°C/h erhöht und 2 h lang bei 500°C gehalten. Danach wird die Temperatur des Prüflings ' mit einer Geschwindigkeit von 150°C/h in einer inerten (z.B. Stickstoff-)Atmosphäre oder reduzierender (z.B. Wasser stoff/Stickstoff (0,1 - 5 Vo 1.-%)- oder Kohlenmonoxid/Stickstoff (o,1 - 5 VoI.-%)-)Atmosphäre weiter erhöht und 2 h lang bei 135O°C gehalten. Danach wird der Prüfling abkühlen gelassen. Wenn die Temperatur 300°C oder weniger erreicht hat, wird die Gaszufuhr eingestellt und der erhaltene keramische Prüfling (aus dem Brennofen) entnommen.
Auf beide Seiten des erhaltenen keramischen Prüflings wird eine Nickelpaste mit einer niedrigschmelzenden Glasmasse, die 20 - 30 Gew.-% Blei, jedoch kein Alkali enthält, aufgetragen, worauf das Ganze zur Elektrodenbildung in einer inerten öder reduzierenden Atmosphäre bei 800 - 1000°C gebrannt wird. Von dem hierbei er-
haltenen Kondensator werden die elektrischen Eigenschaften bestimmt. Die Ergebnisse finden sich ebenfalls in Tabelle I.
Die Temperaturkoeffizienten der Dielektrizitätskonstante und der Q-Wert (vgl. Tabelle I) stellen Werte bei 1 Vrms/1 MHz dar. Der spezifische Widerstand wird nach 2-minütigem Aufladen bei einer Spannung von 500 V/mm Gleichspannung ermittelt.
Die Temperaturkoeffizienten der Dielektrizitätskonstante ergeben sich aus folgender Gleichung:
C — C
Temperaturkoeffizient 85 25 1
der Dielektrizitäts- = χ χ 10
konstante (ppm/°C) C35 (850C - 250C)
worin bedeuten:
die Dielekt
die Dielektrizitätskonstante bei 250C.
coc die Dielektrizitätskonstante bei 850C und
OJ
In Tabelle I sind die mit Sternchen gekennzeichneten Versuche 1 bis 6 Vergleichsversuche. Sämtliche anderen 2B Versuche werden mit Kondensatoren aus erfindungsgemäßen Massen durchgeführt.
TABELLE I
Ver-
Zusammensetzung der keramischen Masse
L )<X MnO,
Elektrische Eigenschaften
Re: χ
(Gew.-\ferhältnis)
Dielektrizi- Temperaturtätskonstante koeffizient
(1 MHz) der Dielektrizitätskenstante
(1 MHz χ ppm/°C)
Q-Wert Spezifischer (1 MHz) Widerstand
1* Nd:0,20 0,10 1,00 0 ,005 25 +70 500 >io12
2* Nd:0,10 0,10 1,00 0 ,08 27 +50 800 q
3x10
3* Nd:0,15 0,10 0,85 0 ,01 26 +60 300 MO12
A* Nd:0,15 0,10 1f30 0 ,03 eine Sinterung ist nicht möglich
5* Nd:0,30 0,10 1,05 0 ,03 22 + 150 300 >1012
6* Nd:0,10 0,20 1,10 0 ,03 27 +30 700 MO11
7 Nd:0,01 0,10 1,00 0 ,03 28 ±0 3 500 >1012
8 Nd:0,20 0 1,00 0 ,05 26 + 100 3 700 >1012
9 Nd:0,25 0,15 1,25 0 ,05 26 +70 3 500 >1012
10 Nd:0,15 0,15 1,20 0 ,03 28 +60 3 000 >io12
TABELLE I (Fortsetzung)
Zusammensetzung der kerami-Versehen Masse
Elektrische Eigenschaften
Re: χ
in ζ
(Gew.-\ferhältnis)
Dielektrizi- leirperatur- Q-Wert Spezifischer
tätskonstante keeffizient (1 mhz) Widerstand (1 MHz) der Dielektri-
zitätskonstante lXl-cm)
(1 MHz χ Ff«n/oC)
11 Nd:0,10 0 0,90 0 ,05 27 +30 3 100 12
12 Nd:0,20 0 1,20 0 ,03 ' 25 + 100 3 800 >io12
13 Nd:0,10 0 0,90 0 ,01 26 +60 3 500 >io12
U Nd:0,25 0 1,00 0 ,07 28 + 120 3 000 >1012
15 Nd:0,15 0 1,00 0 ,02 27 +80 3 500 12
16 La:0,15 0,1 1,00 0 ,05 26 +60 3 800 12
17 La:0,15 0,05 1,00 0 ,03 28 +70 3 700 12
18 La:0,15 0 1,00 0 ,02 25 +70 3 000 >1012
19 Sm:0,10 0,05 1,00 0 ,02 28 +3d 3 700 >1012
20 Ce:0,10 0,10 1,00 0 ,02 27 +50 3 800 12
21 Nd:0,10
La:0,10
0,15 1,00 0 »03 27 +60 3 800 >1012
Aus Tabelle I geht hervor, daß die erfindungsgemäßen Massen die gewünschten Temper at urkoeffizienien der
Dielektrizitätskonstante zwischen iO ppm/°C und
+120 ppm/°C aufweisen.
Beispiel 2
Eine erfindungsgemäße keramische Masse einer Zusammensetzung der keramischen Masse des Versuchs Nr.9
aus Beispiel 1 [ (Ca^75Nd^25) 1 25 Ur^Ti^^)O3 + 0,05 Gew.-Teil MnO3] wird entsprechend Beispiel 1
behandelt und schließlich entweder bei 1300°C oder
bei 1400°C gebrannt, wobei zwei Prüflinge (Versuche
Nr. 9-1 und 9-2) erhalten werden.
Diese keramischen Prüflinge werden entsprechend Beispiel 1 mit Elektroden versehen und danach ebenfalls entsprechend Beispiel 1 auf ihre elektrischen Eigenschaften hin ausgewertet. Die Ergebnisse finden sich
20 in der folgenden Tabelle II.
Zu Vergleichszwecken wird eine übliche keramische Masse der Zusammensetzung: CaQ .ZrO. + 0,02 Gew.-Teil MnO2 bei verschiedenen Temperaturen gebrannt. Die Änderungen ihrer Eigenschaften ergeben sich aus Tabelle III.
(Ca0 ,75^0,25*1 TABELLE II MnO- (0,05 Gew.-Teil) Q-Wert
(1 MHz)
500
500
Spezifi
scher
Widerstand
(A-cm)
I
Nr. Brenn ,25(ZrO,85TiO,15)O3 + Elektrische Eigenschaften 3
3
>1O12
>1012
* «
* Λ *
Versuch temperatur
(0C)
Tempe r aturkoef fizienten
der Dielektrizitäts
konstante
(1 MHz χ ppm/0C)
1 300
1 400
Dielektrizitäts
konstante
(1 MHz)
+ 70
+ 70
9-1
9-2
26
26
TABELLE III
Ca„ oZrO- + MnO0 (0,02 Gew.-Teil) ο, y j *
Versuch Nr
Brenn-Elektrische Eigenschaften
( 0C) Dielektrizitäts
konstante
(1 MHz)
Vergleichs-
versuch 1
1 300
Vergleichs-
versuch 2
1 370 32
Vergleichs-
* Ψ** V· c* H ^* r\ O
1 400 30
Temperaturkoeffizienten
der Dielektrizitätskonstante
(1 MHz χ ppm/°C)
Q-Wert Spezifi-(1 MHz) scher
Widerstand (iVcm)
Eine Sinterung ist nicht möglich
+70
+70
3 200
J 2
3 000 9 χ 10
11
GO
cn
cn co
Λν.5 Tabellen II und III geht hervor, daß die erfindungsere-mäße Masse eine gute Sinterstabilität aufweist und innerhalb eines breiteren Temperaturbereichs von 13000C bis 1400°' ·..;-abrannt werden kann. Dagegen läßt sich die übliche keiamische Masse lediglich innerhalb eines engen Temperaturbereichs von 1350 - 138O0C brennen. Außerhalb dieses engen Bereichs läßt sich die übliche keramische Masse nicht sintern. Gleichzeitig ist ein Abfall des spezifischen Widerstands festzustellen. 10
Mit einer erfindungsgemäßen Masse lassen sich selbst
beim Brennen in einer inerten oder reduzierenden
Atmosphäre ein spezifischer Widerstand von über 10 Π«cm und ein Q-Wert von mehr als 3000 erreichen. Darüber hinaus beträgt ihre Dielektrizitätskonstante 25 - 28. Die gewünschten Temperaturkoeffizienten der Dielektrizitätskonstante lassen sich innerhalb eines breiten Bereichs von ίθ ppm/°C bis +120 ppm/°C gewährleisten. Eine Masse gemäß der Erfindung läßt sich innerhalb eines breiten Temperaturbereichs von 1300 - 1400°C brennen. Bei der Herstellung von monolithischen Kondensatoren unter Verwendung einer erfindungsgemäßen Masse lassen sich preisgünstige Grundmetallmaterialien, z.B. Nickel, als Elektroden einsetzen. Somit gestattet der Einsatz einer erfindungsgemäßen Masse die Herstellung preisgünstiger monolithischerTemperaturkompensationskondensatoren.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH
    Nicht-reduzierbare dielektrische keramische Masse mit Temperaturkompensationseigenschaften, dadurch gekenn-
    zeichnet, daß sie (CaRe)(ZrTi)O3 und MnO2 enthält
    der Formel:
    worin bedeuten:
    Re Nd, La, Sm und/oder Ce, 0 < χ < 0,3, 0 i y < 0,2,
    0,85 < m < 1,30 und
    20 0,005 < ζ < 0,08 (ausgedrückt als Gewichtsverhältnis bei einem Gewicht von (Ca1 Re ) (Zr1 Ti JO3 von 1,00)
    entspricht.
DE19843445153 1983-12-19 1984-12-11 Nicht-reduzierbare dielektrische keramische masse Granted DE3445153A1 (de)

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