DE4028279A1 - Dielektrische keramische zusammensetzung - Google Patents
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft eine dielektrische
keramische Zusammensetzung und insbesondere eine dielek
trische keramische Zusammensetzung mit einer hohen
Dielektrizitätskonstante.
Als dielektrisches keramisches Material mit hoher
Dielektrizitätskonstante für Kondensatoren finden dielek
trische keramische Zusammensetzungen eines BaTiO₃-
Systems weit verbreitete Anwendung. Andere, gegenwärtig
eingesetzte dielektrische Materialien sind Zusammen
setzungen eines Systems SrTiO₃-PbTiO₃-Bi₂O₃-TiO₂ oder
SrTiO₃-PbTiO₃-Bi₂O₃-TiO₂-CaTiO₃. Solche Zusammensetzungen
sind in der JP-OS 52-41 880 oder der US-PS 38 69 398
offenbart.
Die Zusammensetzung des BaTiO₃-Systems ergibt jedoch
einen hohen Klirrfaktor, wenn sie für dielektrische
keramische Kondensatoren angewandt wird. Beispielsweise
gibt die Zusammensetzung Werte der Verzerrung der
dritten Oberschwingung von -50 bis -75 dB, wenn an sie
eine Effektiv-Spannung von 10 bis 50 V/mm angelegt wird.
Andererseits ermöglicht eine Zusammensetzung des Systems
SrTiO₃-PbTiO₃-Bi₂O₃-TiO₂ oder SrTiO₃-PbTiO₃-Bi₂O₃-TiO₂-
CaTiO₃ der Herstellung von Kondensatoren mit einem Wert
der Verzerrung der dritten Oberschwingung, der kleiner
als derjenige der BaTiO₃-Zusammensetzungen ist. Eine
solche Zusammensetzung weist jedoch, im Vergleich mit
anderen Kondensatoren wie Film-Kondensatoren und Aluminium-
Elektrolyt-Kondensatoren, eine starke Abhängigkeit
des Verzerrungsfaktors von der Wechselspannung auf.
Darüber hinaus ist es erforderlich, wenn eine solche
Zusammensetzung beim mehrschichtigen keramischen Konden
satoren eingesetzt wird, wegen der hohen Sintertemperaturen
der Zusammensetzung von 1300°C bis 1350°C Edel
metalle wie Platin als Material für die inneren Elektroden
einzusetzen. Die Verwendung von Edelmetallen hat
eine Erhöhung der Herstellungskosten der Kondensatoren
zur Folge.
Aus diesem Grunde ist es ein Ziel der vorliegenden
Erfindung, eine dielektrische keramische Zusammensetzung
mit einem niedrigen Klirrfaktor und einer relativ
niedrigen Sintertemperatur von nicht mehr als 1200°C
zusätzlich zu einer hohen Dielektrizitätskonstante von
nicht weniger als 500, einem kleinen dielektrischen Ver
lust von nicht mehr als 0,5% bei 1 kHz und einer
kleinen Änderung der Kapazität mit der Temperatur ver
fügbar zu machen.
Diese und andere Ziele der vorliegenden Erfindung werden
dadurch erreicht, daß eine dielektrische keramische
Zusammensetzung verfügbar gemacht wird, die im wesent
lichen aus 80 bis 99,7 Gew.-% eines Hauptbestandteils
eines Systems aus
SrTiO₃-PbTiO₃-CaTiO₃-Bi₂O₃-TiO₂-SnO₂, 0,1 bis 5,0 Gew.-% wenigstens eines Oxids von Seltenerdelementen, angegeben als RE₂O₃, worin RE wenigstens ein Seltenerdelement ist, das aus der aus Nd, La, Ce, Pr und Sm bestehenden Gruppe ausgewählt ist, und 0,2 bis 15 Gew.-% einer glasartigen Komponente besteht,
wobei der genannte Hauptbestandteil im wesentlichen aus, bezogen auf das Gewicht, 20,0 bis 50,0% SrTiO₃, 8,0 bis 37,6% PbTiO₃, 3,2 bis 33,9% CaTiO₃, 4,4 bis 35,2% Bi₂O₃, 2,5 bis 13,6% TiO₂ und 0,2 bis 12,0% SnO₂ besteht,
wobei die glasartige Komponente im wesentlichen aus 10 bis 45 Mol-% Li₂O, 5 bis 40 Mol-% im wesentlichen eines Oxids, das aus der aus BaO, MgO, CaO und SrO bestehenden Gruppe ausgewählt ist, 0,2 bis 10 Mol-% Al₂O₃, 30 bis 70 Mol-% wenigstens zweier Oxide, die aus der aus SiO₂, MnO₂ und TiO₂ bestehenden Gruppe ausgewählt sind, und 1 bis 35 Mol-% CuO besteht, wobei der SiO₂-Gehalt in der glasartigen Komponente nicht kleiner als wenigstens 15 Mol-% ist.
SrTiO₃-PbTiO₃-CaTiO₃-Bi₂O₃-TiO₂-SnO₂, 0,1 bis 5,0 Gew.-% wenigstens eines Oxids von Seltenerdelementen, angegeben als RE₂O₃, worin RE wenigstens ein Seltenerdelement ist, das aus der aus Nd, La, Ce, Pr und Sm bestehenden Gruppe ausgewählt ist, und 0,2 bis 15 Gew.-% einer glasartigen Komponente besteht,
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Die Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung ist aus
den folgenden Gründen auf solche Zusammensetzungen
beschränkt, die im wesentlichen, bezogen auf das Gewicht,
aus 80 bis 99,7 Gew.-% eines Hauptbestandteils eines
Systems aus SrTiO₃-PbTiO₃-CaTiO₃-Bi₂O₃-TiO₂-SnO₂, 0,1
bis 5,0 Gew.-% wenigstens eines Oxids der Seltenerd
elemente, angegeben als RE₂O₃, worin RE wenigstens ein
Seltenerdelement ist, das aus der aus Nd, La, Ce, Pr und
Sm bestehenden Gruppe ausgewählt ist, und 0,2 bis
15 Gew.-% der glasartigen Komponente besteht:
Wenn der Gehalt an Oxid der Seltenerdelemente (RE₂O₃)
kleiner als 0,1 Gew.-% ist, wird der Faktor des dielek
trischen Verlusts größer als 0,5%. Wenn der Gehalt an
Oxid der Seltenerdelemente 5,0 Gew.-% überschreitet,
wird die Dielektrizitätskonstante kleiner als 500. Die
Einarbeitung der glasartigen Komponente sorgt für die
Erniedrigung der Sintertemperatur der Keramik. Wenn
jedoch deren Gehalt kleiner als 0,2 Gew.-% ist, wird die
Sintertemperatur höher als 1200°C. Wenn der Gehalt an
der glasartigen Komponente 15,0 Gew.-% überschreitet,
wird die Keramik porös, und die Dielektrizitätskonstante
wird kleiner als 500.
Die dielektrische keramische Zusammensetzung der vor
liegenden Erfindung hat eine hohe Dielektrizitätskon
stante von nicht weniger als 500, einen dielektrischen
Verlust-Faktor von nicht mehr als 0,5% bei 1 kHz, einen
niedrigen Klirrfaktor und eine kleine Änderung der
Kapazität mit der Temperatur. Außerdem kann sie bei
einer relativ niedrigeren Temperatur, verglichen mit
dielektrischen keramischen Zusammensetzungen des Standes
der Technik, von nicht mehr als 1200°C gebrannt werden.
Die vorstehenden und andere Ziele, Merkmale und Vorteile
der vorliegenden Erfindung werdena aus der folgenden
Beschreibung in Verbindung mit mehreren Beispielen deut
lich.
SrCO₃, Pb₃O₄, CaCO₃, Bi₂O₃, TiO₂, SnO₂, Nd₂O₃, Sm₂O₃,
La₂O₃, CeO₂ und Pr₆O₁₁ wurden als Rohstoffe für eine aus
dem Hauptbestandteil und wenigstens einem Oxid eines
Seltenerdelement zusammengesetzte Grundzusammensetzung
eingesetzt. Diese Rohstoffe wurden eingewogen, in den in
der Tabelle 1 aufgeführten Mengen-Anteilen miteinander
vermischt und in einem Polyethylengefäß mit Aluminium
oxid-Kugeln 16 h nach dem Naßverfahren gemahlen. Nach
dem Entwässern und Trocknen wurde die Mischung in eine
Zirconiumdioxid-Brennkapsel gefüllt, 2 h bei 950°C
calciniert, zerkleinert und dann vermahlen, wodurch ein
calciniertes Pulver hergestellt wurde.
Getrennt von dem vorstehenden Pulver wurden unter
Einsatz von Li₂CO₃, BaCO₃, MgO, CaCO₃, SrCO₃, SiO₂,
MnO₂, TiO₂, CuO und Al₂O₃ als Rohstoffen glasartige
Zusammensetzungen in folgender Weise hergestellt. Die
Rohstoffe wurden eingewogen, in den in der Tabelle 2
aufgeführten Anteils-Verhältnissen miteinander vermischt
und in einer Kühlmühle 16 h nach dem Naßverfahren
gemahlen und dann durch Verdampfung getrocknet. Das
resultierende Pulvergemisch wurde in einen Aluminium
oxid-Tiegel gefüllt, 1 h auf 1300°C gehalten, durch
rasches Abkühlen zum glasigen Erstarren gebracht und
dann gemahlen, wodurch Pulver glasiger Zusammensetzungen
mit einer solchen Teilchengröße erhalten wurden, daß die
Teilchen durch ein Sieb von 0,074 mm (200 mesh) hin
durchgingen.
Zu dem obigen calcinierten Pulver wurde die Glas-Zusammen
setzung aus Tabelle 2 in den in Tabelle 1 angegebenen
Mengenanteilen hinzugefügt; die Mischung wurde mit einer
geeigneten Menge eines organischen Bindemittels in einem
Polyethylengefäß 16 h nach dem Naß-Verfahren vermischt.
Die resultierende Mischung wurde durch Abdampfen getrocknet,
granuliert und dann zu Scheiben mit einem Durch
messer von 10 mm und einer Dicke von 1,2 mm verdichtet.
Die auf diese Weise hergestellten grünen Keramik-Scheiben
wurden 2 h bei verschiedenen Temperaturen im Bereich
von 940°C bis 1240°C gebrannt, wodurch Keramik-Scheiben
erhalten wurden.
Für jede Zusammensetzung wurden einige der Keramik-
Scheiben in eine Fuchsin-Lösung eingetaucht, um die
optimale Brenn-Temperatur für jede Zusammensetzung zu
bestimmen. Die optimale Brenntemperatur für jede Probe
ist in Tabelle 3 angegeben.
Die durch Brennen bei der optimalen Brenn-Temperatur
hergestellten Keramik-Scheiben wurde auf ihren gegen
überliegenden Seiten durch Auftragen von Silber-Paste
und 30 min Brennen derselben bei 800°C mit Silber-
Elektroden versehen, wodurch Probekörper für die Messung
der elektrischen Eigenschaften hergestellt wurden.
Von jedem der Probekörper wurden die relative Dielektri
zitätskonstante (∈) bei 20°C, 1 kHz und der Effektiv
spannung 1 V, der dielektrische Verlust-Faktor (tan δ)
bei 20°C, 1 kHz und der Effektivspannung 1 V, der
Klirrfaktor und die Temperatur-Charakteristik (Temperatur
änderungsrate der Kapazität, TCR von C) im Temperatur
bereich von -25°C bis +85°C, relativ zu der
Kapazität bei 20°C, gemessen. Die Ergebnisse sind in
Tabelle 3 dargestellt.
In Tabelle 3 ist der Klirrfaktor durch die Verzerrung
der dritten Oberschwingung angegeben, die durch Anlegen
einer Effektiv-Spannung von 100 V/mm oder 200 V/mm bei
einer Radiofrequenz (10 kHz) gemessen wurde.
In den Tabellen 1 bis 3 sind die mit einem Sternchen (*)
bezeichneten Proben diejenigen mit einer Zusammensetzung
außerhalb des Umfangs der vorliegenden Erfindung,
während die anderen Proben solche sind, die in den Bereich
der vorliegenden Erfindung fallen.
Wie aus den vorstehenden Ergebnissen hervorgeht, hat die
dielektrische keramische Zusammensetzung der vorliegenden
Erfindung eine hohe dielektrische Konstante von
nicht weniger als 1000, eine dielektrischen Verlust
faktor von nicht mehr als 0,5% bei 1 kHz, einen niedrigen
Klirrfaktor und eine kleine Änderungsrate der
Kapazität mit der Temperatur. Darüber hinaus ist es
möglich, sie bei einer relativ niedrigen Temperatur von
nicht mehr als 1200°C zu brennen.
Die Haupt-Zusammensetzung ist aus den folgenden Gründen
auf die im Vorstehenden definierten Bereich der Zusammen
setzung begrenzt: Wenn de Gehalt an SrTiO₃ kleiner
als 20 Gew.-% ist, wird der dielektrische Verlustfaktor
größer als 0,5%, und der Klirrfaktor wird groß (Probe
Nr. 6). Wenn der Gehalt an SrTiO₃ 50 Gew.-% übersteigt,
wird die relative Dielektrizitätskonstante kleiner als
500, und die Rate der Temperaturänderung der Dielektri
zitätskonstante wird groß (Probe Nr. 7).
Wenn der Gehalt an PbTiO₃ kleiner als 8,0 Gew.-% ist,
wird die relative Dielektrizitätskonstante kleiner als
500 (Probe Nr. 8). Wenn der Gehalt an PbTiO₃ 37,6 Gew.-%
übersteigt, wird der dielektrische Verlustfaktor größer
als 0,5%, und der Klirrfaktor wird groß (Probe Nr. 9).
Wenn der Gehalt an CaTiO₃ kleiner als 3,2 Gew.-% ist,
wird der dielektrische Verlustfaktor größer als 0,5%
(Probe Nr. 10). Wenn der Gehalt an CaTiO₃ 33,9 Gew.-%
übersteigt, wird die relative Dielektrizitätskonstante
kleiner als 500 (Probe Nr. 11).
Wenn der Gehalt an Bi₂O₃ kleiner als 4,4 Gew.-% ist,
wird die relative Dielektrizitätskonstante kleiner als
500 (Probe Nr. 12). Wenn der Gehalt an Bi₂O₃ 35,2 Gew.-%
übersteigt, wird der dielektrische Verlustfaktor größer
als 0,5% (Probe Nr. 13).
Wenn der Gehalt an TiO₂ kleiner als 2,5 Gew.-% ist, wird
die relative Dielektrizitätskonstante kleiner als 500
(Probe Nr. 14). Wenn der Gehalt an TiO₂ 13,6 Gew.-%
übersteigt, wird der dielektrische Verlustfaktor größer
als 0,5% (Probe Nr. 15).
Wenn der Gehalt an SnO₂ kleiner als 0,2 Gew.-% ist, wird
der dielektrische Verlustfaktor größer als 0,5%, und
der Klirrfaktor wird groß (Probe Nr. 16). Wenn der
Gehalt an SnO₂ 12,0 Gew.-% übersteigt, wird der dielek
trische Verlustfaktor größer als 0,5% (Probe Nr. 17).
Die dielektrische keramische Zusammensetzung der vor
liegenden Erfindung ist aus den folgenden Gründen auf
Zusammensetzungen beschränkt, die 0,1 bis 5,0 Gew.-%
wenigstens eines Oxids von Seltenerdelementen und 0,2
bis 15 Gew.-% einer glasartigen Komponente, eingearbeitet
in den Hauptbestandteil enthalten:
Wenn die zugesetzte Menge des Oxids von Seltenerdelementen
(RE₂O₃) kleiner als 0,1 Gew.-% ist, wird der dielek
trische Verlustfaktor größer als 0,5 (Probe Nr. 18).
Wenn der Gehalt des Oxids von Seltenerdelementen
5,0 Gew.-% übersteigt, wird die relative Dielektrizi
tätskonstante kleiner als 500 (Probe Nr. 19).
Die zugesetzte Menge der Glas-Komponente ist aus den
folgenden Gründen auf einen Wert von 0,2 bis 15 Gew.-%
beschränkt: Wenn die zugesetzte Menge der Glas-Komponente
kleiner als 0,23 Gew.-% ist, wird die Sintertemperatur
höher als 1300°C (Probe Nr. 20). Wenn die zugesetzte
Menge der Glas-Komponente 15,0 Gew.-% überschreitet,
wird die Keramik porös, und die Dielektrizitätskonstante
wird kleiner als 500 (Probe Nr. 21).
Die in den Hauptbestandteil eingearbeitete Glas-Komponente
ist in bezug auf ihre Zusammensetzung aus den
folgenden Gründen auf die oben angegebenen Zusammen
setzungsbereiche beschränkt:
Wenn der Gehalt an Li₂O in der Glas-Komponente kleiner
als 10 Mol-% ist, wird die Sintertemperatur hoch (Probe
Nr. 22). Wenn der Gehalt an Li₂O 45 Mol-% übersteigt,
wird der Schmelzpunkt der Glas-Komponente niedriger als
800°C, was ihre Verwendung als Sinterhilfsmittel
unmöglich macht; außerdem wird der dielektrische Verlust
faktor größer als 0,5% (Probe Nr. 23).
Wenn der Gehalt des wenigstens einen Oxids aus BaO, MgO,
CaO und SrO kleiner als 5 Mol-% ist oder 40 Mol-% über
schreitet, wird die Sintertemperatur höher als 1200°C
(Proben Nr. 24 oder 25).
Wenn die Summe aus dem SiO₂-Gehalt und dem Gehalt wenig
stens eines der Oxide TiO₂ und MnO₂ kleiner als 30 Mol-%
ist oder 70 Mol-% übersteigt oder wenn der Gehalt des
SiO₂ allein kleiner als 15 Mol-% ist oder wenn keines
der Oxide TiO₂ und/oder MnO₂ in die Glas-Komponente ein
gearbeitet ist, wird die Sintertemperatur höher als
1200°C (Proben Nr. 26, 27, 28 und 29).
Kupferoxid CuO, das in die Glas-Komponente eingearbeitet
ist, trägt dazu bei, den dielektrischen Verlust und die
Temperaturcharakteristik des Produkts zu erniedrigen.
Wenn der Gehalt an Cu kleiner als 1 Mol-% wird, wird der
dielektrische Verlustfaktor größer als 0,5% (Probe Nr. 30).
Wenn der Gehalt an CuO 35 Mol-% überschreitet,
wird der Isolierwiderstand beträchtlich erniedrigt.
Wenn der Gehalt an Aluminiumoxid (Al₂O₃) in der Glas-
Komponente kleiner als 0,2 Mol-% ist oder dessen Gehalt
10 Mol-% übersteigt, wird die Sintertemperatur höher als
1200°C. Aufgrunddessen ist der Gehalt an Al₂O₃ in der
Glas-Komponente auf 0,2 Mol-% bis 10 Mol-% beschränkt.
Claims (1)
- Dielektrische keramische Zusammensetzung, bestehend im wesentlichen aus 80 bis 99,7 Gew.-% eines Hauptbestand teils eines Systems aus
SrTiO₃-PbTiO₃-CaTiO₃-Bi₂O₃-TiO₂-SnO₂, 0,1 bis 5,0 Gew.-% wenigstens eines Oxids von Seltenerdelementen, angegeben als RE₂O₃, worin RE wenigstens ein Seltenerdelement ist, das aus der aus Nd, La, Ce, Pr und Sm bestehenden Gruppe ausgewählt ist, und 0,2 bis 15 Gew.-% einer glasartigen Komponente,
wobei der genannte Hauptbestandteil im wesentlichen aus, bezogen auf das Gewicht, 20,0 bis 50,0% SrTiO₃, 8,0 bis 37,6% PbTiO₃, 3,2 bis 33,9% CaTiO₃, 4,4 bis 35,2% Bi₂O₃, 2,5 bis 13,6% TiO₂ und 0,2 bis 12,0% SnO₂ besteht,
wobei die glasartige Komponente im wesentlichen aus 10 bis 45 Mol-% Li₂O, 5 bis 40 Mol-% im wesentlichen eines Oxids, das aus der aus BaO, MgO, CaO und SrO bestehenden Gruppe ausgewählt ist, 0,2 bis 10 Mol-% Al₂O₃, 30 bis 70 Mol-% wenigstens zweier Oxide, die aus der aus SiO₂, MnO₂ und TiO₂ bestehenden Gruppe ausgewählt sind, und 1 bis 35 Mol-% CuO besteht, wobei der SiO₂-Gehalt in der glasartigen Komponente nicht kleiner als wenigstens 15 Mol-% ist.
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