CN102603297A - 一种新型低温烧结微波介质陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种新型低温烧结微波介质陶瓷，其化学式为：ZnZrNb2O8，采用ZnO、Nb2O5和ZrO2为原料。制备方法为：先按ZnZrNb2O8化学式称量配料、混合、球磨、烘干、过筛，再于750℃合成熔块，再经球磨、烘干、过筛后压制成坯体，于900～950℃烧结，制成低温烧结微波介质陶瓷。本发明烧结温度低，介电常数为28～31，品质因数为51,000～61,000GHz，谐振频率温度系数为-42～-52×10-6/℃。此外，制备工艺简单，过程无污染，具有广阔的应用前景。

Description

一种新型低温烧结微波介质陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明属于一种以成分为特征的陶瓷组合物，特别涉及一种低温烧结微波介质陶瓷及其制备方法。
背景技术
纵观近年来微波介质陶瓷领域的发展趋势，为满足通讯终端设备小、轻、薄的需要，低温烧结微波介质陶瓷材料的研究与开发随着低温共烧陶瓷(Low Temperature Co-firedCeramic)技术的发展成为了目前世界范围关注的焦点。低温共烧陶瓷技术可实现微波无源器件的小型化、高集成等等众多优点，可突破传统的平面传输线及金属波导等传输线尺寸大、造价高的局限性。而低温烧结微波介质陶瓷材料性能的不断发展则是这一技术的关键支点。
本发明提供的ZnZrNb2O8陶瓷具有优异的微波介电性能(ε＝30，Qf＝61000GHz，τf＝-52×10-6/℃)，与目前已报道的相近介电常数的低温烧结微波介质陶瓷相比，Qf值提高了一个数量级，且其烧结温度≤950℃，满足低温共烧陶瓷(Low Temperature Co-fired Ceramic)的应用要求。
发明内容
本发明的目的在于，在现有技术的基础上，提供一种更高性能的低温烧结微波介质陶瓷材料及其制备方法。
本发明的一种新型低温烧结微波介质陶瓷，其化学式为：ZnZrNb2O8，采用ZnO、Nb2O5和ZrO2为原料。
新型低温烧结微波介质陶瓷的制备方法，具有以下步骤：
(1)将原料ZnO、Nb2O5、ZrO2分别按ZnZrNb2O8化学式称量配料。
(2)将步骤(1)的配料进行混合，放入球磨罐中，加入氧化锆球和去离子水，球磨0.5～3小时，将球磨后的原料于红外干燥箱中烘干，过筛；
(3)将步骤(2)的粉料在750℃煅烧2小时合成熔块；
(4)将步骤(3)的熔块中外加质量百分比为0.38～0.78％聚乙烯醇置于球磨罐中，加入氧化锆球和去离子水，球磨12～24小时，烘干后过筛，再用粉末压片机以8～12MPa的压力压成坯体。
(5)将步骤(4)的坯体于900～950℃烧结，保温2～4小时，制成低温烧结微波介质陶瓷；
(6)测试低温烧结微波介质陶瓷的微波介电性能。
所述步骤(1)的原料ZnO、Nb2O5和ZrO2的纯度大于99.9％。
所述步骤(4)坯体为Φ10mm×5mm的圆柱体。
所述步骤(6)的测试仪为网络分析仪。
本发明的ZnZrNb2O8低温烧结微波介质陶瓷，其烧结温度为：900～950℃，介电常数为28～31，品质因数为51,000～61,000GHz，谐振频率温度系数为-42～-52×10-6/℃。此外，该制备工艺简单，过程无污染，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
本发明采用纯度大于99.9％的化学原料ZnO、Nb2O5、ZrO2制备ZnZrNb2O8微波介质陶瓷。最佳实施方案如下：
1)将ZnO、Nb2O5、ZrO2分别按摩尔比1∶1∶1称量配料，混合后将原料加入尼龙罐中，球磨0.5～3小时；将球磨后的原料置于红外干燥箱中烘干；
2)将烘干的料过筛，于750℃煅烧2小时，合成前躯体；
3)在此熔块中外加质量百分比为0.38～0.78％聚乙烯醇放入球磨罐中，加入氧化锆球和去离子水球磨12～24小时后烘干过筛；
4)再用粉末压片机以8～12MPa的压力压成Φ10mm×5mm的圆柱；
5)将圆柱于900～950℃烧结，保温2～4小时；
6)用网络分析仪测试其微波介电性能。
本发明具体实施例的原料配比为：2.5950克ZnO、3.9292克ZrO2、8.4759克Nb2O5。
具体实施例的相关工艺参数和微波介电性能的测试结果详见表1。
表1
Figure BDA0000150558600000021
本发明实施例的检测方法如下：
1.样品的直径和厚度使用千分尺进行测量。
2.借助Agilent 8720ES网络分析仪，采用开式腔平行板法测量所制备圆柱形陶瓷材料的介电常数，将测试夹具放入ESPEC MC-710F型高低温循环温箱进行谐振频率温度系数的测量，温度范围为25-85℃测试频率在7.8-8.3GHz范围内。
3.采用闭式腔法测量所制备圆柱形陶瓷样品的品质因数，测试频率在6.2-6.5GHz范围内。

Claims (5)

1.一种新型低温烧结微波介质陶瓷，其化学式为：ZnZrNb2O8，采用ZnO、Nb2O5和ZrO2为原料。
2.权利要求1的新型低温烧结微波介质陶瓷的制备方法，具有以下步骤：
(1)将原料ZnO、Nb2O5、ZrO2分别按ZnZrNb2O8化学式称量配料。
(2)将步骤(1)的配料进行混合，放入球磨罐中，加入氧化锆球和去离子水，球磨0.5～3小时，将球磨后的原料于红外干燥箱中烘干，过筛；
(3)将步骤(2)的粉料在750℃煅烧2小时合成熔块；
(4)将步骤(3)的熔块中外加质量百分比为0.38～0.78％聚乙烯醇置于球磨罐中，加入氧化锆球和去离子水，球磨12～24小时，烘干后过筛，再用粉末压片机以8～12MPa的压力压成坯体。
(5)将步骤(4)的坯体于900～950℃烧结，保温2～4小时，制成低温烧结微波介质陶瓷；
(6)测试低温烧结微波介质陶瓷的微波介电性能。
3.根据权利要求2的新型低温烧结微波介质陶瓷的制备方法，，其特征在于，所述步骤(1)的原料ZnO、Nb2O5和ZrO2的纯度大于99.9％。
4.根据权利要求2的新型低温烧结微波介质陶瓷的制备方法，，其特征在于，所述步骤(4)坯体为Φ10mm×5mm的圆柱体。
5.根据权利要求2的新型低温烧结微波介质陶瓷的制备方法，，其特征在于，所述步骤(6)的测试仪为网络分析仪。
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