CN109467432B - 一种Mg-Ti-Ta基微波介质陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于电子陶瓷及其制造领域,具体涉及一种Mg‑Ti‑Ta基微波介质陶瓷材料及其制备方法。本发明提供的材料,烧结温度1200‑1300℃,介电常数40‑44,损耗低至2.34×10‑4,晶体结构为Trirutile相的Mg0.5Ti0.5TaO4。将原料Mg(OH)2·4MgCO3·5H2O,TiO2,Ta2O5按化学通式Mg0.5Ti0.5TaO4配比,再通过固相法即可制得。本发明提供的Mg0.5Ti0.5TaO4微波介质陶瓷,烧结温度低,适中的介电常数,以及介质损耗低,且制备方法,工艺简单,易于工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于电子陶瓷及其制造领域,具体涉及一种Mg-Ti-Ta基微波介质陶瓷材料及其制备方法,材料结构为Trirutile相。
背景技术
电子通信的高速发展,尤其涉及微波频段通信(300MHz~300GHz)的重要性日益增加,广泛的应用于移动手持电话、蓝牙、雷达、广播电视等领域。因此微波器件的发展,诸如谐振器、滤波器、介质天线等微波元器件的需求也日益增加。微波介质陶瓷具有尺寸可控,利用其制作的谐振器与微带线等构成的集成电路,可使器件尺寸达到毫米量级,使得微波介质陶瓷成为基础及关键材料。而对于不同领域的应用,适中的介电常数、谐振频率温度稳定系数以及高的品质因数Q×f值、低的损耗是研究微波介质陶瓷的主要参数。
Trirutile相微波介质陶瓷MgTa2O6具有适中的介电常数:εr=30.3、Q×f=59600GHz、τf=30ppm/℃。但其烧结致密化所需温度达到1550℃,极大的限制了其应用。
发明内容
针对上述存在问题或不足,为解决现有Trirutile相微波介质陶瓷烧结温度以及参数性能不佳的问题,本发明提供了一种Mg-Ti-Ta基微波介质陶瓷材料及其制备方法,其材料结构为Trirutile相。
本发明提供的Mg-Ti-Ta基微波介质陶瓷材料,为Mg0.5Ti0.5TaO4微波介质陶瓷材料,具有Trirutile相晶体结构,预烧温度950℃-1150℃,烧结温度适中(1200-1300℃),介电常数适中(40-44),损耗低至2.34×10-4。其原料组成为Mg(OH)2·4MgCO3·5H2O,TiO2,Ta2O5,化学通式Mg0.5Ti0.5TaO4,通过固相法制得。
其制备方法具体如下:
步骤1:将碱式碳酸镁(Mg(OH)2·4MgCO3·5H2O)、二氧化钛(TiO2)和氧化钽(Ta2O5)的原始粉末按照化学通式Mg0.5Ti0.5TaO4配料。
步骤2:将步骤1所得配料与氧化锆球和去离子水,以质量比1:4-6:3-6配比,行星球磨6-8小时,然后在80℃-120℃下烘干,再以60-200目筛网过筛,最后在950℃-1150℃大气氛围中预烧3-5小时合成主晶相Mg0.5Ti0.5TaO4。
步骤3:将步骤2所得粉料按照粉料:氧化锆球:去离子水质量比1:3-5:2-4,行星球磨混合4-6小时,然后在80℃-100℃下烘干,烘干后添加质量百分比为2~5%的PVA溶液作为粘结剂造粒,然后压制成型,最后在1200℃-1300℃大气气氛中烧结4-6小时,制成Mg0.5Ti0.5TaO4微波介质陶瓷材料。
本发明对MgTa2O6从原料上引入TiO2,考虑Ti4+离子与Mg2+及Ta5+离子具有相近的离子半径,从而使得晶体结构上,Ti4+离子能够进入格点位置,形成固溶体。利用该固溶体的形成温度较低(预烧温度在950℃即可形成晶相结构),并且由于Ti4+离子的引入,改变了该固溶体系的摩尔体积与离子极化率,结合克劳修斯-莫索蒂方程,最终得到的材料体系介电常数高于MgTa2O6陶瓷,且烧结温度1200-1300℃低于MgTa2O6的1550℃。
附图说明
图1为实施例1-5的XRD图;
图2a-e分别对应为实施例1-5的表面形貌SEM图;图2f为实施例4中A点与B点的X射线能谱(EDS)分析。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步的详细说明。
步骤1、将Mg(OH)2·4MgCO3·5H2O)、TiO2、Ta2O5的原始粉末按照化学通式Mg0.5Ti0.5TaO4配料。
步骤2、将步骤1所得粉料,按照粉料:氧化锆球:去离子水的质量比1:5:3加入尼龙罐中,行星球磨混合6小时,取出后在100℃下烘干,以200目筛网过筛,后在1000℃大气氛围中预烧4小时合成主晶相Mg0.5Ti0.5TaO4。
步骤3、将步骤2预烧后所得的粉料按照粉料:氧化锆球:去离子水的质量比1:5:1加入尼龙罐中,行星球磨混合4小时,取出后在100℃下烘干,烘干后添加质量百分比为4%的PVA溶液作为粘结剂造粒,压制成型,最后在1200-1300℃大气气氛中烧结6小时,制成微波介质陶瓷材料。
图1为实施例1-5所取烧结温度(1200、1225、1250、1275、1300)的XRD图,其中Si峰作为内标法校准实验及仪器误差。在不同的烧结温度下,样品的衍射峰与Trirutile相MgTa2O6卡片(JCPDS#32-0631)匹配,说明此时形成了Trirutile相固溶体Mg0.5Ti0.5TaO4。但实际衍射峰峰位存在右移现象。依据布拉格衍射定律,峰位右移是由于晶胞体积变小导致。相较MgTa2O6而言,Mg0.5Ti0.5TaO4相中Ti4+离子在相同配位数下离子半径小于Mg2+及Ta5+离子,因此晶胞体积将会降低,故衍射峰右移。
图2(a)至(e)为实施例1、2、3、4、5的表面形貌SEM图。明显地,随着烧结温度的升高,样品的气孔率降低,致密度提高,晶粒尺寸并且晶粒尺寸从1.29增加至9.64μm。从图中还可以看出随着烧结温度的升高,出现明显差异的大小晶粒。为了检测大小晶粒中的元素含量比例,我们采用的X射线能谱(EDS)对其中图(d)的大小晶粒进行了分析,结果显示于图(f)中,从结果中可以看出,大小晶粒处的Mg:Ti:Ta元素比例约为1:1:2,接近理想化学式Mg0.5Ti0.5TaO4的配比。当烧结温度持续增加,如图(e)所示,此时样品的晶粒持续增加,说明样品可能已经过烧,导致晶粒的二次再生长。
实施例的成分和微波介电性能如下
从上表的实施例1-4可以看出,随着烧结温度的升高,样品的收缩逐渐增加,介电常数增加,介质损耗降低,品质因数Q×f值升高,结合SEM形貌图看出烧结温度的提高有助于提高致密度,降低气孔率,同时晶粒尺寸也在逐渐增加。但从实施例5中看出,介电常数、介质损耗及品质因数Q×f值呈现出与实施例1-4相反的变化趋势,说明此时样品已经过烧,对微波介电性能有不利影响。
综上可见,本发明提供的Mg-Ti-Ta基介质陶瓷材料,具有适中的烧结温度,适中的介电常数以及较低的介质损耗,性能参数佳;且其制备方法,工艺简单,易于工业化生产。
Claims (2)
1.一种Mg-Ti-Ta基微波介质陶瓷材料,其特征在于:
为Mg0.5Ti0.5TaO4微波介质陶瓷材料,晶体结构为Trirutile相,预烧温度950℃-1150℃,预烧后合成主晶相Mg0.5Ti0.5TaO4,烧结温度1200-1300℃,介电常数40-44,损耗低至2.34×10-4;
其原料组成为Mg(OH)2·4MgCO3·5H2O,TiO2,Ta2O5,化学通式Mg0.5Ti0.5TaO4,通过固相法在1200℃-1300℃大气气氛中烧结制得。
2.如权利要求1所述Mg-Ti-Ta基微波介质陶瓷材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:将碱式碳酸镁Mg(OH)2·4MgCO3·5H2O、二氧化钛TiO2和氧化钽Ta2O5的原始粉末按照化学通式Mg0.5Ti0.5TaO4配料;
步骤2:将步骤1所得配料与氧化锆球和去离子水,以质量比1:4-6:3-6配比,行星球磨6-8小时,然后在80℃-120℃下烘干,再以60-200目筛网过筛,最后在950℃-1150℃大气氛围中预烧3-5小时合成主晶相Mg0.5Ti0.5TaO4;
步骤3:将步骤2所得粉料按照粉料:氧化锆球:去离子水质量比1:3-5:2-4,行星球磨混合4-6小时,然后在80℃-100℃下烘干,烘干后添加质量百分比为2~5%的PVA溶液作为粘结剂造粒,然后压制成型,最后在1200℃-1300℃大气气氛中烧结4-6小时,制成Mg0.5Ti0.5TaO4微波介质陶瓷材料。
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