CN102757219A - 一种两相复合微波介质陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及通讯系统中的介质谐振器、滤波器、GPS介质天线等微波元器件用的一种两相复合微波介质陶瓷材料及其制备方法，属材料科学技术领域。一种两相复合微波介质陶瓷材料，该陶瓷材料的原料配方组成为：(100-x)wt%Ba4Sm9.33Ti18O54+xwt%BaTi4O9+ywt%MO，其中：x、y为质量分数，30≤x≤40，0≤y≤1.0，MO为金属氧化物Al2O3、Bi2O3和MnO中的一种或多种。本发明获得一种两相复合微波介质陶瓷，其ε r =57~65，Q × f=9600~11970GHz，τ f 可调。本发明的材料ε r 在60左右，Qf值较高，目前国际上报道的较少，能满足GPS介质天线等微波元器件对介电常数60左右微波介质陶瓷材料的需求，制备工艺简单且灵活、重现性好，因此本发明具有极大的工业应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及通讯系统中的介质谐振器、滤波器、GPS介质天线等微波元器件用的一种两相复合微波介质陶瓷材料及其制备方法，属材料科学技术领域。
背景技术
微波介质陶瓷是微波器件的核心材料，随着通讯技术的迅猛发展，目前已开发出一大批适用于各种微波频段的微波介质陶瓷材料。应用于微波电路的介质陶瓷材料，一般应满足：（1）高的相对介电常数εr，以减小器件尺寸，一般要求εr≥20；（2）高的品质因数Q或Qf值，以降低损耗；（3）接近于零的频率温度系数τf，以保证器件的温度稳定性。
目前开发的微波介质陶瓷已基本上实现了介电常数的系列化，εr涵盖20~100，然而介电常数在55~65的中介电常数微波介质陶瓷材料体系较少，而GPS介质天线等微波元器件对该范围介电常数的微波介质陶瓷材料有较强的实际需求。Albina Borisevich等在《Journal of European Ceramic Society》2001年21卷1719-1722页发表的“Microwave dielectric properties of Li1+x-yM1-x-3yTix+4yO3 (M=Nb5+,Ta5+) solid solutions” 一文报道了Li-Nb(Ta)-Ti体系微波介质陶瓷的介电性能：εr为 55~78，Qf值最高为9000GHz，τf可调，然而Qf值较低。中国发明专利200510011657.9公开了一种近零频率温度系数的微波介质陶瓷，该发明的Ca1-xZnxLa4Ti5O17（x=0.005~0.4）体系微波介质陶瓷介电常数在56~58之间，Qf值在8200~18500GHz之间。该体系材料介电常数大于58时，Qf值急剧下降，而频率温度系数超出一般实用要求的±10ppm/oC。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种介电常数在57~65，具有高的Qf值与良好频率温度系数的微波介质陶瓷材料，以满足GPS介质天线等微波元器件对中介电常数尤其是介电常数60附近的微波介质陶瓷材料的需求。本发明的另外一个目的是提供上述的微波介质陶瓷材料的制备方法。
为了实现上述的第一个目的，本发明采用了以下的技术方案：
一种两相复合微波介质陶瓷材料，该陶瓷材料的原料配方组成为：
(100-x)wt%Ba4Sm9.33Ti18O54+x wt%BaTi4O9+ywt%MO
其中：x、y为质量分数，30≤x≤40，0≤y≤1.0
MO为金属氧化物Al2O3、Bi2O3和MnO中的一种或多种。
作为优选，上述的陶瓷材料的原料配方组成为：
(100-x)wt%Ba4Sm9.33Ti18O54+x wt%BaTi4O9+ywt%MO
其中：31.6≤x≤36.1，0≤y≤0.5
MO为金属氧化物Al2O3、Bi2O3和MnO中的一种或多种，x、y为质量分数。
作为再优选，上述的该陶瓷材料的组成为钨青铜Ba4Sm9.33Ti18O54和BaTi4O9。
作为优选，上述的金属氧化物MnO可由MnCO3替代。
为了实现上述的第二个目的，本发明提出的一种两相复合微波介质陶瓷材料，可通过以下两种制备方法分别获得：
制备方法1（两次合成法）：
1）按Ba4Sm9.33Ti18O54化学计量配比称量主料BaCO3、Sm2O3和TiO2，按混合料与去离子水的质量比1：1~1.5加入去离子水，采用湿法混料16-24h后于120oC烘干，将烘干的混合料过40目筛，装入氧化铝坩埚，在1100-1200oC下煅烧2-4h，合成主晶相，研磨后作为陶瓷基料备用；
2) 按BaTi4O9化学计量配比称量主料BaCO3和TiO2，按混合料与去离子水的重量比1：1~1.5加入去离子水，采用湿法混料16-24h后于120oC烘干，将烘干的混合料过40目筛，装入氧化铝坩埚，在1060-1160oC下煅烧2-4h，合成主晶相，研磨后作为陶瓷基料备用；
3）将制备好的Ba4Sm9.33Ti18O54、BaTi4O9陶瓷基料和Al2O3、Bi2O3、MnO (或MnCO3)的一种或几种助剂进行混合，其中Ba4Sm9.33Ti18O54与BaTi4O9的质量比为（100-x）：x，30≤x≤40，助剂占Ba4Sm9.33Ti18O54和BaTi4O9总质量的0~1.0%；选用ZrO2磨球，按混合料与去离子水的重量比1：1~1.5加入去离子水，采用湿法混料16-24h后于120oC烘干，加入5~8wt%聚乙烯醇（PVA）粘合剂造粒，在80~120Mpa压力下压制成直径20mm，厚度10mm的圆块，在1260oC~1350oC烧结，保温3~5h，即得到本发明的材料。
制备方法2（一次合成法）：
按(100-x)wt%Ba4Sm9.33Ti18O54+x wt%BaTi4O9（30≤x≤40）的化学计量配比称量主料BaCO3、Sm2O3和TiO2，按混合料与去离子水的质量比1：1~1.5加入去离子水，采用湿法混料16-24h后于120oC烘干，将烘干的混合料过40目筛，装入氧化铝坩埚，在1100-1160oC下煅烧2-4h，合成基料，将制备好的基料和Al2O3、Bi2O3、MnO (或MnCO3)的一种或几种助剂进行混合，其中助剂占基料质量的0~1.0%。选用ZrO2磨球，按混合料与去离子水的重量比1：1~1.5加入去离子水，采用湿法混料16-24h后于120oC烘干，加入5~8wt%聚乙烯醇（PVA）粘合剂造粒，在80~120Mpa压力下压制成直径20mm，厚度10mm的圆块，在1260oC~1350oC烧结，保温3~5h，即得到本发明的材料。
本发明采用上述配方及工艺，获得一种两相复合微波介质陶瓷，其ε r =57~65，Q×f=9600~11970GHz，τ f 可调。本发明的材料ε r 在60左右，Qf值较高，目前国际上报道的较少，能满足GPS介质天线等微波元器件对介电常数60左右微波介质陶瓷材料的需求，制备工艺简单且灵活、重现性好，因此本发明具有极大的工业应用价值。
附图说明
图1为实施例3制得的两相复合微波介质陶瓷材料的背散射扫描电镜图。
图2~图3为图1背散射扫描电镜图中不同颜色晶粒的能谱分析结果。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行说明。
实施例1~5
按制备方法1（两次合成法）的工艺，进行材料制备：
1）按Ba4Sm9.33Ti18O54化学计量配比称量主料BaCO3、Sm2O3和TiO2，按混合料与去离子水的质量比1：1加入去离子水，采用湿法混料18h后于120oC烘干，将烘干的混合料过40目筛，装入氧化铝坩埚，在1200oC下煅烧3h，合成主晶相，研磨后作为陶瓷基料备用；
2) 按BaTi4O9化学计量配比称量主料BaCO3和TiO2，按混合料与去离子水的重量比1：1.2加入去离子水，采用湿法混料18h后于120oC烘干，将烘干的混合料过40目筛，装入氧化铝坩埚，在1100oC下煅烧3h，合成主晶相，研磨后作为陶瓷基料备用；
3）将制备好的Ba4Sm9.33Ti18O54、BaTi4O9陶瓷基料和MnCO3进行混合，其中Ba4Sm9.33Ti18O54与BaTi4O9的质量比为（100-x）：x，MnCO3占Ba4Sm9.33Ti18O54和BaTi4O9总质量的0.1%，具体配方见表1。选用ZrO2磨球，按混合料与去离子水的重量比1：1.2加入去离子水，采用湿法混料24h后于120oC烘干，加入8wt%聚乙烯醇（PVA）粘合剂造粒，在100Mpa压力下压制成直径20mm，厚度10mm的圆块，在1320oC烧结，保温4h，即得到本发明的材料。
表1
图1显示实施例3制得的两相复合微波介质陶瓷材料的微观结构，不同颜色晶粒显示陶瓷由复相组成。图2~图3为图1中两种颜色晶粒的能谱分析，结果显示为Ba4Sm9.33Ti18O54和BaTi4O9两种物相。
实施例6~18
依据制备方法2（一次合成法）的工艺，按66.1wt%Ba4Sm9.33Ti18O54+33.9 wt%BaTi4O9的化学计量配比分别称取高纯度（99.0%）主料BaCO3、Sm2O3 和TiO2，称取量分别为26.65g、27.48g和45.86g。按混合料与去离子水的质量比1：1.2加入去离子水，采用湿法混料18h后于120oC烘干。将烘干的混合料过40目筛，装入氧化铝坩埚，在1130oC下煅烧3h，合成基料。按照表2的组分配比，在制备好的基料中添加Al2O3、Bi2O3、MnO (或MnCO3)的一种或几种助剂。选用ZrO2磨球，按混合料与去离子水的重量比1：1.2加入去离子水，采用湿法混料4h后于120oC烘干，加入8wt%聚乙烯醇（PVA）粘合剂造粒，在100Mpa压力下压制成直径20mm，厚度10mm的圆块，在1320oC烧结，保温4h，即得到本发明的材料。
表2
表3是具体实施方式1至18对应的微波介电性能。介电性能测试采用Agilent 8719ET网络分析仪，根据Hakki-Coleman谐振腔法测定介电常数ε r 和Qf，频率温度系数τ f 在-20～80℃温度范围内测定，并由公式：τ f =（f80-f-20）/(f-20×100)计算，其中f80和f-20分别为80oC和-20oC下的谐振中心频率。
表3
| 配方编号 | ε r | Qf(GHz) | τ f (ppm/oC) |
| 1# | 64.10 | 11202 | -4.8 |
| 2# | 63.47 | 11249 | - |
| 3# | 62.91 | 11155 | -1.7 |
| 4# | 62.35 | 11723 | - |
| 5# | 62.06 | 11700 | 3.9 |
| 6# | 62.47 | 10800 | 1.0 |
| 7# | 62.28 | 11660 | -1.7 |
| 8# | 61.82 | 10553 | -1.9 |
| 9# | 61.57 | 9782 | -2.5 |
| 10# | 63.25 | 10724 | -4.4 |
| 11# | 63.90 | 10413 | - |
| 12# | 64.62 | 9739 | - |
| 13# | 57.64 | 11973 | -9.2 |
| 14# | 57.19 | 10078 | - |
| 15# | 61.69 | 11372 | -6.3 |
| 16# | 60.77 | 10390 | - |
| 17# | 63.48 | 9753 | - |
| 18# | 63.66 | 9673 | - |
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些内容。根据申请人大量的实验结果证明，在本发明的权利要求书所提出的范围，均可以达到本发明的目的。
Claims (6)
1.一种两相复合微波介质陶瓷材料，其特征在于该陶瓷材料的原料配方组成为：
(100-x)wt%Ba4Sm9.33Ti18O54+x wt%BaTi4O9+ywt%MO
其中：x、y为质量分数，30≤x≤40，0≤y≤1.0
MO为金属氧化物Al2O3、Bi2O3和MnO中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的两相复合微波介质陶瓷材料，其特征在于该陶瓷材料的原料配方组成为：
(100-x)wt%Ba4Sm9.33Ti18O54+x wt%BaTi4O9+ywt%MO
其中：31.6≤x≤36.1，0≤y≤0.5
MO为金属氧化物Al2O3、Bi2O3和MnO中的一种或多种，x、y为质量分数。
3.根据权利要求1或2所述的两相复合微波介质陶瓷材料，其特征在于：该陶瓷材料的原料配方组成为钨青铜Ba4Sm9.33Ti18O54和BaTi4O9。
4.根据权利要求1或2所述的两相复合微波介质陶瓷材料，其特征在于：金属氧化物MnO可由MnCO3替代。
5.一种制备权利要求1或2所述的两相复合微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于该方法包括以下的步骤：
1）按Ba4Sm9.33Ti18O54化学计量配比称量主料BaCO3、Sm2O3和TiO2，按混合料与去离子水的质量比1：1~1.5加入去离子水，采用湿法混料16-24h后于120oC烘干，将烘干的混合料过40目筛，装入氧化铝坩埚，在1100-1200oC下煅烧2-4h，合成主晶相，研磨后作为陶瓷基料备用；
2) 按BaTi4O9化学计量配比称量主料BaCO3和TiO2，按混合料与去离子水的重量比1：1~1.5加入去离子水，采用湿法混料16-24h后于120oC烘干，将烘干的混合料过40目筛，装入氧化铝坩埚，在1060-1160oC下煅烧2-4h，合成主晶相，研磨后作为陶瓷基料备用；
3）将制备好的Ba4Sm9.33Ti18O54、BaTi4O9陶瓷基料和Al2O3、Bi2O3、MnO 或MnCO3的一种或几种助剂进行混合，其中Ba4Sm9.33Ti18O54与BaTi4O9的质量比为（100-x）：x，30≤x≤40，助剂占Ba4Sm9.33Ti18O54和BaTi4O9总质量的0~1.0%；选用ZrO2磨球，按混合料与去离子水的重量比1：1~1.5加入去离子水，采用湿法混料16-24h后于120oC烘干，加入5~8wt%聚乙烯醇粘合剂造粒，在80~120Mpa压力下压制成直径20mm，厚度10mm的圆块，在1260oC~1350oC烧结，保温3~5h，即得到本发明的材料。
6.一种制备权利要求1或2所述的两相复合微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于该方法包括以下的步骤：
按(100-x)wt%Ba4Sm9.33Ti18O54+x wt%BaTi4O9的化学计量配比称量主料BaCO3、Sm2O3和TiO2，按混合料与去离子水的质量比1：1~1.5加入去离子水，采用湿法混料16-24h后于120oC烘干，将烘干的混合料过40目筛，装入氧化铝坩埚，在1100-1160oC下煅烧2-4h，合成基料，将制备好的基料和Al2O3、Bi2O3、MnO 或MnCO3的一种或几种助剂进行混合，其中助剂占基料质量的0~1.0%；选用ZrO2磨球，按混合料与去离子水的重量比1：1~1.5加入去离子水，采用湿法混料16-24h后于120oC烘干，加入5~8wt%聚乙烯醇粘合剂造粒，在80~120Mpa压力下压制成直径20mm，厚度10mm的圆块，在1260oC~1350oC烧结，保温3~5h，即得到本发明的材料。
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