JPH04303513A - 誘電体磁器用仮焼物の製造方法 - Google Patents
誘電体磁器用仮焼物の製造方法Info
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- JPH04303513A JPH04303513A JP3091031A JP9103191A JPH04303513A JP H04303513 A JPH04303513 A JP H04303513A JP 3091031 A JP3091031 A JP 3091031A JP 9103191 A JP9103191 A JP 9103191A JP H04303513 A JPH04303513 A JP H04303513A
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Landscapes
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- Inorganic Insulating Materials (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、高周波領域において優
れた特性を有する誘電体磁器製造用の仮焼物の製造方法
に関し、特に均一な仮焼生成物が得られる製造方法に関
する。
れた特性を有する誘電体磁器製造用の仮焼物の製造方法
に関し、特に均一な仮焼生成物が得られる製造方法に関
する。
【０００２】
【従来の技術】従来、マイクロ波などの高周波領域の信
号回路に使用される誘電体共振器には、バリウムを含む
複合ペロブスカイト型結晶構造の誘電体磁器が用いられ
て来た。これらの高周波用誘電体磁器の製造においては
、通常、原料である炭酸バリウムとその他の構成金属元
素の酸化物との混合物を一定温度で仮焼し、必要ならば
圧粉成形体とした後に焼成する。従来、前記の仮焼は、
通常、原料混合物を空気中または酸素中で加熱すること
により行われて来た。
号回路に使用される誘電体共振器には、バリウムを含む
複合ペロブスカイト型結晶構造の誘電体磁器が用いられ
て来た。これらの高周波用誘電体磁器の製造においては
、通常、原料である炭酸バリウムとその他の構成金属元
素の酸化物との混合物を一定温度で仮焼し、必要ならば
圧粉成形体とした後に焼成する。従来、前記の仮焼は、
通常、原料混合物を空気中または酸素中で加熱すること
により行われて来た。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記のように
原料混合物を空気中や酸素中で仮焼すると、目的とする
化合物の単一相からなる均一な反応生成物が得られず、
第２相が共存してしまう。例えばＢａ（ Ｍｇ１／３
Ｔａ２／３ ）Ｏ３ の組成の化合物を製造する場合に
は、ＢａＴａ２ Ｏ６ やＢａ５ Ｔａ４ Ｏ１５等
の第２相も生成する。そこで従来法では、目的とする化
合物の単一相からなる均一な反応生成物を得るために、
得られた仮焼物を再度粉砕、混合し、仮焼する操作を繰
り返さなければならなかった。このように、仮焼工程が
複雑であり、粉砕の際に不純物が混入する惧れがある等
の欠点があった。
原料混合物を空気中や酸素中で仮焼すると、目的とする
化合物の単一相からなる均一な反応生成物が得られず、
第２相が共存してしまう。例えばＢａ（ Ｍｇ１／３
Ｔａ２／３ ）Ｏ３ の組成の化合物を製造する場合に
は、ＢａＴａ２ Ｏ６ やＢａ５ Ｔａ４ Ｏ１５等
の第２相も生成する。そこで従来法では、目的とする化
合物の単一相からなる均一な反応生成物を得るために、
得られた仮焼物を再度粉砕、混合し、仮焼する操作を繰
り返さなければならなかった。このように、仮焼工程が
複雑であり、粉砕の際に不純物が混入する惧れがある等
の欠点があった。
【０００４】そこで、本発明の課題は、ただ一回の仮焼
によって均一な反応生成物を得ることができる誘電体磁
器用仮焼物の製造方法を提供することである。
によって均一な反応生成物を得ることができる誘電体磁
器用仮焼物の製造方法を提供することである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、上記の
課題を達成するために、バリウムを主要構成元素として
含む複合ペロブスカイト型結晶構造の誘電体磁器の製造
用仮焼物の製造方法であって、炭酸バリウムとその他の
構成元素の原料との混合物を、二酸化炭素（ ＣＯ２
） を５〜１００ モル％含有する雰囲気中において、
１０００〜１３００℃の温度で３０分以上加熱する工程
を有する仮焼物の製造方法が提供される。
課題を達成するために、バリウムを主要構成元素として
含む複合ペロブスカイト型結晶構造の誘電体磁器の製造
用仮焼物の製造方法であって、炭酸バリウムとその他の
構成元素の原料との混合物を、二酸化炭素（ ＣＯ２
） を５〜１００ モル％含有する雰囲気中において、
１０００〜１３００℃の温度で３０分以上加熱する工程
を有する仮焼物の製造方法が提供される。
【０００６】本発明の方法は、誘電体磁器製造の一工程
として実施されてもよく、その場合には該工程で製造さ
れた仮焼物は、通常、引き続いて必要に応じて圧粉成形
体とされた後に焼成に供される。また、本発明の方法に
製造された仮焼物は一旦貯蔵、運送として付された後、
後日焼成に供されてもよい。
として実施されてもよく、その場合には該工程で製造さ
れた仮焼物は、通常、引き続いて必要に応じて圧粉成形
体とされた後に焼成に供される。また、本発明の方法に
製造された仮焼物は一旦貯蔵、運送として付された後、
後日焼成に供されてもよい。
【０００７】バリウムを主要構成元素して含む複合ペロ
ブスカイト型結晶構造の誘電体磁器としては、例えば、
一般式（Ｉ）： Ｂａｘ Ａ ｙ Ｂ １−ｘ−ｙ Ｏ ｗ （Ｉ）
〔ここで、Ａ はＺｎ， Ｎｉ， Ｃｏ， Ｍｇおよび
Ｍｎからなる群から選ばれる少なくとも一種の元素であ
り、ＢはＴａおよびＮｂからなる群から選ばれる少なく
とも一種の元素であり、ｘは０．４８〜０．５２の数、
ｙは０．１５〜０．１９の数であり、ｗはＢａ， Ａお
よびＢの陽イオンの合計の電荷を中和し、全体として実
質的に電気的に中性となる数である。〕で表される組成
を有し、複合ペロブスカイト形結晶構造を有する化合物
から本質的になる磁器があげられる。
ブスカイト型結晶構造の誘電体磁器としては、例えば、
一般式（Ｉ）： Ｂａｘ Ａ ｙ Ｂ １−ｘ−ｙ Ｏ ｗ （Ｉ）
〔ここで、Ａ はＺｎ， Ｎｉ， Ｃｏ， Ｍｇおよび
Ｍｎからなる群から選ばれる少なくとも一種の元素であ
り、ＢはＴａおよびＮｂからなる群から選ばれる少なく
とも一種の元素であり、ｘは０．４８〜０．５２の数、
ｙは０．１５〜０．１９の数であり、ｗはＢａ， Ａお
よびＢの陽イオンの合計の電荷を中和し、全体として実
質的に電気的に中性となる数である。〕で表される組成
を有し、複合ペロブスカイト形結晶構造を有する化合物
から本質的になる磁器があげられる。
【０００８】この一般式（Ｉ） の磁器の代表的具体例
は、Ｂａ（ Ｍｇ１／３ Ｔａ２／３ ）Ｏ３ 、Ｂａ
（ Ｚｎ１／３ Ｔａ２／３ ）Ｏ３ 、Ｂａ（ Ｃｏ
１／３ Ｔａ２／３ ）Ｏ３ 、Ｂａ（ Ｎｉ１／３
Ｔａ２／３ ）Ｏ３ 、Ｂａ（ Ｍｇ１／３ Ｎｂ２／
３ ）Ｏ３ 、Ｂａ（ Ｚｎ１／３ Ｎｂ２／３ ）Ｏ
３ 、Ｂａ（ Ｃｏ１／３ Ｎｂ２／３ ）Ｏ３ 、お
よびＢａ（ Ｎｉ１／３ Ｎｂ２／３ ）Ｏ３ やこれ
らの固溶系からなる組成を有する化合物である。
は、Ｂａ（ Ｍｇ１／３ Ｔａ２／３ ）Ｏ３ 、Ｂａ
（ Ｚｎ１／３ Ｔａ２／３ ）Ｏ３ 、Ｂａ（ Ｃｏ
１／３ Ｔａ２／３ ）Ｏ３ 、Ｂａ（ Ｎｉ１／３
Ｔａ２／３ ）Ｏ３ 、Ｂａ（ Ｍｇ１／３ Ｎｂ２／
３ ）Ｏ３ 、Ｂａ（ Ｚｎ１／３ Ｎｂ２／３ ）Ｏ
３ 、Ｂａ（ Ｃｏ１／３ Ｎｂ２／３ ）Ｏ３ 、お
よびＢａ（ Ｎｉ１／３ Ｎｂ２／３ ）Ｏ３ やこれ
らの固溶系からなる組成を有する化合物である。
【０００９】上記誘電体磁器としては、フッ素、 Ｚｒ
Ｏ、 ＳｉＯ２ 、Ａｌ２ Ｏ３ 、 ＳｎＯ２ 、
Ｓｂ２ Ｏ３ などを微量ないし少量添加したもので
もよく、例えば、特開平１−２５１５１２号公報に記載
のフッ素を添加したもの、等もあげられる。
Ｏ、 ＳｉＯ２ 、Ａｌ２ Ｏ３ 、 ＳｎＯ２ 、
Ｓｂ２ Ｏ３ などを微量ないし少量添加したもので
もよく、例えば、特開平１−２５１５１２号公報に記載
のフッ素を添加したもの、等もあげられる。
【００１０】本発明の方法に用いられる原料は、所要組
成の誘電体磁器が得られるように、適宜選択され、配合
された後仮焼に供せられる。使用される原料は、Ｂａ成
分としては通常ＢａＣＯ３ が使用され、Ｚｎ， Ｎｉ
，Ｃｏ， Ｍｇ， Ｔａ， Ｎｂ等の他の金属成分とし
ては通常その酸化物でよい。ただし、フッ素を構成成分
とする場合には、これらの金属成分の原料としてフッ化
物や酸フッ化物を使用し、フッ素源とすることもできる
。フッ素源としては、ＫＦ， ＮａＦ， ＬｉＦ等も使
用できる。
成の誘電体磁器が得られるように、適宜選択され、配合
された後仮焼に供せられる。使用される原料は、Ｂａ成
分としては通常ＢａＣＯ３ が使用され、Ｚｎ， Ｎｉ
，Ｃｏ， Ｍｇ， Ｔａ， Ｎｂ等の他の金属成分とし
ては通常その酸化物でよい。ただし、フッ素を構成成分
とする場合には、これらの金属成分の原料としてフッ化
物や酸フッ化物を使用し、フッ素源とすることもできる
。フッ素源としては、ＫＦ， ＮａＦ， ＬｉＦ等も使
用できる。
【００１１】本発明の方法では、これらの原料の混合物
がＣＯ２ を５〜１００ モル％、好ましくは５〜５０
モル％含有する雰囲気中において、１０００〜１３００
℃、好ましくは１０００〜１２００℃の温度で３０分以
上、通常３０分〜１０時間、好ましくは３０分〜５時間
加熱される。雰囲気を構成するＣＯ２ 以外の気体は、
酸素、空気などでよい。雰囲気中のＣＯ２ 濃度が５モ
ル％未満であると目的とする組成を有する化合物の単一
相からなる均一な反応生成物が得難い。ＣＯ２ 濃度が
５モル％以上であっても、加熱温度が１０００℃未満で
あったり、加熱時間が３０分未満であると、反応が不十
分であるためやはり目的とする均一な反応生成物が得難
い。焼成温度が１３００℃を超えると粒子が粗大化し焼
結が困難となり、好ましくない。ただし、１０時間を超
える加熱時間では、通常、すでに目的とする化合物の単
一相からなる均一な反応生成物が生成しているので、過
剰なエネルギーを消費することになり、必要ない。
がＣＯ２ を５〜１００ モル％、好ましくは５〜５０
モル％含有する雰囲気中において、１０００〜１３００
℃、好ましくは１０００〜１２００℃の温度で３０分以
上、通常３０分〜１０時間、好ましくは３０分〜５時間
加熱される。雰囲気を構成するＣＯ２ 以外の気体は、
酸素、空気などでよい。雰囲気中のＣＯ２ 濃度が５モ
ル％未満であると目的とする組成を有する化合物の単一
相からなる均一な反応生成物が得難い。ＣＯ２ 濃度が
５モル％以上であっても、加熱温度が１０００℃未満で
あったり、加熱時間が３０分未満であると、反応が不十
分であるためやはり目的とする均一な反応生成物が得難
い。焼成温度が１３００℃を超えると粒子が粗大化し焼
結が困難となり、好ましくない。ただし、１０時間を超
える加熱時間では、通常、すでに目的とする化合物の単
一相からなる均一な反応生成物が生成しているので、過
剰なエネルギーを消費することになり、必要ない。
【００１２】
【作用】本発明の方法において、一回の仮焼操作により
所要の化合物の単一相からなる均一な反応生成物が得ら
れる反応機構は正確には明らかではない。恐らく、次の
ような理由によると推測される。ＣＯ２ 濃度が高いた
めに炭酸バリウムの分解温度が本発明にける仮焼温度（
即ち、１０００〜１３００℃）よりも高くなり、炭酸バ
リウムの分解が抑制される。そのため、炭酸バリウムの
分解よりも、炭酸バリウムと他の構成金属成分との反応
が先行し、その反応に伴う反応熱によって炭酸バリウム
の分解が引き起される。したがって、炭酸バリウムと他
の構成金属成分との反応と、炭酸バリウムの分解とがほ
ぼ同時に起ることになり、その結果反応に関与する構成
原子がいずれも動き易くなって反応が促進されるものと
推定される。
所要の化合物の単一相からなる均一な反応生成物が得ら
れる反応機構は正確には明らかではない。恐らく、次の
ような理由によると推測される。ＣＯ２ 濃度が高いた
めに炭酸バリウムの分解温度が本発明にける仮焼温度（
即ち、１０００〜１３００℃）よりも高くなり、炭酸バ
リウムの分解が抑制される。そのため、炭酸バリウムの
分解よりも、炭酸バリウムと他の構成金属成分との反応
が先行し、その反応に伴う反応熱によって炭酸バリウム
の分解が引き起される。したがって、炭酸バリウムと他
の構成金属成分との反応と、炭酸バリウムの分解とがほ
ぼ同時に起ることになり、その結果反応に関与する構成
原子がいずれも動き易くなって反応が促進されるものと
推定される。
【００１３】
【実施例】実施例１
出発原料として純度９９．９％以上のＢａＣＯ３ ，
ＭｇＯ およびＴａ２ Ｏ５ を用い、以下のように
してＢａ（ Ｍｇ１／３ Ｔａ２／３ ）Ｏ３ の組成
の磁器を合成した。原料を所要組成となるように秤量し
、純水とともに樹脂製のボールミルで２４時間湿式混合
した。得られた混合スラリーを １５０℃で４時間乾燥
し混合粉末を得た。表１に示す各試験ごとに、こ混合粉
末１０ｇを白金製ルツボ（容量２５ｃｃ）に入れ、表１
に示す濃度でＣＯ２ ガスを含有する残部 からなる
雰囲気に保った管状炉中で仮焼した。得られた仮焼粉末
を粉末Ｘ回折で測定し、目的とする化合物相以外の第２
相の生成の有無を調べた。その結果を表１に示す。
ＭｇＯ およびＴａ２ Ｏ５ を用い、以下のように
してＢａ（ Ｍｇ１／３ Ｔａ２／３ ）Ｏ３ の組成
の磁器を合成した。原料を所要組成となるように秤量し
、純水とともに樹脂製のボールミルで２４時間湿式混合
した。得られた混合スラリーを １５０℃で４時間乾燥
し混合粉末を得た。表１に示す各試験ごとに、こ混合粉
末１０ｇを白金製ルツボ（容量２５ｃｃ）に入れ、表１
に示す濃度でＣＯ２ ガスを含有する残部 からなる
雰囲気に保った管状炉中で仮焼した。得られた仮焼粉末
を粉末Ｘ回折で測定し、目的とする化合物相以外の第２
相の生成の有無を調べた。その結果を表１に示す。
【００１４】得られた仮焼粉末で第２相が無く、均一に
焼成出来た粉末を、金型を用いて２ｔ／ｃｍ３ の圧力
で直径１０ｍｍ， 高さ５ｍｍに成形した。この成形体
を電気炉を用いて１６５０℃まで毎分 ６００℃の早さ
で加熱した。この温度で４時間保持して十分に焼結した
後、室温まで冷却した。 この焼結体から直径 ８．５ｍｍ， 高さ ４．０ｍｍ
の円柱状試料を削りだし誘電特性を測定した。測定は平
行導板誘電体円柱共振器法で行った。測定周波数は約１
０ＧＨｚ である。得られた結果を表１に示す。
焼成出来た粉末を、金型を用いて２ｔ／ｃｍ３ の圧力
で直径１０ｍｍ， 高さ５ｍｍに成形した。この成形体
を電気炉を用いて１６５０℃まで毎分 ６００℃の早さ
で加熱した。この温度で４時間保持して十分に焼結した
後、室温まで冷却した。 この焼結体から直径 ８．５ｍｍ， 高さ ４．０ｍｍ
の円柱状試料を削りだし誘電特性を測定した。測定は平
行導板誘電体円柱共振器法で行った。測定周波数は約１
０ＧＨｚ である。得られた結果を表１に示す。
【００１５】
【表１】
【００１６】表１で、試験番号１〜５と６〜９との比較
よりＣＯ２ ガスを５〜１００ モル％含む雰囲気中、
１０００〜１３００℃で３０分〜１０時間の条件で１回
仮焼するのみで第２相が無い、均一な仮焼物を得られ、
これを使って製造した誘電体磁器は、誘電率が２４．３
〜２４．５、Ｑ値が ２２０００〜２６０００ であり
、Ｂａ（ Ｍｇ１／３ Ｔａ２／３ ）Ｏ３ の組成と
しては優れた特性を有する高周波用として好適な誘電体
磁器であることが判る。
よりＣＯ２ ガスを５〜１００ モル％含む雰囲気中、
１０００〜１３００℃で３０分〜１０時間の条件で１回
仮焼するのみで第２相が無い、均一な仮焼物を得られ、
これを使って製造した誘電体磁器は、誘電率が２４．３
〜２４．５、Ｑ値が ２２０００〜２６０００ であり
、Ｂａ（ Ｍｇ１／３ Ｔａ２／３ ）Ｏ３ の組成と
しては優れた特性を有する高周波用として好適な誘電体
磁器であることが判る。
【００１７】実施例２
Ｂａ（ Ｚｎ１／３ Ｔａ２／３ ）Ｏ３ の組成を有
する高周波用誘電体粉末を得るために、前記実施例１と
同様に原料調整を行ない、表２に示した仮焼条件、およ
び、それ以外は前記実施例と同じ条件で仮焼を行ない、
仮焼物中の第２相の有無を粉末Ｘ線回折により調査した
。結果を表２に示す。 得られた仮焼粉末で第２相が無く、均一に焼成出来た粉
末を、金型を用いて２ｔ／ｃｍ３ の圧力で直径１０ｍ
ｍ， 高さ５ｍｍに成形した。この成形体を電気炉を用
いて１５５０℃まで毎分 ６００℃の早さで加熱した。 この温度で４時間保持して十分に焼結した後、室温まで
冷却した。この焼結体から直径 ８．２ｍｍ， 高さ
４．０ｍｍの円柱状試料を削りだし誘電特性を測定した
。測定は平行導板誘電体円柱共振器法で行った。測定周
波数は約１０ＧＨｚ である。得られた結果を表２に示
す。
する高周波用誘電体粉末を得るために、前記実施例１と
同様に原料調整を行ない、表２に示した仮焼条件、およ
び、それ以外は前記実施例と同じ条件で仮焼を行ない、
仮焼物中の第２相の有無を粉末Ｘ線回折により調査した
。結果を表２に示す。 得られた仮焼粉末で第２相が無く、均一に焼成出来た粉
末を、金型を用いて２ｔ／ｃｍ３ の圧力で直径１０ｍ
ｍ， 高さ５ｍｍに成形した。この成形体を電気炉を用
いて１５５０℃まで毎分 ６００℃の早さで加熱した。 この温度で４時間保持して十分に焼結した後、室温まで
冷却した。この焼結体から直径 ８．２ｍｍ， 高さ
４．０ｍｍの円柱状試料を削りだし誘電特性を測定した
。測定は平行導板誘電体円柱共振器法で行った。測定周
波数は約１０ＧＨｚ である。得られた結果を表２に示
す。
【００１８】
【表２】
【００１９】表２においても、試験番号１０〜１５と１
６〜１９との比較により、ＣＯ２ ガスを５〜１００
％含む雰囲気中、１０００〜１３００℃で３０分以上の
条件で１回仮焼するのみで、第２相が無く均一な仮焼物
が得られ、これを使って製造した誘電体磁器は、誘電率
が２９．５〜２９．８、無負荷Ｑが １１５００〜１５
０００ と、Ｂａ（ Ｚｎ１／３ Ｔａ２／３ ）Ｏ３
の組成として優秀な高周波誘電体磁器であることが判
る。
６〜１９との比較により、ＣＯ２ ガスを５〜１００
％含む雰囲気中、１０００〜１３００℃で３０分以上の
条件で１回仮焼するのみで、第２相が無く均一な仮焼物
が得られ、これを使って製造した誘電体磁器は、誘電率
が２９．５〜２９．８、無負荷Ｑが １１５００〜１５
０００ と、Ｂａ（ Ｚｎ１／３ Ｔａ２／３ ）Ｏ３
の組成として優秀な高周波誘電体磁器であることが判
る。
【００２０】
【発明の効果】本発明の方法によれば、１回の仮焼操作
で均一な反応生成物が得られるので、工程の簡略化や不
純物の混入の低減が図られ特性のよい高周波用誘電体が
高い生産性で経済的に製造できる。
で均一な反応生成物が得られるので、工程の簡略化や不
純物の混入の低減が図られ特性のよい高周波用誘電体が
高い生産性で経済的に製造できる。
Claims (1)
- 【請求項１】 バリウムを主要構成元素として含む複
合ペロブスカイト型結晶構造の誘電体磁器の製造用仮焼
物の製造方法であって、炭酸バリウムとその他の構成元
素の原料との混合物を、二酸化炭素を５〜１００モル％
含有する雰囲気中において、１０００〜１３００℃の温
度で３０分以上加熱する工程を有する仮焼物の製造方法
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3091031A JPH04303513A (ja) | 1991-03-29 | 1991-03-29 | 誘電体磁器用仮焼物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3091031A JPH04303513A (ja) | 1991-03-29 | 1991-03-29 | 誘電体磁器用仮焼物の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04303513A true JPH04303513A (ja) | 1992-10-27 |
Family
ID=14015153
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3091031A Pending JPH04303513A (ja) | 1991-03-29 | 1991-03-29 | 誘電体磁器用仮焼物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04303513A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005213070A (ja) * | 2004-01-28 | 2005-08-11 | Tdk Corp | ペロブスカイト構造を有する酸化物粉末の製造方法 |
-
1991
- 1991-03-29 JP JP3091031A patent/JPH04303513A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005213070A (ja) * | 2004-01-28 | 2005-08-11 | Tdk Corp | ペロブスカイト構造を有する酸化物粉末の製造方法 |
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