JPH0570222A - ＢａＯ−ｘＴｉＯ２ 系誘電体磁器 - Google Patents
ＢａＯ−ｘＴｉＯ２ 系誘電体磁器Info
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- JPH0570222A JPH0570222A JP3267286A JP26728691A JPH0570222A JP H0570222 A JPH0570222 A JP H0570222A JP 3267286 A JP3267286 A JP 3267286A JP 26728691 A JP26728691 A JP 26728691A JP H0570222 A JPH0570222 A JP H0570222A
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- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
- H01B3/00—Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties
- H01B3/02—Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties mainly consisting of inorganic substances
- H01B3/12—Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties mainly consisting of inorganic substances ceramics
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
- C04B35/46—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on titanium oxides or titanates
- C04B35/462—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on titanium oxides or titanates based on titanates
- C04B35/465—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on titanium oxides or titanates based on titanates based on alkaline earth metal titanates
- C04B35/468—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on titanium oxides or titanates based on titanates based on alkaline earth metal titanates based on barium titanates
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 亀の甲状クラックが発生していない、更に実
用的特性を示すＢａＯ−ｘＴｉＯ2 系誘電体磁器を提供
する。 【構成】 ＢａＴｉ4 Ｏ9 及びＢａ2 Ｔｉ9 Ｏ20を含有
するＢａＯ−ｘＴｉＯ2 系誘電体磁器（ｘ＝３．５〜
４．５）において、以下に示すＸ線回折ピーク最大高さ
積算法による場合のＢａ2 Ｔｉ9 Ｏ20含有比｛Ｂａ2 Ｔ
ｉ9 Ｏ20／（ＢａＴｉ4 Ｏ9 ＋Ｂａ2 Ｔｉ9 Ｏ20）｝が
０．１９未満であることを特徴とするＢａＯ−ｘＴｉＯ
2 系誘電体磁器。Ｂａ2 Ｔｉ9 Ｏ20含有比＝｛Ｂａ2 Ｔ
ｉ9Ｏ20の（４２１）面帰属ピーク高さ：A1＋同（２２
２）面帰属ピーク高さ:A2 ｝／〔｛ＢａＴｉ4 Ｏ9 の
（２００，１４０）面帰属ピーク高さ:B1 ＋同（１２
１）面帰属ピーク高さ:B2 ＋同（２３０，１５０）面帰
属ピーク高さ:B3 ＋Ｂａ2 Ｔｉ9 Ｏ20の（４２１）面帰
属ピーク高さ＋同（２２２）面帰属ピーク高さ｝〕。
用的特性を示すＢａＯ−ｘＴｉＯ2 系誘電体磁器を提供
する。 【構成】 ＢａＴｉ4 Ｏ9 及びＢａ2 Ｔｉ9 Ｏ20を含有
するＢａＯ−ｘＴｉＯ2 系誘電体磁器（ｘ＝３．５〜
４．５）において、以下に示すＸ線回折ピーク最大高さ
積算法による場合のＢａ2 Ｔｉ9 Ｏ20含有比｛Ｂａ2 Ｔ
ｉ9 Ｏ20／（ＢａＴｉ4 Ｏ9 ＋Ｂａ2 Ｔｉ9 Ｏ20）｝が
０．１９未満であることを特徴とするＢａＯ−ｘＴｉＯ
2 系誘電体磁器。Ｂａ2 Ｔｉ9 Ｏ20含有比＝｛Ｂａ2 Ｔ
ｉ9Ｏ20の（４２１）面帰属ピーク高さ：A1＋同（２２
２）面帰属ピーク高さ:A2 ｝／〔｛ＢａＴｉ4 Ｏ9 の
（２００，１４０）面帰属ピーク高さ:B1 ＋同（１２
１）面帰属ピーク高さ:B2 ＋同（２３０，１５０）面帰
属ピーク高さ:B3 ＋Ｂａ2 Ｔｉ9 Ｏ20の（４２１）面帰
属ピーク高さ＋同（２２２）面帰属ピーク高さ｝〕。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ＢａＯ−ｘＴｉＯ2 系
誘電体磁器に関し、更に詳しく言えば、Ｂａ2 Ｔｉ9 Ｏ
20含有比を０．１９未満とすることにより、亀の甲クラ
ックの発生が生じないＢａＯ−ｘＴｉＯ2 系誘電体磁器
に関するものである。本発明はマイクロ波領域において
誘電体共振器（特に５０ｍｍφ以上の大型のもの）、マ
イクロ波集積回路基板、各種マイクロ波回路のインピー
ダンス整合等に利用される。
誘電体磁器に関し、更に詳しく言えば、Ｂａ2 Ｔｉ9 Ｏ
20含有比を０．１９未満とすることにより、亀の甲クラ
ックの発生が生じないＢａＯ−ｘＴｉＯ2 系誘電体磁器
に関するものである。本発明はマイクロ波領域において
誘電体共振器（特に５０ｍｍφ以上の大型のもの）、マ
イクロ波集積回路基板、各種マイクロ波回路のインピー
ダンス整合等に利用される。
【０００２】
【従来の技術】従来のＢａＯ−ｘＴｉＯ2 系誘電体磁器
としては、多くのものが知られている（特公平１−３７
８０７号公報、特開昭６１−１０８０６号公報、特開昭
６１−１０８０７号公報、特開昭６３−１１７９５７号
公報等）。
としては、多くのものが知られている（特公平１−３７
８０７号公報、特開昭６１−１０８０６号公報、特開昭
６１−１０８０７号公報、特開昭６３−１１７９５７号
公報等）。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、前記従来の誘
電体磁器においては、焼成工程において共振器表面部に
亀の甲状クラックが発生し、歩留りの大幅な低下を招い
ている。特に、大型共振器の場合には、そのクラックが
生じやすい。
電体磁器においては、焼成工程において共振器表面部に
亀の甲状クラックが発生し、歩留りの大幅な低下を招い
ている。特に、大型共振器の場合には、そのクラックが
生じやすい。
【０００４】本発明は、上記欠点を克服するものであ
り、亀の甲状クラックが発生していない、更に実用的特
性を示すＢａＯ−ｘＴｉＯ2 系誘電体磁器を提供するこ
とを目的とする。
り、亀の甲状クラックが発生していない、更に実用的特
性を示すＢａＯ−ｘＴｉＯ2 系誘電体磁器を提供するこ
とを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、ＢａＯ−
ｘＴｉＯ2 系誘電体磁器において、亀の甲クラックの発
生が起こらない原因について種々検討した結果、Ｂａ2
Ｔｉ9 Ｏ20含有比とこのクラック発生の有無との間に相
関関係があることを発見して、本発明を完成するに至っ
たのである。
ｘＴｉＯ2 系誘電体磁器において、亀の甲クラックの発
生が起こらない原因について種々検討した結果、Ｂａ2
Ｔｉ9 Ｏ20含有比とこのクラック発生の有無との間に相
関関係があることを発見して、本発明を完成するに至っ
たのである。
【０００６】即ち、本発明のＢａＯ−ｘＴｉＯ2 系誘電
体磁器は、ＢａＴｉ4 Ｏ9 及びＢａ2 Ｔｉ9 Ｏ20を含有
するＢａＯ−ｘＴｉＯ2 系誘電体磁器（ｘ＝３．５〜
４．５）において、Ｘ線回折ピーク最大高さ積算法によ
るＢａ2 Ｔｉ9 Ｏ20含有比｛Ｂａ2 Ｔｉ9 Ｏ20／（Ｂａ
Ｔｉ4 Ｏ9 ＋Ｂａ2 Ｔｉ9 Ｏ20）｝が０．１９未満であ
ることを特徴とする。ここで、上記Ｘ線回折ピーク最大
高さ積算法に用いられる所定ピークとしては、Ｂａ2 Ｔ
ｉ9 Ｏ20が（４２１）面及び（２２２）面のピーク、並
びにＢａＴｉ 4 Ｏ9 が（２００，１４０）面、（１２
１）面及び（２３０，１５０）面のピーク、即ち全部で
５つのピークを用い、Ｂａ2 Ｔｉ9 Ｏ20含有比｛Ｂａ2
Ｔｉ9 Ｏ20／（ＢａＴｉ4 Ｏ9 ＋Ｂａ2 Ｔｉ9 Ｏ20）｝
はその各最大ピーク高さを求めて算出した。尚、ここで
言う「Ｂａ2 Ｔｉ9 Ｏ20含有比が０．１９未満」の
「０．１９」は、Ｘ線回折ピーク最大高さ積算法によっ
た場合の値であるという意味である。従って、たとえ同
一の試料であっても、他の方法（例えば所定ピークの面
積を積分する方法等）により、このＢａ2 Ｔｉ9 Ｏ20含
有比を求めた場合には、その求め方により、この境界値
である「０．１９」の値は他の値に変わりうる。上記ｘ
が３．５未満では、共振周波数の温度係数（以下、単に
τf という。）が５０ｐｐｍ／℃以上であり、４．５を
超えるとτf が０へ近づく傾向をみせるがＱｕ値が低下
するので、いずれも実用上好ましくない。また、Ｂａ2
Ｔｉ9 Ｏ20含有比が０．１９以上となると亀の甲状クラ
ックが発生するため好ましくない。
体磁器は、ＢａＴｉ4 Ｏ9 及びＢａ2 Ｔｉ9 Ｏ20を含有
するＢａＯ−ｘＴｉＯ2 系誘電体磁器（ｘ＝３．５〜
４．５）において、Ｘ線回折ピーク最大高さ積算法によ
るＢａ2 Ｔｉ9 Ｏ20含有比｛Ｂａ2 Ｔｉ9 Ｏ20／（Ｂａ
Ｔｉ4 Ｏ9 ＋Ｂａ2 Ｔｉ9 Ｏ20）｝が０．１９未満であ
ることを特徴とする。ここで、上記Ｘ線回折ピーク最大
高さ積算法に用いられる所定ピークとしては、Ｂａ2 Ｔ
ｉ9 Ｏ20が（４２１）面及び（２２２）面のピーク、並
びにＢａＴｉ 4 Ｏ9 が（２００，１４０）面、（１２
１）面及び（２３０，１５０）面のピーク、即ち全部で
５つのピークを用い、Ｂａ2 Ｔｉ9 Ｏ20含有比｛Ｂａ2
Ｔｉ9 Ｏ20／（ＢａＴｉ4 Ｏ9 ＋Ｂａ2 Ｔｉ9 Ｏ20）｝
はその各最大ピーク高さを求めて算出した。尚、ここで
言う「Ｂａ2 Ｔｉ9 Ｏ20含有比が０．１９未満」の
「０．１９」は、Ｘ線回折ピーク最大高さ積算法によっ
た場合の値であるという意味である。従って、たとえ同
一の試料であっても、他の方法（例えば所定ピークの面
積を積分する方法等）により、このＢａ2 Ｔｉ9 Ｏ20含
有比を求めた場合には、その求め方により、この境界値
である「０．１９」の値は他の値に変わりうる。上記ｘ
が３．５未満では、共振周波数の温度係数（以下、単に
τf という。）が５０ｐｐｍ／℃以上であり、４．５を
超えるとτf が０へ近づく傾向をみせるがＱｕ値が低下
するので、いずれも実用上好ましくない。また、Ｂａ2
Ｔｉ9 Ｏ20含有比が０．１９以上となると亀の甲状クラ
ックが発生するため好ましくない。
【０００７】また、本発明において、ＢａＯ及びＴｉＯ
2 を１００重量部とする場合、ＺｎＯ５〜２０重量部及
びＴａ2 Ｏ5 ０．５〜１重量部の少なくとも一つを含有
するものとすることができる。このＺｎＯの添加は、ε
r を低下させるものの、τf をマイナスに移行させる働
きをもつことが知られている。しかし、ＺｎＯの含有量
が５重量部未満ではその働きが小さいためτf が大きく
なる。一方、２０重量部を超えると逆に負の方向に小さ
くなりすぎる。また、Ｔａ2 Ｏ5の添加は、Ｑｕ値を向
上させる効果がある。Ｔａ2 Ｏ5 の含有量が０．５重量
部未満ではＱｕ値が無添加とほぼ同等であるが、０．５
重量部を超えるとＱｕ値は無添加と比べて１．３〜１．
４倍も向上するので好ましい。また、これが１重量％を
超えても添加効果が飽和してしまう。尚、これらの両成
分の適正な添加によりεr 、Ｑｕ値及びτf のバランス
が優れることとなる。
2 を１００重量部とする場合、ＺｎＯ５〜２０重量部及
びＴａ2 Ｏ5 ０．５〜１重量部の少なくとも一つを含有
するものとすることができる。このＺｎＯの添加は、ε
r を低下させるものの、τf をマイナスに移行させる働
きをもつことが知られている。しかし、ＺｎＯの含有量
が５重量部未満ではその働きが小さいためτf が大きく
なる。一方、２０重量部を超えると逆に負の方向に小さ
くなりすぎる。また、Ｔａ2 Ｏ5の添加は、Ｑｕ値を向
上させる効果がある。Ｔａ2 Ｏ5 の含有量が０．５重量
部未満ではＱｕ値が無添加とほぼ同等であるが、０．５
重量部を超えるとＱｕ値は無添加と比べて１．３〜１．
４倍も向上するので好ましい。また、これが１重量％を
超えても添加効果が飽和してしまう。尚、これらの両成
分の適正な添加によりεr 、Ｑｕ値及びτf のバランス
が優れることとなる。
【０００８】本磁器組成物は、所定の原料を所定量混合
し、焼結して製造される。例えば、焼結後ＢａＯとなる
原料粉末とＴｉＯ2 粉末を所望組成式に相当する量を混
合し仮焼しこれを粉砕し、その粉砕物に、更に必要に応
じてＺｎＯ粉末とＴａ2 Ｏ5 粉末等とを所望組成式に相
当する量を混合し仮焼し粉砕して、仮焼粉末を製造し、
これを用いて所定形状に成形し、その後焼成して製造す
ることができる。
し、焼結して製造される。例えば、焼結後ＢａＯとなる
原料粉末とＴｉＯ2 粉末を所望組成式に相当する量を混
合し仮焼しこれを粉砕し、その粉砕物に、更に必要に応
じてＺｎＯ粉末とＴａ2 Ｏ5 粉末等とを所望組成式に相
当する量を混合し仮焼し粉砕して、仮焼粉末を製造し、
これを用いて所定形状に成形し、その後焼成して製造す
ることができる。
【０００９】
【実施例】以下実施例により本発明を具体的に説明す
る。 （１）各試料の作製 純度９９．９％のＢａＣＯ3 粉末、ＴｉＯ2 粉末を、組
成式；〔（ＢａＯ−ｘＴｉＯ2 ）、ｘ；３．８、３．
５、４．１、４．４〕の各組成になるように、所定量秤
量し混合する。その後、この混合物をミキサーで乾式に
よる一次粉砕及び混合を施した後、大気雰囲気中１１０
０℃の温度で２時間仮焼し粉砕して、この第１仮焼粉末
を製造する。更にＺｎＯ粉末、Ｔａ2 Ｏ5 粉末、ＭｎＯ
2 粉末、ＷＯ3 粉末を必要に応じて添加する場合は、上
記第１仮焼粉末に各ＺｎＯ粉末等を所定量添加して、同
様に混合、仮焼して、第２仮焼粉末を製造する。尚、Ｔ
ａ2Ｏ5 、ＺｎＯ、ＭｎＯ2 又はＷＯ3 の添加量はＢａ
Ｏ−ｘＴｉＯ2 全体（１００重量部）に対する重量％
（重量部）である。これらの配合組成を表１〜３に示
す。表１はｘが３．８でＺｎＯ及びＴａ2 Ｏ5 を含有し
ないものを示し、表２はｘが３．５、４．２、４．４で
ＺｎＯ及びＴａ2 Ｏ5 を含有しないものを示し、表３は
ｘが３．８でＺｎＯ及び／又はＴａ2 Ｏ5 、更にＭｎＯ
2 又はＷＯ3 を含有するものを示す。
る。 （１）各試料の作製 純度９９．９％のＢａＣＯ3 粉末、ＴｉＯ2 粉末を、組
成式；〔（ＢａＯ−ｘＴｉＯ2 ）、ｘ；３．８、３．
５、４．１、４．４〕の各組成になるように、所定量秤
量し混合する。その後、この混合物をミキサーで乾式に
よる一次粉砕及び混合を施した後、大気雰囲気中１１０
０℃の温度で２時間仮焼し粉砕して、この第１仮焼粉末
を製造する。更にＺｎＯ粉末、Ｔａ2 Ｏ5 粉末、ＭｎＯ
2 粉末、ＷＯ3 粉末を必要に応じて添加する場合は、上
記第１仮焼粉末に各ＺｎＯ粉末等を所定量添加して、同
様に混合、仮焼して、第２仮焼粉末を製造する。尚、Ｔ
ａ2Ｏ5 、ＺｎＯ、ＭｎＯ2 又はＷＯ3 の添加量はＢａ
Ｏ−ｘＴｉＯ2 全体（１００重量部）に対する重量％
（重量部）である。これらの配合組成を表１〜３に示
す。表１はｘが３．８でＺｎＯ及びＴａ2 Ｏ5 を含有し
ないものを示し、表２はｘが３．５、４．２、４．４で
ＺｎＯ及びＴａ2 Ｏ5 を含有しないものを示し、表３は
ｘが３．８でＺｎＯ及び／又はＴａ2 Ｏ5 、更にＭｎＯ
2 又はＷＯ3 を含有するものを示す。
【００１０】上記第１又は第２仮焼粉末に適量の有機バ
インダーとイオン交換水（２６０〜５００ｇ）を加え、
２０ｍｍφのアルミナボールで二次粉砕した後、噴霧乾
燥により造粒した粉末を１０００ｋｇ／ｃｍ2 のプレス
圧で、焼成後に各表に示す直径（外径）と高さとなるよ
うな大きさの円筒状（尚、内径は１０〜６０ｍｍφの範
囲で種々変えられうる。）に成形した。
インダーとイオン交換水（２６０〜５００ｇ）を加え、
２０ｍｍφのアルミナボールで二次粉砕した後、噴霧乾
燥により造粒した粉末を１０００ｋｇ／ｃｍ2 のプレス
圧で、焼成後に各表に示す直径（外径）と高さとなるよ
うな大きさの円筒状（尚、内径は１０〜６０ｍｍφの範
囲で種々変えられうる。）に成形した。
【００１１】次に、この成形体を大気中、各表１〜３に
示す焼成条件にて、焼成し、最後に各表に示す大きさの
円筒状に研磨して、各試料Ｎｏ．１〜２１とした。尚、
表１は（ＢａＯ−ｘＴｉＯ2 ）のｘが３．８の場合、表
２はｘが３．５、４．２及び４．４の場合、表３はｘが
３．８でＺｎＯ、Ｔａ2 Ｏ5 、ＭｎＯ2 又はＷＯ3 を添
加した場合の結果を示す。
示す焼成条件にて、焼成し、最後に各表に示す大きさの
円筒状に研磨して、各試料Ｎｏ．１〜２１とした。尚、
表１は（ＢａＯ−ｘＴｉＯ2 ）のｘが３．８の場合、表
２はｘが３．５、４．２及び４．４の場合、表３はｘが
３．８でＺｎＯ、Ｔａ2 Ｏ5 、ＭｎＯ2 又はＷＯ3 を添
加した場合の結果を示す。
【００１２】
【表１】
【００１３】
【表２】
【００１４】
【表３】
【００１５】（２）性能評価 そして、各試料につき、表面のクラックの発生状況を光
学顕微鏡及び走査型電子顕微鏡により観察し、更にその
表面（上部表面又は胴部表面）のＸ線回折測定を行い、
その所定ピーク最大高さ積算法によるＢａ2 Ｔｉ9 Ｏ20
含有比｛Ｂａ2 Ｔｉ9 Ｏ20／（ＢａＴｉ4 Ｏ9 ＋Ｂａ2
Ｔｉ9 Ｏ20）｝を求めた。このＸ線回折線の強度は、管
球電圧５０ＫＶ、管球電流８０ｍＡのＣｕＫα線を用
い、１°、１°、０．１５ｍｍのスリットとＮｉ箔フィ
ルターを通過せしめ、時定数０．５秒、ゴニオメータの
回転速度２θ＝１°／分の条件で室温にて測定した。こ
の場合、上記の如く、Ｂａ2 Ｔｉ9 Ｏ20については、
（４２１）面及び（２２２）面のピーク強度をバックグ
ラウンドからの最大ピーク高さをもって表示した。ま
た、ＢａＴｉ4 Ｏ9 については、（２００，１４０）
面、（１２１）面及び（２３０，１５０）面のピーク強
度をバックグラウンドからの最大ピーク高さをもって表
示した。
学顕微鏡及び走査型電子顕微鏡により観察し、更にその
表面（上部表面又は胴部表面）のＸ線回折測定を行い、
その所定ピーク最大高さ積算法によるＢａ2 Ｔｉ9 Ｏ20
含有比｛Ｂａ2 Ｔｉ9 Ｏ20／（ＢａＴｉ4 Ｏ9 ＋Ｂａ2
Ｔｉ9 Ｏ20）｝を求めた。このＸ線回折線の強度は、管
球電圧５０ＫＶ、管球電流８０ｍＡのＣｕＫα線を用
い、１°、１°、０．１５ｍｍのスリットとＮｉ箔フィ
ルターを通過せしめ、時定数０．５秒、ゴニオメータの
回転速度２θ＝１°／分の条件で室温にて測定した。こ
の場合、上記の如く、Ｂａ2 Ｔｉ9 Ｏ20については、
（４２１）面及び（２２２）面のピーク強度をバックグ
ラウンドからの最大ピーク高さをもって表示した。ま
た、ＢａＴｉ4 Ｏ9 については、（２００，１４０）
面、（１２１）面及び（２３０，１５０）面のピーク強
度をバックグラウンドからの最大ピーク高さをもって表
示した。
【００１６】そして、Ｂａ2 Ｔｉ9 Ｏ20含有比は以下に
示す式により求めた。 比＝(I(421) +I(222) )/(I(421) +I(222) +I(200,140)
+I(121) +I(230,150) ) この比の算出を、例えば、図４の結果によれば、（Ａ1
ピーク高さ＋Ａ2 ピーク高さ）／（Ａ1 ピーク高さ＋Ａ
2 ピーク高さ＋Ｂ1 ピーク高さ＋Ｂ2 ピーク高さ＋Ｂ3
ピーク高さ）の値となる。これらの結果を表１〜３に示
した。また、例えば、試料Ｎｏ．１、２、５、、８、１
０、２２及び２３のＸ線回折結果を示すグラフを、各々
図１、図２、図３、図４、図５、図６及び図７に示す。
更に、表４に示す試料Ｎｏについて、アルキメデス法に
より焼結密度を、平行導体板型誘電体円柱共振器法（Ｔ
Ｅ011 ｍｏｄｅ）によりεr 、Ｑｕ及びτｆを、各々測
定し、その結果を表４に示した。尚、共振周波数は４．
５ＧＨｚ近傍である。
示す式により求めた。 比＝(I(421) +I(222) )/(I(421) +I(222) +I(200,140)
+I(121) +I(230,150) ) この比の算出を、例えば、図４の結果によれば、（Ａ1
ピーク高さ＋Ａ2 ピーク高さ）／（Ａ1 ピーク高さ＋Ａ
2 ピーク高さ＋Ｂ1 ピーク高さ＋Ｂ2 ピーク高さ＋Ｂ3
ピーク高さ）の値となる。これらの結果を表１〜３に示
した。また、例えば、試料Ｎｏ．１、２、５、、８、１
０、２２及び２３のＸ線回折結果を示すグラフを、各々
図１、図２、図３、図４、図５、図６及び図７に示す。
更に、表４に示す試料Ｎｏについて、アルキメデス法に
より焼結密度を、平行導体板型誘電体円柱共振器法（Ｔ
Ｅ011 ｍｏｄｅ）によりεr 、Ｑｕ及びτｆを、各々測
定し、その結果を表４に示した。尚、共振周波数は４．
５ＧＨｚ近傍である。
【００１７】
【表４】
【００１８】これらの結果によれば、Ｂａ2 Ｔｉ9 Ｏ20
含有比が０．１９以上では亀の甲状クラックが生じた
が、これが０．１９未満では、亀の甲状クラックが生じ
なかった。外径が５０ｍｍφ以上、特に２００ｍｍφの
大きな円筒状体のものでも、クラックが生じなかった点
は、従来のものと比べて極めて高品質なものといえる。
また、外径２８０ｍｍφ、高さ１３０〜１４０ｍｍの更
に大型の磁器を同様に製造しても、同様にクラックが生
じなかった。
含有比が０．１９以上では亀の甲状クラックが生じた
が、これが０．１９未満では、亀の甲状クラックが生じ
なかった。外径が５０ｍｍφ以上、特に２００ｍｍφの
大きな円筒状体のものでも、クラックが生じなかった点
は、従来のものと比べて極めて高品質なものといえる。
また、外径２８０ｍｍφ、高さ１３０〜１４０ｍｍの更
に大型の磁器を同様に製造しても、同様にクラックが生
じなかった。
【００１９】尚、表１に示すように、Ｂａ2 Ｔｉ9 Ｏ20
はＢａＴｉ4 Ｏ9 に比べて高温安定相であり、焼成が進
みすぎることにより、Ｂａ2 Ｔｉ9 Ｏ20が増加し亀の甲
クラックが発生しやすくなることを示している。また、
Ｂａ2 Ｔｉ9 Ｏ20の発生割合は焼成温度（最高値）、保
持時間のみならず昇温速度も含んだ高温領域での熱量に
関係すると考えられる。更に、表４に示すように、各試
料は各性能のバランスに優れ，特にＺｎＯ（Ｎｏ．１
７、１８）又はＴａ2 Ｏ5 （Ｎｏ．２０）、またこの両
者を適当量含む場合（Ｎｏ．２１）、更にＭｎＯ2 （Ｎ
ｏ．２２）又はＷＯ3 （Ｎｏ．２３）を適当量含む場合
は、性能バランスに優れることを示している。更に、こ
のＮｏ．２２及びＮｏ．２３の場合は、焼結密度も大き
く、焼結性に優れることも示している。以上の場合は、
いずれもクラックが生じないとともに、各実用性能にも
優れ、大変実用的である。
はＢａＴｉ4 Ｏ9 に比べて高温安定相であり、焼成が進
みすぎることにより、Ｂａ2 Ｔｉ9 Ｏ20が増加し亀の甲
クラックが発生しやすくなることを示している。また、
Ｂａ2 Ｔｉ9 Ｏ20の発生割合は焼成温度（最高値）、保
持時間のみならず昇温速度も含んだ高温領域での熱量に
関係すると考えられる。更に、表４に示すように、各試
料は各性能のバランスに優れ，特にＺｎＯ（Ｎｏ．１
７、１８）又はＴａ2 Ｏ5 （Ｎｏ．２０）、またこの両
者を適当量含む場合（Ｎｏ．２１）、更にＭｎＯ2 （Ｎ
ｏ．２２）又はＷＯ3 （Ｎｏ．２３）を適当量含む場合
は、性能バランスに優れることを示している。更に、こ
のＮｏ．２２及びＮｏ．２３の場合は、焼結密度も大き
く、焼結性に優れることも示している。以上の場合は、
いずれもクラックが生じないとともに、各実用性能にも
優れ、大変実用的である。
【００２０】尚、本発明においては、前記具体的実施例
に示すものに限られず、目的、用途に応じて本発明の範
囲内で種々変更した実施例とすることができる。即ち、
焼成温度、焼成時間、昇温速度等を種々変更することが
できる。また、ＢａＯとなる原料も前記ＢａＣＯ3 以外
にも、過酸化物、水酸化物、硝酸塩等を用いることもで
きる。更に、焼結助剤（例えば、ＭｎＯ2 、ＷＯ3 、Ｚ
ｒＯ2 及びＳｎＯ2 等のうちの少なくとも１つ等）を用
いると、上記誘電体磁器特性を維持し且つクラックの発
生を防止しつつ、焼結性を向上させることができる。
に示すものに限られず、目的、用途に応じて本発明の範
囲内で種々変更した実施例とすることができる。即ち、
焼成温度、焼成時間、昇温速度等を種々変更することが
できる。また、ＢａＯとなる原料も前記ＢａＣＯ3 以外
にも、過酸化物、水酸化物、硝酸塩等を用いることもで
きる。更に、焼結助剤（例えば、ＭｎＯ2 、ＷＯ3 、Ｚ
ｒＯ2 及びＳｎＯ2 等のうちの少なくとも１つ等）を用
いると、上記誘電体磁器特性を維持し且つクラックの発
生を防止しつつ、焼結性を向上させることができる。
【００２１】
【発明の効果】本発明のＢａＯ−ｘＴｉＯ2 系誘電体磁
器においては、亀の甲状クラックの発生を防止し、歩留
り向上を図ることができる。また、ＢａＯ及びＴｉＯ2
を１００重量部とする場合、ＺｎＯ５〜２０重量部及び
Ｔａ2 Ｏ5 ０．５〜１重量部の少なくとも一つを含有す
る場合は、εr 、Ｑｕ値及びτf の特性に優れ、大変実
用的でバランスのとれた性能をも示す。更に、外径が５
０ｍｍφ以上の大きな誘電体磁器とした場合でもクラッ
クの発生がないので、大型誘電体共振器としての利用が
可能となり、また品質及び強度の優れた実用的なものと
することができる。
器においては、亀の甲状クラックの発生を防止し、歩留
り向上を図ることができる。また、ＢａＯ及びＴｉＯ2
を１００重量部とする場合、ＺｎＯ５〜２０重量部及び
Ｔａ2 Ｏ5 ０．５〜１重量部の少なくとも一つを含有す
る場合は、εr 、Ｑｕ値及びτf の特性に優れ、大変実
用的でバランスのとれた性能をも示す。更に、外径が５
０ｍｍφ以上の大きな誘電体磁器とした場合でもクラッ
クの発生がないので、大型誘電体共振器としての利用が
可能となり、また品質及び強度の優れた実用的なものと
することができる。
【図１】実施例における試料Ｎｏ．１の表面のＸ線回折
結果を示すグラフである。
結果を示すグラフである。
【図２】実施例における試料Ｎｏ．２の表面のＸ線回折
結果を示すグラフである。
結果を示すグラフである。
【図３】実施例における試料Ｎｏ．５の表面のＸ線回折
結果を示すグラフである。
結果を示すグラフである。
【図４】実施例における試料Ｎｏ．８の表面のＸ線回折
結果を示すグラフである。
結果を示すグラフである。
【図５】実施例における試料Ｎｏ．１０の表面のＸ線回
折結果を示すグラフである。
折結果を示すグラフである。
【図６】実施例における試料Ｎｏ．２２の表面のＸ線回
折結果を示すグラフである。
折結果を示すグラフである。
【図７】実施例における試料Ｎｏ．２３の表面のＸ線回
折結果を示すグラフである。
折結果を示すグラフである。
Claims (4)
- 【請求項１】 ＢａＴｉ4 Ｏ9 及びＢａ2 Ｔｉ9 Ｏ20を
含有するＢａＯ−ｘＴｉＯ2 系誘電体磁器（ｘ＝３．５
〜４．５）において、以下に示すＸ線回折ピーク最大高
さ積算法による場合のＢａ2 Ｔｉ9 Ｏ20含有比｛Ｂａ2
Ｔｉ9 Ｏ20／（ＢａＴｉ4 Ｏ9 ＋Ｂａ2 Ｔｉ9 Ｏ20）｝
が０．１９未満であることを特徴とするＢａＯ−ｘＴｉ
Ｏ2 系誘電体磁器。 Ｂａ2 Ｔｉ9 Ｏ20含有比＝｛Ｂａ2 Ｔｉ9 Ｏ20の（４２
１）面帰属ピーク高さ＋同（２２２）面帰属ピーク高
さ｝／〔｛ＢａＴｉ4 Ｏ9 の（２００，１４０）面帰属
ピーク高さ＋同（１２１）面帰属ピーク高さ＋同（２３
０，１５０）面帰属ピーク高さ＋Ｂａ2 Ｔｉ9 Ｏ20の
（４２１）面帰属ピーク高さ＋同（２２２）面帰属ピー
ク高さ｝〕 - 【請求項２】 ＢａＯ及びＴｉＯ2 を１００重量部とす
る場合、ＺｎＯ５〜２０重量部及びＴａ2 Ｏ5 ０．５〜
１重量部の少なくとも一つを含有する請求項１記載のＢ
ａＯ−ｘＴｉＯ2 系誘電体磁器。 - 【請求項３】 ＭｎＯ2 、ＷＯ3 、ＺｒＯ2 及びＳｎＯ
2 のうちの少なくとも１つからなる焼結助剤を含有する
請求項１又は２記載のＢａＯ−ｘＴｉＯ2 系誘電体磁
器。 - 【請求項４】 上記ＢａＯ−ｘＴｉＯ2 系誘電体磁器
は、外径５０ｍｍφ以上の円筒状体である請求項１〜３
記載のＢａＯ−ｘＴｉＯ2 系誘電体磁器。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3267286A JPH0570222A (ja) | 1991-09-18 | 1991-09-18 | ＢａＯ−ｘＴｉＯ２ 系誘電体磁器 |
| EP92115934A EP0533162B1 (en) | 1991-09-18 | 1992-09-17 | BaO-xTiO2 dielectric ceramic composition |
| US07/946,631 US5272122A (en) | 1991-09-18 | 1992-09-18 | BaO-xTiO2 dielectric ceramic composition |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3267286A JPH0570222A (ja) | 1991-09-18 | 1991-09-18 | ＢａＯ−ｘＴｉＯ２ 系誘電体磁器 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0570222A true JPH0570222A (ja) | 1993-03-23 |
Family
ID=17442723
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3267286A Pending JPH0570222A (ja) | 1991-09-18 | 1991-09-18 | ＢａＯ−ｘＴｉＯ２ 系誘電体磁器 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5272122A (ja) |
| EP (1) | EP0533162B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0570222A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE102011006540A1 (de) | 2010-03-31 | 2011-12-15 | Tdk Corp. | Dielektische Keramik, Verfahren zur Herstellung einer dielektrischen Keramik und Verfahren zur Herstellung eines Pulvers zur Herstellung einer dielektrischen Keramik |
| US8343883B2 (en) | 2009-03-25 | 2013-01-01 | Tdk Corporation | Dielectric ceramic composition and electronic component using the same |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06333426A (ja) * | 1993-05-21 | 1994-12-02 | Murata Mfg Co Ltd | 高周波用誘電体磁器組成物 |
| TW277053B (ja) * | 1994-06-02 | 1996-06-01 | At & T Corp | |
| US6034015A (en) * | 1997-05-14 | 2000-03-07 | Georgia Tech Research Corporation | Ceramic compositions for microwave wireless communication |
| JP4257711B2 (ja) * | 1998-02-25 | 2009-04-22 | 日本碍子株式会社 | 電子部品用接合剤および電子部品 |
| CN101188156B (zh) * | 2007-12-20 | 2010-06-02 | 天津大学 | 高居里温度BaTiO3基正温度系数热敏电阻及制备方法 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60226455A (ja) * | 1984-04-19 | 1985-11-11 | 日立金属株式会社 | 磁気ヘツド用非磁性セラミツクス |
| JPS6110806A (ja) * | 1984-06-26 | 1986-01-18 | アルプス電気株式会社 | マイクロ波用誘電体磁器材料 |
| JPS6110807A (ja) * | 1984-06-26 | 1986-01-18 | アルプス電気株式会社 | マイクロ波用誘電体磁器材料 |
| JPH0757708B2 (ja) * | 1986-06-14 | 1995-06-21 | 日本特殊陶業株式会社 | 高周波用誘電体磁器組成物 |
| JPS6437807A (en) * | 1987-08-04 | 1989-02-08 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Voltage nonlinear element |
-
1991
- 1991-09-18 JP JP3267286A patent/JPH0570222A/ja active Pending
-
1992
- 1992-09-17 EP EP92115934A patent/EP0533162B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1992-09-18 US US07/946,631 patent/US5272122A/en not_active Expired - Lifetime
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8343883B2 (en) | 2009-03-25 | 2013-01-01 | Tdk Corporation | Dielectric ceramic composition and electronic component using the same |
| DE102011006540A1 (de) | 2010-03-31 | 2011-12-15 | Tdk Corp. | Dielektische Keramik, Verfahren zur Herstellung einer dielektrischen Keramik und Verfahren zur Herstellung eines Pulvers zur Herstellung einer dielektrischen Keramik |
| US8420560B2 (en) | 2010-03-31 | 2013-04-16 | Tdk Corporation | Dielectric ceramic, method for producing dielectric ceramic, and method for producing powder for producing dielectric ceramic |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US5272122A (en) | 1993-12-21 |
| EP0533162B1 (en) | 1996-12-18 |
| EP0533162A1 (en) | 1993-03-24 |
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