JPH04303512A - 誘電体磁器用仮焼物の製造方法 - Google Patents
誘電体磁器用仮焼物の製造方法Info
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- JPH04303512A JPH04303512A JP3091030A JP9103091A JPH04303512A JP H04303512 A JPH04303512 A JP H04303512A JP 3091030 A JP3091030 A JP 3091030A JP 9103091 A JP9103091 A JP 9103091A JP H04303512 A JPH04303512 A JP H04303512A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、高周波領域において優
れた特性を有する誘電体磁器製造用の仮焼物の製造方法
に関し、特に均一な仮焼生成物が得られる製造方法に関
する。
れた特性を有する誘電体磁器製造用の仮焼物の製造方法
に関し、特に均一な仮焼生成物が得られる製造方法に関
する。
【０００２】
【従来の技術】従来、マイクロ波などの高周波領域の信
号回路に使用される誘電体共振器には、バリウムを含む
複合ペロブスカイト型結晶構造の誘電体磁器が用いられ
て来た。これらの高周波用誘電体磁器の製造においては
、通常、原料である炭酸バリウムとその他の構成金属元
素の酸化物との混合物を一定温度で仮焼し、必要ならば
圧粉成形体とした後に焼成する。従来、前記の仮焼は、
通常、原料混合物を約５℃／分程度の昇温速度で所定温
度まで加熱し、該温度に一定時間保持することにより行
われて来た。
号回路に使用される誘電体共振器には、バリウムを含む
複合ペロブスカイト型結晶構造の誘電体磁器が用いられ
て来た。これらの高周波用誘電体磁器の製造においては
、通常、原料である炭酸バリウムとその他の構成金属元
素の酸化物との混合物を一定温度で仮焼し、必要ならば
圧粉成形体とした後に焼成する。従来、前記の仮焼は、
通常、原料混合物を約５℃／分程度の昇温速度で所定温
度まで加熱し、該温度に一定時間保持することにより行
われて来た。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記のように
原料混合物を仮焼温度まで約５℃／分程度の昇温速度で
加熱し保持すると、目的とする化合物の単一相からなる
均一な反応生成物が得られず、第２相が共存してしまう
。例えば、Ｂａ（Ｍｇ１／３ Ｔａ２／３ ）Ｏ３ の
組成の化合物を製造する場合には、ＢａＴａ２ Ｏ６
やＢａ５ Ｔａ４ Ｏ１５等の第２相も生成する。 従来法では、目的とする化合物の単一相からなる均一な
反応生成物を得るために、得られた仮焼物を再度粉砕、
混合し、仮焼する操作を繰り返さなければならなかった
。このように、仮焼工程がこのため工程が複雑であり、
粉砕の際に不純物が混入する惧れがある等の欠点があっ
た。
原料混合物を仮焼温度まで約５℃／分程度の昇温速度で
加熱し保持すると、目的とする化合物の単一相からなる
均一な反応生成物が得られず、第２相が共存してしまう
。例えば、Ｂａ（Ｍｇ１／３ Ｔａ２／３ ）Ｏ３ の
組成の化合物を製造する場合には、ＢａＴａ２ Ｏ６
やＢａ５ Ｔａ４ Ｏ１５等の第２相も生成する。 従来法では、目的とする化合物の単一相からなる均一な
反応生成物を得るために、得られた仮焼物を再度粉砕、
混合し、仮焼する操作を繰り返さなければならなかった
。このように、仮焼工程がこのため工程が複雑であり、
粉砕の際に不純物が混入する惧れがある等の欠点があっ
た。
【０００４】そこで本発明の課題は、ただ一回の仮焼に
よって均一な反応生成物を得ることができる誘電体磁器
用仮焼物の製造方法を提供することである。
よって均一な反応生成物を得ることができる誘電体磁器
用仮焼物の製造方法を提供することである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、上記の
課題を達成するために、バリウムを主要構成元素として
含む複合ペロブスカイト型結晶構造の誘電体磁器の製造
用仮焼物の製造方法であって、炭酸バリウムとその他の
構成元素の原料との混合物を５０℃／分以上の昇温速度
で１０００℃〜１３００℃の温度まで加熱し、該温度で
３０分以上保持する工程を有する仮焼物の製造方法が提
供される。本発明の方法は、誘電体磁器製造の一工程と
して実施されてもよく、その場合には該工程で製造され
た仮焼物は、通常、引き続いて必要に応じて圧粉成形体
とされた後に焼成に供される。また、本発明の方法に製
造された仮焼物は一旦貯蔵、運送として付された後、後
日焼成に供されてもよい。
課題を達成するために、バリウムを主要構成元素として
含む複合ペロブスカイト型結晶構造の誘電体磁器の製造
用仮焼物の製造方法であって、炭酸バリウムとその他の
構成元素の原料との混合物を５０℃／分以上の昇温速度
で１０００℃〜１３００℃の温度まで加熱し、該温度で
３０分以上保持する工程を有する仮焼物の製造方法が提
供される。本発明の方法は、誘電体磁器製造の一工程と
して実施されてもよく、その場合には該工程で製造され
た仮焼物は、通常、引き続いて必要に応じて圧粉成形体
とされた後に焼成に供される。また、本発明の方法に製
造された仮焼物は一旦貯蔵、運送として付された後、後
日焼成に供されてもよい。
【０００６】バリウムを主要構成元素として含む複合ペ
ロブスカイト型結晶構造の誘電体磁器としては、例えば
、一般式（Ｉ）： Ｂａｘ Ａ ｙ Ｂ １−ｘ−ｙ Ｏ ｗ （
Ｉ）〔ここで、Ａ はＺｎ， Ｎｉ， Ｃｏ， Ｍｇお
よびＭｎからなる群から選ばれる少なくとも一種の元素
であり、ＢはＴａおよびＮｂからなる群から選ばれる少
なくとも一種の元素であり、ｘは０．４８〜０．５２の
数、ｙは０．１５〜０．１９の数であり、ｗはＢａ，
ＡおよびＢの陽イオンの合計の電荷を中和し、全体とし
て実質的に電気的に中性となる数である。〕で表される
組成を有し、複合ペロブスカイト形結晶構造を有する化
合物から本質的になる磁器があげられる。
ロブスカイト型結晶構造の誘電体磁器としては、例えば
、一般式（Ｉ）： Ｂａｘ Ａ ｙ Ｂ １−ｘ−ｙ Ｏ ｗ （
Ｉ）〔ここで、Ａ はＺｎ， Ｎｉ， Ｃｏ， Ｍｇお
よびＭｎからなる群から選ばれる少なくとも一種の元素
であり、ＢはＴａおよびＮｂからなる群から選ばれる少
なくとも一種の元素であり、ｘは０．４８〜０．５２の
数、ｙは０．１５〜０．１９の数であり、ｗはＢａ，
ＡおよびＢの陽イオンの合計の電荷を中和し、全体とし
て実質的に電気的に中性となる数である。〕で表される
組成を有し、複合ペロブスカイト形結晶構造を有する化
合物から本質的になる磁器があげられる。
【０００７】この一般式（Ｉ） の磁器の代表的具体例
は、Ｂａ（ Ｍｇ１／３ Ｔａ２／３ ）Ｏ３ 、Ｂａ
（ Ｚｎ１／３ Ｔａ２／３ ）Ｏ３ 、Ｂａ（ Ｃｏ
１／３ Ｔａ２／３ ）Ｏ３ 、Ｂａ（ Ｎｉ１／３
Ｔａ２／３ ）Ｏ３ 、Ｂａ（ Ｍｇ１／３ Ｎｂ２／
３ ）Ｏ３ 、Ｂａ（ Ｚｎ１／３ Ｎｂ２／３ ）Ｏ
３ 、Ｂａ（ Ｃｏ１／３ Ｎｂ２／３ ）Ｏ３ 、Ｂ
ａ（ Ｎｉ１／３ Ｎｂ２／３ ）Ｏ３ やこれらの固
溶系からなる組成を有する化合物である。
は、Ｂａ（ Ｍｇ１／３ Ｔａ２／３ ）Ｏ３ 、Ｂａ
（ Ｚｎ１／３ Ｔａ２／３ ）Ｏ３ 、Ｂａ（ Ｃｏ
１／３ Ｔａ２／３ ）Ｏ３ 、Ｂａ（ Ｎｉ１／３
Ｔａ２／３ ）Ｏ３ 、Ｂａ（ Ｍｇ１／３ Ｎｂ２／
３ ）Ｏ３ 、Ｂａ（ Ｚｎ１／３ Ｎｂ２／３ ）Ｏ
３ 、Ｂａ（ Ｃｏ１／３ Ｎｂ２／３ ）Ｏ３ 、Ｂ
ａ（ Ｎｉ１／３ Ｎｂ２／３ ）Ｏ３ やこれらの固
溶系からなる組成を有する化合物である。
【０００８】上記誘電体磁器としては、フッ素、 Ｚｒ
Ｏ、 ＳｉＯ２ 、Ａｌ２ Ｏ３ 、 ＳｎＯ２ 、
Ｓｂ２ Ｏ３ などを微量ないし少量添加したもので
もよく、例えば、特開平１−２５１５１２号公報に記載
のフッ素を添加したもの、等もあげられる。 本発明の方法に用いられる原料は、所要組成の誘電体磁
器が得られるように、適宜選択され、配合された後仮焼
に供せられる。使用される原料は、Ｂａ成分としては通
常ＢａＣＯ３ が使用され、Ｚｎ， Ｎｉ， Ｃｏ，Ｍ
ｇ， Ｔａ， Ｎｂ等の他の金属成分としては通常その
酸化物でよい。ただし、フッ素を構成成分とする場合に
は、これらの金属成分の原料としてフッ化物や酸フッ化
物を使用し、フッ素源とすることもできる。フッ素源と
しては、ＫＦ， ＮａＦ， ＬｉＦ等も使用できる。
Ｏ、 ＳｉＯ２ 、Ａｌ２ Ｏ３ 、 ＳｎＯ２ 、
Ｓｂ２ Ｏ３ などを微量ないし少量添加したもので
もよく、例えば、特開平１−２５１５１２号公報に記載
のフッ素を添加したもの、等もあげられる。 本発明の方法に用いられる原料は、所要組成の誘電体磁
器が得られるように、適宜選択され、配合された後仮焼
に供せられる。使用される原料は、Ｂａ成分としては通
常ＢａＣＯ３ が使用され、Ｚｎ， Ｎｉ， Ｃｏ，Ｍ
ｇ， Ｔａ， Ｎｂ等の他の金属成分としては通常その
酸化物でよい。ただし、フッ素を構成成分とする場合に
は、これらの金属成分の原料としてフッ化物や酸フッ化
物を使用し、フッ素源とすることもできる。フッ素源と
しては、ＫＦ， ＮａＦ， ＬｉＦ等も使用できる。
【０００９】本発明の方法では、これら原料の混合物が
５０℃／分以上、実用的には５０℃／分〜５０００℃／
分、好ましくは５０℃〜１０００℃／分の昇温速度で１
０００℃〜１３００℃、好ましくは１０００〜１２００
℃の温度まで加熱され、該温度に３０分以上、通常３０
分〜１０時間、好ましくは３０分〜 ３００分保持され
る。昇温速度が５０℃／分未満であったり、焼成温度で
が１０００℃未満または焼成時間が３０分未満であると
、目的とする組成の化合物の単一相からなる均一な反応
生成物が得難い。焼成温度が１３００℃を超えると、粒
子が粗大化し焼結が困難になり好ましくない。ただし、
１０時間を超える焼成時間では、通常、すでに目的とす
る化合物の単一相からなる均一な反応生成物が生成して
いるので、過剰なエネルギーを消費することになり、必
要ない。
５０℃／分以上、実用的には５０℃／分〜５０００℃／
分、好ましくは５０℃〜１０００℃／分の昇温速度で１
０００℃〜１３００℃、好ましくは１０００〜１２００
℃の温度まで加熱され、該温度に３０分以上、通常３０
分〜１０時間、好ましくは３０分〜 ３００分保持され
る。昇温速度が５０℃／分未満であったり、焼成温度で
が１０００℃未満または焼成時間が３０分未満であると
、目的とする組成の化合物の単一相からなる均一な反応
生成物が得難い。焼成温度が１３００℃を超えると、粒
子が粗大化し焼結が困難になり好ましくない。ただし、
１０時間を超える焼成時間では、通常、すでに目的とす
る化合物の単一相からなる均一な反応生成物が生成して
いるので、過剰なエネルギーを消費することになり、必
要ない。
【００１０】
【作用】本発明の方法において、一回の仮焼操作により
所要の化合物の単一相からなる均一な反応生成物が得ら
れる反応機構は正確には判らないが、原料混合物が、炭
酸バリウムが分解し易い温度域に急速に昇温させられる
結果、他の構成元素の酸化物との反応が促進されるのが
大きな要因であると推測される。
所要の化合物の単一相からなる均一な反応生成物が得ら
れる反応機構は正確には判らないが、原料混合物が、炭
酸バリウムが分解し易い温度域に急速に昇温させられる
結果、他の構成元素の酸化物との反応が促進されるのが
大きな要因であると推測される。
【００１１】
【実施例】実施例１
Ｂａ（ Ｍｇ１／３ Ｔａ２／３ ）Ｏ３ からなる高
周波用誘電体粉末を得るために、出発原料として９９．
９％以上の純度のＢａＣＯ３ ， ＭｇＯ およびＴａ
２ Ｏ５ を所要組成となるように秤量し、樹脂製の
ボールミルで純水とともに２４時間湿式混合した。 得られた混合スラリーを １５０℃で４時間乾燥し混合
粉末を得た。表１に示す各試験ごとに、この混合粉末５
０ｇを白金製のルツボ（容量 ０．１リットル）に入れ
、電気炉中で発熱体への通電条件を調整したり、又は、
高温に保持した炉内へ混合粉末を入れた白金製のルツボ
を入れる速度を制御することにより、一定の昇温速度で
昇温し、所定の温度、時間で焼成した後、自然冷却させ
て仮焼粉末を得た。各試験ごとの昇温速度、焼成温度お
よび焼成時間を表１に示す。得られた仮焼粉末を粉末Ｘ
線回折で測定し、目的とする化合物相以外の第２相の生
成の有無を調べた。結果を表１に示す。
周波用誘電体粉末を得るために、出発原料として９９．
９％以上の純度のＢａＣＯ３ ， ＭｇＯ およびＴａ
２ Ｏ５ を所要組成となるように秤量し、樹脂製の
ボールミルで純水とともに２４時間湿式混合した。 得られた混合スラリーを １５０℃で４時間乾燥し混合
粉末を得た。表１に示す各試験ごとに、この混合粉末５
０ｇを白金製のルツボ（容量 ０．１リットル）に入れ
、電気炉中で発熱体への通電条件を調整したり、又は、
高温に保持した炉内へ混合粉末を入れた白金製のルツボ
を入れる速度を制御することにより、一定の昇温速度で
昇温し、所定の温度、時間で焼成した後、自然冷却させ
て仮焼粉末を得た。各試験ごとの昇温速度、焼成温度お
よび焼成時間を表１に示す。得られた仮焼粉末を粉末Ｘ
線回折で測定し、目的とする化合物相以外の第２相の生
成の有無を調べた。結果を表１に示す。
【００１２】得られた仮焼粉末で第２相が無く均一に焼
成出来た粉末を、金型を用いて２ｔ／ｃｍ３ の圧力で
直径１０ｍｍ，高さ５ｍｍに成形した。この成形体を電
気炉を用いて１６５０℃まで毎分 ６００℃の早さで加
熱した。この温度で４時間保持して十分に焼結した後、
室温まで冷却した。この焼結体から直径 ８．５ｍｍ，
高さ ４．０ｍｍの円柱状試料を削りだし誘電特性を測
定した。測定は平行導板誘電体円柱共振器法で行った。 測定周波数は約１０ＧＨｚ である。得られた結果を表
１に示した。表１で試験番号１〜６と７〜１０との比較
より、５０℃／分〜５０００℃／分の昇温測度、１００
０℃〜１３００℃で３０分〜１０時間の条件で１回仮焼
するのみで、第２相が無く均一な仮焼物が得られ、これ
を使って製造した誘電体磁器は、誘電率が２４．２〜２
４．５、Ｑ値が ２１０００〜２６０００ と、Ｂａ（
Ｍｇ１／３ Ｔａ２／３）Ｏ３ の組成として優秀な
高周波用誘電体磁器であることが判る。
成出来た粉末を、金型を用いて２ｔ／ｃｍ３ の圧力で
直径１０ｍｍ，高さ５ｍｍに成形した。この成形体を電
気炉を用いて１６５０℃まで毎分 ６００℃の早さで加
熱した。この温度で４時間保持して十分に焼結した後、
室温まで冷却した。この焼結体から直径 ８．５ｍｍ，
高さ ４．０ｍｍの円柱状試料を削りだし誘電特性を測
定した。測定は平行導板誘電体円柱共振器法で行った。 測定周波数は約１０ＧＨｚ である。得られた結果を表
１に示した。表１で試験番号１〜６と７〜１０との比較
より、５０℃／分〜５０００℃／分の昇温測度、１００
０℃〜１３００℃で３０分〜１０時間の条件で１回仮焼
するのみで、第２相が無く均一な仮焼物が得られ、これ
を使って製造した誘電体磁器は、誘電率が２４．２〜２
４．５、Ｑ値が ２１０００〜２６０００ と、Ｂａ（
Ｍｇ１／３ Ｔａ２／３）Ｏ３ の組成として優秀な
高周波用誘電体磁器であることが判る。
【００１３】
【表１】
【００１４】実施例２
また、Ｂａ（ Ｚｎ１／３ Ｔａ２／３ ）Ｏ３ の組
成の高周波用誘電体粉末を得るために、前記実施例１と
同様に原料調整を行ない、各試験ごとに表２に示した仮
焼条件を採用した以外は実施例１と同様にして仮焼した
。得られた仮焼粉末中の第２相の有無を実施例１と同様
にして調査した。結果を表２に示す。得られた仮焼粉末
で第２相が無く、均一に焼成出来た粉末を実施例１と同
様にして成形し、１５５０℃まで ６００℃／分の速度
で加熱し、この温度に４時間保持して焼成し、得られた
焼成粉を使って同様に製造した直径 ８．２ｍｍ， 高
さ ４．０ｍｍの円柱状試料の誘電体特性値を得て表２
に示した。
成の高周波用誘電体粉末を得るために、前記実施例１と
同様に原料調整を行ない、各試験ごとに表２に示した仮
焼条件を採用した以外は実施例１と同様にして仮焼した
。得られた仮焼粉末中の第２相の有無を実施例１と同様
にして調査した。結果を表２に示す。得られた仮焼粉末
で第２相が無く、均一に焼成出来た粉末を実施例１と同
様にして成形し、１５５０℃まで ６００℃／分の速度
で加熱し、この温度に４時間保持して焼成し、得られた
焼成粉を使って同様に製造した直径 ８．２ｍｍ， 高
さ ４．０ｍｍの円柱状試料の誘電体特性値を得て表２
に示した。
【００１５】
【表２】
【００１６】表２においても、試験番号１１〜１６と１
７〜２０との比較より、５０℃／分〜５０００℃／分の
昇温速度、１０００℃〜１３００℃で３０分〜１０時間
の条件で１回仮焼するのみで、第２相が無く均一な仮焼
物が得られ、これを使って製造した誘電体磁器は、誘電
率が３０．０〜３０．３、Ｑ値が １１０００〜１５０
００ と、Ｂａ（ Ｚｎ１／３ Ｔａ２／３ ）Ｏ３
の組成として優秀な高周波用誘電体磁器であることが判
る。
７〜２０との比較より、５０℃／分〜５０００℃／分の
昇温速度、１０００℃〜１３００℃で３０分〜１０時間
の条件で１回仮焼するのみで、第２相が無く均一な仮焼
物が得られ、これを使って製造した誘電体磁器は、誘電
率が３０．０〜３０．３、Ｑ値が １１０００〜１５０
００ と、Ｂａ（ Ｚｎ１／３ Ｔａ２／３ ）Ｏ３
の組成として優秀な高周波用誘電体磁器であることが判
る。
【００１７】
【発明の効果】本発明の方法によれば１回の仮焼操作に
より均一な反応生成物が得られるので仮焼工程の簡略化
、不純物の混入の低減が図られ、特性のよい高周波用誘
電体が経済的に製造できる。
より均一な反応生成物が得られるので仮焼工程の簡略化
、不純物の混入の低減が図られ、特性のよい高周波用誘
電体が経済的に製造できる。
Claims (1)
- 【請求項１】 バリウムを主要構成元素として含む複
合ペロブスカイト型結晶構造の誘電体磁器の製造用仮焼
物の製造方法であって、炭酸バリウムとその他の構成元
素の原料との混合物を５０℃／分以上の昇温速度で１０
００℃〜１３００℃の温度まで加熱し、該温度で３０分
以上保持する工程を有する仮焼物の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3091030A JPH04303512A (ja) | 1991-03-29 | 1991-03-29 | 誘電体磁器用仮焼物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3091030A JPH04303512A (ja) | 1991-03-29 | 1991-03-29 | 誘電体磁器用仮焼物の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04303512A true JPH04303512A (ja) | 1992-10-27 |
Family
ID=14015126
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3091030A Pending JPH04303512A (ja) | 1991-03-29 | 1991-03-29 | 誘電体磁器用仮焼物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04303512A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008069051A (ja) * | 2006-09-15 | 2008-03-27 | Hosokawa Funtai Gijutsu Kenkyusho:Kk | 圧電セラミックス及びその製造方法 |
| WO2011004722A1 (ja) * | 2009-07-09 | 2011-01-13 | 株式会社村田製作所 | 複合酸化物粉末の製造方法および複合酸化物粉末 |
-
1991
- 1991-03-29 JP JP3091030A patent/JPH04303512A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008069051A (ja) * | 2006-09-15 | 2008-03-27 | Hosokawa Funtai Gijutsu Kenkyusho:Kk | 圧電セラミックス及びその製造方法 |
| WO2011004722A1 (ja) * | 2009-07-09 | 2011-01-13 | 株式会社村田製作所 | 複合酸化物粉末の製造方法および複合酸化物粉末 |
| JP5621774B2 (ja) * | 2009-07-09 | 2014-11-12 | 株式会社村田製作所 | 複合酸化物粉末の製造方法および複合酸化物粉末 |
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