JP5621774B2 - 複合酸化物粉末の製造方法および複合酸化物粉末 - Google Patents
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Description
現在、誘電体層の厚みが1μm程度で、積層数が800層を超えるような積層コンデンサが実用化されるに至っている。
Aサイト元素としてBa及びCaの少なくとも一種、Bサイト元素として少なくともTiを含み、一般式:ABO3で表されるペロブスカイト型構造を有する複合酸化物粉末の製造方法であって、
仮焼後に、前記一般式:ABO3で表されるペロブスカイト型構造を有する複合酸化物の仮焼粉末が得られるように調合された調合原料を仮焼する仮焼工程において、仮焼開始から、仮焼最高温度に到達するまでの間、昇温速度を1000℃/分以上とすることにより、
比表面積が20m 2 /gである場合における、結晶軸のa軸に対するc軸の比(c/a軸比)が1.007以上である複合酸化物粉末を生成させること
を特徴としている。
(a)比表面積が50m2/gのBaCO3粉末、
(b)比表面積が30m2/gのCaCO3粉末、
(c)比表面積が100m2/gのTiO2粉末、
の3種類の原料粉末を準備し、組成が表1の「組成1」,「組成2」,「組成3」の組成となるように秤量、配合した。
この乾燥粉末を、酸化ジルコニウム質の匣に入れて、バッチ式の炉で400〜600℃の温度で、5〜10時間保持して、予備熱処理を行った。この予備熱処理によって、CO2ガスを十分離脱させた。
なお、この焼成炉1は、炉本体2と、炉芯管3と、炉芯管3をその外周側から加熱するための電気ヒータ(加熱手段)4と、焼成(仮焼)すべき対象である、予備熱処理を行った後の原料粉末10を載置するためのセッター5とを備えている。また、セッター5には、炉芯管3にセッター5を出し入れするための支持棒6が取り付けられている。
電気ヒータ4はSiCなどから形成され、複数本が炉本体2の内部、炉芯管3の周囲に配置されており、炉芯管3を所定の温度に加熱することができるように構成されている。
また、セッター5は酸化ジルコニウム製で、寸法は50mm×50mmで平面形状が略正方形のものである。また、支持棒6としてはセラミック製の棒状材料が用いられている。
すなわち、実施例・条件1では、表1の「組成1」,「組成2」,「組成3」の複合酸化物となるべき原料粉末について、仮焼最高温度が1000〜1200℃になるように昇温し、昇温速度が1000℃/分(16.7℃/秒)となるような挿入速度で、原料粉末10を載せたセッター5を炉芯管3内に挿入し、仮焼最高温度に到達した後、温度保持することなく冷却することにより仮焼処理を行った。
なお、比較例では、仮焼最高温度を800〜1050℃の範囲で変化させて、得られる仮焼物(BaTiO3粉末)の比表面積を変化させた。
実施例・条件1,2および比較例の仮焼工程における定性的な熱処理プロファイルを図2に示す。
また、X線回折測定を行い、かつリートベルト解析を行うことにより、仮焼物(BaTiO3粉末、および、BaをCaで一部置換したCa変性BaTiO3粉末)の、結晶軸のa軸に対するc軸の比(c/a軸比)(以下、単に「c/a軸比」ともいう)を求めた。その結果を、表3,4,5および図3,4,5に示す。
例えば、比表面積が20m2/g(比表面積相当径で50nm)の場合、c/a軸比(結晶性)が約1.0065にまで低下し、比表面積が25m2/g(比表面積相当径で40nm)の場合、c/a軸比(結晶性)が約1.0057まで低下した(図3参照)。
例えば、比表面積が20m2/g(比表面積相当径で50nm)では、c/a軸比(結晶性)が約1.006にまで低下した(図4参照)。
例えば、比表面積が20m2/g(比表面積相当径で50nm)では、c/a軸比(結晶性)が約1.006にまで低下した(図5参照)。
上記の実施例・条件2で作製した、比表面積が20m2/g(比表面積相当径で50nm)の、c/a軸比が1.0096のCa変性チタン酸バリウム((Ba0.85Ca0.15)TiO3)(図5参照)を誘電体材料として用い、図6に示すような構造を有する積層セラミックコンデンサを作製した、
つぎに、内部電極層が形成されたセラミックグリーンシートと、内部電極層が形成されていないセラミックグリーンシートを積層して、互いに対向する内部電極層が逆側の側面に引き出され、かつ、上下の両主面側には、内部電極層が形成されていないセラミックグリーンシート(外装用シート)が配設された構造を有する未焼成の積層セラミック素子を作製する。
これにより、図6に示すような構造を有する積層セラミックコンデンサ20が得られる。
なお、上述の比表面積が20m2/g(比表面積相当径で50nm)で、c/a軸比が1.0096のCa変性チタン酸バリウム((Ba0.85Ca0.15)TiO3)を誘電体材料として用いることにより、例えば、セラミック誘電体層12の厚みが1μm未満(この例では0.5μm)で、静電容量に寄与する誘電体セラミック層の積層数が1000層である、小型、高性能(高容量)の積層セラミックコンデンサが得られることが確認されている。
2 炉本体
3 炉芯管
4 電気ヒータ(加熱手段)
5 セッター
6 支持棒
10 原料粉末
11 積層セラミック素子
12 セラミック誘電体層
13a,13b 内部電極
14a,14b 積層セラミック素子の端面
15a,15b 外部電極
20 積層セラミックコンデンサ
Claims (6)
- Aサイト元素としてBa及びCaの少なくとも一種、Bサイト元素として少なくともTiを含み、一般式:ABO3で表されるペロブスカイト型構造を有する複合酸化物粉末の製造方法であって、
仮焼後に、前記一般式:ABO3で表されるペロブスカイト型構造を有する複合酸化物の仮焼粉末が得られるように調合された調合原料を仮焼する仮焼工程において、仮焼開始から、仮焼最高温度に到達するまでの間、昇温速度を1000℃/分以上とすることにより、
比表面積が20m 2 /gである場合における、結晶軸のa軸に対するc軸の比(c/a軸比)が1.007以上である複合酸化物粉末を生成させること
を特徴とする複合酸化物粉末の製造方法。 - 前記昇温速度を2400℃/分以上とすることを特徴とする、請求項1記載の複合酸化物粉末の製造方法。
- 一般式:(Ba1-xCax)TiO3(ただし、x=0〜0.15)で表されるものであることを特徴とする、請求項1または2記載の複合酸化物粉末の製造方法。
- 最高温度到達後、温度保持することなく冷却することを特徴とする、請求項1〜3のいずれかに記載の複合酸化物粉末の製造方法。
- 前記仮焼工程の前に、前記Aサイト元素を含むAサイト元素化合物と、前記Bサイト元素を含むBサイト元素化合物とを含有するセラミック素原料を混合粉砕する工程を備えていることを特徴とする、請求項1〜4のいずれかに記載の複合酸化物粉末の製造方法。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の方法で製造されたものであることを特徴とする、ペロブスカイト型構造を有する複合酸化物粉末。
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