JPH035357A - 誘電体磁器の製造方法 - Google Patents
誘電体磁器の製造方法Info
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- JPH035357A JPH035357A JP1136679A JP13667989A JPH035357A JP H035357 A JPH035357 A JP H035357A JP 1136679 A JP1136679 A JP 1136679A JP 13667989 A JP13667989 A JP 13667989A JP H035357 A JPH035357 A JP H035357A
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- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
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- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
- C04B35/495—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on vanadium, niobium, tantalum, molybdenum or tungsten oxides or solid solutions thereof with other oxides, e.g. vanadates, niobates, tantalates, molybdates or tungstates
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- H01B3/12—Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties mainly consisting of inorganic substances ceramics
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、誘電体磁器及びその製造方法に係わり、特に
高い誘電率及び高い無負荷Ｑを有し、かつ温度特性が安
定している誘電体磁器及びそれを安定的に得ることがで
きる製造方法に関する。
高い誘電率及び高い無負荷Ｑを有し、かつ温度特性が安
定している誘電体磁器及びそれを安定的に得ることがで
きる製造方法に関する。
一般に、マイクロ波やミリ波などの高周波領域の信号回
路に使用される誘電体共振器や誘電体基板には、高い誘
電率及び高い無負荷Ｑを有し、かつ温度特性が安定して
いる誘電体磁器を用いることが望まれている。
路に使用される誘電体共振器や誘電体基板には、高い誘
電率及び高い無負荷Ｑを有し、かつ温度特性が安定して
いる誘電体磁器を用いることが望まれている。
例えば、”Ｂａ（ＺｎＩ７：＋Ｔａｚｙ３）０＋ Ｃ
ｅｒａｍｉｃｓ ｗｉｔｈＬｏｉｙ Ｄｉｅｌｃｔｒ
ｉｃ Ｌｏｓｓ ａｔ Ｍｉｃｒｏ ｗａｖｅＦｒｅｑ
ｕｅｎｃｉｅｓ （Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆむｈｅ Ａ
ｍｅｒｉｃａｎＣｅｒａｍｉｃｓ ５ｏｃｉｅｔｙ、
ｖｏｌ、６６、 ｐ ４２１−４２３ （１９８３）、
）によれば誘電体磁器の無負荷Ｑは１３５０°Ｃにおけ
る熱処理時間の違いにより５００から１４０００と大幅
に変化することが述べられている。また、特開昭６２−
２５２００８には、熱処理時の雰囲気の違いにより無負
荷Ｑが２０００から１４０００と大幅に変化することが
記載されている。そのため、前記のような高い誘電体特
性を有する誘電体磁器を製造するためには、製造工程を
厳密にコントロールする必要があった。
ｅｒａｍｉｃｓ ｗｉｔｈＬｏｉｙ Ｄｉｅｌｃｔｒ
ｉｃ Ｌｏｓｓ ａｔ Ｍｉｃｒｏ ｗａｖｅＦｒｅｑ
ｕｅｎｃｉｅｓ （Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆむｈｅ Ａ
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ｖｏｌ、６６、 ｐ ４２１−４２３ （１９８３）、
）によれば誘電体磁器の無負荷Ｑは１３５０°Ｃにおけ
る熱処理時間の違いにより５００から１４０００と大幅
に変化することが述べられている。また、特開昭６２−
２５２００８には、熱処理時の雰囲気の違いにより無負
荷Ｑが２０００から１４０００と大幅に変化することが
記載されている。そのため、前記のような高い誘電体特
性を有する誘電体磁器を製造するためには、製造工程を
厳密にコントロールする必要があった。
上記のような製造条件の相違による得られる誘電体特性
が影響される原因は、得られる磁器の結晶構造の規則度
が異なる結果であることが知られている。この点に関し
、従来、無負荷Ｑは規則度が高いほど良好であるとされ
ていたので、専ら規則型結晶構造を有する誘電体磁器の
研究、開発が図られ、不規則型結晶構造の誘電体磁器は
顧慮されなかった。
が影響される原因は、得られる磁器の結晶構造の規則度
が異なる結果であることが知られている。この点に関し
、従来、無負荷Ｑは規則度が高いほど良好であるとされ
ていたので、専ら規則型結晶構造を有する誘電体磁器の
研究、開発が図られ、不規則型結晶構造の誘電体磁器は
顧慮されなかった。
前述したように、高周波で使用される従来の誘電体磁器
では特性の良い物を安定して得るためには製造工程を厳
密に制御する必要があり、工程上問題があった。従って
製造工程が簡単でしがも特性安定的に良好な特性を有す
る誘電体磁器が求められている。
では特性の良い物を安定して得るためには製造工程を厳
密に制御する必要があり、工程上問題があった。従って
製造工程が簡単でしがも特性安定的に良好な特性を有す
る誘電体磁器が求められている。
そこで、本発明の目的は、誘電率及び無負荷Ｑがともに
優れ、温度特性も安定しており、簡単な工程管理で製造
することができる誘電体磁器、及びその製造方法を提供
することにある。
優れ、温度特性も安定しており、簡単な工程管理で製造
することができる誘電体磁器、及びその製造方法を提供
することにある。
本発明者らが、この問題を解決するために検討を重ねた
結果、意外にも、特定の組成を有する誘電体磁器が不規
則型の結晶構造の状態において、良好な誘電率、無負荷
Ｑ及び温度特性を示すことを見出した。
結果、意外にも、特定の組成を有する誘電体磁器が不規
則型の結晶構造の状態において、良好な誘電率、無負荷
Ｑ及び温度特性を示すことを見出した。
即ち、本発明は、上記問題点を解決するものとして、
一般式（■）：
ＢａｇＡｙＢ＋−ｘ−ｙｏｗ （Ｉ）〔ここで、
ＡはＺｎ 、 Ｎｉ 、 ＣｏおよびＭｇからなる群か
ら選ばれる少なくとも一種であり、かつＭｇの含有量が
０．４４ ｙ以下であり、ＢはＴａおよびＮｂから選ば
れる少なくとも一種であり、Ｘ及びｙは、それぞれ０．
４８≦ｘ≦０．５２及び０．１５≦ｙ≦０．１９で表わ
される数であって、ＷはＢａ、 Ａ、 Ｂの陽イオンの
合計の電荷を中和し、全体として実質的に電気的中性と
なる数である。〕 で表わされる組成を有し、不規則型複合ペロブスカイト
形の結晶構造を有する誘電体磁器を提供するものである
。
ＡはＺｎ 、 Ｎｉ 、 ＣｏおよびＭｇからなる群か
ら選ばれる少なくとも一種であり、かつＭｇの含有量が
０．４４ ｙ以下であり、ＢはＴａおよびＮｂから選ば
れる少なくとも一種であり、Ｘ及びｙは、それぞれ０．
４８≦ｘ≦０．５２及び０．１５≦ｙ≦０．１９で表わ
される数であって、ＷはＢａ、 Ａ、 Ｂの陽イオンの
合計の電荷を中和し、全体として実質的に電気的中性と
なる数である。〕 で表わされる組成を有し、不規則型複合ペロブスカイト
形の結晶構造を有する誘電体磁器を提供するものである
。
前記一般式（１）において組成ｘ、 ｙ、 ｚ及び
Ｍｇの含有量が前記で限定された範囲外であると、得ら
れる誘電体磁器を共振器として使用した場合に、適切な
誘電率、無負荷Ｑ及び／又は温度特性が示めされない。
Ｍｇの含有量が前記で限定された範囲外であると、得ら
れる誘電体磁器を共振器として使用した場合に、適切な
誘電率、無負荷Ｑ及び／又は温度特性が示めされない。
Ｗは、前記のとおり磁器を構成する陽イオンを電気的に
中和する数であり、通常５／２−３ｘ／２−３ｙ／２〜
５／２−３ｘ／２−ｙの範囲の数、より具体的には１．
４３〜１．６３の数である。
中和する数であり、通常５／２−３ｘ／２−３ｙ／２〜
５／２−３ｘ／２−ｙの範囲の数、より具体的には１．
４３〜１．６３の数である。
本発明において、結晶構造が不規則であるとは、第１図
及び第２図に示すようなＸ線回折図形において、六方晶
系の面指数を用いたときに、式：％式％ （１１０）面と（１０２）面との回折線強度Ｂの和（た
だし、回折線強度Ａは測定対象である磁器の回折線強度
、回折線強度Ｂは完全規則化磁器の回折線強度をそれぞ
れ表わす。） で定義される規則度が０．４以下であることを意味し、
好ましくは０．２５以下である。
及び第２図に示すようなＸ線回折図形において、六方晶
系の面指数を用いたときに、式：％式％ （１１０）面と（１０２）面との回折線強度Ｂの和（た
だし、回折線強度Ａは測定対象である磁器の回折線強度
、回折線強度Ｂは完全規則化磁器の回折線強度をそれぞ
れ表わす。） で定義される規則度が０．４以下であることを意味し、
好ましくは０．２５以下である。
本発明の誘電体磁器は、例えば、複合ペロブスカイト結
晶のＢサイトイオンの規則−不規則転移温度、通常１３
５０〜１６００“Ｃ１好ましくは１４００〜１５００°
Ｃ以上の温度で焼成することにより製造することができ
る。もし規則−不規則温度より低い温度で熱処理すると
熱処理時間の違いにより誘電体磁器の誘電特性が大幅に
変化するので工程管理上問題がある。
晶のＢサイトイオンの規則−不規則転移温度、通常１３
５０〜１６００“Ｃ１好ましくは１４００〜１５００°
Ｃ以上の温度で焼成することにより製造することができ
る。もし規則−不規則温度より低い温度で熱処理すると
熱処理時間の違いにより誘電体磁器の誘電特性が大幅に
変化するので工程管理上問題がある。
本発明の磁器は、例えば常法のように、一般式（Ｉ）で
表される特定の目的組成に応じて構成金属成分の原料粉
末を秤量し、所要の割合に混合、乾燥の後、仮焼し、仮
焼物を粉砕後加圧成形により得られる組成を有する粉末
成形体を１００〜１６００”Ｃ／分の速度で１５００°
Ｃ〜１７００°Ｃまで昇温後、該温度において、通常、
２分〜４時間程度保持、焼成することにより製造するこ
とができる。原料粉末の配合は、常法に従い、成分の蒸
発性の難易を考慮して原料粉末の配合を行えばよい。
表される特定の目的組成に応じて構成金属成分の原料粉
末を秤量し、所要の割合に混合、乾燥の後、仮焼し、仮
焼物を粉砕後加圧成形により得られる組成を有する粉末
成形体を１００〜１６００”Ｃ／分の速度で１５００°
Ｃ〜１７００°Ｃまで昇温後、該温度において、通常、
２分〜４時間程度保持、焼成することにより製造するこ
とができる。原料粉末の配合は、常法に従い、成分の蒸
発性の難易を考慮して原料粉末の配合を行えばよい。
上記の本発明の方法を行う際の雰囲気は特に限定されず
、酸化雰囲気、還元雰囲気、不活性雰囲気のいずれでも
差し支えない。また、実質的に前記一般式（Ｉ）の組成
が保たれる限り、焼結を促進させるための助剤あるいは
、微量の置換元素として、アンチモン、ジルコニウム、
チタン、バナジウム等の金属元素、あるいは塩素等陰イ
オンなどを添加しても、本発明方法にとって何ら差し支
えない。
、酸化雰囲気、還元雰囲気、不活性雰囲気のいずれでも
差し支えない。また、実質的に前記一般式（Ｉ）の組成
が保たれる限り、焼結を促進させるための助剤あるいは
、微量の置換元素として、アンチモン、ジルコニウム、
チタン、バナジウム等の金属元素、あるいは塩素等陰イ
オンなどを添加しても、本発明方法にとって何ら差し支
えない。
以下、本発明の実施例及び比較例により、本発明の詳細
な説明する。
な説明する。
実施例１
原料として、それぞれ純度９９．９重量％の炭酸バリウ
ム、酸化亜鉛、酸化マグネシウム、酸化ニッケル、酸化
コバルト、酸化ニオブ、酸化タンタルからなる原料粉末
を、第１表に示す種々の組成となるように秤取した（な
お、第１表において、ｘ、ｙ、ｚは前記一般式（Ｉ）に
ついて定義のものである）。これら秤取した粉末を純水
とともに樹脂製ポットにいれ、樹脂コーティングしたボ
ールを用いて１６時時間式混合した。この混合物を１５
０°Ｃで３時間乾燥した後、酸素中において１０００°
Ｃ〜１２００°Ｃで２時間仮焼を行った。得られた仮焼
物を粉砕し４２メツシユの篩を通して整粒した。得られ
た粉末を金型を用いて５００ ｋｇ／ｃｍ２の圧力で直
径１０−１厚さ約５ｎｎｎの円板状に一次成形した後、
２０００ｋｇ／ｃｍ２の圧力で静水圧プレスし、加圧成
形体を得た。次にこの成形体を１００〜ｂ 下保持して誘電体磁器を得た。得られた誘電体磁器を直
径的６ｍｍ、高さ約３ｍｍに加工して約１０ＧＦｌｚに
おけるの誘電率（ε７）、無負荷Ｑ（Ｑ。
ム、酸化亜鉛、酸化マグネシウム、酸化ニッケル、酸化
コバルト、酸化ニオブ、酸化タンタルからなる原料粉末
を、第１表に示す種々の組成となるように秤取した（な
お、第１表において、ｘ、ｙ、ｚは前記一般式（Ｉ）に
ついて定義のものである）。これら秤取した粉末を純水
とともに樹脂製ポットにいれ、樹脂コーティングしたボ
ールを用いて１６時時間式混合した。この混合物を１５
０°Ｃで３時間乾燥した後、酸素中において１０００°
Ｃ〜１２００°Ｃで２時間仮焼を行った。得られた仮焼
物を粉砕し４２メツシユの篩を通して整粒した。得られ
た粉末を金型を用いて５００ ｋｇ／ｃｍ２の圧力で直
径１０−１厚さ約５ｎｎｎの円板状に一次成形した後、
２０００ｋｇ／ｃｍ２の圧力で静水圧プレスし、加圧成
形体を得た。次にこの成形体を１００〜ｂ 下保持して誘電体磁器を得た。得られた誘電体磁器を直
径的６ｍｍ、高さ約３ｍｍに加工して約１０ＧＦｌｚに
おけるの誘電率（ε７）、無負荷Ｑ（Ｑ。
）及び共振周波数の温度係数（τ、）の誘電体円柱共振
器法により測定した。結果を第１表に示す。
器法により測定した。結果を第１表に示す。
また作製した誘電体共振器についてＸ線回折法により結
晶相の同定を行なったところ、いずれも（Ｂａ ＣＺｒ
ｘｙＪｂ２／ｘ） ０３で代表される〕不規則型の複合
ペロブスカイト結晶構造に類似のパターンを示した。試
料Ｎα４の磁器について得られたＸ線回折図を第１図に
示す。
晶相の同定を行なったところ、いずれも（Ｂａ ＣＺｒ
ｘｙＪｂ２／ｘ） ０３で代表される〕不規則型の複合
ペロブスカイト結晶構造に類似のパターンを示した。試
料Ｎα４の磁器について得られたＸ線回折図を第１図に
示す。
さらにこれらの誘電体を、複合ペロブスカイト結晶のＢ
サイトイオンの規則−不規則転移温度以下で熱処理した
ものは、いずれも（Ｂａ （Ｚｎ＋ｚｚＴａｚｚｉ）０
３で代表される〕規則型の複合ペロブスカイト結晶構造
に類似のパターンを示した。試料Ｎα４の磁器について
得られたＸ線回折図を第２図に示す。
サイトイオンの規則−不規則転移温度以下で熱処理した
ものは、いずれも（Ｂａ （Ｚｎ＋ｚｚＴａｚｚｉ）０
３で代表される〕規則型の複合ペロブスカイト結晶構造
に類似のパターンを示した。試料Ｎα４の磁器について
得られたＸ線回折図を第２図に示す。
比較例１
原料として、それぞれ純度９９．９重量％の炭酸バリウ
ム、酸化亜鉛、酸化マグネシウム、酸化ニッケル、酸化
コバルト、酸化ニオブ、酸化タンタルからなる原料粉末
を、第２表に示す種々の組成（ただし、ｘ、ｙ、ｚは前
記一般式（１）におけるもの）となるように秤取した後
、実施例と同じ処理を行なって誘電体磁器を作製し、つ
いで実施例と同様の測定を行った。結果を第２表に示す
。
ム、酸化亜鉛、酸化マグネシウム、酸化ニッケル、酸化
コバルト、酸化ニオブ、酸化タンタルからなる原料粉末
を、第２表に示す種々の組成（ただし、ｘ、ｙ、ｚは前
記一般式（１）におけるもの）となるように秤取した後
、実施例と同じ処理を行なって誘電体磁器を作製し、つ
いで実施例と同様の測定を行った。結果を第２表に示す
。
比較例２
原料として、それぞれ純度９９．９重量％の炭酸バリウ
ム、酸化亜鉛、酸化マグネシウム、酸化ニッケル、酸化
コバルト、酸化ニオブ、酸化タンタルからなる原料粉末
を、組成が第３表に示す組成（ただし、ｘ、 ｙ、
ｚは前記一般式（１）におけるもの）となるように秤
取した。これを−度１６００°Ｃで焼結させた後、１４
００°Ｃで５分〜２４０分保持して誘電体磁器を作製し
、ついで実施例と同様の測定を行った。結果を第３表に
示す。
ム、酸化亜鉛、酸化マグネシウム、酸化ニッケル、酸化
コバルト、酸化ニオブ、酸化タンタルからなる原料粉末
を、組成が第３表に示す組成（ただし、ｘ、 ｙ、
ｚは前記一般式（１）におけるもの）となるように秤
取した。これを−度１６００°Ｃで焼結させた後、１４
００°Ｃで５分〜２４０分保持して誘電体磁器を作製し
、ついで実施例と同様の測定を行った。結果を第３表に
示す。
また作製した誘電体共振器についてＸ線回折法により結
晶相の同定を行なったところ、いずれも（Ｂａ（Ｚｎ＋
ｚｓＴａｚ／＋）０＋で代表される〕規則型の複合ペロ
ブスカイト結晶構造に類似のパターンを示した。
晶相の同定を行なったところ、いずれも（Ｂａ（Ｚｎ＋
ｚｓＴａｚ／＋）０＋で代表される〕規則型の複合ペロ
ブスカイト結晶構造に類似のパターンを示した。
以上詳細に述べたように、本発明の不規則型複合ペロブ
スカイト形結晶構造を有する誘電体磁器は、誘電率及び
無負荷Ｑが共に優れ、温度特性も安定している。しかも
従来に比べ大幅に簡単な工程管理で製造することができ
る。
スカイト形結晶構造を有する誘電体磁器は、誘電率及び
無負荷Ｑが共に優れ、温度特性も安定している。しかも
従来に比べ大幅に簡単な工程管理で製造することができ
る。
第１図及び第２図は、それぞれ本発明の実施例及び比較
例の誘電体磁器のＸ線回折図である。
例の誘電体磁器のＸ線回折図である。
Claims (1)
- （１） 一般式（ I ）： Ｂａ＿ｘＡ＿ｙＢ＿１＿−＿ｘ＿−＿ｙＯ＿ｗ（ I ）
〔ここで、ＡはＺｎ，Ｎｉ，ＣｏおよびＭｇからなる群
から選ばれる少なくとも一種であり、かつＭｇの含有量
が０．４４ｙ以下であり、ＢはＴａおよびＮｂから選ば
れる少なくとも一種であり、ｘ及びｙは、それぞれ０．
４８≦ｘ≦０．５２及び０．１５≦ｙ≦０．１９で表わ
される数であって、ｗはＢａ，Ａ，Ｂの陽イオンの合計
の電荷を中和し、全体として実質的に電気的中性となる
数である。〕 で表わされる組成を有し、不規則型複合ペロブスカイト
形の結晶構造を有する誘電体磁器。
Priority Applications (5)
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|---|---|---|---|
| JP1136679A JPH0625025B2 (ja) | 1989-05-30 | 1989-05-30 | 誘電体磁器の製造方法 |
| DE69010776T DE69010776T2 (de) | 1989-05-30 | 1990-05-29 | Dielektrische Keramik und Verfahren zu deren Herstellung. |
| EP90305825A EP0400962B1 (en) | 1989-05-30 | 1990-05-29 | Dielectric ceramic and process for producing the same |
| CA002017721A CA2017721C (en) | 1989-05-30 | 1990-05-29 | Dielectric ceramic and process for producing the same |
| US07/530,213 US5073528A (en) | 1989-05-30 | 1990-05-30 | Dielectric ceramic and process for producing the same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1136679A JPH0625025B2 (ja) | 1989-05-30 | 1989-05-30 | 誘電体磁器の製造方法 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH035357A true JPH035357A (ja) | 1991-01-11 |
| JPH0625025B2 JPH0625025B2 (ja) | 1994-04-06 |
Family
ID=15180942
Family Applications (1)
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| JP1136679A Expired - Fee Related JPH0625025B2 (ja) | 1989-05-30 | 1989-05-30 | 誘電体磁器の製造方法 |
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| EP (1) | EP0400962B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0625025B2 (ja) |
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| DE (1) | DE69010776T2 (ja) |
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| JPS58206003A (ja) * | 1982-05-26 | 1983-12-01 | 日本放送協会 | 低損失マイクロ波誘電材料 |
| JPS62217504A (ja) * | 1986-03-19 | 1987-09-25 | 日揮株式会社 | 高周波用誘電体磁器組成物 |
| JPS62252008A (ja) * | 1986-04-25 | 1987-11-02 | 富士電気化学株式会社 | マイクロ波用誘電体材料の製造方法 |
| JPS6460905A (en) * | 1987-08-31 | 1989-03-08 | Alps Electric Co Ltd | Dielectric porcelain compound |
-
1989
- 1989-05-30 JP JP1136679A patent/JPH0625025B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1990
- 1990-05-29 CA CA002017721A patent/CA2017721C/en not_active Expired - Fee Related
- 1990-05-29 EP EP90305825A patent/EP0400962B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1990-05-29 DE DE69010776T patent/DE69010776T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1990-05-30 US US07/530,213 patent/US5073528A/en not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0625025B2 (ja) | 1994-04-06 |
| DE69010776D1 (de) | 1994-08-25 |
| DE69010776T2 (de) | 1994-10-27 |
| US5073528A (en) | 1991-12-17 |
| CA2017721C (en) | 1994-02-01 |
| CA2017721A1 (en) | 1990-12-01 |
| EP0400962A1 (en) | 1990-12-05 |
| EP0400962B1 (en) | 1994-07-20 |
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