JPH035356A - 誘電体磁器の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、誘電体磁器の製造方法に係わり、特に高い誘
電率及び高い無負荷Ｑを有し、かつ温度特性が安定して
いる誘電体磁器の製造方法に関する。

〔従来の技術］ 一般に、マイクロ波やミリ波などの高周波領域の信号回
路に使用される誘電体共振器や誘電体基板には、高い誘
電率及び高い無負荷Ｑを有し、かつ温度特性が安定して
いる誘電体磁器を用いることが望まれている。

従来この種の誘電体磁器を得るためには１４００℃〜１
７００°Ｃ程度の高温において長時間焼成する必要があ
った。例えば、Ｂａ　（Ｚｎ　、Ｔａ　、Ｎｂ）○系に
ついては、溶液から合成した該組成物の仮焼粉末を圧粉
成形した後、１４５０℃〜１５００°Ｃの温度に２４〜
６０時間保持することにより誘電体磁器を製造する方法
が開示されている（特開昭６１−２６９８０５号）。ま
たＢａ　（Ｍｇ　、　Ｃｏ　、　Ｔａ　、Ｎｂ）　Ｏ系
については、該組成の仮焼物を１４００°Ｃ程度の温度
で４時間焼成して誘電体磁器を得る方法が開示されてい
る（特開昭６１−２５３７１０号）。

〔発明が解決しようとする課題〕

前述したように、従来法による誘電体磁器の製造方法で
は高温において長時間焼成する必要があるため熱エネル
ギの消費が太き（、また生産性も低いという問題があっ
た。そのため製造原価が高いという不利もあった。

そこで、本発明の目的は、誘電率及び無負荷Ｑが共に優
れ、温度特性も安定している誘電体共振器を、短時間の
熱処理で、しかも熱エネルギ消費が少なく高い生産性で
製造することができる方法を提供することにある。

〔課題を解決するための手段〕

本発明は、上記課題を解決するものとして、一般式（Ｉ
）： ＢａｘＡｙＢ　＋−ｘ−ｙｏｗ　　　　　（Ｉ　）〔こ
こで、ＡはＺｎ　、　Ｎｉ　、　ＣｏおよびＭｇからな
る群から選ばれる少なくとも一種であり、かつｈｇの含
有量が０．４４　ｙ以下であり、ＢはＴａおよびＮｂか
ら選ばれる少なくとも一種であり、Ｘ及びｙは、それぞ
れ０．４８≦ｘ≦０．５２及び０．１５≦ｙ≦０．１９
で表わされる数であって、ＷはＢａ、　Ａ、　　Ｂの陽
イオンの合計の電荷を中和し、該磁器全体として実質的
に電気的中性となる数である。］で表わされる組成を有
し、かつ実質的に複合ペロブスカイト形の結晶構造を持
つ誘電体磁器の製造方法において、前記一般式（Ｉ）の
組成に応じて選択された組成を有する粉末成形体を１０
０〜１６００℃／分の速度で１５００℃〜１７００°Ｃ
まで昇温後、該温度に３０分以下の時間保持する焼成工
程を有することを特徴とする誘電体磁器の製造方法を提
供するものである。

前記一般式（Ｉ）において組成ｘ、ｙ、ｚ及びＭｇの含
有量が前記で限定された範囲外であると、得られる誘電
体磁器を共振器として使用した場合に、適切な誘電率、
無負荷Ｑ及び／又は温度特性が示めされない。Ｗは、前
記のとおり磁器を構成する陽イオンを電気的に中和する
数であり、通常５／２〜３ｘ／２−３ｙ／２〜５／２−
３ｘ／２〜ｙの範囲の数、より具体的には１．４３〜１
．６３の数である。

本発明の方法において焼成される粉末成形体は、常法の
ように、一般式（Ｉ）で表される特定の目的組成に応じ
て構成金属成分の原料粉末を秤量し、所要の割合に混合
、乾燥の後、仮焼し、仮焼物を粉砕後加圧成形により得
られる。このようにして得られた成形体を本発明の方法
に供すればよい。

このとき、通常行われるように、必要に応じ、成分の蒸
発性の難易を考慮して原料粉末の配合を行えばよい。

本発明の方法における昇温工程において、昇温速度は、
１００〜１６ＱＱ’Ｃ１好ましくは３００〜１６００°
Ｃである。この昇温速度が１００℃／分未満であると充
分な焼結が進まず、また１６００℃／分を超えると熱シ
ョックの為に焼結体にひび割れなどが発生し易い。

また、昇温は１５００〜１７００°Ｃ１好ましくは１５
５０〜１６５０°Ｃの範囲の温度までなされ、該温度に
３０分以下、好ましくは２〜２５分間保持され、焼成さ
れるが、この焼成温度が１５００’Ｃ未満であると充分
に焼結が進まず、また１７００°Ｃを超えたり、昇温後
の保持時間が３０分を超えたりするとＺｎやＮｉ等の成
分が蒸発して所望の組成を有する焼結体が得られないた
め、誘電体特性も悪化する。

上記の本発明の方法を行う際の雰囲気は特に限定されず
、酸化雰囲気、還元雰囲気、不活性雰囲気のいずれでも
差し支えない。また、実質的に前記一般式（Ｉ）の組成
が保たれる限り、焼結を促進させるための助剤あるいは
、微量の置換元素として、アンチモン、ジルコニウム、
チタン、バナジウム等の金属元素、あるいは塩素等陰イ
オンなどを添加しても、本発明方法にとって何ら差し支
えない。

〔実施例〕

以下、実施例及び比較例により、本発明をより詳細に説
明する。

実施例１ 原料として、それぞれ純度９９．９重量％の炭酸バリウ
ム、酸化亜鉛、酸化マグネシウム、酸化ニッケル、酸化
コバルト、酸化ニオブ、酸化タンタルからなる原料粉末
を、第１表に各試料ごとに示す種々の組成となるように
秤取した。これら秤取した粉末を純水とともに樹脂製ポ
ットにいれ、樹脂コーティングしたボールを用いて１６
時時間式混合した。この混合物を１５０°Ｃで３時間乾
燥した後、酸素中において１０００℃〜１２００°Ｃで
２時間仮焼を行った。この仮焼物を粉砕し４２メツシユ
の篩を通して整粒した。得られた粉末を金型を用いて５
００ｋｇ／　ｃｍ　”の圧力で直径１０ＩｎＩ１１厚さ
約５ｆｌＩＩ］ｌの円板状に一次成形した後、２０００
　ｋｇ　／　ｃｍ　”の圧力で静水圧プレスし、加圧成
形体とした。次にこの成形体を表１に各試料ごとに具体
的に示すように、１００〜１６００’Ｃ／分で１５００
℃〜１７００°Ｃまで昇温後３０分以下保持して誘電体
磁器を得た。得られた誘電体磁器を直径約６膿、高さ約
３鵬に加工して約１０ＧＨｚにおけるの誘電率（εｒ）
、無負荷Ｑ（Ｑ、）及び共振周波数の温度係数（τ、）
を誘電体円柱共振器法により測定した。結果を表１に示
す。

比較例 原料として、それぞれ純度９９．９重量％の炭酸バリウ
ム、酸化亜鉛、酸化マグネシウム、酸化ニッケル、酸化
コバルト、酸化ニオブ、酸化タンタルからなる原料粉末
を、組成が第２表に示す種々の組成となるように秤取し
た。これを昇温速度と焼成温度と保持時間をそれぞれ１
０〜２０００″Ｃ／分、１４００℃〜１８００°Ｃおよ
び４時間以下とした以外は実施例と同じ処理を行なって
誘電体磁器を作製し、ついで実施例と同様の測定を行っ
た。結果を表２に示す。

〔発明の効果〕

以上詳細に述べたように、本発明の方法によれば、誘電
率及び無負荷Ｑが共に優れ、温度特性も安定している誘
電体共振器を、従来に比べ大幅に短時間の熱処理で製造
することができ、熱エネルギ消費の低減、生産性の向上
などに貢献するところ大である。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 一般式（ I ）： Ｂａ＿ｘＡ＿ｙＢ＿１＿−＿ｘ＿−＿ｙＯ＿ｗ（ I ）
   〔ここで、ＡはＺｎ，Ｎｉ，ＣｏおよびＭｇからなる群
   から選ばれる少なくとも一種であり、かつＭｇの含有量
   が０．４４ｙ以下であり、ＢはＴａおよびＮｂから選ば
   れる少なくとも一種であり、ｘ及びｙは、それぞれ０．
   ４８≦ｘ≦０．５２及び０．１５≦ｙ≦０．１９で表わ
   される数であって、ｗはＢａ，Ａ，Ｂの陽イオンの合計
   の電荷を中和し、該磁器全体として実質的に電気的中性
   となる数である。〕 で表わされる組成を有し、かつ実質的に複合ペロブスカ
   イト形の結晶構造を持つ誘電体磁器の製造方法において
   、前記一般式（ I ）の組成に応じて選択された組成を
   有する粉末成形体を１００〜１６００℃／分の速度で１
   ５００℃〜１７００℃まで昇温後、該温度に３０分以下
   の時間保持する焼成工程を有することを特徴とする誘電
   体磁器の製造方法。