JPH07232960A - 酸化物超電導体の製造方法 - Google Patents
酸化物超電導体の製造方法Info
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- JPH07232960A JPH07232960A JP6022255A JP2225594A JPH07232960A JP H07232960 A JPH07232960 A JP H07232960A JP 6022255 A JP6022255 A JP 6022255A JP 2225594 A JP2225594 A JP 2225594A JP H07232960 A JPH07232960 A JP H07232960A
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- oxide
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Abstract
(57)【要約】
【構成】酸化物超電導体を構成する元素の酸化物あるい
は酸化物形成可能な化合物からなる混合物を成形する
か、あるいは該混合物を仮焼後成形する工程と、該成形
体を酸化性雰囲気中で焼成する工程と、該焼結体を８０
０〜８６０℃の加熱状態で５０ｋｇ／ｃｍ2 以上の圧力
を付与及び圧力解除を繰り返す工程とを具備する。 【効果】焼結体で結晶粒子の配向度を高めるとともに高
密度化が達成でき、臨界電流密度が高い酸化物超電導体
を安定して得ることができる。
は酸化物形成可能な化合物からなる混合物を成形する
か、あるいは該混合物を仮焼後成形する工程と、該成形
体を酸化性雰囲気中で焼成する工程と、該焼結体を８０
０〜８６０℃の加熱状態で５０ｋｇ／ｃｍ2 以上の圧力
を付与及び圧力解除を繰り返す工程とを具備する。 【効果】焼結体で結晶粒子の配向度を高めるとともに高
密度化が達成でき、臨界電流密度が高い酸化物超電導体
を安定して得ることができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、酸化物超電導体の製造
方法に関し、詳細には、高密度で且つ高配向の酸化物超
電導体の組織的な均質性を向上させるための製造方法に
関する。
方法に関し、詳細には、高密度で且つ高配向の酸化物超
電導体の組織的な均質性を向上させるための製造方法に
関する。
【０００２】
【従来技術】近年、超電導体として従来から用いられて
きた金属系超電導体よりも高い臨界温度Ｔｃ（抵抗がゼ
ロになる温度）を有する材料として酸化物超電導体が発
見され、その実用化が期待されている。
きた金属系超電導体よりも高い臨界温度Ｔｃ（抵抗がゼ
ロになる温度）を有する材料として酸化物超電導体が発
見され、その実用化が期待されている。
【０００３】現在、酸化物超電導体としては、主として
Ｙ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ系（以下、Ｙ系という）およびＢｉ
−Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕ−Ｏ系（以下、Ｂｉ系という）およ
びＴｌ−Ｂａ−Ｃａ−Ｃｕ−Ｏ系（以下、Ｔｌ系とい
う）の３種が主として知られている。これらの酸化物超
電導体は、その実用化に際しては高い臨界温度を有する
とともに臨界電流密度（抵抗ゼロにおける電流値）が大
きいことが必要とされている。このような特性を得ため
にはその相対密度を高めると共に高配向化することが最
も重要であると言われている。
Ｙ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ系（以下、Ｙ系という）およびＢｉ
−Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕ−Ｏ系（以下、Ｂｉ系という）およ
びＴｌ−Ｂａ−Ｃａ−Ｃｕ−Ｏ系（以下、Ｔｌ系とい
う）の３種が主として知られている。これらの酸化物超
電導体は、その実用化に際しては高い臨界温度を有する
とともに臨界電流密度（抵抗ゼロにおける電流値）が大
きいことが必要とされている。このような特性を得ため
にはその相対密度を高めると共に高配向化することが最
も重要であると言われている。
【０００４】そこで、従来より高密度の酸化物超電導体
を作製する方法として、従来より高い機械的な圧力を加
えつつ加熱するホットプレス法が採用されている。
を作製する方法として、従来より高い機械的な圧力を加
えつつ加熱するホットプレス法が採用されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする問題点】しかしながら、ホッ
トプレス法については結晶粒子の配向性が不十分である
ために得られる焼結体の臨界電流密度もせいぜい３００
０Ａ／ｃｍ2 以下であり、実用的レベルには到底達して
いないのが現状であった。
トプレス法については結晶粒子の配向性が不十分である
ために得られる焼結体の臨界電流密度もせいぜい３００
０Ａ／ｃｍ2 以下であり、実用的レベルには到底達して
いないのが現状であった。
【０００６】そこで、本発明者等は先に低Ｔｃ相の仮焼
粉末を常圧で焼成して充分に高Ｔｃ相を生成した後、該
焼結体に圧力を加えつつ加熱処理を行う、いわゆるホッ
トフォージング処理を行うことによって、高配向、高密
度でＪｃ値が４５００Ａ／ｃｍ2 程度の優れた酸化物超
電導体が得られることを提案した。しかしながら、かか
る方法によれば、加圧時に超電導体中にクラックが生じ
るために得られた構造体が不均一な組織になりかつ超電
導特性も部分的に不均質になるという問題があった。
粉末を常圧で焼成して充分に高Ｔｃ相を生成した後、該
焼結体に圧力を加えつつ加熱処理を行う、いわゆるホッ
トフォージング処理を行うことによって、高配向、高密
度でＪｃ値が４５００Ａ／ｃｍ2 程度の優れた酸化物超
電導体が得られることを提案した。しかしながら、かか
る方法によれば、加圧時に超電導体中にクラックが生じ
るために得られた構造体が不均一な組織になりかつ超電
導特性も部分的に不均質になるという問題があった。
【０００７】
【問題点を解決するための手段】本発明者等は、上記問
題点に対して検討を重ねた結果、先に提案した方法をさ
らに改良し、前記の構成においてホットフォージング処
理を行うに際し、８００〜８６０℃で加熱した状態で５
０ｋｇ／ｃｍ2 以上の圧力を付与及び圧力解除を繰り返
すことにより、加圧により酸化物超電導体中に生じたク
ラックを焼結により消失させることができ均質な組織を
有し、かつ均質な高い超電導特性が得られることを知見
した。
題点に対して検討を重ねた結果、先に提案した方法をさ
らに改良し、前記の構成においてホットフォージング処
理を行うに際し、８００〜８６０℃で加熱した状態で５
０ｋｇ／ｃｍ2 以上の圧力を付与及び圧力解除を繰り返
すことにより、加圧により酸化物超電導体中に生じたク
ラックを焼結により消失させることができ均質な組織を
有し、かつ均質な高い超電導特性が得られることを知見
した。
【０００８】即ち、本発明の酸化物超電導体の製造方法
は、酸化物超電導体を構成する元素の酸化物あるいは酸
化物形成化合物からなる混合体を成形するか、あるいは
該混合体を仮焼した後に成形し、該成形体を一旦酸化性
雰囲気中で焼成した後に、８００〜８６０℃の加熱状態
で５０ｋｇ／ｃｍ2 以上の加圧及び圧力解除を繰り返す
ことを特徴とするものである。
は、酸化物超電導体を構成する元素の酸化物あるいは酸
化物形成化合物からなる混合体を成形するか、あるいは
該混合体を仮焼した後に成形し、該成形体を一旦酸化性
雰囲気中で焼成した後に、８００〜８６０℃の加熱状態
で５０ｋｇ／ｃｍ2 以上の加圧及び圧力解除を繰り返す
ことを特徴とするものである。
【０００９】以下、本発明を詳述する。本発明の製造方
法によれば、まず酸化物超電導体を構成する金属の酸化
物粉末あるいは焼成により酸化物を形成しうる炭酸塩や
硝酸塩粉末を用い、酸化物超電導体を形成する割合に秤
量混合する。
法によれば、まず酸化物超電導体を構成する金属の酸化
物粉末あるいは焼成により酸化物を形成しうる炭酸塩や
硝酸塩粉末を用い、酸化物超電導体を形成する割合に秤
量混合する。
【００１０】具体的には前述したＢｉ系酸化物超電導体
のうち高Ｔｃ相を作成する場合には、Ｂｉ2 Ｏ3 、Ｓｒ
Ｏ、ＣａＣＯ3 、ＣｕＯの各粉末を用いてこれらを原子
比においてＳｒを２としたとき、Ｂｉが１．８〜２．
２、Ｃａが２．０〜３．５、Ｃｕが３．０〜４．５の範
囲になるように秤量する。また、高Ｔｃ相の生成量を増
加させることを目的として上記の混合体にさらにＰｂＯ
粉末、およびＫ2 ＣＯ3、Ｎａ2 ＣＯ3 、Ｌｉ2 ＣＯ2
等をＳｒを２としてＰｂを０．１〜０．５、Ｋ、Ｌｉ、
Ｎａを０．０５〜０．６の割合で混合することができ
る。得られた混合物は所望により７００〜８５０℃の酸
化性雰囲気中で１〜２０時間程度仮焼した後に成形す
る。
のうち高Ｔｃ相を作成する場合には、Ｂｉ2 Ｏ3 、Ｓｒ
Ｏ、ＣａＣＯ3 、ＣｕＯの各粉末を用いてこれらを原子
比においてＳｒを２としたとき、Ｂｉが１．８〜２．
２、Ｃａが２．０〜３．５、Ｃｕが３．０〜４．５の範
囲になるように秤量する。また、高Ｔｃ相の生成量を増
加させることを目的として上記の混合体にさらにＰｂＯ
粉末、およびＫ2 ＣＯ3、Ｎａ2 ＣＯ3 、Ｌｉ2 ＣＯ2
等をＳｒを２としてＰｂを０．１〜０．５、Ｋ、Ｌｉ、
Ｎａを０．０５〜０．６の割合で混合することができ
る。得られた混合物は所望により７００〜８５０℃の酸
化性雰囲気中で１〜２０時間程度仮焼した後に成形す
る。
【００１１】成形は公知の成形手段によって行うことが
でき、例えばプレス成形、押出し成形、ドクターブレー
ド成形法等により実施される。
でき、例えばプレス成形、押出し成形、ドクターブレー
ド成形法等により実施される。
【００１２】次に、上記のようにして得られた成形体を
８４０〜８５５℃の酸化性雰囲気中で焼成する。この焼
成によって一旦低Ｔｃ相の燐片状の結晶が生成されると
ともに焼成が進行するに従い、低Ｔｃ相から高Ｔｃ相に
変換される。
８４０〜８５５℃の酸化性雰囲気中で焼成する。この焼
成によって一旦低Ｔｃ相の燐片状の結晶が生成されると
ともに焼成が進行するに従い、低Ｔｃ相から高Ｔｃ相に
変換される。
【００１３】この焼成を非加圧で行うと燐片状の結晶の
成長により低密度の焼結体となるため、ホットプレス焼
成で行ってもよい。上記焼成工程終了時点では、焼結体
の燐片状結晶はほとんど無配向状態である。
成長により低密度の焼結体となるため、ホットプレス焼
成で行ってもよい。上記焼成工程終了時点では、焼結体
の燐片状結晶はほとんど無配向状態である。
【００１４】次に、上記の酸化物超電導焼結体をホット
フォージング処理する。この処理方法を図１を用いて説
明する。図中、１は酸化物超電導体焼結体、２，３はプ
レスパンチである。本発明によれば、酸化物超電導体焼
結体１を適当な加熱手段（図示せず）によって加熱しな
がらプレスパンチ２，３によってＡ方向に圧力を付与し
た後、圧力を解除し，再度圧力を付与しこれを複数回繰
り返す。この時の圧力は５０ｋｇ／ｃｍ2 以上、１回の
加圧時間は１〜３６００秒、加熱温度は８００〜８６０
℃が適当である。また圧力解除状態での加熱時間は１〜
３６００秒が適当である。尚、繰り返し回数は１〜５０
０回程度がよい。
フォージング処理する。この処理方法を図１を用いて説
明する。図中、１は酸化物超電導体焼結体、２，３はプ
レスパンチである。本発明によれば、酸化物超電導体焼
結体１を適当な加熱手段（図示せず）によって加熱しな
がらプレスパンチ２，３によってＡ方向に圧力を付与し
た後、圧力を解除し，再度圧力を付与しこれを複数回繰
り返す。この時の圧力は５０ｋｇ／ｃｍ2 以上、１回の
加圧時間は１〜３６００秒、加熱温度は８００〜８６０
℃が適当である。また圧力解除状態での加熱時間は１〜
３６００秒が適当である。尚、繰り返し回数は１〜５０
０回程度がよい。
【００１５】本発明において加熱温度を８００〜８６０
℃に限定したのは８００℃より低いと、焼結が進まず超
電導体が破断された状態になる為であり、８６０℃を越
えると、溶融が起こり超電導相が分解するためである。
尚、８２０〜８５０℃が好適である。
℃に限定したのは８００℃より低いと、焼結が進まず超
電導体が破断された状態になる為であり、８６０℃を越
えると、溶融が起こり超電導相が分解するためである。
尚、８２０〜８５０℃が好適である。
【００１６】また、圧力は５０ｋｇ／ｃｍ2 より低い
と、得られる超電導体の密度及び配向度が低く、超電導
特性も低くなる。尚、１００〜１０００ｋｇ／ｃｍ2 が
好適である。
と、得られる超電導体の密度及び配向度が低く、超電導
特性も低くなる。尚、１００〜１０００ｋｇ／ｃｍ2 が
好適である。
【００１７】更に、一回の加圧時間を３６００秒以内に
限定したのは、３６００秒より長く加圧するとクラック
が大きくなり焼結によってクラックを消失させることが
困難となる場合があるためである。また、加圧時に比べ
圧力解除時の温度は１〜２０℃程度高くすることも出来
る。
限定したのは、３６００秒より長く加圧するとクラック
が大きくなり焼結によってクラックを消失させることが
困難となる場合があるためである。また、加圧時に比べ
圧力解除時の温度は１〜２０℃程度高くすることも出来
る。
【００１８】このホットフォージング処理により、酸化
物超電導体焼結体は均一な高密度と配向度を有する組織
体となる。
物超電導体焼結体は均一な高密度と配向度を有する組織
体となる。
【００１９】また、このホットフォージング処理によれ
ば、図１において、酸化物超電導体１とプレスパンチ
２，３との間にＡｌ2 Ｏ3 、ＺｒＯ2 などの酸化物系セ
ラミック粉末またはそれらの焼結体Ａｇ、Ａｕ、Ｃｕ、
Ｐｔ等の延性のある 金属からなる厚さ０．０５ｍｍ以
上の金属板を介在して処理を行うことも強度や配向度を
高める上で望ましい。
ば、図１において、酸化物超電導体１とプレスパンチ
２，３との間にＡｌ2 Ｏ3 、ＺｒＯ2 などの酸化物系セ
ラミック粉末またはそれらの焼結体Ａｇ、Ａｕ、Ｃｕ、
Ｐｔ等の延性のある 金属からなる厚さ０．０５ｍｍ以
上の金属板を介在して処理を行うことも強度や配向度を
高める上で望ましい。
【００２０】
【作用】本発明の構成によれば、焼成によって得た酸化
物超電導焼結体をホットフォージング処理中に加圧及び
圧力解除を繰り返すことが最も重要である。このような
処理を施すと、加圧時に酸化物超電導体中に生じたクラ
ックが圧力解除時に焼結により消失することによって加
圧時のクラックが解消されるためホットフォ−ジング処
理により得られる酸化物超電導焼結体の組織的な均質性
を飛躍的に向上させることができる。
物超電導焼結体をホットフォージング処理中に加圧及び
圧力解除を繰り返すことが最も重要である。このような
処理を施すと、加圧時に酸化物超電導体中に生じたクラ
ックが圧力解除時に焼結により消失することによって加
圧時のクラックが解消されるためホットフォ−ジング処
理により得られる酸化物超電導焼結体の組織的な均質性
を飛躍的に向上させることができる。
【００２１】また、超電導焼結体とプレスパンチの間に
延性金属を介在させると、延性金属自身が加圧方向と直
角な方向に圧延され、それと同時に焼結体も同様な方向
に圧延されるために焼結体中の燐片状結晶粒子が配向さ
れるとともに圧縮され焼結体の密度を高くすることがで
きる。この時、加圧により生じた金属中の転位が圧力解
除時に消失するために再度加圧する時に加圧状態で保持
した場合よりも容易に圧延される。それにより、燐片状
結晶同士の密着性が飛躍的に向上するため に酸化物超
電導体の臨界電流密度をさらに高くすることができる。
延性金属を介在させると、延性金属自身が加圧方向と直
角な方向に圧延され、それと同時に焼結体も同様な方向
に圧延されるために焼結体中の燐片状結晶粒子が配向さ
れるとともに圧縮され焼結体の密度を高くすることがで
きる。この時、加圧により生じた金属中の転位が圧力解
除時に消失するために再度加圧する時に加圧状態で保持
した場合よりも容易に圧延される。それにより、燐片状
結晶同士の密着性が飛躍的に向上するため に酸化物超
電導体の臨界電流密度をさらに高くすることができる。
【００２２】また、ホットフォージング処理時に、加圧
時の温度に比べ圧力解除時の温度を高くすると加圧によ
り１１０Ｋ相の生成温度領域が低くなり、高温超電導焼
結体を得ることができる。
時の温度に比べ圧力解除時の温度を高くすると加圧によ
り１１０Ｋ相の生成温度領域が低くなり、高温超電導焼
結体を得ることができる。
【００２３】
実施例１ 原料粉末としてＢｉ2 Ｏ3 、ＰｂＯ、ＳｒＣＯ3 、Ｃａ
ＣＯ3 、ＣｕＯの各粉末を各金属のモル比がＢｉ：Ｐ
ｂ：Ｓｒ：Ｃａ：Ｃｕ＝１．９３：０．３６：２：３．
１７：４．２５となるように秤量後、７５０〜８１０℃
で２０時間仮焼し、粉砕して平均粒径５μm の低Ｔｃ相
を多量に含む仮焼粉末を得た。この仮焼粉末をφ６０ｍ
ｍの金型を用いて成形圧０．５ｔｏｎ／ｃｍ2 で成形し
て厚み約２ｍｍの円板状成形体を得た。
ＣＯ3 、ＣｕＯの各粉末を各金属のモル比がＢｉ：Ｐ
ｂ：Ｓｒ：Ｃａ：Ｃｕ＝１．９３：０．３６：２：３．
１７：４．２５となるように秤量後、７５０〜８１０℃
で２０時間仮焼し、粉砕して平均粒径５μm の低Ｔｃ相
を多量に含む仮焼粉末を得た。この仮焼粉末をφ６０ｍ
ｍの金型を用いて成形圧０．５ｔｏｎ／ｃｍ2 で成形し
て厚み約２ｍｍの円板状成形体を得た。
【００２４】次に、上記成形体を大気中で８４０℃の温
度で１５０時間焼成したところ、比重２．０（アルキメ
デス法に基づく）の焼結体が得られた。また、組織観察
したところ、高Ｔｃ相の燐片状の結晶がランダムに配列
していた。
度で１５０時間焼成したところ、比重２．０（アルキメ
デス法に基づく）の焼結体が得られた。また、組織観察
したところ、高Ｔｃ相の燐片状の結晶がランダムに配列
していた。
【００２５】次に、酸化物超電導体焼結体を図１に従
い、焼結体の上下面にアルミナ質焼結体製の厚み０．５
ｍｍのプレートを配置し、このプレートを介して焼結体
に対して８３０℃の温度で５ｔｏｎ／ｃｍ2 の圧力で加
圧時間５分、圧力解除時間５分を１回として、繰り返し
回数１２０回でホットフォージング処理した。このよう
にして得られた焼結体を試料Ｎo,１とした。
い、焼結体の上下面にアルミナ質焼結体製の厚み０．５
ｍｍのプレートを配置し、このプレートを介して焼結体
に対して８３０℃の温度で５ｔｏｎ／ｃｍ2 の圧力で加
圧時間５分、圧力解除時間５分を１回として、繰り返し
回数１２０回でホットフォージング処理した。このよう
にして得られた焼結体を試料Ｎo,１とした。
【００２６】最終的に得られた焼結体に対してアルキメ
デス法により比重を調べるとともにＸ線回折測定を行
い、Ｘ線回折のチャートデータに基づき、下記数１から
（００１）面の配向度ｆを求めた。
デス法により比重を調べるとともにＸ線回折測定を行
い、Ｘ線回折のチャートデータに基づき、下記数１から
（００１）面の配向度ｆを求めた。
【００２７】
【数１】
【００２８】さらに、上記焼結体について、抵抗法に基
づき、試料を液体窒素中で電流を徐々に高め、高圧端子
に１μＶ／ｃｍの電圧が生じた時の電流値を臨界電流密
度Ｊｃとして求め、同時に臨界温度Ｔｃも測定した。結
果は表１に示した。
づき、試料を液体窒素中で電流を徐々に高め、高圧端子
に１μＶ／ｃｍの電圧が生じた時の電流値を臨界電流密
度Ｊｃとして求め、同時に臨界温度Ｔｃも測定した。結
果は表１に示した。
【００２９】また、試料の超電導特性の均質性を調べる
ために、上記焼結体について、試料を液体窒素中で片面
から磁場を印加し反対側の面で検出される磁場（磁気シ
−ルド特性）を測定し、検出される磁場が５ガウスを越
える印加磁場値（Ｂｓｈ）を測定するとともに試料面で
のシールド特性の分布を測定し、その結果を図２に示し
た。
ために、上記焼結体について、試料を液体窒素中で片面
から磁場を印加し反対側の面で検出される磁場（磁気シ
−ルド特性）を測定し、検出される磁場が５ガウスを越
える印加磁場値（Ｂｓｈ）を測定するとともに試料面で
のシールド特性の分布を測定し、その結果を図２に示し
た。
【００３０】実施例２ 実施例１において、ホットフォージング処理を、酸化物
超電導体と酸化物セラミックス焼結体との間に銀製の厚
み０．１ｍｍのプレートを配置する以外は、実施例１と
全く同様にして焼結体試料Ｎo,２を作製し、同様に特性
の評価を行った。結果は表１、図３に示した。
超電導体と酸化物セラミックス焼結体との間に銀製の厚
み０．１ｍｍのプレートを配置する以外は、実施例１と
全く同様にして焼結体試料Ｎo,２を作製し、同様に特性
の評価を行った。結果は表１、図３に示した。
【００３１】比較例１ 実施例２において、ホットフォージング処理の加圧条件
を５ｔｏｎ／ｃｍ2 の圧力で１０時間とする以外は、実
施例１と全く同様にして焼結体試料Ｎo,３を作製し、同
様に特性の評価を行った。結果は表１、図４に示した。
を５ｔｏｎ／ｃｍ2 の圧力で１０時間とする以外は、実
施例１と全く同様にして焼結体試料Ｎo,３を作製し、同
様に特性の評価を行った。結果は表１、図４に示した。
【００３２】実施例３ 実施例１において、ホットフォージング処理時に、酸化
物超電導体と酸化物セミックス焼結体との間に銀製の厚
み０．１ｍｍのプレートを配置し、ホットフォージング
処理の加圧条件を８３０℃の温度で５ｔｏｎ／ｃｍ2 の
圧力で加圧時間５分、８４０℃の温度で圧力解除時間５
分を１回とし、繰り返し回数１２０回でホットフォージ
ング処理とする以外は、実施例１と全く同様にして焼結
体（試料Ｎo,４）を作製し、同様に特性の評価を行っ
た。結果は表１、図５に示した。
物超電導体と酸化物セミックス焼結体との間に銀製の厚
み０．１ｍｍのプレートを配置し、ホットフォージング
処理の加圧条件を８３０℃の温度で５ｔｏｎ／ｃｍ2 の
圧力で加圧時間５分、８４０℃の温度で圧力解除時間５
分を１回とし、繰り返し回数１２０回でホットフォージ
ング処理とする以外は、実施例１と全く同様にして焼結
体（試料Ｎo,４）を作製し、同様に特性の評価を行っ
た。結果は表１、図５に示した。
【００３３】
【表１】
【００３４】表１及び図２〜５から明らかなように、加
圧及び圧力解除を繰り返した実施例１は、加圧状態のみ
で保持した比較例１に比べ、磁気シ−ルド特性にばらつ
きがなく、超電導特性が試料内で均一であることがわか
る。また、ホットフォージング処理に際して延性金属を
焼結体と酸化物系セラミックスの間に介在させた実施例
２は配向度、Ｊｃ値、Ｔｃ値のいずれにおいても、実施
例１よりもさらに優れた酸化物超電導体を得ることがで
きた。さらに、圧力解除時の温度を１０℃高くした実施
例３は配向度、Ｊｃ値、Ｔｃ値のいずれにおいても、実
施例２よりもさらに優れたものであった。
圧及び圧力解除を繰り返した実施例１は、加圧状態のみ
で保持した比較例１に比べ、磁気シ−ルド特性にばらつ
きがなく、超電導特性が試料内で均一であることがわか
る。また、ホットフォージング処理に際して延性金属を
焼結体と酸化物系セラミックスの間に介在させた実施例
２は配向度、Ｊｃ値、Ｔｃ値のいずれにおいても、実施
例１よりもさらに優れた酸化物超電導体を得ることがで
きた。さらに、圧力解除時の温度を１０℃高くした実施
例３は配向度、Ｊｃ値、Ｔｃ値のいずれにおいても、実
施例２よりもさらに優れたものであった。
【００３５】
【発明の効果】以上、詳述した通り、本発明の方法によ
れば、焼結体の結晶粒子の配向度を高めるとともに高密
度化が達成できるために高臨界温度を有し且つ臨界電流
密度が極めて高い酸化物超電導体を安定して得るととも
に均質な組織および超伝導特性を有する構造体を得るこ
とができる。
れば、焼結体の結晶粒子の配向度を高めるとともに高密
度化が達成できるために高臨界温度を有し且つ臨界電流
密度が極めて高い酸化物超電導体を安定して得るととも
に均質な組織および超伝導特性を有する構造体を得るこ
とができる。
【００３６】このように、試料全体が均一に臨界電流密
度の高い酸化物超電導体が得られることにより優れた磁
気シールド特性を示し、磁気シールド体をはじめとする
各種の酸化物超電導体の実用化を進めることができる。
度の高い酸化物超電導体が得られることにより優れた磁
気シールド特性を示し、磁気シールド体をはじめとする
各種の酸化物超電導体の実用化を進めることができる。
【図１】本発明の酸化物超電導体の製造方法におけるホ
ットフォージング処理を説明するための図である。
ットフォージング処理を説明するための図である。
【図２】本発明の実施例１の酸化物超電導体の磁気シ−
ルド特性の分布状態を表すための図である。
ルド特性の分布状態を表すための図である。
【図３】本発明の実施例２の酸化物超電導体の磁気シ−
ルド特性の分布状態を表すための図である。
ルド特性の分布状態を表すための図である。
【図４】比較例１の酸化物超電導体の磁気シ−ルド特性
の分布状態を表すための図である。
の分布状態を表すための図である。
【図５】本発明の実施例３の酸化物超電導体の磁気シ−
ルド特性の分布状態を表すための図である。
ルド特性の分布状態を表すための図である。
１・・・酸化物超電導焼結体 ２，３・プレスパンチ
Claims (1)
- 【請求項１】酸化物超電導体を構成する元素の酸化物あ
るいは酸化物形成可能な化合物からなる混合物を成形す
るか、あるいは該混合物を仮焼後成形する工程と、該成
形体を酸化性雰囲気中で焼成する工程と、該焼結体を８
００〜８６０℃の加熱状態で５０ｋｇ／ｃｍ2 以上の圧
力を付与及び圧力解除を繰り返す工程とを具備する酸化
物超電導体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6022255A JPH07232960A (ja) | 1994-02-21 | 1994-02-21 | 酸化物超電導体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6022255A JPH07232960A (ja) | 1994-02-21 | 1994-02-21 | 酸化物超電導体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07232960A true JPH07232960A (ja) | 1995-09-05 |
Family
ID=12077676
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6022255A Pending JPH07232960A (ja) | 1994-02-21 | 1994-02-21 | 酸化物超電導体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07232960A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003100795A1 (en) * | 2002-05-24 | 2003-12-04 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Oxide superconducting wire producing method |
| WO2005022563A1 (ja) * | 2003-08-28 | 2005-03-10 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | 酸化物超電導線材の製造方法、酸化物超電導線材の改質方法、および酸化物超電導線材 |
-
1994
- 1994-02-21 JP JP6022255A patent/JPH07232960A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003100795A1 (en) * | 2002-05-24 | 2003-12-04 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Oxide superconducting wire producing method |
| US6993823B2 (en) | 2002-05-24 | 2006-02-07 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Method of manufacturing oxide superconducting wire |
| WO2005022563A1 (ja) * | 2003-08-28 | 2005-03-10 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | 酸化物超電導線材の製造方法、酸化物超電導線材の改質方法、および酸化物超電導線材 |
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