KR20220036334A - 복합 소결체, 반도체 제조 장치 부재 및 복합 소결체의 제조 방법 - Google Patents

복합 소결체, 반도체 제조 장치 부재 및 복합 소결체의 제조 방법 Download PDF

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KR20220036334A
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composite sintered
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교헤이 아츠지
게이타 미야니시
아스미 나가이
히로후미 야마구치
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엔지케이 인슐레이터 엘티디
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Abstract

복합 소결체(20)는, 세라믹을 주재료로 하는 기재와, 상기 기재의 내부 또는 표면에 배치되는 전극(23)을 구비한다. 전극(23)은, W와, ZrO2를 포함한다. 이에 의해, 전극(23)과 기재의 열팽창 계수의 차를 작게 할 수 있다. 그 결과, 전극(23)과 기재의 열팽창 계수의 차에 기인하는 기재의 크랙이나 전극(23)의 박리를 억제할 수 있다. 또한, 복합 소결체(20)에서는, 전극(23)의 저항률의 증대를 억제할 수도 있다. 그 결과, 전극(23)에 의한 발열량을 정밀도 좋게 제어할 수 있다.

Description

복합 소결체, 반도체 제조 장치 부재 및 복합 소결체의 제조 방법{COMPOSITE SINTERED BODY, SEMICONDUCTOR MANUFACTURING APPARATUS MEMBER, AND METHOD OF PRODUCING COMPOSITE SINTERED BODY}
본 발명은 복합 소결체, 반도체 제조 장치 부재 및 복합 소결체의 제조 방법에 관한 것이다.
[관련 출원의 참조]
본원은 2020년 9월 15일에 출원된 일본국 특허 출원 JP2020-154641로부터의 우선권의 이익을 주장하며, 상기 출원의 모든 개시는, 본원에 포함된다.
종래, 반도체 기판의 제조 장치 등에 있어서, 반도체 기판을 흡착하여 유지하는 정전 척, 반도체 기판을 가열하는 히터, 이들을 조합한 정전 척 히터 등의 서셉터가 이용되고 있다. 상기 서셉터는, 알루미나 등의 세라믹의 소결체를 주재료로 하는 기재와, 상기 기재의 내부 등에 배치되는 전극을 구비한다.
전술한 서셉터는, 예컨대, 기재와 전극을 일체 소성함으로써 형성된다. 상기 소성에 있어서는, 기재의 열팽창 계수와 전극의 열팽창 계수의 차에 기인한 악영향이 생길 우려가 있다. 예컨대, 기재에 크랙이 생기거나, 전극이 기재로부터 박리될 우려가 있다.
그래서, 일본 공개 특허 제2005-343733호 공보(문헌 1)에서는, 알루미나 소결체의 기재와 함께 소성되는 전극을, WC 등의 고융점의 주재료에 5 중량％∼30 중량％의 알루미나(즉, 기재 성분)를 첨가한 재료에 의해 형성함으로써, 기재와 전극의 밀착성을 향상시키는 기술이 제안되어 있다.
또한, 일본 공개 특허 제2011-168472호 공보(문헌 2)에서는, 알루미나에 MgF2 등이 첨가된 기재와, WC를 주재료로 하여 Ni, Co 및 알루미나가 첨가된 전극을 갖는 소결체가 제안되어 있다. 전극에 있어서의 알루미나의 첨가는, 상기와 같이, 기재와 전극의 밀착성 향상을 위해서이다. 전극에 있어서의 Ni 및 Co의 첨가는, MgF2의 첨가에 의해 낮게 설정된 소성 온도(예컨대, 1120℃∼1300℃)에 있어서 전극의 소결성을 향상시키는 것을 목적으로 하고 있다.
한편, 일본 공개 특허 제2013-229310호 공보(문헌 3)에서는, 알루미나를 주재료로 하는 기재와, 상기 WC 대신에 Mo를 주재료로 하는 전극을 갖는 세라믹 히터가 제안되어 있다. 상기 전극에서는, 저항률 온도 의존성의 역전 현상을 개선하기 위해, Mo 중에 Ti-Al-Mg-O 복합 산화물이 분산되어 있다.
그런데, 문헌 1 및 문헌 2에서는, WC을 주재료로 하는 전극에 기재 성분이 첨가됨으로써, 전극과 기재의 열팽창 계수의 차는 어느 정도 작아지지만, 열팽창 계수의 차의 저감에 한계가 있다.
또한, 서셉터에서는, 기재에 이용하는 알루미나 재료에 대하여, 고저항률, 고절연 내압, 파티클의 발생 리스크의 저감 등이 요구되기 때문에, 알루미나 재료를 고순도화해야 하고, 그 결과, 서셉터 제조 시의 소성 온도가 고온화(예컨대, 1500℃ 이상)한다. 이 때문에, 문헌 1 및 문헌 2와 같이 전극 재료에 WC를 사용하면, 고온 소성에 의해 WC의 일부가 산화되어 W2C가 생성되기 때문에, WC 및 W2C의 함유율이 변동하여 전극의 특성(예컨대, 저항률, 열팽창 계수 등)이 안정되지 않을 우려가 있다. 또한, WC의 산화 시에 발생한 CO 가스에 의해, 전극 주변에 기공이 생겨 기재의 절연 내압이 저하할 우려도 있다.
또한, 문헌 2에서는, 전극에 포함되는 Ni 및 Co는 비교적 융점이 낮기 때문에, 1500℃ 이상의 고온 소성에 있어서 형상을 유지하는 것은 곤란하다. 또한, Ni 및 Co는 자성 재료이기 때문에, 상기 전극이 정전 척에 이용된 경우, 쿨롱력에 의한 흡착력을 저해할 우려도 있다.
한편, 문헌 3에서는, Ti-Al-Mg-O 복합 산화물에 의해, 전극과 기재의 열팽창 계수의 차는 어느 정도 작아질 가능성은 있다. 그러나, Ti-Al-Mg-O 복합 산화물은, 소성 중의 반응에 의해 생성되기 때문에 생성량이 안정되지 않아, 전극의 특성(예컨대, 저항률, 열팽창 계수 등)이 안정되지 않을 우려가 있다. 또한, 전극 중의 Ti-Al-Mg-O 복합 산화물이 조대이며, Ti-Al-Mg-O 복합 산화물의 분포도 불균일이기 때문에, 전극 특성을 안정적으로 제어하기 어려워질 우려도 있다.
본 발명은 복합 소결체에 관한 것이며, 전극의 저항률의 증대를 억제하면서, 전극과 기재의 열팽창 계수의 차를 작게 하는 것을 목적으로 하고 있다.
본 발명의 바람직한 하나의 형태에 따른 복합 소결체는, 세라믹을 주재료로 하는 기재와, 상기 기재의 내부 또는 표면에 배치되는 전극을 구비한다. 상기 전극은, 텅스텐과, 산화지르코늄을 포함한다.
상기 복합 소결체에 따르면, 전극의 저항률의 증대를 억제하면서, 전극과 기재의 열팽창 계수의 차를 작게 할 수 있다.
바람직하게는, 상기 전극과 상기 기재의 열팽창 계수의 차의 절대값은, 40℃ 이상이자 1000℃ 이하의 범위에 있어서, 0.5 ppm/℃ 이하이다.
바람직하게는, 상기 전극의 실온에 있어서의 저항률은, 3.5×10-5 Ω·㎝ 이하이다.
바람직하게는, 상기 전극에 있어서, X선 회절법에 따라 얻어지는 상기 텅스텐과 상기 산화지르코늄의 메인 피크의 강도비는, 0.90 이상이자 0.96 미만이다.
바람직하게는, 상기 전극에 있어서의 상기 텅스텐 및 상기 산화지르코늄의 합계 함유율은, 100 체적％이다.
바람직하게는, 상기 산화지르코늄의 소결 입경은, 0.7 ㎛ 이상이자 3.0 ㎛ 이하이다.
바람직하게는, 상기 산화지르코늄의 소결 입경과 상기 텅스텐의 소결 입경의 차의 절대값은, 0.5 ㎛ 이하이다.
바람직하게는, 상기 기재의 주재료는 산화알루미늄이다. 상기 기재에 있어서의 상기 산화알루미늄의 함유율은 95 질량％ 이상이다.
본 발명은, 반도체 제조 장치에 있어서 사용되는 반도체 제조 장치 부재에도 관한 것이다. 상기 반도체 제조 장치 부재는, 전술한 복합 소결체를 이용하여 제작된다. 상기 기재는 원판형이다. 상기 기재의 주면에 반도체 기판이 배치된다.
본 발명은, 복합 소결체의 제조 방법에도 관한 것이다. 상기 복합 소결체의 제조 방법은, a) 세라믹을 주재료로 하는 성형체, 가소체 또는 소결체인 제1 부재 및 제2 부재를 준비하는 공정과, b) 상기 제1 부재 상에, 텅스텐 및 산화지르코늄을 포함하는 전극 또는 상기 전극의 전구체를 배치한 후, 상기 제2 부재를 적층하여 적층체를 형성하는 공정과, c) 상기 적층체를 핫 프레스 소성하는 공정을 구비한다.
바람직하게는, 상기 c) 공정의 종료 후에 있어서의 상기 전극과 상기 제1 부재 및 상기 제2 부재의 열팽창 계수의 차의 절대값은, 40℃ 이상이자 1000℃ 이하의 범위에 있어서, 0.5 ppm/℃ 이하이다.
바람직하게는, 상기 c) 공정에 있어서의 소성 온도는, 1550℃ 이상이자 1650℃ 이하이다.
전술한 목적 및 그 외의 목적, 특징, 양태 및 이점은, 첨부한 도면을 참조하여 이하에 행하는 본 발명의 상세한 설명에 의해 명확해진다.
도 1은 하나의 실시형태에 따른 서셉터의 단면도이다.
도 2는 복합 소결체의 단면 SEM 화상이다.
도 3은 복합 소결체의 제조의 흐름을 나타내는 도면이다.
도 1은 본 발명의 하나의 실시형태에 따른 서셉터(1)의 단면도이다. 서셉터(1)는, 반도체 제조 장치에 있어서 사용되는 반도체 제조 장치 부재이다. 서셉터(1)는, 대략 원판형의 반도체 기판(9)(이하, 단순히 「기판(9)」이라고 부른다)을, 도 1 중의 하측으로부터 지지한다. 이하의 설명에서는, 도 1 중의 상측 및 하측을, 단순히 「상측」 및 「하측」이라고 부른다. 또한, 도 1 중의 상하 방향을, 단순히 「상하 방향」이라고 부른다. 도 1 중의 상하 방향은, 서셉터(1)가 반도체 제조 장치에 설치될 때의 실제의 상하 방향과 반드시 일치할 필요는 없다.
서셉터(1)는, 본체부(21)와, 베이스부(22)와, 전극(23)을 구비한다. 본체부(21)는, 세라믹을 주재료로 하는 대략 판형(예컨대, 대략 원판형)의 기재이다. 본체부(21)의 상측의 주면(즉, 상면) 상에는 기판(9)이 배치된다. 베이스부(22)는, 평면에서 보아 본체부(21)보다 큰 대략 판형(예컨대, 대략 원판형)의 부재이다. 본체부(21)는, 베이스부(22) 상에 부착된다. 도 1에 나타내는 예에서는, 전극(23)은, 본체부(21)의 내부에 배치(즉, 매설)된다. 전극(23)은, 예컨대, 평면에서 보아 소정의 패턴을 그리는 대략 띠형의 부재이다. 전극(23)은, 비교적 높은 융점을 갖는 재료에 의해 형성되는 것이 바람직하다. 본체부(21) 및 전극(23)은, 복수의 재료에 의해 형성되는 복합 소결체이다. 이하의 설명에서는, 본체부(21) 및 전극(23)을 합하여 「복합 소결체(20)」라고도 부른다. 본체부(21) 및 전극(23)의 재료에 대해서는 후술한다. 또한, 전극(23)의 형상은 여러 가지로 변경되어도 좋다. 또한, 전극(23)은, 본체부(21)의 표면에 마련되어도 좋다.
도 1에 나타내는 예에서는, 서셉터(1)는, 전극(23)에 직류 전압이 인가됨으로써 발생하는 열에 의해 기판(9)을 가열하는 히터이다. 즉, 전극(23)은, 기판(9)을 가열하는 저항 발열체이다. 서셉터(1)에서는, 전극(23)에 더하여, 쿨롱력 또는 존슨·라벡력을 이용하여 기판(9)을 정전 흡착하는 척(chuck)용 전극이, 본체부(21)의 내부에 마련되어도 좋다. 또는, 전극(23)이 척용 전극으로서 이용되어도 좋다.
본체부(21)는, 예컨대, 산화알루미늄(Al2O3)을 주재료로서 형성된다. 본체부(21)로서는, 산화마그네슘(MgO) 및/또는 마그네슘알루미늄스피넬(MgAl2O4) 등의 첨가 재료가, Al2O3에 첨가되어도 좋다. 본체부(21)에서는, 주재료인 Al2O3의 함유율은, 예컨대 95 질량％ 이상이자 100 질량％ 이하이며, 바람직하게는 99 질량％ 이상이자 100 질량％ 이하이다. 본체부(21)에 있어서의 Al2O3의 함유율은, 소망하는 본체부(21)의 재료 특성에 맞추어 조정된다. 또한, 본체부(21)의 주재료는 Al2O3에는 한정되지 않고, 다른 세라믹이어도 좋다.
전극(23)은, 텅스텐(W)과, 산화지르코늄(ZrO2)을 포함한다. 본 실시형태에서는, 전극(23)은, 실질적으로 W 및 ZrO2에 의해서만 형성되고, W 및 ZrO2 이외의 물질을 실질적으로 포함하지 않는다. 바꾸어 말하면, 본 실시형태에서는, 전극(23)에 있어서의 W 및 ZrO2의 합계 함유율은 100 체적％이다.
전극(23)에 있어서의 W 및 ZrO2의 함유율은, 전극(23)과 본체부(21)의 열팽창 계수의 차가 실질적으로 0에 근접하도록 조정된다. 또한, 전극(23)에 있어서, X선 회절법(XRD)에 따라 얻어지는 W와 ZrO2의 메인 피크의 강도비(이하, 「W-ZrO2 피크비」라고도 부른다)는, 예컨대 0.90 이상이자 0.96 미만이며, 전극(23)과 본체부(21)의 열팽창 계수의 차가 실질적으로 0에 근접하도록 조정된다. W-ZrO2 피크비는, W의 메인 피크 강도를, W의 메인 피크 강도와 ZrO2의 메인 피크 강도의 합계에 의해 나눈 값이다.
W의 열팽창 계수(열팽창률이라고도 한다)는, 40℃ 이상이자 1000℃ 이하의 범위에 있어서, 5.3 ppm/℃(즉, ppm/K)이다. 이하의 설명에 있어서의 열팽창 계수는, 온도 조건의 기재가 없는 경우, 40℃ 이상이자 1000℃ 이하의 범위에 있어서의 열팽창 계수이다. ZrO2의 열팽창 계수는 10.5 ppm/℃이다. Al2O3의 열팽창 계수는 8.0 ppm/℃이다. 본체부(21)의 열팽창 계수는, 주재료인 Al2O3에 첨가되는 첨가 재료의 종류 및 비율에 따라 변화하지만, 예컨대, 8.1 ppm/℃∼8.3 ppm/℃이다.
전극(23)에 포함되는 W의 열팽창 계수는, 본체부(21)의 열팽창 계수보다 낮다. 전극(23)에 포함되는 ZrO2의 열팽창 계수는, 본체부(21)의 열팽창 계수보다 높다. 40℃ 이상이자 1000℃ 이하의 범위에 있어서의 전극(23)과 본체부(21)의 열팽창 계수의 차의 절대값(이하, 「CTE 차」라고도 부른다)은, 예컨대 0.5 ppm/℃ 이하이며, 바람직하게는 0.2 ppm/℃ 이하이다. CTE 차의 하한은 특별히 한정되지 않지만, 0.0 ppm/℃ 이상이다.
전극(23)의 실온에 있어서의 저항률은, 예컨대 3.5×10-5 Ω·㎝ 이하이며, 바람직하게는 3.0×10-5 Ω·㎝ 이하이다. 상기 저항률의 하한은 특별히 한정되지 않지만, 예컨대 1.0×10-5 Ω·㎝ 이상이다.
전극(23)은, 후술하는 바와 같이, 본체부(21)와 함께, 또는, 본체부(21)와는 별도로 소성됨으로써 형성되는 소결체이다. 소성 온도는, 예컨대, 1500℃ 이상의 고온이다. 또한, W의 융점은 3410℃이며, ZrO2의 융점은 2715℃이다. W의 소결 입경은, 예컨대, 0.7 ㎛ 이상이자 3.0 ㎛ 이하이며, 바람직하게는, 1.0 ㎛ 이상이자 2.0 ㎛ 이하이다. ZrO2의 소결 입경은, 예컨대, 0.7 ㎛ 이상이자 3.0 ㎛ 이하이며, 바람직하게는, 1.0 ㎛ 이상이자 2.0 ㎛ 이하이다. ZrO2의 소결 입경과 W의 소결 입경의 차의 절대값(이하, 단순히 「소결 입경차」라고도 부른다)은, 예컨대 0.5 ㎛ 이하이며, 바람직하게는 0.25 ㎛ 이하이다. 소결 입경차의 하한은 특별히 한정되지 않지만, 예컨대 0.0 ㎛ 이상이다. W 및 ZrO2의 소결 입경은, SEM(주사형 전자 현미경) 등을 이용한 미구조 관찰에 의해 구하는 것이 가능하다.
도 2는 후술하는 실시예 10의 복합 소결체(20)의 단면 SEM 화상이다. 도 2 중의 상하 방향의 중앙부가 흰 빛을 띤 영역은 전극(23)에 대응한다. 또한, 전극(23)의 하측의 검은 띠형의 영역은, 본체부(21)의 제1 부재에 대응하고, 전극(23)의 상측의 검은 띠형의 영역은, 본체부(21)의 제2 부재에 대응한다. 전극(23)에 대응하는 영역 내에 있어서, 가장 색이 옅은 백색의 영역은 W이며, W보다 색이 짙은 회색의 영역은 ZrO2이다. 복합 소결체(20)에서는, 전술한 바와 같이 전극(23)에 있어서의 소결 입경차를 작게 함으로써, 전극(23) 중에 있어서의 W 및 ZrO2의 분산의 균일성이 향상된다.
다음에, 도 3을 참조하면서 서셉터(1)의 본체부(21) 및 전극(23)(즉, 복합 소결체(20))의 제조 방법의 일례에 대해서 설명한다. 상기 예에서는, 본체부(21)의 하반분의 대략 원판형의 부위(이하, 「제1 부재」라고 부른다)와, 상반분의 대략 원판형의 부위(이하, 「제2 부재」라고 부른다)를 작성하고, 제1 부재와 제2 부재 사이에 전극(23)의 재료를 두고 소성을 행함으로써, 본체부(21) 및 전극(23)을 제조한다.
상기 제조 방법에서는, 먼저, 본체부(21)의 제1 부재 및 제2 부재를 준비한다(단계 S11). 단계 S11에 있어서 준비되는 제1 부재 및 제2 부재는, 성형체, 가소체 및 소결체 중 어느 상태여도 좋다. 단계 S11에서는, 먼저, 본체부(21)(즉, 제1 부재 및 제2 부재)의 원료 분말을 소정의 조성이 되도록 칭량하고, 상기 원료 분말을 습식 혼합한 뒤에, 일축 가압 성형 등에 의해 소정 형상의 성형체로 성형한다.
단계 S11에서는, Al2O3 원료로서, 예컨대, 시판의 고순도 미립 분말이 사용된다. 또한, 본체부(21)에 MgO가 포함되는 경우, MgO 원료로서, 예컨대, 시판의 고순도 미립 분말이 사용된다. 본체부(21)에 MgAl2O4가 포함되는 경우, 예컨대, 전술한 시판의 MgO 분말과 시판의 Al2O3의 고순도 미립 분말을 가열 합성한 것이, MgAl2O4 원료로서 사용된다. 또는, MgAl2O4 원료로서, 시판의 MgAl2O4의 고순도 미립 분말이 사용되어도 좋다. Al2O3 원료, MgO 원료 및 MgAl2O4 원료의 순도 및 평균 입경 등은, 적절하게 결정된다.
단계 S11에서는, 원료 분말의 혼합 조건(예컨대, 혼합 시간, 용매 종류 등)은, 적절하게 결정된다. 상기 용매로서는, 예컨대, 유기 용매 또는 이온 교환수를 사용 가능하다. 또한, 단계 S11에서는, 건식 혼합에 의해 원료 분말이 혼합되어도 좋다.
단계 S11에서는, 성형체의 성형 조건(예컨대, 부여되는 압력 등)은, 적절하게 결정된다. 성형체의 형상이 판형인 경우에는, 원료 분말이 핫 프레스 다이스 등에 충전됨으로써, 성형체가 성형되어도 좋다. 상기 성형체의 성형은, 형상을 유지할 수 있는 것이면, 다른 여러 가지 방법에 따라 행해져도 좋다. 예컨대, 습식 혼합 후의 슬러리를, 유동성이 있는 상태 그대로 몰드에 유입시킨 후에 용매 성분을 제거하여, 소정 형상의 성형체로 하여도 좋다. 또는, 닥터 블레이드 등을 이용한 테이프 성형법에 따라, 소정 계상(計上)의 테이프 성형체가 형성되어도 좋다.
단계 S11에 있어서, 제1 부재 및/또는 제2 부재의 가소체 또는 소결체가 준비되는 경우, 전술한 방법에 따라 형성된 성형체가 핫 프레스법 등에 따라 소성되고, 가소체(즉, 가소결체) 또는 소결체가 형성된다. 상기 성형체의 소성에 있어서의 소성 조건(예컨대, 프레스압, 소성 온도, 소성 시간 등)은, 적절하게 결정된다. 또한, 상기 성형체의 소성은, 핫 프레스법 이외의 방법에 따라 행해져도 좋다.
다음에, 전극(23)의 원료 분말을 소정의 조성이 되도록 칭량하여, 상기 원료 분말을 혼합한 뒤에, 용매 및 바인더 등과 혼련하여, 전극(23)의 전구체인 전극 페이스트를 생성한다(단계 S12). 단계 S12에서는, W 원료 및 ZrO2 원료로서, 예컨대, 시판의 고순도 미립 분말이 사용된다. W 원료 및 ZrO2 원료의 순도 및 평균 입경 등은, 적절하게 결정된다. W 원료 및 ZrO2 원료의 평균 입경은, 예컨대, 1 ㎛ 미만이다.
전술한 전극(23)의 원료 분말의 혼합은, 예컨대, 습식 혼합에 의해 행해진다. 원료 분말의 혼합 조건(예컨대, 혼합 시간, 용매 종류 등)은, 적절하게 결정된다. 상기 용매로서는, 예컨대, 유기 용매 또는 이온 교환수를 사용 가능하다. 또한, 단계 S12에서는, 건식 혼합에 의해 원료 분말이 혼합되어도 좋다. 단계 S12에서는, 원료 분말과 함께 혼련되는 상기 용매(예컨대, 유기 용매) 및 바인더의 종류는, 적절하게 결정된다. 또한, 단계 S12는, 단계 S11 이전에, 또는, 단계 S11과 병행하여 행해져도 좋다.
단계 S12에서 생성된 전극 페이스트는, 단계 S11에서 형성된 제1 부재의 상면에, 스크린 인쇄 등에 의해 소정의 형상으로 부여된다(단계 S13). 단계 S13에 있어서 성형체인 제1 부재 상에 전극 페이스트가 부여되는 경우, 제1 부재는, 예컨대 테이프 성형체이다. 또한, 단계 S13에서는, 전극 페이스트의 도포는, 스크린 인쇄 이외의 방법에 따라 행해져도 좋다. 제1 부재가 성형체 또는 가소체인 경우, 정확히는, 전극 페이스트는 제1 부재의 전구체의 상면에 부여된다. 그리고, 전극 페이스트가 대기 중 등에 있어서 소정 시간(예컨대, 1시간) 건조된 후, 제1 부재 및 전극 페이스트 위에, 제2 부재가 적층되어 적층체가 형성된다(단계 S14).
또한, 복합 소결체(20)의 제조에서는, 전술한 단계 S13∼S14 대신에, 단계 S12에서 생성된 전극 페이스트를 단체로 소성하여 전극(23)을 형성하고, 상기 전극(23)이 제1 부재의 상면 상에 배치되고, 제1 부재 및 전극(23) 상에 제2 부재가 적층되어도 좋다.
그 후, 단계 S14에서 형성된 적층체가, 핫 프레스법 등에 따라 소성됨으로써, 제1 부재와 제2 부재가 일체화하여, 본체부(21) 및 전극(23)(즉, 복합 소결체(20))이 형성된다(단계 S15). 단계 S15에 있어서의 소성 조건(예컨대, 프레스압, 소성 온도, 소성 시간 등)은, 적절하게 결정된다. 단계 S15에 있어서의 소성 온도(즉, 가소성 시의 최고 온도)는, 예컨대, 1550℃ 이상이자 1650℃ 이하이다. 단계 S15에 있어서의 적층체의 소성은, 핫 프레스법 이외의 방법에 따라 행해져도 좋다.
다음에, 표 1∼표 3을 참조하면서, 본 발명에 따른 복합 소결체(20)(즉, 본체부(21) 및 전극(23))의 실시예 1∼13 및 복합 소결체(20)와 비교하기 위한 비교예 1∼4의 복합 소결체에 대해서 설명한다. 실시예 1∼13에서는, 전극(23)이 W 및 ZrO2를 포함하는 데 대하여, 비교예 1∼4에서는, 전극(23)은 ZrO2를 포함하지 않고, 비교예 1∼2에서는, 전극(23)은 W도 포함하지 않는다.
Figure pat00001
Figure pat00002
Figure pat00003
실시예 1∼13 및 비교예 1∼4에서는, 본체부(21) 및 전극(23)의 제조는, 전술한 단계 S11∼S15에 따라 행하였다. 실시예 1∼13 및 비교예 1∼4에서는, 단계 S11에 있어서의 Al2O3에의 첨가제로서 MgO를 사용하였다. Al2O3 원료로서는, 시판의 Al2O3의 고순도 미립 분말(순도 99.99％ 이상, 평균 입경 0.5 ㎛)을 사용하였다. 또한, MgO 원료로서, 시판의 MgO의 고순도 미립 분말(순도 99.9％ 이상, 평균 입경 1 ㎛ 이하)을 사용하였다.
실시예 1∼13 및 비교예 1∼4에서는, 단계 S11에 있어서의 원료 분말의 습식 혼합은, 알루미나 볼 및 폴리 포트를 이용한 볼밀에 의해 행하였다. 혼합 시간은 20시간이며, 사용한 용매는 유기 용매이다. 습식 혼합에 의해 생성된 슬러리를, 건조시킨 후에 체로 침으로써, 본체부(21)의 원료 분말을 얻었다. 또한, 단계 S11에 있어서의 성형체의 성형은, 일축 가압 성형용의 금형에 원료 분말을 충전함으로써 행하였다. 상기 일축 가압 성형 시의 압력은, 100 ㎏f/㎠이다. 얻어진 성형체는, 직경 50 ㎜, 두께 10 ㎜의 대략 원판형이다. 또한, 실시예 1∼13 및 비교예 1∼4에서는, 실제의 복합 소결체(20)보다 작은 시험체를 제작, 사용한다.
실시예 1∼13 및 비교예 1∼4에서는, 단계 S12에 있어서, W 원료 및 ZrO2 원료로서, 시판의 W의 고순도 미립 분말(순도 99.9％ 이상, 평균 입경 0.8 ㎛) 및 ZrO2의 고순도 미립 분말(순도 99％ 이상, 평균 입경 0.4 ㎛)을 사용하였다.
실시예 1∼13 및 비교예 1∼4에서는, 단계 S12에 있어서의 원료 분말의 습식 혼합은, 알루미나 볼 및 폴리 포트를 이용한 볼밀에 의해 행하였다. 혼합 시간은 20시간이며, 사용한 용매는 유기 용매이다. 습식 혼합에 의해 생성된 슬러리를, 건조시킨 후에 체에 침으로써, 전극(23)의 원료 분말을 얻었다. 또한, 전극 페이스트의 생성 시에 상기 원료 분말과 혼련되는 용매 및 바인더로서, 부틸카르비톨 및 폴리메타크릴산-n-부틸을 사용하였다.
실시예 1∼13 및 비교예 1∼4에서는, 단계 S13에 있어서의 전극 페이스트의 도포는, 스크린 인쇄에 의해 행해진다. 제1 부재 상에 도포된 전극 페이스트의 형상은, 폭 5 ㎜, 길이 15 ㎜의 대략 장방형이다. 전극 페이스트의 두께는, 60 ㎛∼70 ㎛이다.
실시예 1∼13 및 비교예 1∼4에서는, 단계 S13, S14에 있어서, 제1 부재 및 제2 부재로서, 성형체, 가소체 또는 소결체 중 어느 하나를 사용하였다. 제1 부재 또는 제2 부재로서 성형체를 사용하는 경우, 전술한 단계 S11에서 얻어진 것을 사용한다.
제1 부재 또는 제2 부재로서 가소체를 사용하는 경우, 전술한 성형체와 동일한 방법으로 성형체를 제작하고, 열처리를 하여 제작하였다. 소성 온도(즉, 열처리 시의 최고 온도)는, 800℃ 이상이자 1000℃ 이하이다. 그리고, 얻어진 가소체를, 직경 50 ㎜, 두께 5 ㎜의 대략 원판형으로 가공하였다. 또한, 가소체는, 원료 분말에 유기 바인더 등의 성형 조제를 첨가하여 보형(保形)한 성형체를 가열 처리하여 제작하는 등, 기존의 방법을 적절하게 채용하면 좋고, 그 제작 조건은 상기에 한정되는 것이 아니다.
제1 부재 또는 제2 부재로서 소결체를 사용하는 경우, 핫 프레스법에 따라 성형체의 소성을 행하였다. 구체적으로는, 전술한 성형체를 핫 프레스용의 흑연형에 수용하고, 핫 프레스로에 셋트하여 소성을 행하였다. 가소성 시의 프레스압은, 200 ㎏f/㎠이다. 소성 온도(즉, 가소성 시의 최고 온도)는, 1550℃ 이상이자 1650℃ 이하이다. 소성 시간은, 8시간이다. 승온 속도 및 강온 속도는, 300℃/h이다. 소성 분위기는, 1000℃까지의 승온 시는 진공 처리를 행하고, 그 후는 질소 가스를 도입하였다. 질소 가스의 도입 후의 가스 압력은, 약 1.5 atm(약 0.152 ㎫)으로 유지하였다. 강온 시는, 1400℃에서 온도 제어를 정지하여, 노냉하였다. 그리고, 얻어진 소결체를, 직경 50 ㎜, 두께 5 ㎜의 대략 원판형으로 가공하였다.
실시예 1∼13 및 비교예 1∼4에서는, 단계 S15에 있어서의 적층 후의 소성은, 핫 프레스법에 따라 행하였다. 구체적으로는, 전술한 적층체를 핫 프레스용의 흑연형에 수용하고, 핫 프레스로에 셋트하여 소성을 행하였다. 소성 시의 프레스압은, 200 ㎏f/㎠이다. 소성 온도(즉, 소성 시의 최고 온도)는, 1550℃ 이상이자 1650℃ 이하이다. 소성 시간은, 4시간∼8시간이다. 승온 속도 및 강온 속도는, 300℃/h이다. 소성 분위기는, 질소 가스 분위기이다.
표 1∼표 3에 있어서, 기재(즉, 본체부(21)의 제1 부재 및 제2 부재)의 열팽창 계수는, 본체부(21)로부터 추출한 소결체 시료를 이용하여, JIS-R1618에 준한 방법에 따라, 40℃∼1000℃의 범위에서 측정하였다. 또한, 실시예 1∼13의 전극(23)의 열팽창 계수는, W 및 ZrO2의 각각 단체의 열팽창 계수와, 전극(23)에 있어서의 W 및 ZrO2의 함유율에 기초하여 구하였다. 구체적으로는, W 단체의 열팽창 계수와 전극(23)에 있어서의 W의 함유율(체적％)의 곱 및 ZrO2 단체의 열팽창 계수와 전극(23)에 있어서의 ZrO2의 함유율(체적％)의 곱의 합계를, 전극(23)의 열팽창 계수로 하였다. W 및 ZrO2의 각각 단체의 열팽창 계수는, 단계 S12에서 사용한 시판의 W 분말 및 ZrO2 분말을 단계 S11과 동일한 조건으로 핫 프레스 소성하여 제작된 벌크재를 이용하여, JIS-R1618에 준한 방법에 따라, 40℃∼1000℃의 범위에서 측정하였다. 비교예 1∼4에 있어서도 동일하다. CTE 차는, 전술한 바와 같이, 전극(23)의 열팽창 계수와 본체부(21)의 열팽창 계수의 차의 절대값이다.
전극(23)에 있어서의 W-ZrO2 피크비는, 전술한 XRD에 따라 측정된 W와 ZrO2의 메인 피크의 강도비이다. W-ZrO2 피크비는, W의 메인 피크인 (110)면의 강도를 I1로 하고, ZrO2의 메인 피크인 (111)면의 강도를 I2로 하여, I1/(I1+I2)를 산출하였다. 또한, XRD에 따른 측정 시에는, 제2 부재를 제거하여, 제1 부재 상에 위치하는 전극(23)을 노출시켜 측정을 행하였다. X선 회절 장치로서, 봉입관식 X선 회절 장치(브루커·에이엑스에스 가부시키가이샤 제조 D8-ADVANCE)를 사용하였다. 측정 조건은 CuKα, 40 ㎸, 40 ㎃, 2θ=10∼70°, 스텝 폭을 0.002°로 하였다.
전극(23)에 있어서의 W의 소결 입경은, SEM을 이용한 미구조 관찰에 의해 구하였다. 구체적으로는, 시험편의 일면을 경면형으로 연마 마무리하고, 전극(23)의 연마면을 SEM을 이용하여 관찰한다. 그리고, 소정수(예컨대, 수십 개)의 소결 입자의 각각의 장직경 및 단직경의 평균인 평균 직경을 산출하고, 상기 소정수의 소결 입자의 평균 직경의 산술 평균을 W의 소결 입경으로 하였다. 전극(23)에 있어서의 ZrO2의 소결 입경에 대해서도 동일하다.
전극(23)의 저항률은, 다음과 같이 구하였다. 먼저, 단계 S15에서 형성된 복합 소결체(20)로부터, 폭, 길이 및 두께가 각각 9 ㎜의 대략 직방체형의 시험편을 절취한다. 시험편은, 중앙부에 폭 5 ㎜, 길이 9 ㎜의 전극(23)이 내장되도록 절취된다. 시험편의 양 끝면에는, 폭 5 ㎜의 전극(23)이 노출된다. 전극(23)의 단면적(S(㎠))은, 시험편의 끝면에 있어서의 전극(23)의 폭 및 길이를 광학 현미경에 의해 측정하여 구하였다. 또한, 전극(23)이 노출되는 시험편의 양 끝면간의 거리를 버니어 캘리퍼스에 의해 측정하여, 전극(23)의 길이(L(㎝))로 하였다. 저항 측정용의 회로는, 전극(23)의 양 끝면에 도전성 페이스트를 도포한 뒤에 리드선을 접속하여 구성하였다. 그리고, 대기 중, 실온에 있어서, 전극(23)에 미소 전류(I(㎃))를 0 ㎃∼150 ㎃의 범위에서 부여하고, 그때에 발생하는 미소 전압값(V(㎷))을 측정하여, 전극(23)의 저항(R(Ω))을 R=V/I에 따라 구하였다. 그 후, 전극(23)의 저항률(ρ(Ω·㎝))을, ρ=R×S/L에 따라 구하였다.
전극(23)의 조성은, 다음과 같이 구하였다. 먼저, 시험편의 상반분 또는 하반분을 제거하여 전극(23)의 상면 또는 하면을 노출시키고, 노출된 전극(23)을 연마하였다. 그리고, 전극(23)의 연마면에 있어서, 전술한 X선 회절 장치에 의해 상기 측정 조건으로 결정상을 동정하였다.
실시예 1∼13 및 비교예 1∼4에서는, 본체부(21)의 주재료는 Al2O3이며, 첨가물은 MgO이다. 또한, 전술한 바와 같이, 실시예 1∼13에서는, 전극(23)은 W 및 ZrO2에 의해 형성된다. 바꾸어 말하면, 실시예 1∼13에서는, 전극(23)에 있어서의 W 및 ZrO2의 합계 함유율은, 100 체적％이다. 한편, 비교예 1에서는, 전극(23)은 탄화텅스텐(WC)에 의해서만 형성되고, W 및 ZrO2를 포함하지 않는다. 비교예 2에서는, 전극(23)은, WC 및 Al2O3에 의해 형성되고, W 및 ZrO2를 포함하지 않는다. 비교예 3에서는, 전극(23)은, W에 의해서만 형성되고, ZrO2를 포함하지 않는다. 비교예 4에서는, 전극(23)은, W 및 Al2O3에 의해 형성되고, ZrO2를 포함하지 않는다.
실시예 1에서는, 단계 S13에 있어서 전극 페이스트가 부여되는 본체부(21)의 제1 부재는 소결체이다. 또한, 단계 S14에 있어서 제1 부재 상에 적층되는 제2 부재는 성형체이다. 본체부(21)의 MgO의 함유율은 0.025 질량％이며, 본체부(21)의 열팽창 계수는 8.1 ppm/℃이다. 또한, 본체부(21)의 MgO 이외의 잔부는 Al2O3이다(다른 실시예 및 비교예에 있어서도 동일). 전극(23)에 있어서의 W의 함유율은 46.2 체적％이며, ZrO2의 함유율은 53.8 체적％이다. 전극(23)의 열팽창 계수는 8.1 ppm/℃이다. 복합 소결체(20)의 소성 온도(즉, 소성 시의 최고 온도)는 1600℃이다.
실시예 1에서는, CTE 차(즉, 40℃ 이상이자 1000℃ 이하의 범위에 있어서의 전극(23)과 본체부(21)의 열팽창 계수의 차의 절대값)는 0.0 ppm/℃였다. W-ZrO2 피크비는 0.94였다. W 및 ZrO2의 소결 입경은 각각, 1.17 ㎛ 및 1.27 ㎛이며, 소결 입경차(즉, ZrO2의 소결 입경과 W의 소결 입경의 차의 절대값)는 0.10 ㎛였다. 전극(23)의 저항률은, 2.9×10-5 Ω·㎝였다. 전극(23)의 조성은, W 및 ZrO2였다.
실시예 1에서는, CTE 차가 0.5 ppm/℃ 이하로 작기 때문에, 본체부(21)와 전극(23)의 열팽창 계수의 차에 기인하는 본체부(21)의 크랙이나 전극(23)의 박리는 생기지 않았다. 또한, 전극(23)의 저항률은 3.5×10-5 Ω·㎝ 이하로 작았다. W-ZrO2 피크비는, 0.90 이상이자 0.96 미만으로 적합한 범위이며, 이에 의해, 전술한 열팽창 계수의 차의 저감 및 저항률의 증대 억제를 적합하게 양립할 수 있다. ZrO2의 소결 입경은, 0.7 ㎛ 이상이자 3.0 ㎛ 이하로 적합한 범위이며, 소결 입경차(즉, W의 소결 입경과 ZrO2의 소결 입경의 차)는 0.5 ㎛ 이하로 작았다. 이 때문에, 전극(23) 중에 있어서, W 및 ZrO2의 대략 균등한 분산이 실현되었다.
실시예 2에서는, 본체부(21)에 있어서의 MgO의 함유율이 1.0 질량％이며, 본체부(21)의 열팽창 계수는 8.2 ppm/℃이다. 전극(23)에 있어서의 W의 함유율은 44.2 체적％이며, ZrO2의 함유율은 55.8 체적％이다. 전극(23)의 열팽창 계수는 8.2 ppm/℃이다. 그 외의 조건은, 실시예 1과 동일하다.
실시예 2에서는, CTE 차는 0.0 ppm/℃였다. W-ZrO2 피크비는 0.93이었다. W 및 ZrO2의 소결 입경은 각각, 1.15 ㎛ 및 1.32 ㎛이며, 소결 입경차는 0.17 ㎛였다. 전극(23)의 저항률은, 3.0×10-5 Ω·㎝였다. 전극(23)의 조성은, W 및 ZrO2였다.
실시예 2에서는, CTE 차가 작기 때문에, 본체부(21)와 전극(23)의 열팽창 계수의 차에 기인하는 본체부(21)의 크랙이나 전극(23)의 박리는 생기지 않았다. 또한, 전극(23)의 저항률은 작았다. 또한, ZrO2의 소결 입경이 적합한 범위이며, 소결 입경차가 작기 때문에, 전극(23) 중에 있어서, W 및 ZrO2의 대략 균등한 분산이 실현되었다.
실시예 3에서는, 본체부(21)에 있어서의 MgO의 함유율이 5.0 질량％이며, 본체부(21)의 열팽창 계수는 8.3 ppm/℃이다. 전극(23)에 있어서의 W의 함유율은 42.3 체적％이며, ZrO2의 함유율은 57.7 체적％이다. 전극(23)의 열팽창 계수는 8.3 ppm/℃이다. 그 외의 조건은, 실시예 1과 동일하다.
실시예 3에서는, CTE 차는 0.0 ppm/℃였다. W-ZrO2 피크비는 0.91이었다. W 및 ZrO2의 소결 입경은 각각, 1.14 ㎛ 및 1.36 ㎛이며, 소결 입경차는 0.22 ㎛였다. 전극(23)의 저항률은, 3.2×10-5 Ω·㎝였다. 전극(23)의 조성은, W 및 ZrO2였다.
실시예 3에서는, CTE 차가 작기 때문에, 본체부(21)와 전극(23)의 열팽창 계수의 차에 기인하는 본체부(21)의 크랙이나 전극(23)의 박리는 생기지 않았다. 또한, 전극(23)의 저항률은 작았다. 또한, ZrO2의 소결 입경이 적합한 범위이며, 소결 입경차가 작기 때문에, 전극(23) 중에 있어서, W 및 ZrO2의 대략 균등한 분산이 실현되었다.
실시예 1∼3에 주목하면, 본체부(21)의 열팽창 계수를 상기 범위(즉, 8.1 ppm/℃∼8.3 ppm/℃)로 변경한 경우라도, CTE 차를 0.0 ppm/℃로 할 수 있고, 본체부(21)의 크랙이나 전극(23)의 박리를 방지할 수 있었다. 또한, 전극(23)의 저항률의 증대를 억제할 수 있었다.
실시예 4에서는, 전극(23)에 있어서의 W의 함유율은 55.8 체적％이며, ZrO2의 함유율은 44.2 체적％이다. 전극(23)의 열팽창 계수는 7.6 ppm/℃이다. 그 외의 조건은, 실시예 1과 동일하다.
실시예 4에서는, CTE 차는 0.5 ppm/℃였다. W-ZrO2 피크비는 0.96이었다. W 및 ZrO2의 소결 입경은 각각, 1.20 ㎛ 및 1.11 ㎛이며, 소결 입경차는 0.09 ㎛였다. 전극(23)의 저항률은, 2.0×10-5 Ω·㎝였다. 전극(23)의 조성은, W 및 ZrO2였다.
실시예 4에서는, CTE 차가 작기 때문에(즉, 0.5 ppm/℃ 이하이기 때문에), 본체부(21)와 전극(23)의 열팽창 계수의 차에 기인하는 본체부(21)의 크랙이나 전극(23)의 박리는 생기지 않았다. 또한, 전극(23)의 저항률은 작았다. 또한, ZrO2의 소결 입경이 적합한 범위이며, 소결 입경차가 작기 때문에, 전극(23) 중에 있어서, W 및 ZrO2의 대략 균등한 분산이 실현되었다.
실시예 5에서는, 전극(23)에 있어서의 W의 함유율은 51.9 체적％이며, ZrO2의 함유율은 48.1 체적％이다. 전극(23)의 열팽창 계수는 7.8 ppm/℃이다. 그 외의 조건은, 실시예 1과 동일하다.
실시예 5에서는, CTE 차는 0.3 ppm/℃였다. W-ZrO2 피크비는 0.95였다. W 및 ZrO2의 소결 입경은 각각, 1.19 ㎛ 및 1.14 ㎛이며, 소결 입경차는 0.05 ㎛였다. 전극(23)의 저항률은, 2.5×10-5 Ω·㎝였다. 전극(23)의 조성은, W 및 ZrO2였다.
실시예 5에서는, CTE 차가 작기 때문에, 본체부(21)와 전극(23)의 열팽창 계수의 차에 기인하는 본체부(21)의 크랙이나 전극(23)의 박리는 생기지 않았다. 또한, 전극(23)의 저항률은 작았다. 또한, ZrO2의 소결 입경이 적합한 범위이며, 소결 입경차가 작기 때문에, 전극(23) 중에 있어서, W 및 ZrO2의 대략 균등한 분산이 실현되었다.
실시예 6에서는, 전극(23)에 있어서의 W의 함유율은 48.1 체적％이며, ZrO2의 함유율은 51.9 체적％이다. 전극(23)의 열팽창 계수는 8.0 ppm/℃이다. 그 외의 조건은, 실시예 1과 동일하다.
실시예 6에서는, CTE 차는 0.1 ppm/℃였다. W-ZrO2 피크비는 0.95였다. W 및 ZrO2의 소결 입경은 각각, 1.18 ㎛ 및 1.22 ㎛이며, 소결 입경차는 0.04 ㎛였다. 전극(23)의 저항률은, 2.8×10-5 Ω·㎝였다. 전극(23)의 조성은, W 및 ZrO2였다.
실시예 6에서는, CTE 차가 작기 때문에, 본체부(21)와 전극(23)의 열팽창 계수의 차에 기인하는 본체부(21)의 크랙이나 전극(23)의 박리는 생기지 않았다. 또한, 전극(23)의 저항률은 작았다. 또한, ZrO2의 소결 입경이 적합한 범위이며, 소결 입경차가 작기 때문에, 전극(23) 중에 있어서, W 및 ZrO2의 대략 균등한 분산이 실현되었다.
실시예 7에서는, 전극(23)에 있어서의 W의 함유율은 44.2 체적％이며, ZrO2의 함유율은 55.8 체적％이다. 전극(23)의 열팽창 계수는 8.2 ppm/℃이다. 그 외의 조건은, 실시예 1과 동일하다.
실시예 7에서는, CTE 차는 0.1 ppm/℃였다. W-ZrO2 피크비는 0.93이었다. W 및 ZrO2의 소결 입경은 각각, 1.16 ㎛ 및 1.30 ㎛이며, 소결 입경차는 0.14 ㎛였다. 전극(23)의 저항률은, 3.1×10-5 Ω·㎝였다. 전극(23)의 조성은, W 및 ZrO2였다.
실시예 7에서는, CTE 차가 작기 때문에, 본체부(21)와 전극(23)의 열팽창 계수의 차에 기인하는 본체부(21)의 크랙이나 전극(23)의 박리는 생기지 않았다. 또한, 전극(23)의 저항률은 작았다. 또한, ZrO2의 소결 입경이 적합한 범위이며, 소결 입경차가 작기 때문에, 전극(23) 중에 있어서, W 및 ZrO2의 대략 균등한 분산이 실현되었다.
실시예 8에서는, 전극(23)에 있어서의 W의 함유율은 40.4 체적％이며, ZrO2의 함유율은 59.6 체적％이다. 전극(23)의 열팽창 계수는 8.4 ppm/℃이다. 그 외의 조건은, 실시예 1과 동일하다.
실시예 8에서는, CTE 차는 0.3 ppm/℃였다. W-ZrO2 피크비는 0.91이었다. W 및 ZrO2의 소결 입경은 각각, 1.14 ㎛ 및 1.35 ㎛이며, 소결 입경차는 0.21 ㎛였다. 전극(23)의 저항률은, 3.3×10-5 Ω·㎝였다. 전극(23)의 조성은, W 및 ZrO2였다.
실시예 8에서는, CTE 차가 작기 때문에, 본체부(21)와 전극(23)의 열팽창 계수의 차에 기인하는 본체부(21)의 크랙이나 전극(23)의 박리는 생기지 않았다. 또한, 전극(23)의 저항률은 작았다. 또한, ZrO2의 소결 입경이 적합한 범위이며, 소결 입경차가 작기 때문에, 전극(23) 중에 있어서, W 및 ZrO2의 대략 균등한 분산이 실현되었다.
실시예 9에서는, 전극(23)에 있어서의 W의 함유율은 36.5 체적％이며, ZrO2의 함유율은 63.5 체적％이다. 전극(23)의 열팽창 계수는 8.6 ppm/℃이다. 그 외의 조건은, 실시예 1과 동일하다.
실시예 9에서는, CTE 차는 0.5 ppm/℃였다. W-ZrO2 피크비는 0.90이었다. W 및 ZrO2의 소결 입경은 각각, 1.13 ㎛ 및 1.38 ㎛이며, 소결 입경차는 0.25 ㎛였다. 전극(23)의 저항률은, 3.5×10-5 Ω·㎝였다. 전극(23)의 조성은, W 및 ZrO2였다.
실시예 9에서는, CTE 차가 작기 때문에, 본체부(21)와 전극(23)의 열팽창 계수의 차에 기인하는 본체부(21)의 크랙이나 전극(23)의 박리는 생기지 않았다. 또한, 전극(23)의 저항률은 작았다. 또한, ZrO2의 소결 입경이 적합한 범위이며, 소결 입경차가 작기 때문에, 전극(23) 중에 있어서, W 및 ZrO2의 대략 균등한 분산이 실현되었다.
실시예 1, 4∼9에 주목하면, 전극(23)에 있어서의 W 및 ZrO2의 함유율을 변경하고, CTE 차를 상기 범위(즉, 0.0 ppm/℃∼0.5 ppm/℃)로 변경한 경우라도, 본체부(21)의 크랙이나 전극(23)의 박리를 방지할 수 있었다. 또한, 전극(23)의 저항률의 증대를 억제할 수 있었다.
실시예 10에서는, 복합 소결체(20)의 소성 온도는 1550℃이다. 그 외의 조건은, 실시예 1과 동일하다.
실시예 10에서는, 전극(23)의 열팽창 계수는 8.0 ppm/℃이며, CTE 차는 0.1 ppm/℃였다. W-ZrO2 피크비는 0.94였다. W 및 ZrO2의 소결 입경은 각각, 0.94 ㎛ 및 0.82 ㎛이며, 소결 입경차는 0.12 ㎛였다. 전극(23)의 저항률은, 3.0×10-5 Ω·㎝였다. 전극(23)의 조성은, W 및 ZrO2였다.
실시예 10에서는, CTE 차가 작기 때문에, 본체부(21)와 전극(23)의 열팽창 계수의 차에 기인하는 본체부(21)의 크랙이나 전극(23)의 박리는 생기지 않았다. 또한, 전극(23)의 저항률은 작았다. 또한, ZrO2의 소결 입경이 적합한 범위이며, 소결 입경차가 작기 때문에, 전극(23) 중에 있어서, W 및 ZrO2의 대략 균등한 분산이 실현되었다.
실시예 11에서는, 복합 소결체(20)의 소성 온도는 1650℃이다. 그 외의 조건은, 실시예 1과 동일하다.
실시예 11에서는, 전극(23)의 열팽창 계수는 8.2 ppm/℃이며, CTE 차는 0.1 ppm/℃였다. W-ZrO2 피크비는 0.93였다. W 및 ZrO2의 소결 입경은 각각, 1.81 ㎛ 및 1.72 ㎛이며, 소결 입경차는 0.09 ㎛였다. 전극(23)의 저항률은, 3.1×10-5 Ω·㎝였다. 전극(23)의 조성은, W 및 ZrO2였다.
실시예 11에서는, CTE 차가 작기 때문에, 본체부(21)와 전극(23)의 열팽창 계수의 차에 기인하는 본체부(21)의 크랙이나 전극(23)의 박리는 생기지 않았다. 또한, 전극(23)의 저항률은 작았다. 또한, ZrO2의 소결 입경이 적합한 범위이며, 소결 입경차가 작기 때문에, 전극(23) 중에 있어서, W 및 ZrO2의 대략 균등한 분산이 실현되었다.
실시예 1, 10∼11에 주목하면, 복합 소결체(20)의 소성 온도를 상기범위(즉, 1550℃∼1650℃)로 변경한 경우라도, CTE 차는 0.0 ppm/℃∼0.1 ppm/℃로 작아, 본체부(21)의 크랙이나 전극(23)의 박리를 방지할 수 있었다. 또한, 전극(23)의 저항률의 증대를 억제할 수 있었다.
실시예 12에서는, 단계 S11에 있어서 준비되는 제1 부재 및 단계 S14에 있어서 제1 부재 상에 적층되는 제2 부재는 가소체이다. 그 외의 조건은, 실시예 1과 동일하다.
실시예 12에서는, CTE 차는 0.0 ppm/℃였다. W-ZrO2 피크비는 0.93이었다. W 및 ZrO2의 소결 입경은 각각, 2.22 ㎛ 및 2.55 ㎛이며, 소결 입경차는 0.33 ㎛였다. 전극(23)의 저항률은, 2.8×10-5 Ω·㎝였다. 전극(23)의 조성은, W 및 ZrO2였다.
실시예 12에서는, CTE 차가 작기 때문에, 본체부(21)와 전극(23)의 열팽창 계수의 차에 기인하는 본체부(21)의 크랙이나 전극(23)의 박리는 생기지 않았다. 또한, 전극(23)의 저항률은 작았다. 또한, ZrO2의 소결 입경이 적합한 범위이며, 소결 입경차가 작기 때문에, 전극(23) 중에 있어서, W 및 ZrO2의 대략 균등한 분산이 실현되었다.
실시예 13에서는, 단계 S14에 있어서 제1 부재 상에 적층되는 제2 부재는 소결체이다. 그 외의 조건은, 실시예 1과 동일하다.
실시예 13에서는, CTE 차는 0.0 ppm/℃였다. W-ZrO2 피크비는 0.94였다. W 및 ZrO2의 소결 입경은 각각, 1.15 ㎛ 및 1.25 ㎛이며, 소결 입경차는 0.10 ㎛였다. 전극(23)의 저항률은, 2.9×10-5 Ω·㎝였다. 전극(23)의 조성은, W 및 ZrO2였다.
실시예 13에서는, CTE 차가 작기 때문에, 본체부(21)와 전극(23)의 열팽창 계수의 차에 기인하는 본체부(21)의 크랙이나 전극(23)의 박리는 생기지 않았다. 또한, 전극(23)의 저항률은 작았다. 또한, ZrO2의 소결 입경이 적합한 범위이며, 소결 입경차가 작기 때문에, 전극(23) 중에 있어서, W 및 ZrO2의 대략 균등한 분산이 실현되었다.
실시예 1, 12∼13에 주목하면, 단계 S15에 있어서의 소결 전의 제1 부재 및 제2 부재의 상태(즉, 성형체, 가소체 또는 소결체)를 변경한 경우라도, CTE 차는 0.0 ppm/℃이며, 본체부(21)의 크랙이나 전극(23)의 박리를 방지할 수 있었다. 또한, 전극(23)의 저항률의 증대를 억제할 수 있었다.
비교예 1에서는, 전술한 바와 같이, 전극(23)이 WC에 의해서만 형성되고, W 및 ZrO2를 포함하지 않는다. 전극(23)의 열팽창 계수는 5.3 ppm/℃이다. 그 외의 조건은, 실시예 1과 동일하다. 비교예 1에서는, CTE 차가 2.8 ppm/℃로 크기 때문에, 본체부(21)와 전극(23)의 열팽창 계수의 차에 기인하는 본체부(21)의 크랙이나 전극(23)의 박리가 생겼다. 또한, 전극(23)의 조성은, WC 및 W2C였다. 상기 W2C는, 고온 소성에 의해 WC의 일부가 산화되어 생성된 것이며, 전극(23)에 있어서의 WC 및 W2C의 함유율이 변동하여 전극(23)의 특성(예컨대, 저항률, 열팽창 계수 등)이 불안정화할 가능성이 있다.
비교예 2에서는, 전술한 바와 같이, 전극(23)이 WC 및 Al2O3에 의해 형성되고, W 및 ZrO2를 포함하지 않는다. 전극(23)의 열팽창 계수는 6.1 ppm/℃이다. 그 외의 조건은, 실시예 1과 동일하다. 비교예 2에서는, CTE 차가 2.0 ppm/℃로 크기 때문에, 본체부(21)와 전극(23)의 열팽창 계수의 차에 기인하는 본체부(21)의 크랙이나 전극(23)의 박리가 생겼다. 또한, 전극(23)의 조성은, WC, W2C 및 Al2O3이었다. 따라서, 비교예 1과 마찬가지로, 전극(23)의 특성이 불안정화할 가능성이 있다.
비교예 3에서는, 전술한 바와 같이, 전극(23)이 W에 의해서만 형성되고, ZrO2를 포함하지 않는다. 전극(23)의 열팽창 계수는 5.3 ppm/℃이다. 그 외의 조건은, 실시예 1과 동일하다. 비교예 2에서는, CTE 차가 2.5 ppm/℃로 크기 때문에, 본체부(21)와 전극(23)의 열팽창 계수의 차에 기인하는 본체부(21)의 크랙이나 전극(23)의 박리가 생겼다. 또한, 전극(23)의 조성은, W였다.
비교예 4에서는, 전술한 바와 같이, 전극(23)이 W 및 Al2O3에 의해 형성되고, ZrO2를 포함하지 않는다. 전극(23)의 열팽창 계수는 6.1 ppm/℃이다. 그 외의 조건은, 실시예 1과 동일하다. 비교예 2에서는, CTE 차가 2.0 ppm/℃로 크기 때문에, 본체부(21)와 전극(23)의 열팽창 계수의 차에 기인하는 본체부(21)의 크랙이나 전극(23)의 박리가 생겼다. 또한, 전극(23)의 조성은, W 및 Al2O3이었다.
이상에 설명한 바와 같이, 복합 소결체(20)는, 세라믹을 주재료로 하는 기재(상기 예에서는, 본체부(21))와, 상기 기재의 내부 또는 표면에 배치되는 전극(23)을 구비한다. 전극(23)은, W와, ZrO2를 포함한다. 이에 의해, 실시예 1∼13에 나타내는 바와 같이, 전극(23)과 기재의 열팽창 계수의 차를 작게 할 수 있다. 그 결과, 전극(23)과 기재의 열팽창 계수의 차에 기인하는 기재의 크랙이나 전극(23)의 박리를 억제할 수 있다. 또한, 복합 소결체(20)에서는, 전극(23)의 저항률의 증대를 억제할 수도 있다. 그 결과, 전극(23)에 의한 발열량을 정밀도 좋게 제어할 수 있다. 또한, W 및 ZrO2는, Ni나 Co와 같은 자성 재료가 아니기 때문에, 복합 소결체(20)를 정전 척으로서 사용하는 경우라도, 쿨롱력에 의한 기판(9)의 흡착의 저해를 억제할 수 있다.
전술한 바와 같이, 전극(23)과 기재의 열팽창 계수의 차의 절대값은, 40℃ 이상이자 1000℃ 이하의 범위에 있어서, 0.5 ppm/℃ 이하인 것이 바람직하다. 이에 의해, 전극(23)과 기재의 열팽창 계수의 차에 기인하는 기재의 크랙이나 전극(23)의 박리를 더욱 억제할 수 있다.
전술한 바와 같이, 전극(23)의 실온에 있어서의 저항률은, 3.5×10-5 Ω·㎝ 이하인 것이 바람직하다. 이에 의해, 전극(23)에 의한 발열량을 더욱 정밀도 좋게 제어할 수 있다.
전술한 바와 같이, 전극(23)에 있어서, X선 회절법에 따라 얻어지는 W와 ZrO2의 메인 피크의 강도비(즉, W-ZrO2 피크비)는, 0.90 이상이자 0.96 미만인 것이 바람직하다. 이와 같이, 전극(23)에 있어서의 W와 ZrO2의 조성비를 적합한 범위로 함으로써, 전극(23)의 저항률의 증대를 적합하게 억제하면서, 전극(23)과 기재의 열팽창 계수의 차를 적합하게 작게 할 수 있다.
전술한 바와 같이, 전극(23)에 있어서의 W 및 ZrO2의 합계 함유율은, 100 체적％인 것이 바람직하다. 이에 의해, 전극(23)의 재료의 종류 증가에 따른 제조 비용 증대를 방지할 수 있다.
전술한 바와 같이, ZrO2의 소결 입경은, 0.7 ㎛ 이상이자 3.0 ㎛ 이하인 것이 바람직하다. 이에 의해, 전극(23) 중에 있어서의 ZrO2의 분산의 균일성을 향상시킬 수 있다. 그 결과, 전극(23) 전체에 있어서, 저항률의 증대 억제 및 기재와의 열팽창 계수차의 저감을 실현할 수 있다.
전술한 바와 같이, ZrO2의 소결 입경과 W의 소결 입경의 차의 절대값(즉, 소결 입경차)은, 0.5 ㎛ 이하인 것이 바람직하다. 이에 의해, 전극(23) 중에 있어서의 W 및 ZrO2의 분산의 균일성을 향상시킬 수 있다. 그 결과, 전극(23) 전체에 있어서, 저항률의 증대 억제 및 기재와의 열팽창 계수차의 저감을 실현할 수 있다.
전술한 바와 같이, 기재의 주재료는 Al2O3이며, 상기 기재에 있어서의 Al2O3의 함유율은 95 질량％ 이상인 것이 바람직하다. 이에 의해, 복합 소결체(20)를 제조할 때에, 복합 소결체(20)의 고온 소성이 가능해진다. 이 때문에, 소성 시에 있어서의 W의 탄화 및 산화를 억제할 수 있다. 그 결과, 전극(23)의 특성을 안정시킬 수 있다.
전술한 바와 같이, 복합 소결체(20)에서는, 전극(23)의 저항률의 증대를 억제하면서, 전극(23)과 기재의 열팽창 계수의 차를 작게 하여, 기재의 크랙이나 전극(23)의 박리를 억제할 수 있다. 이 때문에, 복합 소결체(20)는, 반도체 제조 장치에 있어서 사용되는 반도체 제조 장치 부재에 적합하다. 복합 소결체(20)는, 특히, 하이 파워 에칭 장치 등의 고출력 반도체 제조 장치에 있어서 사용되는 반도체 제조 장치 부재에 적합하다. 복합 소결체(20)를 이용하여 작성되는 반도체 제조 장치 부재의 적합한 일례로서, 전술의 서셉터(1)를 들 수 있다. 서셉터(1)로서는, 전술한 바와 같이, 본체부(21)는 원판형이며, 본체부(21)의 주면에 기판(9)이 배치된다.
전술한 복합 소결체(20)의 제조 방법은, 세라믹을 주재료로 하는 성형체, 가소체 또는 소결체인 제1 부재 및 제2 부재를 준비하는 공정(단계 S11)과, 상기 제1 부재 상에, W 및 ZrO2를 포함하는 전극(23) 또는 전극(23)의 전구체를 배치한 후, 제2 부재를 적층하여 적층체를 형성하는 공정(단계 S13, S14)과, 상기 적층체를 핫 프레스 소성하는 공정(단계 S15)을 구비한다. 이에 의해, 상기와 마찬가지로, 전극(23)과 기재의 열팽창 계수의 차에 기인하는 기재의 크랙이나 전극(23)의 박리를 억제할 수 있다.
전술한 바와 같이, 단계 S15의 종료 후에 있어서의 전극(23)과 제1 부재 및 제2 부재의 열팽창 계수의 차의 절대값은, 40℃ 이상이자 1000℃ 이하의 범위에 있어서, 0.5 ppm/℃ 이하인 것이 바람직하다. 이에 의해, 전극(23)과 기재의 열팽창 계수의 차에 기인하는 기재의 크랙이나 전극(23)의 박리를 더욱 억제할 수 있다.
전술한 바와 같이, 단계 S15에 있어서의 소성 온도는, 1550℃ 이상이자 1650℃ 이하인 것이 바람직하다. 이에 의해, 소성 시에 있어서의 W의 탄화 및 산화를 억제할 수 있다. 그 결과, 전극(23)의 특성을 안정시킬 수 있다.
전술한 복합 소결체(20), 반도체 제조 장치 부재 및 복합 소결체(20)의 제조 방법에서는, 여러 가지 변경이 가능하다.
예컨대, 복합 소결체(20)의 CTE 차는, 0.5 ppm/℃보다 커도 좋다.
전극(23)의 실온에 있어서의 저항률은, 3.5×10-5 Ω·㎝보다 높아도 좋다.
전극(23)에서는, W-ZrO2 피크비는 0.90 미만이어도 좋고, 0.96 이상이어도 좋다.
전극(23) 중의 고형물에 있어서의 W 및 ZrO2의 합계 함유율은, 100 체적％ 미만이어도 좋다.
전극(23)에 있어서의 ZrO2의 소결 입경은, 0.7 ㎛ 미만이어도 좋고, 3.0 ㎛보다 커도 좋다.
전극(23)에 있어서, ZrO2의 소결 입경과 W의 소결 입경의 차의 절대값(즉, 소결 입경차)은, 0.5 ㎛보다 커도 좋다.
본체부(21)에 있어서의 Al2O3의 함유율은, 95 질량％ 미만어도 좋다. 또한, 본체부(21)의 주재료는, Al2O3 이외의 세라믹이어도 좋다.
복합 소결체(20)의 제조 방법에서는, 전술한 단계 S15에 있어서의 소성 온도는, 1550℃ 미만이어도 좋고, 1650℃보다 고온이어도 좋다.
복합 소결체(20)는, 상기 제조 방법과는 다른 방법에 의해 제조되어도 좋다. 예컨대, 단계 S12가 생략되고, 단계 S13에 있어서, 전극(23)의 원료 분말(즉, 전극(23)의 전구체)이 제1 부재 상에 부여되어도 좋다.
복합 소결체(20)는, 서셉터(1) 이외에도, 반도체 제조 장치에 마련되는 다른 반도체 제조 장치 부재(예컨대, 링, 샤워 헤드 등)의 제작에 이용되어 도 좋다. 또한, 복합 소결체(20)에 의해 반도체 제조 장치 이외의 장치에서 사용되는 부재가 제작되어도 좋다. 예컨대, 복합 소결체(20)는, 반도체 기판 이외의 기판을 지지하는 서셉터의 제작에 이용되어도 좋고, 대상물을 가열하는 세라믹 히터의 제작에 이용되어도 좋다.
상기 실시형태 및 각 변형예에 있어서의 구성은, 서로 모순하지 않는 한 적절하게 조합되어도 좋다.
발명을 상세하게 묘사하여 설명하였는데, 이미 서술한 설명은 예시적으로서 한정적인 것이 아니다. 따라서, 본 발명의 범위를 일탈하지 않는 한, 다수의 변형이나 양태가 가능하다고 할 수 있다.
본 발명은 반도체 제조 장치에 관한 분야, 예컨대, 반도체 기판을 유지하여 가열하는 서셉터의 제조에 이용 가능하다.
1: 서셉터 20: 복합 소결체
21: 본체부 23 전극
9: 기판 S11∼S15: 단계

Claims (12)

  1. 세라믹을 주재료로 하는 기재와,
    상기 기재의 내부 또는 표면에 배치되는 전극을 구비하고,
    상기 전극은,
    텅스텐과,
    산화지르코늄을 포함하는 것인, 복합 소결체.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 전극과 상기 기재의 열팽창 계수의 차의 절대값이, 40℃ 이상이자 1000℃ 이하의 범위에 있어서, 0.5 ppm/℃ 이하인 것인, 복합 소결체.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 전극의 실온에 있어서의 저항률이 3.5×10-5 Ω·㎝ 이하인 것인, 복합 소결체.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 전극에 있어서, X선 회절법에 따라 얻어지는 상기 텅스텐과 상기 산화지르코늄의 메인 피크의 강도비가 0.90 이상이자 0.96 미만인 것인, 복합 소결체.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 전극에 있어서의 상기 텅스텐 및 상기 산화지르코늄의 합계 함유율이 100 체적％인 것인, 복합 소결체.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 산화지르코늄의 소결 입경이 0.7 ㎛ 이상이자 3.0 ㎛ 이하인 것인, 복합 소결체.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 산화지르코늄의 소결 입경과 상기 텅스텐의 소결 입경의 차의 절대값이 0.5 ㎛ 이하인 것인, 복합 소결체.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 기재의 주재료가 산화알루미늄이고,
    상기 기재에 있어서의 상기 산화알루미늄의 함유율이 95 질량％ 이상인 것인, 복합 소결체.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 기재된 복합 소결체를 이용하여 제작되고,
    상기 기재가 원판형이며, 상기 기재의 주면에 반도체 기판이 배치되는 것인 반도체 제조 장치에 있어서 사용되는 것인, 반도체 제조 장치 부재.
  10. a) 세라믹을 주재료로 하는 성형체, 가소체 또는 소결체인 제1 부재 및 제2 부재를 준비하는 공정과,
    b) 상기 제1 부재 상에, 텅스텐 및 산화지르코늄을 포함하는 전극 또는 상기 전극의 전구체를 배치한 후, 상기 제2 부재를 적층하여 적층체를 형성하는 공정과,
    c) 상기 적층체를 핫 프레스 소성하는 공정
    을 구비하는 것인, 복합 소결체의 제조 방법.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 c) 공정의 종료 후에 있어서의 상기 전극과 상기 제1 부재 및 상기 제2 부재의 열팽창 계수의 차의 절대값이, 40℃ 이상이자 1000℃ 이하의 범위에 있어서, 0.5 ppm/℃ 이하인 것인, 복합 소결체의 제조 방법.
  12. 제10항 또는 제11항에 있어서,
    상기 c) 공정에 있어서의 소성 온도가 1550℃ 이상이자 1650℃ 이하인 것인, 복합 소결체의 제조 방법.
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