JPS6131358A - 切削工具用窒化珪素焼結体及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

［発明の技術分野］ 本発明は切削工具用窒化珪素焼結体及びその製造方法に
関し、更に詳しくは、高速切削において切削性が優れた
窒化珪素焼結体を主材とした切削工具用焼結体及びその
製造方法に関する。 Ｅ発明の技術的背景とその問題点〕 窒化珪素を主材とするセラミックは、高温強度、高温硬
度等の優れた特性を有し、耐熱構造部材に応用されてい
る。 最近、切削工具への応用のための幾つかの試みがなされ
ているが、これらは主に焼結性を高め、強度を改善する
ための添加物に関するものであって、次のようなことが
知られている。即ち、焼結性を高め、窒化珪素粒子の充
填密度を高め、構造を緻密化させるための高密度化主材
として、酸化アルミニウム（Ａｕ２０３）　、酸化マグ
ネシウム（ＭｇＯ）　、酸化イツトリウム（Ｙ２Ｏ２）
等が利用されている。また、セラミック焼結体の耐熱性
、耐摩耗性及び靭性を増進させるための添加剤として、
炭化チタン（ＴｉＣ）　、窒化チタン（ＴｉＮ）　、炭
化チタン−窒化チタン固溶体（Ｔｉｅ−Ｎ）　、炭化タ
ングステン（ＷＣ）、炭化タンタル（Ｔａｇ）　、窒化
タンタル（ＴａＮ）が利用されている。 この中でも添加剤として炭化チタン及び窒化チタン系を
用いた切削工具は、耐熱性、耐摩耗性、靭性等の面で最
も優れたものとして開示されている。 例えば、特開昭５８−３２３７７号公報には、切削工具
用窒化珪素焼結体の材料として、窒化アルミニウム（ｉ
Ｎ）　、酸化アルミニウム（Ａｕ２０３）　、酸化マグ
ネシウム（にｇＯ）、酸化珪素（Ｓｉ０２）等を用いた
ものが開示されており、さらに靭性増進のため酸化チタ
ン、窒化チタン、炭化チタン−窒化チタン固溶体の中か
ら１種又は２種以上のものが５〜４０重量％故加されて
いる。 また、特開昭５８’７３６７０号には、窒化珪素、酸化
イツトリウム、酸化マグネシウム、酸化セリウム及び酸
化ジルコニウムからなる混合物と、酸化アルミニウム、
酸化タングステン、珪化タングステン、タングステン及
び炭化チタンからなる混合物と高性能切削工具用材料の
製造方法が開示されている。 上記公報の内容に関連したものとしては、特開昭５７−
２０５３７４号、同５７−２０５３７６号、同５Ｂ−９
５８６２号、同５８−１９９７８２号及び同５８−２１
３８７９号が挙げられる。 しかし、上記より明らかな通り、窒化珪素を主成分とし
、添加剤として特に炭化チタンを使用した切削工具は、
窒化チタン及び他の成分を使用したものよりも切削性能
は優れているものの、焼結灰心中に２次生成物が形成さ
れて焼結性を低下させるとともに、切削工具の緻密性を
不良にする等、幾つかの問題点をかかえていた。 ［発明の目的コ 本発明の目的は上記した問題点の解消にあり、高速切削
において切削性が優れた切削工具用窒化珪素焼結体及び
その製造方法に関する。 Ｕ発明の概要〕 本発明基らは、上記した目的を達成すべく鋭意研究を重
ねた結果、窒化珪素と混合して焼結する際、問題点の内
包された炭化チタンを本発明に従って特殊処理すること
により、優れた性能の切削工具を容易に焼結できること
を知見して本発明に到達することができた。 すなわち、本発明の切削工具用窒化珪素焼結体は、炭化
窒化チタン１０〜４０重量％、酸化アルミニウム　１〜
５重量％、酸化イツトリウム　１〜ｌＯ重量％及び残部
が窒化珪素から成ることを特徴とするものである。 本発明の一特徴をなす成分である炭化窒化チタンについ
て、以下に述べる。 窒化珪素微粒粉末に炭化チタン微粉末を添加して非酸化
性雰囲気中で約１６００〜１８００℃の温度で焼結して
切削工具を製造する場合、つぎのような化学反応が起き
る。 Ｓｉ３Ｎ４　　＋　３　ＴｉＣ→　　　３ＴｉＮ　　＋
　３ＳｉＣ＋　シラ　Ｎ２　↑　・・・　（１）すなわ
ち、この反応に従って炭化チタンが一部窒化チタンへ変
換される。ところが、この反応は切削工具の構造上、つ
ぎのような、望ましくない幾つかの不都合をもたらす。 第一は、上記（１）の反応が起こるとき、窒化珪素が炭
化珪素に変換される点である。このようにして生成した
炭化珪素の焼結温度は２０００℃以」二であるため、約
１６００〜１８００℃の温度範囲では、液相焼結反応に
よって緻密化が達成され、窒化珪素の焼結が妨げられる
ことになる。 第二は、松加された炭化チタンの一部が窒化チタンに変
換されるので、炭化チタンを窒化珪素中に分散させて切
削工具の性能を向上させようとした本来の意図とはかけ
離れることになる点である。 第三は、窒素（Ｎ２）ガスが発生するために、そのガス
の移動によって製品に微細な気孔が形成されやすく、そ
のために緻密化焼結に甚大な支障をもたらし、切削工具
の性能が低下する要因となる点である。 しかしながら、もし炭化チタンの代わりに窒化チタンを
靭性増進剤として添加した場合には、上記（１）のよう
な反応が起きないので、窒化珪素を主成分とする切削工
具の焼結は炭化チタンに比してはるかに容易となるが、
窒化チタンは炭化チタンに比しているいろな側面で性能
が劣っている。 参考のため、セラミック切削工具に使用される材料の物
理的特性を第１表に示す。 第１表から明らかなように、炭化チタンは切削工具に使
用される多くの材料のうち、大体において特に優れた性
質を有している。特に、炭化チタンは窒化チタンに比し
て、切削工具として要求される特性中最も重要な、硬度
とヤング率が高い。 」二で述べた二つの現象、即ち、窒化珪素微粒子内に炭
化チタンを分散させるのが理想的ではあるが、不必要な
反応が起ることになって焼結が容易でない点と、窒化珪
素微粒子内に窒化チタンを分散させることは炭化チタン
に比してはるかに容易であるけれども、切削工具の性能
、即ち、硬度、靭性、耐熱性面で炭化チタン分散の窒化
珪素焼結体に比して性能が劣ることを知見した。従って
、本発明者らはこれら二つの現象の欠点を補充するため
に、つぎのような構成を着眼するに至った。 即ち、炭化チタンの微粒子表面に窒化チタンの薄い被膜
を形成させて焼結に使用するのである。 このようにすることにより、このように窒化チタンの被
覆された炭化チタンは外観上窒化チタンのように行動す
るが、その実態は炭化チタンなのである。 前述したように、新しい構成を有する窒化チタンの被覆
された炭化チタンを窒化珪素に分散させたセラミック工
具を焼結させるのが、本発明の好ましい技術的特徴であ
る。このような方法によって焼結反応を行なうと、窒化
珪素微粒子間に分散される窒化チタンの被覆された炭化
チタンは反応時には窒化チタンとして行動して容易に分
散され、また反応を阻害する窒素ガスおよび反応物であ
る炭化珪素を生成しないばかりでなく、焼結後には炭化
チタンの性能を発揮するので、炭化チタンが分散された
窒化珪素セラミック切削工具の性能と、窒化チタンと窒
化珪素間の比較的容易な焼結反応性を同時に内包するも
のである。 本発明は、また、切削工具用窒化珪素焼結体の製造方法
に関するものであり、すなわち、炭化窒化チタ７ｌ０〜
４０重景％、酸化アルミニウム　１〜５重量％、酸化イ
ツトリウム　１〜１０重量％及び残部が窒化珪素から成
る混合物を乾燥処理し、得られた処理物を熱１１１加圧
焼結することを特徴とするものである。 本発明の製造方法に使用される成分である窒化チタンで
その表面を被覆された炭化チタン、すなわち炭化窒化チ
タンは、一般に知られている方法を適用して容易に得る
ことができ、その具体例を以下に述べる。 −・般に、窒化チタンはオキサイド（ｏｗｉｄｅ）法、
メタル（ｍｅｔａｌ）法、塩化物法等によって製造され
る。オキサイド法では、酸化チタンを還元に必要な炭素
と充分に混合し、窒素ガスまたはアンモニアガス中で１
５００−１８００℃の温度で加熱して還元と同時に窒化
させる方法であるが、窒素が充分でなかったり、部分的
に炭素が寄りあつまっている場合、炭化チタンが生成さ
れる場合があるから、高純度の窒化チタンを得ることは
困難である。これに反し、塩化物反応は切削工具の被覆
に広く利用される原理であって、水素と窒素またはアン
モニアな四塩化チタンの気体とともに反応させて塩化物
を分解させると同時に窒化反応が起って窒化チタンが析
出される方法であるが、この場合、窒化チタンの粒子の
大きさも相当微細であり、純度も高い。このような観点
から考慮すると、炭化チタンの微粒粉表面を窒化チタン
で被覆するには、前述した塩化物法が適するのが好まし
い。 以下、この塩化物法によって炭化チタン表面に窒化チタ
ン被膜を形成させる方法につき詳述する。 窒化チタンが炭化チタン表面に被覆されるときに起こる
原理は、つざの方程式に示すとおりである。 ２Ｔｉｆ４４　　＋Ｎ２　　＋４Ｈ２−２ＴｉＮ　　十
８８ＣＭ　　　−（２）使用される気体は水素、窒素、
アルゴンであるが、水素と窒素は四塩化チタンとともに
窒化チタン被膜形成反応に関与する気体であり、アルゴ
ンは電気炉の中の空気を除去するために使用される。四
塩化チタンは、水素ガスをキャリアガス（ｃａｒｒｉｅ
ｒ　ｇａｓ）として使用して四塩化チタン溶液をバブリ
ング（ｂｕｂｂｌ　ｉｎｇ）させることにより気化され
る。このとき、四塩化チタン溶液は温度にょって蒸気圧
が異なり、水素ガスの流量によって変化することになる
ので、四塩化チタン気体の流量は、水素ガスの流量と四
塩化チタンの温度とで調節できる。四塩化チタンを入れ
た容器の温度を５０℃に維持し、四塩化チタンと窒素ガ
スとが一緒になる部分からは温度を２００℃に維持して
四塩化チタンが凝縮されるのを防ぐ。 被膜は、炭化チタン微粒粉を電気炉に装入した後、アル
ゴンガスをつめこんでその内部を非活性雰囲気にしてや
り、四塩化チタン気化器から四塩化チタン気体と窒素お
よび水素ガスを流しこみながら１０００〜１２００℃の
温度まで上記微粒粉を加熱して炭化チタン微粒粉表面に
窒化チタンを蒸着させ、　１５０℃まで徐々に冷却して
進める。この際、四塩化チタン分圧と水素分圧はそれぞ
れ０．１〜０．５気圧に維持しなければならない。ここ
で生成された被膜は炭化チタンに比して化学的に安定し
ているために、炭化チタン周囲に被覆された窒化チタン
がさらに第二の反応を起こす可能性は大変少ない。 また、本発明の他の観点によれば、炭化チタン表面の窒
化チタンの被覆は、炭化チタンと窒素の直接反応によっ
て行なうことも可能である。このときの反応はつぎのと
おりである。 ２ＴｉＣ十Ｎ２　＋４Ｈ２→２ＴｉＮ　＋　２ＣＨ４↑
　・・・（３）この反応の主目的は炭化チタンを窒化反
応させることであるが、炭化チタンよりも窒化チタンが
安定しているために、炭化チタンと窒素ガスが反応して
炭化チタンが窒化チタンへ変換されるのである。この際
、炭素を窒素に置換させるために水素が必要となる。こ
の反応で水素分圧が炭化チタン表面における窒化反応を
調節する因子となる。 この方法では電気炉に炭化チタン粉末を薄く分散させ、
１ｏｏｏ〜１５００℃の温度で窒素と水素の混合気体を
供給すると炭化チタンの窒化が起こるが、このとき水素
の分圧は０．００１−０．０１気圧にして約２時間反応
させる。 前述した方法によって得た窒化チタン被覆炭化チタンを
窒化珪素にｌθ〜４０！ｉ量％添加した後、焼結促進剤
として酸化アルミニウム　１〜５重量％及び酪化イツト
リウム　１〜８重量％を添加してメチルアルコールと攪
拌し、ついでアルミナポール下で約１６時間粉砕および
攪拌し、　１１０℃の温度で乾燥する。ここで得た微粒
粉、即ち一６０メツシュと＋１００メツシユの間の粒度
分布を有する微粒を採り、１８００−１８００℃ノ温度
テ３５０ｋｇ／ｃｍｚ（７）　圧力で約１〜２時間熱間
加圧焼結して工具を製造する。 この際、熱間加圧焼結すれば、製品を再加工してはじめ
て使用できるのであるが、熱間加圧焼結の場合、試片の
硬度が大きいため加工が極めて困難である。それ故に、
大量生産を可能にするためには熱間静水圧焼結（ｈｏｔ
　１ｓｏｓｔａｃｔｉｃ　ｐｒｅｓｓｉｎｇ）が好まし
い。この場合には、試片を所望の形に成形し、予備的に
焼結して精密加工をした後、再び熱間静水圧焼結を行な
うが、このとき、製品の変形が少なく、？＆−続の加工
工程がほとんど省かれ。 経済的に高性能の切削工具を製造することができる。 以下、実施例及び比較例を掲げ、本発明を詳述するが、
本発明がこれらの実施例に限定されるものではない。 ［発明の実施例］

【ｉ旌ユニ」 平均粒径２戸の炭化チタン粉末１００ｇを炭化珪素発熱
体電気炉に投入し、窒素と水素の提合気体を、その水素
分圧を　０．００１．０．００３．０．００５．０．０
１気圧と、それぞれ異なるようにして２文／分で供給し
ながら、１５００″Ｃの温度で２時間加熱して炭化チタ
ンの表面に窒化チタンを被覆して炭化窒化チタンを得た
。 酸化イツトリウムだけを単独でアルミナボールドで８時
１１１１粉砕して得た微粒粉８ｇとアルミナ２ｇをメチ
ルアルコール溶媒として攪拌器で１５分間攪拌して均一
に分散させた後、これに窒化珪素？５ｇを添加した。こ
の混合物を上で得た窒化チタンで被覆された炭化チタン
粉末２８８と一緒にアルミナポール下で１６時間粉砕及
び混合して、　１１０℃で乾燥した。このようにして得
た試料を一６０メツシュと＋１００メツシユの間の粒度
分布を有する粒子を採って焼結原料とした。 飼料と黒鉛モールド間の反応を防ぐために表面に窒化ホ
ウ素（ＯＮ）粉末を薄く塗布した後、試料２０ｇを直径
３ｃ＋ｓの黒鉛モールドに入れ、１７００℃及び１７５
０℃の温度でそれぞれ１時間ずつ熱間加圧焼結して本発
明の切削工具用焼結体を製造した。 また、切削試験を行って切削工具の性能試験を行なった
。被削材料としては、ＦＣ２５鋳鉄を使用し、切削速度
３０ｈ／分、送り速度０．３＋ｍｓ／回転（ｒｅｖ）お
よび切削深度２．０ｍｍの切削条件下で切削工具の上面
摩Ｍ（ｃｒａｔｅｒ）が０１■、側面摩耳（ｆ　１ａｎ
ｋ）が０．４ａｍになるまでの時間を測定してその結果
を第２表に示した。 皿暫旌↓１１」 比較例として、無処理のものを用いた以外、実施例１〜
８と同様にして比較量を調製し、実施例１〜８と同様の
評価試験を行った。結果を第２表に一括して示す。 Ｘ１自１に二μ 炭化チタンの表面を窒化チタンで被覆するために、先に
説明した塩化物法の方法を実施して窒化反応させた。 平均粒径２μの炭化チタン粉末５０ｇを採り、これを誘
導炉（Ｉｎｄｕｃｔｉｏｎ　ｆｕｒｎａｃｅ）に入れ、
粉末を回転させながら水素ガスと窒素ガスを流して四塩
化チタンで窒化させた。反応温度は１０５０℃と１１０
０℃に変化させ、四塩化チタンの分圧は０．２気圧、　
０．４気圧、水素の分圧は０．３気圧、　０．５気圧と
変化させながら窒化チタンを得た。 このようにして得た粉末を実施例１で詳述したとおりの
組成比で、窒化珪素を主材として、酸化アルミニウム、
酸化イツトリウムの添加された組成物に、炭化窒化チタ
ンを靭性増進剤として加えて１７５０℃の温度で　１時
間ずつ熱間加圧焼結して切削工具を製造した。 このとき製造された切削工具の性能試験のため、被削材
料としてＦＣ２５鋳鉄を使用し、切削速１［３００ｍ／
分、送り速度０．３ｍｍ／回転（ｒｅｖ）　、切削深度
２．０＋ｅｍの切削条件下で切削工具の」二面摩耗（ｃ
ｒａｔｅｒ）が０．１＋ｓ＋ｉ　、側面摩耗（ｆ　１ａ
ｎｋ）が０．４ｍｇ＋になるまでの時間を測定した。結
果を第３表に示した。 ルｊ口１】 比較例として第３表に示すように無処理のものを用いた
以外、実施例９〜１６と同様にして比較室を調製し、実
施例９〜１６と同様の評価試験を行なった。結果を第３
表に一括して示す。 実」１性」Ｌ久〃二Ｉ 実施例１〜８と同様にして製造された切削工具（実施例
＋７）及び実施例９〜１６と同様にして製造された切削
工具（実施例１８）を用いて、第４表に示す条件でその
切削性能を評価した。結果を第４表に示す。 Ｌ暫旌↓汲Ｊ」 比較例として、第４表に示す切削工具を用いて、第４表
に示す条件で、その切削性能を評価した。結果を第４表
に示す。 以上に詳述した通り、本発明の切削工具用窒化珪素焼結
体は、曲げ強度、靭性及び硬度等の緒特性をバランス良
く具備したものであり、例えば、高速切削に使用されて
優れた切削性を発揮するものである。また、本発明の製
造方法によれば、上記したような優れた性能を有する焼
結が得られるのみならず、極めて簡易かつ経済的な製造
を可能とするものであり、その実用的価値は極めて大で
ある。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、炭化窒化チタン１０〜４０重量％、酸化アルミニウ
   ム１〜５重量％、酸化イットリウム１〜１０重量％及び
   残部が窒化珪素から成ることを特徴とする切削工具用窒
   化珪素焼結体。 ２、炭化窒化チタン１０〜４０重量％、酸化アルミニウ
   ム１〜５重量％、酸化イットリウム１〜１０重量％及び
   残部が窒化珪素から成る混合物を乾燥処理し、得られた
   処理物を熱間加圧焼結することを特徴とする切削工具用
   窒化珪素焼結体の製造方法。 ３、炭化窒化チタンが、炭化チタンの表面に窒化チタン
   を被覆して成る特許請求の範囲第２項記載の製造方法。 ４、炭化窒化チタンが、四塩化チタン、水素及び窒素を
   用いて炭化チタン表面に窒化チタン被覆を蒸着形成して
   成る特許請求の範囲第２項記載の製造方法。 ５、四塩化チタンの分圧が０．１〜０．５気圧であって
   、水素の分圧が０．１〜０．５気圧であり、かつ蒸着温
   度が１０００〜１２００℃である特許請求の範囲第４項
   記載の製造方法。 ６、水素分圧が０．００１〜０．０１気圧で、蒸着温度
   が１０００〜１５００℃である特許請求の範囲第５項記
   載の製造方法。 ７、炭化窒化チタンが、炭化チタン、窒素及び水素を用
   いて炭化チタン表面に窒化チタン被膜を形成して成る特
   許請求の範囲第２項記載の製造方法。 ８、熱間加圧焼結の温度が、１６００〜１８００℃であ
   る特許請求の範囲第２項記載の製造方法。