JPS6128628B2 - - Google Patents
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- JPS6128628B2 JPS6128628B2 JP58191204A JP19120483A JPS6128628B2 JP S6128628 B2 JPS6128628 B2 JP S6128628B2 JP 58191204 A JP58191204 A JP 58191204A JP 19120483 A JP19120483 A JP 19120483A JP S6128628 B2 JPS6128628 B2 JP S6128628B2
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Description
本発明は多孔質の窒化珪素質焼結体を安価に製
造する方法に関する。反応焼結窒化珪素は熱膨張
係数が小さい、耐熱衝撃性に優れている、溶融金
属に対する耐食性が良い、高温で強度低下がない
など優れた性質を持つているため、高温機械部
品、金属工業用耐火物をはじめとして多くの分野
で使用されつつある。本発明者らは複雑な形状を
有する反応焼結窒化珪素成形品を安価で且つ短時
間に製造する方法について研究し、鋳込み成形法
において素地に粘土を10〜50重量％添加し、成形
体を非酸化性含窒素雰囲気において1400℃〜1600
℃で焼成することにより焼結体性質を損なうこと
なく上記目的を満し得ることを見出し本発明に至
つた。即ち、本発明はSi30〜75重量％、粘土10〜
50重量％、残部がSi3N4より成る混合粉末を成形
し、成形体を非酸化性含窒素雰囲気において1400
℃〜1600℃で焼成することを特徴とするものであ
る。 以下本発明を詳細に説明する。本発明において
Si量は30〜75重量％におさえることが必要であ
る。 Siは窒化してSi3N4ボンドを形成するため満足
できる強度を得るのに必要な最低必要量があり、
その値は30重量％である。Si量が増すにつれて
Si3N4ボンドの量が多くなり焼結対強度は増大す
るが、Si量が多くなるにつれて成形体内で均一な
窒化反応を進行させることが難しくなる。 この理由は珪素の窒化が著しい発熱反応である
ことにあり、反応熱によつて反応が急激に進行
し、成形体内部の温度が上昇するため、未反応の
珪素が溶融して気孔を閉塞し、それ以上の窒化を
阻害したり、大きな気孔を生じ組織を不均一にし
たりする。このためSi量の多いものでは炉の昇温
速度や窒素の供給速度に細心の注意を払う必要が
あり、窒化焼成に長時間を要するようになる。安
価な窒化珪素焼結体を製造する見地から短時間で
焼成できることが望ましく、Si量は75重量％以下
におさえる必要がある。 本発明における粘土の添加には下記の効果があ
る。その第１の効果は焼成工程において粘土に、
Siの窒素化による発熱を吸収し且つSiの溶融によ
る焼成体組織の不均一化を抑制する作用のあるこ
とを見出した結果焼成工程の短縮化が可能になつ
たことである。 乾燥した成形体はN2ガス又はN2＋H2ガス、
NH3ガスなど非酸化性含窒素雰囲気中1150〜1400
℃域で徐々に昇温して窒化反応を進行させ、さら
に反応を完結させるため最高1600℃まで昇温させ
る。 この過程で粘土はSiと反応してSi3N4、O′相、
Ｘ相などを形成する。粘土はSiが窒化する際にフ
イラーとして反応熱を吸収するだけでなく、
Si3N4、O′相、Ｘ相が生成する際にも吸熱し、Si
窒化による異常温度上昇を抑制する。 従来、粘土は一般的に可塑性を素地に付与する
結果、鋳込み成形において脱型、仕上げ、乾燥工
程を容易化し、併せて複雑形状品の成形を可能に
する機能をもつていた。 ところが、本製法においては粘土に、Siの窒化
時の発熱を吸収し且つSi溶融による焼成体組織の
不均一化を抑制する作用のあることを見出すこと
によつて、Siの発熱反応によつて生じる、未反応
のSiの溶融による気孔の発生や、組織を不均一に
する大きな気孔の発生を阻止して、窒化焼結を短
時間で可能にした。 この問題を解決する為及び脱型、仕上げ、乾燥
工程を容易化する為に添加する粘土の添加量の下
限は10重量％である。粘土量の増大につれ素地の
可塑性は大きくなる。このような素地では乾燥工
程で成形体内に多少の水分差が生じ収縮差による
応力が発生しても、素地の可塑変形によつて応力
が緩和されるため、クラツクが発生しにくい。 したがつて成形体を加熱空気中で乾燥してもク
ラツクの発生がなく、乾燥工程が簡略になるだけ
でなく時間の短縮が可能になる。又成形体がある
程度の変形に耐えるため、より複雑な形状のもの
でもクラツクを生じることなく脱型が可能で、鋳
込成形可能な形状範囲が著しく拡大できる。しか
し粘土量が増大しすぎると素地中の微粒子量が多
くなるため着肉速度の低下や乾燥クラツクの発生
が生じ易くなるなどのマイナス効果が大きくな
り、粘土量は50重量％が上限である。 尚、焼成温度は1400〜1600℃が適当である。 1600℃以上では焼成体は発泡し均質な焼結体が
得られない。逆に1400℃以下では上述した窒化反
応が完結しにくい。 粘土添加の次の効果は焼結体性質に及ぼす粘土
添加の影響についてである。これは粘土と共に、
Siが30重量％以上存在することにより小さくでき
る。これは焼成工程でSiが粘土Al2Si2O5（OH）4
を環元して反応を促進し、Si3N4、O′相、Ｘ相を
生成させるためと思われる。成形体をN2中1500
℃で焼成した場合、粘土添加素地は反応焼結
Si3N4素地とほぼ同じ気孔率、曲げ強度を示し、
耐熱衝撃性も大差なく、耐酸化性については優れ
た性質をさえ示した。このような性質が得られる
理由は焼結体が主として反応焼結品と同じSi3N4
結晶から成つており、この他にSi−Al−Ｏ−Ｎ原
子より成るO′相、Ｘ相が少量加わるにすぎない
ためである。 第３図の効果は原料コストが低下できることで
ある。これは粘土の価格がSi、Si3N4に比べて1/1
０以下と安価なことによる。第４の効果は粉砕時
間が短縮できることである。鋳込み成形では素地
中に１μ以下の粒子が20％以上あることが優れた
成形体を得るために必要であるが、粘土は１μ以
下の微粒子の凝集体であり、水中で撹拌すると容
易に分散するから、Si、Si3N4を微粉砕する必要
がなくなり、粉砕工程の簡略化、短縮化が可能な
ことである。 粘土添加による以上の効果は鋳込み成形品に限
定されるものでなく、可塑性が重要な性質である
練土成形（押出成形、湿式プレス成形）について
も利用できる。 次に本発明の理解を深めるため実施例について
説明する。 実施例 １ 市販の金属珪素（平均径６μ、純度98.5％）と
Si3N4（60ｍ esh純度98.5％）を各々ボールミル
に入れ、エタノールを加えて4hrおよび40hr粉砕
し平均径３μおよび1.5μの粉体を得た。エタノ
ールを除去した後空気中、150℃で乾燥した。
Si、Si3N4および粘土（伊賀蛙目粘土）を表１の
ように調合し、水およびアクリル酸ソーダを加え
てポツトで16hr撹拌し水分55％の泥漿を調製し
た。10×５×40mmのテストピースを鋳込み成形
し、その性質を調べたところ表１のような成形性
質が得られた。 粘土量の増大につれて着肉速度が小さくなる
と、可塑性係数、乾燥強度が大きくなることが認
められる。適正な粘土量の範囲は可塑性より粘土
10％以上、着肉速度より50％以下である。
造する方法に関する。反応焼結窒化珪素は熱膨張
係数が小さい、耐熱衝撃性に優れている、溶融金
属に対する耐食性が良い、高温で強度低下がない
など優れた性質を持つているため、高温機械部
品、金属工業用耐火物をはじめとして多くの分野
で使用されつつある。本発明者らは複雑な形状を
有する反応焼結窒化珪素成形品を安価で且つ短時
間に製造する方法について研究し、鋳込み成形法
において素地に粘土を10〜50重量％添加し、成形
体を非酸化性含窒素雰囲気において1400℃〜1600
℃で焼成することにより焼結体性質を損なうこと
なく上記目的を満し得ることを見出し本発明に至
つた。即ち、本発明はSi30〜75重量％、粘土10〜
50重量％、残部がSi3N4より成る混合粉末を成形
し、成形体を非酸化性含窒素雰囲気において1400
℃〜1600℃で焼成することを特徴とするものであ
る。 以下本発明を詳細に説明する。本発明において
Si量は30〜75重量％におさえることが必要であ
る。 Siは窒化してSi3N4ボンドを形成するため満足
できる強度を得るのに必要な最低必要量があり、
その値は30重量％である。Si量が増すにつれて
Si3N4ボンドの量が多くなり焼結対強度は増大す
るが、Si量が多くなるにつれて成形体内で均一な
窒化反応を進行させることが難しくなる。 この理由は珪素の窒化が著しい発熱反応である
ことにあり、反応熱によつて反応が急激に進行
し、成形体内部の温度が上昇するため、未反応の
珪素が溶融して気孔を閉塞し、それ以上の窒化を
阻害したり、大きな気孔を生じ組織を不均一にし
たりする。このためSi量の多いものでは炉の昇温
速度や窒素の供給速度に細心の注意を払う必要が
あり、窒化焼成に長時間を要するようになる。安
価な窒化珪素焼結体を製造する見地から短時間で
焼成できることが望ましく、Si量は75重量％以下
におさえる必要がある。 本発明における粘土の添加には下記の効果があ
る。その第１の効果は焼成工程において粘土に、
Siの窒素化による発熱を吸収し且つSiの溶融によ
る焼成体組織の不均一化を抑制する作用のあるこ
とを見出した結果焼成工程の短縮化が可能になつ
たことである。 乾燥した成形体はN2ガス又はN2＋H2ガス、
NH3ガスなど非酸化性含窒素雰囲気中1150〜1400
℃域で徐々に昇温して窒化反応を進行させ、さら
に反応を完結させるため最高1600℃まで昇温させ
る。 この過程で粘土はSiと反応してSi3N4、O′相、
Ｘ相などを形成する。粘土はSiが窒化する際にフ
イラーとして反応熱を吸収するだけでなく、
Si3N4、O′相、Ｘ相が生成する際にも吸熱し、Si
窒化による異常温度上昇を抑制する。 従来、粘土は一般的に可塑性を素地に付与する
結果、鋳込み成形において脱型、仕上げ、乾燥工
程を容易化し、併せて複雑形状品の成形を可能に
する機能をもつていた。 ところが、本製法においては粘土に、Siの窒化
時の発熱を吸収し且つSi溶融による焼成体組織の
不均一化を抑制する作用のあることを見出すこと
によつて、Siの発熱反応によつて生じる、未反応
のSiの溶融による気孔の発生や、組織を不均一に
する大きな気孔の発生を阻止して、窒化焼結を短
時間で可能にした。 この問題を解決する為及び脱型、仕上げ、乾燥
工程を容易化する為に添加する粘土の添加量の下
限は10重量％である。粘土量の増大につれ素地の
可塑性は大きくなる。このような素地では乾燥工
程で成形体内に多少の水分差が生じ収縮差による
応力が発生しても、素地の可塑変形によつて応力
が緩和されるため、クラツクが発生しにくい。 したがつて成形体を加熱空気中で乾燥してもク
ラツクの発生がなく、乾燥工程が簡略になるだけ
でなく時間の短縮が可能になる。又成形体がある
程度の変形に耐えるため、より複雑な形状のもの
でもクラツクを生じることなく脱型が可能で、鋳
込成形可能な形状範囲が著しく拡大できる。しか
し粘土量が増大しすぎると素地中の微粒子量が多
くなるため着肉速度の低下や乾燥クラツクの発生
が生じ易くなるなどのマイナス効果が大きくな
り、粘土量は50重量％が上限である。 尚、焼成温度は1400〜1600℃が適当である。 1600℃以上では焼成体は発泡し均質な焼結体が
得られない。逆に1400℃以下では上述した窒化反
応が完結しにくい。 粘土添加の次の効果は焼結体性質に及ぼす粘土
添加の影響についてである。これは粘土と共に、
Siが30重量％以上存在することにより小さくでき
る。これは焼成工程でSiが粘土Al2Si2O5（OH）4
を環元して反応を促進し、Si3N4、O′相、Ｘ相を
生成させるためと思われる。成形体をN2中1500
℃で焼成した場合、粘土添加素地は反応焼結
Si3N4素地とほぼ同じ気孔率、曲げ強度を示し、
耐熱衝撃性も大差なく、耐酸化性については優れ
た性質をさえ示した。このような性質が得られる
理由は焼結体が主として反応焼結品と同じSi3N4
結晶から成つており、この他にSi−Al−Ｏ−Ｎ原
子より成るO′相、Ｘ相が少量加わるにすぎない
ためである。 第３図の効果は原料コストが低下できることで
ある。これは粘土の価格がSi、Si3N4に比べて1/1
０以下と安価なことによる。第４の効果は粉砕時
間が短縮できることである。鋳込み成形では素地
中に１μ以下の粒子が20％以上あることが優れた
成形体を得るために必要であるが、粘土は１μ以
下の微粒子の凝集体であり、水中で撹拌すると容
易に分散するから、Si、Si3N4を微粉砕する必要
がなくなり、粉砕工程の簡略化、短縮化が可能な
ことである。 粘土添加による以上の効果は鋳込み成形品に限
定されるものでなく、可塑性が重要な性質である
練土成形（押出成形、湿式プレス成形）について
も利用できる。 次に本発明の理解を深めるため実施例について
説明する。 実施例 １ 市販の金属珪素（平均径６μ、純度98.5％）と
Si3N4（60ｍ esh純度98.5％）を各々ボールミル
に入れ、エタノールを加えて4hrおよび40hr粉砕
し平均径３μおよび1.5μの粉体を得た。エタノ
ールを除去した後空気中、150℃で乾燥した。
Si、Si3N4および粘土（伊賀蛙目粘土）を表１の
ように調合し、水およびアクリル酸ソーダを加え
てポツトで16hr撹拌し水分55％の泥漿を調製し
た。10×５×40mmのテストピースを鋳込み成形
し、その性質を調べたところ表１のような成形性
質が得られた。 粘土量の増大につれて着肉速度が小さくなる
と、可塑性係数、乾燥強度が大きくなることが認
められる。適正な粘土量の範囲は可塑性より粘土
10％以上、着肉速度より50％以下である。
【表】
実施例 ２
実施例１の試料をアルミナルツボに入れ、タン
マン炉で焼成した。真空置換により炉内をN2雰
囲気にした後、1150℃まで400℃/hrで昇温し、
1150〜1350℃間は100℃/hrで昇温し窒素化反応を
進行させた。さらに1500℃まで400℃/hrで昇温し
電流を切り放冷した。焼結体性質は次の通り。
マン炉で焼成した。真空置換により炉内をN2雰
囲気にした後、1150℃まで400℃/hrで昇温し、
1150〜1350℃間は100℃/hrで昇温し窒素化反応を
進行させた。さらに1500℃まで400℃/hrで昇温し
電流を切り放冷した。焼結体性質は次の通り。
【表】
気孔率・強度・耐熱衝撃性は粘土量０％の反応
焼結素地のバラツキ範囲内にあり、粘土添加によ
る大差は認められなかつた。又粘土添加により
α、βSi3N4の他にO′相、Ｘ相の生成が見られ
た。 実施例 ３ 実施例１のNo.1素地（粘土０％）、No.5素地
（粘土40％）泥漿にて120φ高さ120mmのルツボを
鋳込成形した。粘土０％素地では乾燥時にクラツ
クが生じるため、排泥後直ちに成形体を脱型し、
プラスチツク・フイルムに包んで乾燥をおさえ、
成形体内の水分を均一にした後、成形体内の水分
が均一に減少するように布で包んで室内で徐乾燥
する必要があつたが、粘土40％素地では排泥後型
ごと40℃で乾燥し、成形体が収縮して型から離れ
た後に脱型し、さらに40℃で乾燥をつづけても乾
燥クラツクの発生がなかつた。乾燥時間は粘土０
％素地では最低３日が必要であつたのに対し、粘
土40素地は１日でよく、乾燥工程も簡単化でき
た。又粘土０％素地はかたくてもろいため成形体
の取扱いに細心の注意を必要としたが、粘土40％
素地は可塑性を示す水分領域以下でも多少のフレ
キシビリテイがあり、強度も大きいため取扱いが
容易であつた。 実施例 ４ 実施例１のNo.1素地（粘土０％）、No.3素地
（粘土10％）、No.5素地（粘土40％）を水及びバ
インダーと混練し、径10φの棒状試料を押出成形
した。No.1素地（粘土０％）ではバインダーと
してメチルセルロース５％、グリセリン５％を添
加しないと押圧成形ができなかつたが、No.3素
地（粘土10％）ではバインダー量を1/2に減じる
ことができ、No.5素地（粘土40％）ではバイン
ダーなしで押出成形が可能になつた。粘土添加に
より成形性が向上したばかりでなく、バインダー
量の減少により脱脂工程の簡略化が可能になつ
た。 練土成形では粘土添加による可塑性向上の効果
により、クラツク、変形などの成形欠点が減少す
るだけでなく、バインダー量を減少あるいは零と
することができた。 以下、実施例の結果より明らかなように、Si30
〜75重量％、粘土10〜50重量％、残部がSi3N4よ
り成る混合粉末を成形し、該成形体を非酸化性含
窒素雰囲気において温度域1400〜1600℃で焼成す
ることによつて、焼結体の性質を損なうことなし
に極めて短時間で焼結が可能であるばかりか、原
料コストの低下、原料粉砕工程の簡略化・成形乾
燥工程の簡略化を図ることが可能であり、窒化珪
素質焼結体を短時間で且つ安価に製造する目的を
達成できた。
焼結素地のバラツキ範囲内にあり、粘土添加によ
る大差は認められなかつた。又粘土添加により
α、βSi3N4の他にO′相、Ｘ相の生成が見られ
た。 実施例 ３ 実施例１のNo.1素地（粘土０％）、No.5素地
（粘土40％）泥漿にて120φ高さ120mmのルツボを
鋳込成形した。粘土０％素地では乾燥時にクラツ
クが生じるため、排泥後直ちに成形体を脱型し、
プラスチツク・フイルムに包んで乾燥をおさえ、
成形体内の水分を均一にした後、成形体内の水分
が均一に減少するように布で包んで室内で徐乾燥
する必要があつたが、粘土40％素地では排泥後型
ごと40℃で乾燥し、成形体が収縮して型から離れ
た後に脱型し、さらに40℃で乾燥をつづけても乾
燥クラツクの発生がなかつた。乾燥時間は粘土０
％素地では最低３日が必要であつたのに対し、粘
土40素地は１日でよく、乾燥工程も簡単化でき
た。又粘土０％素地はかたくてもろいため成形体
の取扱いに細心の注意を必要としたが、粘土40％
素地は可塑性を示す水分領域以下でも多少のフレ
キシビリテイがあり、強度も大きいため取扱いが
容易であつた。 実施例 ４ 実施例１のNo.1素地（粘土０％）、No.3素地
（粘土10％）、No.5素地（粘土40％）を水及びバ
インダーと混練し、径10φの棒状試料を押出成形
した。No.1素地（粘土０％）ではバインダーと
してメチルセルロース５％、グリセリン５％を添
加しないと押圧成形ができなかつたが、No.3素
地（粘土10％）ではバインダー量を1/2に減じる
ことができ、No.5素地（粘土40％）ではバイン
ダーなしで押出成形が可能になつた。粘土添加に
より成形性が向上したばかりでなく、バインダー
量の減少により脱脂工程の簡略化が可能になつ
た。 練土成形では粘土添加による可塑性向上の効果
により、クラツク、変形などの成形欠点が減少す
るだけでなく、バインダー量を減少あるいは零と
することができた。 以下、実施例の結果より明らかなように、Si30
〜75重量％、粘土10〜50重量％、残部がSi3N4よ
り成る混合粉末を成形し、該成形体を非酸化性含
窒素雰囲気において温度域1400〜1600℃で焼成す
ることによつて、焼結体の性質を損なうことなし
に極めて短時間で焼結が可能であるばかりか、原
料コストの低下、原料粉砕工程の簡略化・成形乾
燥工程の簡略化を図ることが可能であり、窒化珪
素質焼結体を短時間で且つ安価に製造する目的を
達成できた。
Claims (1)
- １ Si30〜75重量％、粘土10〜50重量％、残部が
Si3N4より成る混合粉末を鋳込み成形または練土
成形し、該成形体を非酸化性含窒素雰囲気におい
て温度域1400〜1600℃で焼成することを特徴とす
る窒化珪素質焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58191204A JPS6081067A (ja) | 1983-10-12 | 1983-10-12 | 窒化珪素質焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58191204A JPS6081067A (ja) | 1983-10-12 | 1983-10-12 | 窒化珪素質焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6081067A JPS6081067A (ja) | 1985-05-09 |
| JPS6128628B2 true JPS6128628B2 (ja) | 1986-07-01 |
Family
ID=16270633
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58191204A Granted JPS6081067A (ja) | 1983-10-12 | 1983-10-12 | 窒化珪素質焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6081067A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4969030B2 (ja) * | 2003-08-26 | 2012-07-04 | 京セラ株式会社 | 耐溶融金属用部材およびその製造方法 |
-
1983
- 1983-10-12 JP JP58191204A patent/JPS6081067A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6081067A (ja) | 1985-05-09 |
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