JPH0442863A - サイアロン・炭化けい素複合粉末の製造方法 - Google Patents
サイアロン・炭化けい素複合粉末の製造方法Info
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- JPH0442863A JPH0442863A JP2145374A JP14537490A JPH0442863A JP H0442863 A JPH0442863 A JP H0442863A JP 2145374 A JP2145374 A JP 2145374A JP 14537490 A JP14537490 A JP 14537490A JP H0442863 A JPH0442863 A JP H0442863A
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野］
本発明は、高靭性 高強度を有するサイアロン・炭化け
い素複合体の原料であるサイアロン・炭化けい素複合粉
末の製造方法に関するものである。
い素複合体の原料であるサイアロン・炭化けい素複合粉
末の製造方法に関するものである。
〔従来の技術］
サイアロンセラミックスは、耐熱性が高く、熱衝撃抵抗
や機械的強度も高く、溶融金属に対する耐食性も高い、
これらの優れた性質により、ガスタービン等の耐熱エン
ジニアリングセラミックスとして有望視されているが、
脆性破壊を示すセラミックスを構造材料に適用しようと
する場合、その脆さを克服することが緊急課題であり、
この問題、屯を改善するために炭化けい素との複合化に
よってサイアロンセラミックスの破壊靭性値を向上させ
ることが試みられている。
や機械的強度も高く、溶融金属に対する耐食性も高い、
これらの優れた性質により、ガスタービン等の耐熱エン
ジニアリングセラミックスとして有望視されているが、
脆性破壊を示すセラミックスを構造材料に適用しようと
する場合、その脆さを克服することが緊急課題であり、
この問題、屯を改善するために炭化けい素との複合化に
よってサイアロンセラミックスの破壊靭性値を向上させ
ることが試みられている。
この炭化けい素との複合化の方法としては、サイアロン
粉末と炭化けい素粉末とを混合し、その混合粉末を焼結
して複合焼結体を得る方法が行なわれている。
粉末と炭化けい素粉末とを混合し、その混合粉末を焼結
して複合焼結体を得る方法が行なわれている。
［発明が解決しようとする課題］
しかしながら、前記従来法では、サイアロンｈ末と炭化
けい素粉末をボールミルなどで混合しても、両粉末が完
全に均一分数した混合粉末は得難い、そのため、混合粉
末を用いた焼結体の破壊靭性値は、サイアロン単体と比
べて僅かな向上しがないばかりでなく、混合粉末の不均
一な混合箇所が欠陥となり、逆に強度低下をまねくとい
う問題があった。
けい素粉末をボールミルなどで混合しても、両粉末が完
全に均一分数した混合粉末は得難い、そのため、混合粉
末を用いた焼結体の破壊靭性値は、サイアロン単体と比
べて僅かな向上しがないばかりでなく、混合粉末の不均
一な混合箇所が欠陥となり、逆に強度低下をまねくとい
う問題があった。
［課題を解決するための手段］
本発明者らは、上記従来法の欠点を踏まえ、サイアロン
粉末の炭化けい素による複合化を種々検討した結果、サ
イアロン粉末を合成する際の原料に予め炭化けい素粉末
を混合しておくことにより、均一分散した複合粉末を得
ることに成功し、この複合粉末を用いた焼結体は、破壊
靭性値、強度ともに従来法によるものより優れているこ
とを見出し、本発明を完成した。
粉末の炭化けい素による複合化を種々検討した結果、サ
イアロン粉末を合成する際の原料に予め炭化けい素粉末
を混合しておくことにより、均一分散した複合粉末を得
ることに成功し、この複合粉末を用いた焼結体は、破壊
靭性値、強度ともに従来法によるものより優れているこ
とを見出し、本発明を完成した。
すなわち本発明は、ＳｉＯ□質粉末とＡ１□０．質粉末
及び炭素質粉末の混合粉末を窒素含有雰囲気中で加熱し
、還元窒化反応させる方法において、該原料中に炭化け
い素粉末を添加して窒素含有雰囲気中で加熱することを
特徴とするサイアロン・炭化けい素複合粉末の製造方法
である。
及び炭素質粉末の混合粉末を窒素含有雰囲気中で加熱し
、還元窒化反応させる方法において、該原料中に炭化け
い素粉末を添加して窒素含有雰囲気中で加熱することを
特徴とするサイアロン・炭化けい素複合粉末の製造方法
である。
ここで本発明に使用する出発原料であるＳｉＯ□質粉末
、Ａ１オ０１質粉末、炭素質粉末及び炭化けい素質粉末
は慣用のものが採用される。
、Ａ１オ０１質粉末、炭素質粉末及び炭化けい素質粉末
は慣用のものが採用される。
例えばＳｉＯ□質粉末としてはホワイトカーボン、シリ
カゲル、けい石粉末等の他、エチルシリケート等の加水
分解物があり、また、Ａｊ２０ｓ質粉末としては通常の
アルミナ粉末の他に、アルミナアエロジル、水酸化アル
ミニウム等の他、アルミニウムアルコキシド等の加水分
解物が挙げられる。
カゲル、けい石粉末等の他、エチルシリケート等の加水
分解物があり、また、Ａｊ２０ｓ質粉末としては通常の
アルミナ粉末の他に、アルミナアエロジル、水酸化アル
ミニウム等の他、アルミニウムアルコキシド等の加水分
解物が挙げられる。
炭素質粉末は還元剤として配合するものであり、カーボ
ンブラック等の無定形炭素のほか、加熱により炭素を分
解生成する樹脂等の前駆物質も含まれる。
ンブラック等の無定形炭素のほか、加熱により炭素を分
解生成する樹脂等の前駆物質も含まれる。
炭化けい素粉末としてはα−炭化けい素、β炭化けい素
などが挙げられる。
などが挙げられる。
これらの原料粉末は、好ましくはその平均粒径が５μ層
以下のものが用いられ、有機溶剤又は水を加えてスラリ
ーとし、アトリションミル又はポットミルを使用して均
一に混合する。
以下のものが用いられ、有機溶剤又は水を加えてスラリ
ーとし、アトリションミル又はポットミルを使用して均
一に混合する。
混合スラリーは、スプレードライヤー、フィルタープレ
ス等で脱水した後、ロータリードライヤーで乾燥する。
ス等で脱水した後、ロータリードライヤーで乾燥する。
本発明において合成複合されるサイアロンとしては、−
船蔵： ％式％） で表されるβ−サイアロン、−船蔵・ Ｍｌｌ ｆｓｉ＋Ａｊｌ Ｉ ２ ｆｏ＋Ｎｌ ｌ ｓ
（ここでＭはＬｉ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｙ等の稀土類元素で
、０＜ｘ≦２） で表されるα−サイアロン、−船蔵： ％式％ で表されるＸ−相サイアロン及び−船蔵５ｔＪｊｘ−＋
＋Ｏａ−ｍＮｘ （ここで１．３＜ｘ≦２）で表される
０°相サイアロンがあげられる。
船蔵： ％式％） で表されるβ−サイアロン、−船蔵・ Ｍｌｌ ｆｓｉ＋Ａｊｌ Ｉ ２ ｆｏ＋Ｎｌ ｌ ｓ
（ここでＭはＬｉ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｙ等の稀土類元素で
、０＜ｘ≦２） で表されるα−サイアロン、−船蔵： ％式％ で表されるＸ−相サイアロン及び−船蔵５ｔＪｊｘ−＋
＋Ｏａ−ｍＮｘ （ここで１．３＜ｘ≦２）で表される
０°相サイアロンがあげられる。
上記混合原料を還元窒化し、サイアロン複合粉末を合成
する還元窒化反応は、１３５０〜１６００℃の温度で、
０．５−６時間で行われる。
する還元窒化反応は、１３５０〜１６００℃の温度で、
０．５−６時間で行われる。
Ｃ作用１
本発明によれば、サイアロンの合成に際しての還元窒化
反応において、その反応系に共存する炭化けい素が反応
の促進剤となって上記の還元窒化反応を促進させる。こ
のため１反応の進行に伴い残余の窒化反応も容易に起生
ずる。また、炭化けい素の周囲にサイアロンが生成する
ので、炭化けい素がサイアロン粒子内に均一分散された
サイアロン複合粉末が得られる。
反応において、その反応系に共存する炭化けい素が反応
の促進剤となって上記の還元窒化反応を促進させる。こ
のため１反応の進行に伴い残余の窒化反応も容易に起生
ずる。また、炭化けい素の周囲にサイアロンが生成する
ので、炭化けい素がサイアロン粒子内に均一分散された
サイアロン複合粉末が得られる。
生成したサイアロン複合粉末は、炭化けい素が反応の核
となって還元窒化反応が進むため、サイアロンの結晶粒
子内に炭化けい素をとりこんだナノオーダーの分散相を
有するナノコンボッシトとなり、炭化けい素が均一に分
散しているので、この複合粉末を焼結して得られる焼結
体は、破壊靭性値、強度が大幅に改善され、硬度、耐摩
耗性の向上が図れる。
となって還元窒化反応が進むため、サイアロンの結晶粒
子内に炭化けい素をとりこんだナノオーダーの分散相を
有するナノコンボッシトとなり、炭化けい素が均一に分
散しているので、この複合粉末を焼結して得られる焼結
体は、破壊靭性値、強度が大幅に改善され、硬度、耐摩
耗性の向上が図れる。
〔実施例１
実施例ｌ
５ｉｎ、粉末（平均粒径 ０．０６ｕｏ＋） １００重
量部、ＡｌＯ３扮末（平均粒径： ０．０４＋ｃｍ）
７重量部及びカーボン粉末（平均粒径 ０．０３＋ｍ）
８０重量部に、α−炭化けい素粉末（平均粒径・０，
３μ国）８５重量部に蒸留水８００重量部を加えて、ボ
ットミルで３時間混合して原料スラリーを作り、このス
ラリーをスプレードライヤーで乾燥して原料粉末を得た
。
量部、ＡｌＯ３扮末（平均粒径： ０．０４＋ｃｍ）
７重量部及びカーボン粉末（平均粒径 ０．０３＋ｍ）
８０重量部に、α−炭化けい素粉末（平均粒径・０，
３μ国）８５重量部に蒸留水８００重量部を加えて、ボ
ットミルで３時間混合して原料スラリーを作り、このス
ラリーをスプレードライヤーで乾燥して原料粉末を得た
。
この原料粉末を窒素雰囲気中、１４８０”Ｃで４時間還
元窒化させ、次いで大気中、７００℃で５時間加熱処理
して残留カーボンを除去した。
元窒化させ、次いで大気中、７００℃で５時間加熱処理
して残留カーボンを除去した。
生成複合物をＸ線回折により定量した結果を第１表に示
す。
す。
得られた生成複合物に、焼結助剤としてＹ２Ｏ，を５重
量％添加し、メタノール中で２４時間ポットミル混合を
行い、１００℃で２４時間乾燥した。
量％添加し、メタノール中で２４時間ポットミル混合を
行い、１００℃で２４時間乾燥した。
得られた混合粉末を直径５０酊、厚さ５ｍｍにプレス成
形し、この成形体を、窒素雰囲気炉内に設置し、２０℃
／分で昇温し、１７８０℃で３時間常圧焼結した。
形し、この成形体を、窒素雰囲気炉内に設置し、２０℃
／分で昇温し、１７８０℃で３時間常圧焼結した。
得られた焼結体を加工後、ＪＩＳ Ｒ−１６０１による
強度試験及びＩＭ法による破壊靭性値の測定を行なった
。結果を第１表に示す。
強度試験及びＩＭ法による破壊靭性値の測定を行なった
。結果を第１表に示す。
実施例２〜５
実施例１において、α−炭化けい素粉束の代わりにβ−
炭化けい素粉束をそれぞれ８．５．４．１９及び３３重
量部用いた以外は実施例１と同様に行った。得られた結
果を第１表に示す。
炭化けい素粉束をそれぞれ８．５．４．１９及び３３重
量部用いた以外は実施例１と同様に行った。得られた結
果を第１表に示す。
比較例１〜４
サイアロン粉末（平均粒径：０．７μｍ）とβ−炭化け
い素粉束（平均粒径：０．３μｍ）とをミル混合して得
られた各種の混合粉末について、上記実施例と同様の焼
結試験を行い、得られた結果を第１表に示す。
い素粉束（平均粒径：０．３μｍ）とをミル混合して得
られた各種の混合粉末について、上記実施例と同様の焼
結試験を行い、得られた結果を第１表に示す。
実施例６
ＳｉＯ□粉末（平均粒径： ０．０６μｍ） １００重
量部、ＡｊｚＯｓ粉末（平均粒径：（Ｌｈｍｌ１５重量
部、カーボン粉末（平均粒径： ０．０３μｍ） ６５
重量部及びβ−炭化けい素粉束（平均粒径： ０．３１
ａ＋） ３５重量部に蒸留水８００重量部を加え、ボッ
トミルで３時間混合し、得られたスラリーをスプレード
ライヤーで乾燥して原料粉末を得た。
量部、ＡｊｚＯｓ粉末（平均粒径：（Ｌｈｍｌ１５重量
部、カーボン粉末（平均粒径： ０．０３μｍ） ６５
重量部及びβ−炭化けい素粉束（平均粒径： ０．３１
ａ＋） ３５重量部に蒸留水８００重量部を加え、ボッ
トミルで３時間混合し、得られたスラリーをスプレード
ライヤーで乾燥して原料粉末を得た。
この原料粉末を窒素雰囲気中、 １４８０℃で４時間還
元窒化させ、大気中７００℃で５時間加熱処理し。
元窒化させ、大気中７００℃で５時間加熱処理し。
て残留カーボンを除去した。
生成複合粉末のＸ線回折結果及び、得られたサイアロン
・炭化けい素複合焼結体の特性を第２表に示す。
・炭化けい素複合焼結体の特性を第２表に示す。
実施例７
ＳｉＯ＊粉末（平均粒径：０．０ｈ■）１００重量部、
ＡｌＯ．粉末（平均粒径：０．４＋＋■）４２重量部、
カーボン粉末（平均粒径： ０．０３酊ｍ） ５０重量
部及びＢ−炭化けい素粉束（平均粒径・０．３ ｕｍ）
５０重量部に蒸留水８０（１重量部を加え、ボットミ
ルで３時間混合し、得られたスラリーをスプレードライ
ヤーで乾燥して原料粉末を得た。
ＡｌＯ．粉末（平均粒径：０．４＋＋■）４２重量部、
カーボン粉末（平均粒径： ０．０３酊ｍ） ５０重量
部及びＢ−炭化けい素粉束（平均粒径・０．３ ｕｍ）
５０重量部に蒸留水８０（１重量部を加え、ボットミ
ルで３時間混合し、得られたスラリーをスプレードライ
ヤーで乾燥して原料粉末を得た。
この原料粉末を窒素雰囲気中、１４６０℃で３時間還元
窒化させ、大気中７００℃で５時間加熱処理して残留カ
ーボンを除去した。
窒化させ、大気中７００℃で５時間加熱処理して残留カ
ーボンを除去した。
生成複合粉末のＸ線回折結果及び、得られたサイアロン
・炭化けい素複合焼結体の特性を第２表に示す。
・炭化けい素複合焼結体の特性を第２表に示す。
実施例８
ＳｉＯ□粉末（平均粒径： ０．０６μｍ） １００重
量部。
量部。
Ａｊ□０３粉末（平均粒径： ０．４μｍ１８５重量部
、カーボン粉末（平均粒径： ０．０３ｎ＋） ４６重
量部及びβ−炭化けい素粉束（平均粒径：０．３μｍ）
６７重量部に蒸留水８００重量部を加え、ボットミルで
３時間混合し、得られたスラリーをスプレードライヤー
で乾燥して原料粉末を得た。
、カーボン粉末（平均粒径： ０．０３ｎ＋） ４６重
量部及びβ−炭化けい素粉束（平均粒径：０．３μｍ）
６７重量部に蒸留水８００重量部を加え、ボットミルで
３時間混合し、得られたスラリーをスプレードライヤー
で乾燥して原料粉末を得た。
この原料粉末を窒素雰囲気中、１４３０℃で３時間還元
窒化させ、大気中、７００”Ｃで５時間加熱処理して残
留カーボンを除去した。
窒化させ、大気中、７００”Ｃで５時間加熱処理して残
留カーボンを除去した。
生成複合物のＸ線回折した結果及び、得られたサイアロ
ン・炭化けい素複合焼結体の特性を第２表に示す。
ン・炭化けい素複合焼結体の特性を第２表に示す。
比較例５〜７
各種のサイアロン粉末（平均粒径：０．７μ層）と炭化
けい素粉束（平均粒径：０．３μｍ）とを第２表に示す
混合割合でミル混合し、得られた各種の混合粉末につい
て、それぞれ上記実施例と同様の焼結試験を行い、得ら
れた結果を第２表に示す。
けい素粉束（平均粒径：０．３μｍ）とを第２表に示す
混合割合でミル混合し、得られた各種の混合粉末につい
て、それぞれ上記実施例と同様の焼結試験を行い、得ら
れた結果を第２表に示す。
（以下余白）
［発明の効果１
本発明の複合緒粉末の製造方法は、サイアロンの合成の
際に、予め窒化けい素粉末を添加して還元窒化反応を行
わせるので、反応系に共存する炭化けい素が反応の促進
剤となって上記の還元窒化反応を促進させる。
際に、予め窒化けい素粉末を添加して還元窒化反応を行
わせるので、反応系に共存する炭化けい素が反応の促進
剤となって上記の還元窒化反応を促進させる。
また、添加された炭化けい素粉末が反応の核となって還
元窒化反応が進むため、サイアロンの結晶粒子内に炭化
けい素をとりこんだナノオーダーの分散相を有するナノ
コンボッシトとなり、炭化けい素がサイアロン粒子内に
均一分散されたサイアロン複合粉末が得られる。
元窒化反応が進むため、サイアロンの結晶粒子内に炭化
けい素をとりこんだナノオーダーの分散相を有するナノ
コンボッシトとなり、炭化けい素がサイアロン粒子内に
均一分散されたサイアロン複合粉末が得られる。
本発明により得られたサイアロン複合粉末は、炭化けい
素が均一に分散しているので、この複合粉末を焼結して
得られる焼結体は、破壊靭性値。
素が均一に分散しているので、この複合粉末を焼結して
得られる焼結体は、破壊靭性値。
強度が大幅に改善され、硬度、耐摩耗性の向上が図れる
。
。
Claims (1)
- （１）ＳｉＯ＿２質粉末とＡｌＯ＿３質粉末及び炭素質
粉末の混合粉末を窒素含有雰囲気中で加熱し、還元窒化
反応させる方法において、該原料中に炭化けい素粉末を
添加して窒素含有雰囲気中で加熱することを特徴とする
サイアロン・炭化けい素複合粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2145374A JP2976076B2 (ja) | 1990-06-05 | 1990-06-05 | サイアロン・炭化けい素複合粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2145374A JP2976076B2 (ja) | 1990-06-05 | 1990-06-05 | サイアロン・炭化けい素複合粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0442863A true JPH0442863A (ja) | 1992-02-13 |
| JP2976076B2 JP2976076B2 (ja) | 1999-11-10 |
Family
ID=15383752
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2145374A Expired - Lifetime JP2976076B2 (ja) | 1990-06-05 | 1990-06-05 | サイアロン・炭化けい素複合粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2976076B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003073757A (ja) * | 2001-08-31 | 2003-03-12 | Otsuka Chem Co Ltd | 金属複合組成物の製造方法 |
| JP2006199561A (ja) * | 2005-01-24 | 2006-08-03 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | セラミックス多孔体及びその製造方法 |
-
1990
- 1990-06-05 JP JP2145374A patent/JP2976076B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003073757A (ja) * | 2001-08-31 | 2003-03-12 | Otsuka Chem Co Ltd | 金属複合組成物の製造方法 |
| JP2006199561A (ja) * | 2005-01-24 | 2006-08-03 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | セラミックス多孔体及びその製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2976076B2 (ja) | 1999-11-10 |
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