CN112824325A - 一种孔状的铈铌氧化物纳米片状材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种孔状的铈铌氧化物纳米片状材料的制备方法。该铈铌氧化物材料外貌为多孔的纳米片状。该材料的制备方法是将三聚氰胺、含有Nb5+的化合物和含铈的金属盐分散在乙醇中,再将乙醇蒸发然后转移至坩埚中,从室温升温到400~600℃焙烧,焙烧1~10h。冷却至室温后,得到一种孔状的铈铌氧化物纳米片状材料。该材料为多孔片状结构,在催化、电容器和传感器等领域具有潜在应用。
Description
技术领域
本发明属于材料合成技术领域,具体涉及到一种孔状的铈铌氧化物纳米片状材料的制备方法。
背景技术
铈铌氧化物由于强酸和氧化还原的性质,在催化、气体传感器和锂电池电极材料中有重要的用途。而在催化过程中,在催化剂上引入多孔结构有利于底物扩散,引入片状结构能够提高底物和催化剂相互作用的面积。因此,相比较块体较大的铈铌氧化物材料,在一些情况下制备特定形貌的铈铌氧化物材料,将会在催化反应中表现出更加优异的性能。
针对目前铈铌氧化物材料已制备出不同的形貌,主要分为:纳米颗粒,纳米棒。相关研究发现二维片状或者孔状的铈铌氧化物在催化选择性氧化反应中有很好的优势。但是目前报道的合成铈铌氧化物的方法中,合成的得到的多是纳米颗粒材料,其中主要利用的是共沉淀和焙烧得到(Appl.Catal.B-Environ,2011,103,79-84.)。而针对含孔的铈铌氧化物纳米片状材料,鲜有报道。根据之前的文献报道(Angew.Chem.Int.Ed.2017,27,3992-3996.),利用三聚氰胺合成g-C3N4材料的过程中会形成二维三嗪结构,而这种二维三嗪结构可能作为孔状的纳米片材料的结构导向剂,因此在铌盐前驱体中引入铈盐和三聚氰胺可以用来合成孔状的铈铌氧化物纳米片状材料。
材料结构决定了材料的性能,因此,开发一种可靠的孔状的铈铌氧化物纳米片状材料的合成方法具有重要的意义。本文中利用铌盐和铈盐,并以三聚氰胺为模板剂制备出孔状的铈铌氧化物纳米片状材料因为其独特的结构性质,可能在催化、电极材料和传感器等领域具有潜在的应用。
发明内容
本发明提供了一种孔状的铈铌氧化物纳米片状材料的制备方法,该材料比表面积大,且多孔结构有利于扩散,片状结构能够提高底物和材料相互作用的面积,可适用于催化、电容器和传感器等材料领域。
本发明涉及一种孔状的铈铌氧化物纳米片状材料的制备方法。按照Nb5+和三聚氰胺为1:5~1:25的摩尔比例,铈盐和Nb5+为1:20~1:100的摩尔比例,将含有Nb5+(草酸铌、草酸铌铵和乙醇铌)、铈盐(硝酸铈铵、硝酸铈、醋酸铈、乙酰丙酮铈和草酸铈)和三聚氰胺分散到乙醇里,置于圆底烧瓶中,在50~150℃将溶剂蒸发然后转移至坩埚中,以1~20℃/min的升温速率从室温升至400~600℃焙烧,焙烧1~10h。冷却至室温后,得到该铈铌氧化物纳米片状材料。该合成方法上提供制备一种孔状的铈铌氧化物纳米片状材料的路线,不同于文献报道。该材料的制备原理是:通过控制铈盐、Nb5+和三聚氰胺的摩尔量比例来控制模板剂的量,再通过焙烧温度和时间控制模板剂被烧除的速度,从而控制铈铌氧化物纳米片状材料的孔尺寸分布。
五价铌离子化合物的选择对合成材料有重要的影响。不同的五价铌离子化合物的酸性不同,离子的稳定性不同,存在的形式也有所不同,在一定的程度上能够影响到二维氧化铌纳米网状材料的形貌控制。该五价铌离子可以为草酸铌、草酸铌铵、乙醇铌的一种或者多种,较佳的五价铌离子化合物为:草酸铌和草酸铌铵和乙醇铌的一种或者多种,最佳的五价铌离子化合物为:草酸铌。
铈盐的选择对合成材料有重要的影响。不同的铈盐在不同的浓度下,不同的pH值,不同温度下有不同的形式,对于合成的材料的晶体结构形貌有很重要的影响。铈盐的种类可以为硝酸铈铵、硝酸铈、醋酸铈、乙酰丙酮铈和草酸铈中的一种或二种以上,较佳的铈盐种类为:硝酸铈铵、硝酸铈、醋酸铈和草酸铈中的一种或者多种,最佳铈盐种类为:硝酸铈铵、硝酸铈和草酸铈中一种或者多种。
除选择合适匹配的五价铌离子化合物和铈盐,材料合成的关键还在于合理调节干燥温度、焙烧温度、焙烧时间以及Nb5+、铈盐和三聚氰胺的摩尔比例等。
适合的Nb5+和三聚氰胺的摩尔比例是:1:5~1:25,较佳的Nb5+和三聚氰胺的摩尔比例是:1:7~1:20,最佳的Nb5+和三聚氰胺的摩尔比例是:1:10~1:15。适合的铈盐和Nb5+的摩尔比例是:1:2~1:20,较佳的铈盐和Nb5+的摩尔比例是:1:4~1:8,最佳的铈盐和Nb5+的摩尔比例是:1:6~1:7。适合的乙醇溶剂蒸发温度:50~150℃,较佳的乙醇溶剂蒸发温度:70~130℃,最佳的乙醇溶剂蒸发温度:100~110℃。适合的焙烧升温速率:2~20℃/min,较佳的焙烧升温速率:4~15℃/min,最佳的焙烧升温速率:5~10℃/min。适合的焙烧温度:400~600℃/min,较佳的焙烧温度:450~550℃/min,最佳的焙烧温度:510~530℃/min。适合的焙烧保温时间:1~10h,较佳的焙烧保温时间:4~8h,最佳的焙烧保温时间:5~6h。适合的乙醇的用量为10~100mL乙醇/g三聚氰胺。(每加入1g三聚氰胺需要10~100mL的乙醇)。较佳的乙醇的用量为30~80mL乙醇/g三聚氰胺。最佳的乙醇的用量为50~60mL乙醇/g三聚氰胺。
本发明涉及一种一种孔状的铈铌氧化物纳米片状材料的制备方法,优点在于合成的该材料为含孔的纳米片状结构。该制备方法简单、合成控制容易。可适用于催化、电容器和传感器等材料领域。
附图说明
图1为实施例41制备的孔状的铈铌氧化物纳米片状材料的的透射电镜图。
具体实施方式:
为了对本发明进行进一步详细说明,下面给出几个具体实施案例,但本发明不限于这些实施例。
实施例1:
将0.6306g的三聚氰胺、0.5380g的草酸铌和0.0274g的硝酸铈铵分散在55mL乙醇中搅拌,将混合液转入圆底烧瓶内,放入温度为105℃的油浴内干燥乙醇溶剂。溶剂干燥后,转移至坩埚中,10℃/min的升温速率升至500℃焙烧4h,冷却至室温得到孔状的铈铌氧化物纳米片状材料。使用Micromeritics ASAP 2010物理吸附仪测定样品的孔体积,测试前将样品在120℃下真空处理12h以上,使真空度达到10-6torr左右,再在液氮温度下(-196℃)下进行测试。氮气吸附脱附实验表明该材料的孔体积为0.47cm3/g。使用JEM-2100F透射电子显微镜观察样品的形貌。测试前将粉末样品在无水乙醇中超声分散后,移取适量混合溶液滴加到微栅铜网上,待乙醇挥发后进行观测。电镜表征结果表明该材料为孔状的铈铌氧化物片状材料。
实施例2:
将0.8828g的三聚氰胺、0.3030g的草酸铌铵和0.0256g的硝酸铈分散在55mL乙醇中搅拌,将混合液转入圆底烧瓶内,放入温度为105℃的油浴内干燥乙醇溶剂。溶剂干燥后,转移至坩埚中,10℃/min的升温速率升至500℃焙烧4h,冷却至室温得到孔状的铈铌氧化物纳米片状材料。使用Micromeritics ASAP 2010物理吸附仪测定样品的孔体积,测试前将样品在120℃下真空处理12h以上,使真空度达到10-6torr左右,再在液氮温度下(-196℃)下进行测试。氮气吸附脱附实验表明该材料的孔体积为0.55cm3/g。使用JEM-2100F透射电子显微镜观察样品的形貌。测试前将粉末样品在无水乙醇中超声分散后,移取适量混合溶液滴加到微栅铜网上,待乙醇挥发后进行观测。电镜表征结果表明该材料为孔状的铈铌氧化物片状材料。
实施例3:
将1.2612g的三聚氰胺、0.3182g的乙醇铌和0.0159g的醋酸铈分散在55mL乙醇中搅拌,将混合液转入圆底烧瓶内,放入温度为105℃的油浴内干燥乙醇溶剂。溶剂干燥后,转移至坩埚中,10℃/min的升温速率升至500℃焙烧4h,冷却至室温得到孔状的铈铌氧化物纳米片状材料。使用Micromeritics ASAP 2010物理吸附仪测定样品的孔体积,测试前将样品在120℃下真空处理12h以上,使真空度达到10-6torr左右,再在液氮温度下(-196℃)下进行测试。氮气吸附脱附实验表明该材料的孔体积为0.73cm3/g。使用JEM-2100F透射电子显微镜观察样品的形貌。测试前将粉末样品在无水乙醇中超声分散后,移取适量混合溶液滴加到微栅铜网上,待乙醇挥发后进行观测。电镜表征结果表明该材料为孔状的铈铌氧化物片状材料。
实施例4:
将1.8918g的三聚氰胺、0.3182g的乙醇铌和0.0219g的乙酰丙酮铈分散在55mL乙醇中搅拌,将混合液转入圆底烧瓶内,放入温度为105℃的油浴内干燥乙醇溶剂。溶剂干燥后,转移至坩埚中,10℃/min的升温速率升至500℃焙烧4h,冷却至室温得到孔状的铈铌氧化物纳米片状材料。使用Micromeritics ASAP 2010物理吸附仪测定样品的孔体积,测试前将样品在120℃下真空处理12h以上,使真空度达到10-6torr左右,再在液氮温度下(-196℃)下进行测试。氮气吸附脱附实验表明该材料的孔体积为0.71cm3/g。使用JEM-2100F透射电子显微镜观察样品的形貌。测试前将粉末样品在无水乙醇中超声分散后,移取适量混合溶液滴加到微栅铜网上,待乙醇挥发后进行观测。电镜表征结果表明该材料为孔状的铈铌氧化物片状材料。
实施例5:
将2.5224g的三聚氰胺、0.3182g的乙醇铌和0.0141g的草酸铈分散在55mL乙醇中搅拌,将混合液转入圆底烧瓶内,放入温度为105℃的油浴内干燥乙醇溶剂。溶剂干燥后,转移至坩埚中,10℃/min的升温速率升至500℃焙烧4h,冷却至室温得到孔状的铈铌氧化物纳米片状材料。使用Micromeritics ASAP 2010物理吸附仪测定样品的孔体积,测试前将样品在120℃下真空处理12h以上,使真空度达到10-6torr左右,再在液氮温度下(-196℃)下进行测试。氮气吸附脱附实验表明该材料的孔体积为0.62cm3/g。使用JEM-2100F透射电子显微镜观察样品的形貌。测试前将粉末样品在无水乙醇中超声分散后,移取适量混合溶液滴加到微栅铜网上,待乙醇挥发后进行观测。电镜表征结果表明该材料为孔状的铈铌氧化物片状材料。
实施例6:
将3.1530g的三聚氰胺、0.3182g的乙醇铌和0.0219g的乙酰丙酮铈分散在55mL乙醇中搅拌,将混合液转入圆底烧瓶内,放入温度为105℃的油浴内干燥乙醇溶剂。溶剂干燥后,转移至坩埚中,10℃/min的升温速率升至500℃焙烧4h,冷却至室温得到孔状的铈铌氧化物纳米片状材料。使用Micromeritics ASAP 2010物理吸附仪测定样品的孔体积,测试前将样品在120℃下真空处理12h以上,使真空度达到10-6torr左右,再在液氮温度下(-196℃)下进行测试。氮气吸附脱附实验表明该材料的孔体积为0.51cm3/g。使用JEM-2100F透射电子显微镜观察样品的形貌。测试前将粉末样品在无水乙醇中超声分散后,移取适量混合溶液滴加到微栅铜网上,待乙醇挥发后进行观测。电镜表征结果表明该材料为孔状的铈铌氧化物片状材料。
实施例7:
将1.2612g的三聚氰胺、0.3182g的乙醇铌和0.0219g的乙酰丙酮铈分散在55mL乙醇中搅拌,将混合液转入圆底烧瓶内,放入温度为105℃的油浴内干燥乙醇溶剂。溶剂干燥后,转移至坩埚中,10℃/min的升温速率升至500℃焙烧4h,冷却至室温得到孔状的铈铌氧化物纳米片状材料。使用Micromeritics ASAP 2010物理吸附仪测定样品的孔体积,测试前将样品在120℃下真空处理12h以上,使真空度达到10-6torr左右,再在液氮温度下(-196℃)下进行测试。氮气吸附脱附实验表明该材料的孔体积为0.48cm3/g。使用JEM-2100F透射电子显微镜观察样品的形貌。测试前将粉末样品在无水乙醇中超声分散后,移取适量混合溶液滴加到微栅铜网上,待乙醇挥发后进行观测。电镜表征结果表明该材料为孔状的铈铌氧化物片状材料。
实施例8:
将1.2612g的三聚氰胺、0.3182g的乙醇铌和0.1406g的草酸铈分散在55mL乙醇中搅拌,将混合液转入圆底烧瓶内,放入温度为105℃的油浴内干燥乙醇溶剂。溶剂干燥后,转移至坩埚中,10℃/min的升温速率升至500℃焙烧4h,冷却至室温得到孔状的铈铌氧化物纳米片状材料。使用Micromeritics ASAP 2010物理吸附仪测定样品的孔体积,测试前将样品在120℃下真空处理12h以上,使真空度达到10-6torr左右,再在液氮温度下(-196℃)下进行测试。氮气吸附脱附实验表明该材料的孔体积为0.35cm3/g。使用JEM-2100F透射电子显微镜观察样品的形貌。测试前将粉末样品在无水乙醇中超声分散后,移取适量混合溶液滴加到微栅铜网上,待乙醇挥发后进行观测。电镜表征结果表明该材料为孔状的铈铌氧化物片状材料。
实施例9:
将1.2612g的三聚氰胺、0.3182g的乙醇铌和0.0703g的草酸铈分散在55mL乙醇中搅拌,将混合液转入圆底烧瓶内,放入温度为105℃的油浴内干燥乙醇溶剂。溶剂干燥后,转移至坩埚中,10℃/min的升温速率升至500℃焙烧4h,冷却至室温得到孔状的铈铌氧化物纳米片状材料。使用Micromeritics ASAP 2010物理吸附仪测定样品的孔体积,测试前将样品在120℃下真空处理12h以上,使真空度达到10-6torr左右,再在液氮温度下(-196℃)下进行测试。氮气吸附脱附实验表明该材料的孔体积为0.42cm3/g。使用JEM-2100F透射电子显微镜观察样品的形貌。测试前将粉末样品在无水乙醇中超声分散后,移取适量混合溶液滴加到微栅铜网上,待乙醇挥发后进行观测。电镜表征结果表明该材料为孔状的铈铌氧化物片状材料。
实施例10:
将1.2612g的三聚氰胺、0.3182g的乙醇铌和0.0469g的草酸铈分散在55mL乙醇中搅拌,将混合液转入圆底烧瓶内,放入温度为105℃的油浴内干燥乙醇溶剂。溶剂干燥后,转移至坩埚中,10℃/min的升温速率升至500℃焙烧4h,冷却至室温得到孔状的铈铌氧化物纳米片状材料。使用Micromeritics ASAP 2010物理吸附仪测定样品的孔体积,测试前将样品在120℃下真空处理12h以上,使真空度达到10-6torr左右,再在液氮温度下(-196℃)下进行测试。氮气吸附脱附实验表明该材料的孔体积为0.71cm3/g。使用JEM-2100F透射电子显微镜观察样品的形貌。测试前将粉末样品在无水乙醇中超声分散后,移取适量混合溶液滴加到微栅铜网上,待乙醇挥发后进行观测。电镜表征结果表明该材料为孔状的铈铌氧化物片状材料。
实施例11:
将1.2612g的三聚氰胺、0.3182g的乙醇铌和0.0402g的草酸铈分散在55mL乙醇中搅拌,将混合液转入圆底烧瓶内,放入温度为105℃的油浴内干燥乙醇溶剂。溶剂干燥后,转移至坩埚中,10℃/min的升温速率升至500℃焙烧4h,冷却至室温得到孔状的铈铌氧化物纳米片状材料。使用Micromeritics ASAP 2010物理吸附仪测定样品的孔体积,测试前将样品在120℃下真空处理12h以上,使真空度达到10-6torr左右,再在液氮温度下(-196℃)下进行测试。氮气吸附脱附实验表明该材料的孔体积为0.44cm3/g。使用JEM-2100F透射电子显微镜观察样品的形貌。测试前将粉末样品在无水乙醇中超声分散后,移取适量混合溶液滴加到微栅铜网上,待乙醇挥发后进行观测。电镜表征结果表明该材料为孔状的铈铌氧化物片状材料。
实施例12:
将1.2612g的三聚氰胺、0.3182g的乙醇铌和0.0351g的草酸铈分散在55mL乙醇中搅拌,将混合液转入圆底烧瓶内,放入温度为105℃的油浴内干燥乙醇溶剂。溶剂干燥后,转移至坩埚中,10℃/min的升温速率升至500℃焙烧4h,冷却至室温得到孔状的铈铌氧化物纳米片状材料。使用Micromeritics ASAP 2010物理吸附仪测定样品的孔体积,测试前将样品在120℃下真空处理12h以上,使真空度达到10-6torr左右,再在液氮温度下(-196℃)下进行测试。氮气吸附脱附实验表明该材料的孔体积为0.32cm3/g。使用JEM-2100F透射电子显微镜观察样品的形貌。测试前将粉末样品在无水乙醇中超声分散后,移取适量混合溶液滴加到微栅铜网上,待乙醇挥发后进行观测。电镜表征结果表明该材料为孔状的铈铌氧化物片状材料。
实施例13:
将1.2612g的三聚氰胺、0.3182g的乙醇铌和0.0703g的草酸铈分散在55mL乙醇中搅拌,将混合液转入圆底烧瓶内,放入温度为50℃的油浴内干燥乙醇溶剂。溶剂干燥后,转移至坩埚中,10℃/min的升温速率升至500℃焙烧4h,冷却至室温得到孔状的铈铌氧化物纳米片状材料。使用Micromeritics ASAP 2010物理吸附仪测定样品的孔体积,测试前将样品在120℃下真空处理12h以上,使真空度达到10-6torr左右,再在液氮温度下(-196℃)下进行测试。氮气吸附脱附实验表明该材料的孔体积为0.55cm3/g。使用JEM-2100F透射电子显微镜观察样品的形貌。测试前将粉末样品在无水乙醇中超声分散后,移取适量混合溶液滴加到微栅铜网上,待乙醇挥发后进行观测。电镜表征结果表明该材料为孔状的铈铌氧化物片状材料。
实施例14:
将1.2612g的三聚氰胺、0.3182g的乙醇铌和0.0703g的草酸铈分散在55mL乙醇中搅拌,将混合液转入圆底烧瓶内,放入温度为70℃的油浴内干燥乙醇溶剂。溶剂干燥后,转移至坩埚中,10℃/min的升温速率升至500℃焙烧4h,冷却至室温得到孔状的铈铌氧化物纳米片状材料。使用Micromeritics ASAP 2010物理吸附仪测定样品的孔体积,测试前将样品在120℃下真空处理12h以上,使真空度达到10-6torr左右,再在液氮温度下(-196℃)下进行测试。氮气吸附脱附实验表明该材料的孔体积为0.60cm3/g。使用JEM-2100F透射电子显微镜观察样品的形貌。测试前将粉末样品在无水乙醇中超声分散后,移取适量混合溶液滴加到微栅铜网上,待乙醇挥发后进行观测。电镜表征结果表明该材料为孔状的铈铌氧化物片状材料。
实施例15:
将1.2612g的三聚氰胺、0.3182g的乙醇铌和0.0703g的草酸铈分散在55mL乙醇中搅拌,将混合液转入圆底烧瓶内,放入温度为100℃的油浴内干燥乙醇溶剂。溶剂干燥后,转移至坩埚中,10℃/min的升温速率升至500℃焙烧4h,冷却至室温得到孔状的铈铌氧化物纳米片状材料。使用Micromeritics ASAP 2010物理吸附仪测定样品的孔体积,测试前将样品在120℃下真空处理12h以上,使真空度达到10-6torr左右,再在液氮温度下(-196℃)下进行测试。氮气吸附脱附实验表明该材料的孔体积为0.73cm3/g。使用JEM-2100F透射电子显微镜观察样品的形貌。测试前将粉末样品在无水乙醇中超声分散后,移取适量混合溶液滴加到微栅铜网上,待乙醇挥发后进行观测。电镜表征结果表明该材料为孔状的铈铌氧化物片状材料。
实施例16:
将1.2612g的三聚氰胺、0.3182g的乙醇铌和0.0703g的草酸铈分散在55mL乙醇中搅拌,将混合液转入圆底烧瓶内,放入温度为110℃的油浴内干燥乙醇溶剂。溶剂干燥后,转移至坩埚中,10℃/min的升温速率升至500℃焙烧4h,冷却至室温得到孔状的铈铌氧化物纳米片状材料。使用Micromeritics ASAP 2010物理吸附仪测定样品的孔体积,测试前将样品在120℃下真空处理12h以上,使真空度达到10-6torr左右,再在液氮温度下(-196℃)下进行测试。氮气吸附脱附实验表明该材料的孔体积为0.63cm3/g。使用JEM-2100F透射电子显微镜观察样品的形貌。测试前将粉末样品在无水乙醇中超声分散后,移取适量混合溶液滴加到微栅铜网上,待乙醇挥发后进行观测。电镜表征结果表明该材料为孔状的铈铌氧化物片状材料。
实施例17:
将1.2612g的三聚氰胺、0.3182g的乙醇铌和0.0703g的草酸铈分散在55mL乙醇中搅拌,将混合液转入圆底烧瓶内,放入温度为130℃的油浴内干燥乙醇溶剂。溶剂干燥后,转移至坩埚中,10℃/min的升温速率升至500℃焙烧4h,冷却至室温得到孔状的铈铌氧化物纳米片状材料。使用Micromeritics ASAP 2010物理吸附仪测定样品的孔体积,测试前将样品在120℃下真空处理12h以上,使真空度达到10-6torr左右,再在液氮温度下(-196℃)下进行测试。氮气吸附脱附实验表明该材料的孔体积为0.58cm3/g。使用JEM-2100F透射电子显微镜观察样品的形貌。测试前将粉末样品在无水乙醇中超声分散后,移取适量混合溶液滴加到微栅铜网上,待乙醇挥发后进行观测。电镜表征结果表明该材料为孔状的铈铌氧化物片状材料。
实施例18:
将1.2612g的三聚氰胺、0.3182g的乙醇铌和0.0703g的草酸铈分散在55mL乙醇中搅拌,将混合液转入圆底烧瓶内,放入温度为150℃的油浴内干燥乙醇溶剂。溶剂干燥后,转移至坩埚中,10℃/min的升温速率升至500℃焙烧4h,冷却至室温得到孔状的铈铌氧化物纳米片状材料。使用Micromeritics ASAP 2010物理吸附仪测定样品的孔体积,测试前将样品在120℃下真空处理12h以上,使真空度达到10-6torr左右,再在液氮温度下(-196℃)下进行测试。氮气吸附脱附实验表明该材料的孔体积为0.37cm3/g。使用JEM-2100F透射电子显微镜观察样品的形貌。测试前将粉末样品在无水乙醇中超声分散后,移取适量混合溶液滴加到微栅铜网上,待乙醇挥发后进行观测。电镜表征结果表明该材料为孔状的铈铌氧化物片状材料。
实施例19:
将1.2612g的三聚氰胺、0.3182g的乙醇铌和0.0703g的草酸铈分散在55mL乙醇中搅拌,将混合液转入圆底烧瓶内,放入温度为105℃的油浴内干燥乙醇溶剂。溶剂干燥后,转移至坩埚中,2℃/min的升温速率升至500℃焙烧4h,冷却至室温得到孔状的铈铌氧化物纳米片状材料。使用Micromeritics ASAP 2010物理吸附仪测定样品的孔体积,测试前将样品在120℃下真空处理12h以上,使真空度达到10-6torr左右,再在液氮温度下(-196℃)下进行测试。氮气吸附脱附实验表明该材料的孔体积为0.36cm3/g。使用JEM-2100F透射电子显微镜观察样品的形貌。测试前将粉末样品在无水乙醇中超声分散后,移取适量混合溶液滴加到微栅铜网上,待乙醇挥发后进行观测。电镜表征结果表明该材料为孔状的铈铌氧化物片状材料。
实施例20:
将1.2612g的三聚氰胺、0.3182g的乙醇铌和0.0703g的草酸铈分散在55mL乙醇中搅拌,将混合液转入圆底烧瓶内,放入温度为105℃的油浴内干燥乙醇溶剂。溶剂干燥后,转移至坩埚中,4℃/min的升温速率升至500℃焙烧4h,冷却至室温得到孔状的铈铌氧化物纳米片状材料。使用Micromeritics ASAP 2010物理吸附仪测定样品的孔体积,测试前将样品在120℃下真空处理12h以上,使真空度达到10-6torr左右,再在液氮温度下(-196℃)下进行测试。氮气吸附脱附实验表明该材料的孔体积为0.64cm3/g。使用JEM-2100F透射电子显微镜观察样品的形貌。测试前将粉末样品在无水乙醇中超声分散后,移取适量混合溶液滴加到微栅铜网上,待乙醇挥发后进行观测。电镜表征结果表明该材料为孔状的铈铌氧化物片状材料。
实施例21:
将1.2612g的三聚氰胺、0.3182g的乙醇铌和0.0703g的草酸铈分散在55mL乙醇中搅拌,将混合液转入圆底烧瓶内,放入温度为105℃的油浴内干燥乙醇溶剂。溶剂干燥后,转移至坩埚中,5℃/min的升温速率升至500℃焙烧4h,冷却至室温得到孔状的铈铌氧化物纳米片状材料。使用Micromeritics ASAP 2010物理吸附仪测定样品的孔体积,测试前将样品在120℃下真空处理12h以上,使真空度达到10-6torr左右,再在液氮温度下(-196℃)下进行测试。氮气吸附脱附实验表明该材料的孔体积为0.66cm3/g。使用JEM-2100F透射电子显微镜观察样品的形貌。测试前将粉末样品在无水乙醇中超声分散后,移取适量混合溶液滴加到微栅铜网上,待乙醇挥发后进行观测。电镜表征结果表明该材料为孔状的铈铌氧化物片状材料。
实施例22:
将1.2612g的三聚氰胺、0.3182g的乙醇铌和0.0703g的草酸铈分散在55mL乙醇中搅拌,将混合液转入圆底烧瓶内,放入温度为105℃的油浴内干燥乙醇溶剂。溶剂干燥后,转移至坩埚中,10℃/min的升温速率升至500℃焙烧4h,冷却至室温得到孔状的铈铌氧化物纳米片状材料。使用Micromeritics ASAP 2010物理吸附仪测定样品的孔体积,测试前将样品在120℃下真空处理12h以上,使真空度达到10-6torr左右,再在液氮温度下(-196℃)下进行测试。氮气吸附脱附实验表明该材料的孔体积为0.73cm3/g。使用JEM-2100F透射电子显微镜观察样品的形貌。测试前将粉末样品在无水乙醇中超声分散后,移取适量混合溶液滴加到微栅铜网上,待乙醇挥发后进行观测。电镜表征结果表明该材料为孔状的铈铌氧化物片状材料。
实施例23:
将1.2612g的三聚氰胺、0.3182g的乙醇铌和0.0703g的草酸铈分散在55mL乙醇中搅拌,将混合液转入圆底烧瓶内,放入温度为105℃的油浴内干燥乙醇溶剂。溶剂干燥后,转移至坩埚中,15℃/min的升温速率升至500℃焙烧4h,冷却至室温得到孔状的铈铌氧化物纳米片状材料。使用Micromeritics ASAP 2010物理吸附仪测定样品的孔体积,测试前将样品在120℃下真空处理12h以上,使真空度达到10-6torr左右,再在液氮温度下(-196℃)下进行测试。氮气吸附脱附实验表明该材料的孔体积为0.62cm3/g。使用JEM-2100F透射电子显微镜观察样品的形貌。测试前将粉末样品在无水乙醇中超声分散后,移取适量混合溶液滴加到微栅铜网上,待乙醇挥发后进行观测。电镜表征结果表明该材料为孔状的铈铌氧化物片状材料。
实施例24:
将1.2612g的三聚氰胺、0.3182g的乙醇铌和0.0703g的草酸铈分散在55mL乙醇中搅拌,将混合液转入圆底烧瓶内,放入温度为105℃的油浴内干燥乙醇溶剂。溶剂干燥后,转移至坩埚中,20℃/min的升温速率升至500℃焙烧4h,冷却至室温得到孔状的铈铌氧化物纳米片状材料。使用Micromeritics ASAP 2010物理吸附仪测定样品的孔体积,测试前将样品在120℃下真空处理12h以上,使真空度达到10-6torr左右,再在液氮温度下(-196℃)下进行测试。氮气吸附脱附实验表明该材料的孔体积为0.41cm3/g。使用JEM-2100F透射电子显微镜观察样品的形貌。测试前将粉末样品在无水乙醇中超声分散后,移取适量混合溶液滴加到微栅铜网上,待乙醇挥发后进行观测。电镜表征结果表明该材料为孔状的铈铌氧化物片状材料。
实施例25:
将1.2612g的三聚氰胺、0.3182g的乙醇铌和0.0703g的草酸铈分散在55mL乙醇中搅拌,将混合液转入圆底烧瓶内,放入温度为105℃的油浴内干燥乙醇溶剂。溶剂干燥后,转移至坩埚中,10℃/min的升温速率升至400℃焙烧4h,冷却至室温得到孔状的铈铌氧化物纳米片状材料。使用Micromeritics ASAP 2010物理吸附仪测定样品的孔体积,测试前将样品在120℃下真空处理12h以上,使真空度达到10-6torr左右,再在液氮温度下(-196℃)下进行测试。氮气吸附脱附实验表明该材料的孔体积为0.46cm3/g。使用JEM-2100F透射电子显微镜观察样品的形貌。测试前将粉末样品在无水乙醇中超声分散后,移取适量混合溶液滴加到微栅铜网上,待乙醇挥发后进行观测。电镜表征结果表明该材料为孔状的铈铌氧化物片状材料。
实施例26:
将1.2612g的三聚氰胺、0.3182g的乙醇铌和0.0703g的草酸铈分散在55mL乙醇中搅拌,将混合液转入圆底烧瓶内,放入温度为105℃的油浴内干燥乙醇溶剂。溶剂干燥后,转移至坩埚中,10℃/min的升温速率升至450℃焙烧4h,冷却至室温得到孔状的铈铌氧化物纳米片状材料。使用Micromeritics ASAP 2010物理吸附仪测定样品的孔体积,测试前将样品在120℃下真空处理12h以上,使真空度达到10-6torr左右,再在液氮温度下(-196℃)下进行测试。氮气吸附脱附实验表明该材料的孔体积为0.52cm3/g。使用JEM-2100F透射电子显微镜观察样品的形貌。测试前将粉末样品在无水乙醇中超声分散后,移取适量混合溶液滴加到微栅铜网上,待乙醇挥发后进行观测。电镜表征结果表明该材料为孔状的铈铌氧化物片状材料。
实施例27:
将1.2612g的三聚氰胺、0.3182g的乙醇铌和0.0703g的草酸铈分散在55mL乙醇中搅拌,将混合液转入圆底烧瓶内,放入温度为105℃的油浴内干燥乙醇溶剂。溶剂干燥后,转移至坩埚中,10℃/min的升温速率升至510℃焙烧4h,冷却至室温得到孔状的铈铌氧化物纳米片状材料。使用Micromeritics ASAP 2010物理吸附仪测定样品的孔体积,测试前将样品在120℃下真空处理12h以上,使真空度达到10-6torr左右,再在液氮温度下(-196℃)下进行测试。氮气吸附脱附实验表明该材料的孔体积为0.68cm3/g。使用JEM-2100F透射电子显微镜观察样品的形貌。测试前将粉末样品在无水乙醇中超声分散后,移取适量混合溶液滴加到微栅铜网上,待乙醇挥发后进行观测。电镜表征结果表明该材料为孔状的铈铌氧化物片状材料。
实施例28:
将1.2612g的三聚氰胺、0.3182g的乙醇铌和0.0703g的草酸铈分散在55mL乙醇中搅拌,将混合液转入圆底烧瓶内,放入温度为105℃的油浴内干燥乙醇溶剂。溶剂干燥后,转移至坩埚中,10℃/min的升温速率升至530℃焙烧4h,冷却至室温得到孔状的铈铌氧化物纳米片状材料。使用Micromeritics ASAP 2010物理吸附仪测定样品的孔体积,测试前将样品在120℃下真空处理12h以上,使真空度达到10-6torr左右,再在液氮温度下(-196℃)下进行测试。氮气吸附脱附实验表明该材料的孔体积为0.60cm3/g。使用JEM-2100F透射电子显微镜观察样品的形貌。测试前将粉末样品在无水乙醇中超声分散后,移取适量混合溶液滴加到微栅铜网上,待乙醇挥发后进行观测。电镜表征结果表明该材料为孔状的铈铌氧化物片状材料。
实施例29:
将1.2612g的三聚氰胺、0.3182g的乙醇铌和0.0703g的草酸铈分散在55mL乙醇中搅拌,将混合液转入圆底烧瓶内,放入温度为105℃的油浴内干燥乙醇溶剂。溶剂干燥后,转移至坩埚中,10℃/min的升温速率升至550℃焙烧4h,冷却至室温得到孔状的铈铌氧化物纳米片状材料。使用Micromeritics ASAP 2010物理吸附仪测定样品的孔体积,测试前将样品在120℃下真空处理12h以上,使真空度达到10-6torr左右,再在液氮温度下(-196℃)下进行测试。氮气吸附脱附实验表明该材料的孔体积为0.48cm3/g。使用JEM-2100F透射电子显微镜观察样品的形貌。测试前将粉末样品在无水乙醇中超声分散后,移取适量混合溶液滴加到微栅铜网上,待乙醇挥发后进行观测。电镜表征结果表明该材料为孔状的铈铌氧化物片状材料。
实施例30:
将1.2612g的三聚氰胺、0.3182g的乙醇铌和0.0703g的草酸铈分散在55mL乙醇中搅拌,将混合液转入圆底烧瓶内,放入温度为105℃的油浴内干燥乙醇溶剂。溶剂干燥后,转移至坩埚中,10℃/min的升温速率升至600℃焙烧4h,冷却至室温得到孔状的铈铌氧化物纳米片状材料。使用Micromeritics ASAP 2010物理吸附仪测定样品的孔体积,测试前将样品在120℃下真空处理12h以上,使真空度达到10-6torr左右,再在液氮温度下(-196℃)下进行测试。氮气吸附脱附实验表明该材料的孔体积为0.39cm3/g。使用JEM-2100F透射电子显微镜观察样品的形貌。测试前将粉末样品在无水乙醇中超声分散后,移取适量混合溶液滴加到微栅铜网上,待乙醇挥发后进行观测。电镜表征结果表明该材料为孔状的铈铌氧化物片状材料。
实施例31:
将1.2612g的三聚氰胺、0.3182g的乙醇铌和0.0703g的草酸铈分散在55mL乙醇中搅拌,将混合液转入圆底烧瓶内,放入温度为105℃的油浴内干燥乙醇溶剂。溶剂干燥后,转移至坩埚中,10℃/min的升温速率升至500℃焙烧1h,冷却至室温得到孔状的铈铌氧化物纳米片状材料。使用Micromeritics ASAP 2010物理吸附仪测定样品的孔体积,测试前将样品在120℃下真空处理12h以上,使真空度达到10-6torr左右,再在液氮温度下(-196℃)下进行测试。氮气吸附脱附实验表明该材料的孔体积为0.49cm3/g。使用JEM-2100F透射电子显微镜观察样品的形貌。测试前将粉末样品在无水乙醇中超声分散后,移取适量混合溶液滴加到微栅铜网上,待乙醇挥发后进行观测。电镜表征结果表明该材料为孔状的铈铌氧化物片状材料。
实施例32:
将1.2612g的三聚氰胺、0.3182g的乙醇铌和0.0703g的草酸铈分散在55mL乙醇中搅拌,将混合液转入圆底烧瓶内,放入温度为105℃的油浴内干燥乙醇溶剂。溶剂干燥后,转移至坩埚中,10℃/min的升温速率升至500℃焙烧4h,冷却至室温得到孔状的铈铌氧化物纳米片状材料。使用Micromeritics ASAP 2010物理吸附仪测定样品的孔体积,测试前将样品在120℃下真空处理12h以上,使真空度达到10-6torr左右,再在液氮温度下(-196℃)下进行测试。氮气吸附脱附实验表明该材料的孔体积为0.73cm3/g。使用JEM-2100F透射电子显微镜观察样品的形貌。测试前将粉末样品在无水乙醇中超声分散后,移取适量混合溶液滴加到微栅铜网上,待乙醇挥发后进行观测。电镜表征结果表明该材料为孔状的铈铌氧化物片状材料。
实施例33:
将1.2612g的三聚氰胺、0.3182g的乙醇铌和0.0703g的草酸铈分散在55mL乙醇中搅拌,将混合液转入圆底烧瓶内,放入温度为105℃的油浴内干燥乙醇溶剂。溶剂干燥后,转移至坩埚中,10℃/min的升温速率升至500℃焙烧5h,冷却至室温得到孔状的铈铌氧化物纳米片状材料。使用Micromeritics ASAP 2010物理吸附仪测定样品的孔体积,测试前将样品在120℃下真空处理12h以上,使真空度达到10-6torr左右,再在液氮温度下(-196℃)下进行测试。氮气吸附脱附实验表明该材料的孔体积为0.75cm3/g。使用JEM-2100F透射电子显微镜观察样品的形貌。测试前将粉末样品在无水乙醇中超声分散后,移取适量混合溶液滴加到微栅铜网上,待乙醇挥发后进行观测。电镜表征结果表明该材料为孔状的铈铌氧化物片状材料。
实施例34:
将1.2612g的三聚氰胺、0.3182g的乙醇铌和0.0703g的草酸铈分散在55mL乙醇中搅拌,将混合液转入圆底烧瓶内,放入温度为105℃的油浴内干燥乙醇溶剂。溶剂干燥后,转移至坩埚中,10℃/min的升温速率升至500℃焙烧6h,冷却至室温得到孔状的铈铌氧化物纳米片状材料。使用Micromeritics ASAP 2010物理吸附仪测定样品的孔体积,测试前将样品在120℃下真空处理12h以上,使真空度达到10-6torr左右,再在液氮温度下(-196℃)下进行测试。氮气吸附脱附实验表明该材料的孔体积为0.62cm3/g。使用JEM-2100F透射电子显微镜观察样品的形貌。测试前将粉末样品在无水乙醇中超声分散后,移取适量混合溶液滴加到微栅铜网上,待乙醇挥发后进行观测。电镜表征结果表明该材料为孔状的铈铌氧化物片状材料。
实施例35:
将1.2612g的三聚氰胺、0.3182g的乙醇铌和0.0703g的草酸铈分散在55mL乙醇中搅拌,将混合液转入圆底烧瓶内,放入温度为105℃的油浴内干燥乙醇溶剂。溶剂干燥后,转移至坩埚中,10℃/min的升温速率升至500℃焙烧8h,冷却至室温得到孔状的铈铌氧化物纳米片状材料。使用Micromeritics ASAP 2010物理吸附仪测定样品的孔体积,测试前将样品在120℃下真空处理12h以上,使真空度达到10-6torr左右,再在液氮温度下(-196℃)下进行测试。氮气吸附脱附实验表明该材料的孔体积为0.56cm3/g。使用JEM-2100F透射电子显微镜观察样品的形貌。测试前将粉末样品在无水乙醇中超声分散后,移取适量混合溶液滴加到微栅铜网上,待乙醇挥发后进行观测。电镜表征结果表明该材料为孔状的铈铌氧化物片状材料。
实施例36:
将1.2612g的三聚氰胺、0.3182g的乙醇铌和0.0703g的草酸铈分散在55mL乙醇中搅拌,将混合液转入圆底烧瓶内,放入温度为105℃的油浴内干燥乙醇溶剂。溶剂干燥后,转移至坩埚中,10℃/min的升温速率升至500℃焙烧10h,冷却至室温得到孔状的铈铌氧化物纳米片状材料。使用Micromeritics ASAP 2010物理吸附仪测定样品的孔体积,测试前将样品在120℃下真空处理12h以上,使真空度达到10-6torr左右,再在液氮温度下(-196℃)下进行测试。氮气吸附脱附实验表明该材料的孔体积为0.32cm3/g。使用JEM-2100F透射电子显微镜观察样品的形貌。测试前将粉末样品在无水乙醇中超声分散后,移取适量混合溶液滴加到微栅铜网上,待乙醇挥发后进行观测。电镜表征结果表明该材料为孔状的铈铌氧化物片状材料。
实施例37:
将1.2612g的三聚氰胺、0.3182g的乙醇铌和0.0703g的草酸铈分散在12.6mL乙醇中搅拌,将混合液转入圆底烧瓶内,放入温度为105℃的油浴内干燥乙醇溶剂。溶剂干燥后,转移至坩埚中,10℃/min的升温速率升至500℃焙烧4h,冷却至室温得到孔状的铈铌氧化物纳米片状材料。使用Micromeritics ASAP 2010物理吸附仪测定样品的孔体积,测试前将样品在120℃下真空处理12h以上,使真空度达到10-6torr左右,再在液氮温度下(-196℃)下进行测试。氮气吸附脱附实验表明该材料的孔体积为0.74cm3/g。使用JEM-2100F透射电子显微镜观察样品的形貌。测试前将粉末样品在无水乙醇中超声分散后,移取适量混合溶液滴加到微栅铜网上,待乙醇挥发后进行观测。电镜表征结果表明该材料为孔状的铈铌氧化物片状材料。
实施例38:
将1.2612g的三聚氰胺、0.3182g的乙醇铌和0.0703g的草酸铈分散在37.8mL乙醇中搅拌,将混合液转入圆底烧瓶内,放入温度为105℃的油浴内干燥乙醇溶剂。溶剂干燥后,转移至坩埚中,10℃/min的升温速率升至500℃焙烧4h,冷却至室温得到孔状的铈铌氧化物纳米片状材料。使用Micromeritics ASAP 2010物理吸附仪测定样品的孔体积,测试前将样品在120℃下真空处理12h以上,使真空度达到10-6torr左右,再在液氮温度下(-196℃)下进行测试。氮气吸附脱附实验表明该材料的孔体积为0.77cm3/g。使用JEM-2100F透射电子显微镜观察样品的形貌。测试前将粉末样品在无水乙醇中超声分散后,移取适量混合溶液滴加到微栅铜网上,待乙醇挥发后进行观测。电镜表征结果表明该材料为孔状的铈铌氧化物片状材料。
实施例39:
将1.2612g的三聚氰胺、0.3182g的乙醇铌和0.0703g的草酸铈分散在63.1mL乙醇中搅拌,将混合液转入圆底烧瓶内,放入温度为105℃的油浴内干燥乙醇溶剂。溶剂干燥后,转移至坩埚中,10℃/min的升温速率升至500℃焙烧4h,冷却至室温得到孔状的铈铌氧化物纳米片状材料。使用Micromeritics ASAP 2010物理吸附仪测定样品的孔体积,测试前将样品在120℃下真空处理12h以上,使真空度达到10-6torr左右,再在液氮温度下(-196℃)下进行测试。氮气吸附脱附实验表明该材料的孔体积为0.79cm3/g。使用JEM-2100F透射电子显微镜观察样品的形貌。测试前将粉末样品在无水乙醇中超声分散后,移取适量混合溶液滴加到微栅铜网上,待乙醇挥发后进行观测。电镜表征结果表明该材料为孔状的铈铌氧化物片状材料。
实施例40:
将1.2612g的三聚氰胺、0.3182g的乙醇铌和0.0703g的草酸铈分散在75.7mL乙醇中搅拌,将混合液转入圆底烧瓶内,放入温度为105℃的油浴内干燥乙醇溶剂。溶剂干燥后,转移至坩埚中,10℃/min的升温速率升至500℃焙烧4h,冷却至室温得到孔状的铈铌氧化物纳米片状材料。使用Micromeritics ASAP 2010物理吸附仪测定样品的孔体积,测试前将样品在120℃下真空处理12h以上,使真空度达到10-6torr左右,再在液氮温度下(-196℃)下进行测试。氮气吸附脱附实验表明该材料的孔体积为0.96cm3/g。使用JEM-2100F透射电子显微镜观察样品的形貌。测试前将粉末样品在无水乙醇中超声分散后,移取适量混合溶液滴加到微栅铜网上,待乙醇挥发后进行观测。电镜表征结果表明该材料为孔状的铈铌氧化物片状材料。
实施例41:
将1.2612g的三聚氰胺、0.3182g的乙醇铌和0.0703g的草酸铈分散在100.9mL乙醇中搅拌,将混合液转入圆底烧瓶内,放入温度为105℃的油浴内干燥乙醇溶剂。溶剂干燥后,转移至坩埚中,10℃/min的升温速率升至500℃焙烧4h,冷却至室温得到孔状的铈铌氧化物纳米片状材料。使用Micromeritics ASAP 2010物理吸附仪测定样品的孔体积,测试前将样品在120℃下真空处理12h以上,使真空度达到10-6torr左右,再在液氮温度下(-196℃)下进行测试。氮气吸附脱附实验表明该材料的孔体积为0.86cm3/g。使用JEM-2100F透射电子显微镜观察样品的形貌。测试前将粉末样品在无水乙醇中超声分散后,移取适量混合溶液滴加到微栅铜网上,待乙醇挥发后进行观测。电镜表征结果表明该材料为孔状的铈铌氧化物片状材料。
实施例42:
将1.2612g的三聚氰胺、0.3182g的乙醇铌和0.0703g的草酸铈分散在126.1mL乙醇中搅拌,将混合液转入圆底烧瓶内,放入温度为105℃的油浴内干燥乙醇溶剂。溶剂干燥后,转移至坩埚中,10℃/min的升温速率升至500℃焙烧4h,冷却至室温得到孔状的铈铌氧化物纳米片状材料。使用Micromeritics ASAP 2010物理吸附仪测定样品的孔体积,测试前将样品在120℃下真空处理12h以上,使真空度达到10-6torr左右,再在液氮温度下(-196℃)下进行测试。氮气吸附脱附实验表明该材料的孔体积为0.83cm3/g。使用JEM-2100F透射电子显微镜观察样品的形貌。测试前将粉末样品在无水乙醇中超声分散后,移取适量混合溶液滴加到微栅铜网上,待乙醇挥发后进行观测。电镜表征结果表明该材料为孔状的铈铌氧化物片状材料。
Claims (7)
1.一种孔状的铈铌氧化物纳米片状材料的制备方法,其特征在于:
将三聚氰胺以及含有Nb5+的化合物和含铈的金属盐分散在乙醇溶剂中搅拌,在50~150℃将溶剂蒸发然后转移至坩埚中,以2~20℃/min的升温速率从室温升至400~600℃焙烧,焙烧1~10h;冷却至室温后,得到所述铈铌氧化物纳米片状材料。
2.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
所述含Nb5+的化合物为草酸铌、草酸铌铵、氯化铌和乙醇铌中的一种或二种以上;
所述含有铈的金属盐为硝酸铈铵、硝酸铈、醋酸铈、乙酰丙酮铈和草酸铈中的一种或二种以上。
3.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
蒸发乙醇溶剂温度为70~130℃。
4.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
从室温升至焙烧温度的升温速度4~15℃/min,焙烧温度450~550℃,焙烧时间4~8h。
5.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
乙醇的用量为10~100mL乙醇/g三聚氰胺(每加入1g三聚氰胺需要10~100mL的乙醇);较佳的乙醇的用量为30~80mL乙醇/g三聚氰胺;最佳的乙醇的用量为50~60mL乙醇/g三聚氰胺。
6.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
Nb5+和三聚氰胺为1:5~1:25的摩尔比例,铈盐和Nb5+为1:2~1:20的摩尔比例;较佳的Nb5+和三聚氰胺为1:7~1:20的摩尔比例,较佳的铈盐和Nb5+为1:4~1:8的摩尔比例;最佳的Nb5+和三聚氰胺为1:10~1:15的摩尔比例,最佳的Nb5+和NH4+为1:6~1:7的摩尔比例。
7.一种权利要求1~6任一所述的制备方法制备得孔状的铈铌氧化物纳米片状材料。
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