CN103204480A - 一种生产纳米氮化铬粉末的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于陶瓷粉末制备技术领域，具体涉及一种生产纳米氮化铬粉末的方法。工艺过程为：（1）将硝酸铬、甘氨酸或甘氨酸和葡萄糖按照一定比例溶于蒸馏水中；（2）加热并搅拌，溶液挥发、浓缩、冒泡，得到前驱体粉末；（3）将前驱体粉末或经过处理的粉末于600-1000℃在炉中通氨气反应0.5-20小时，氨气流量为0.25-5L/min。本发明制备工艺简单，生产周期短，易于产业化生产，得到的氮化铬粉末分散性较好。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷粉末制备技术领域，具体涉及一种生产纳米氮化铬粉末的方法。
背景技术
铬的氮化物有CrN和Cr2N，CrN为立方晶系结构，Cr2N为六方晶系。CrN
不溶于水和酸，化学稳定性好。CrN和Cr2N都是耐热合金重要的冶金第二相，
特别是对特种钢来说，可以作为增强添加剂。氮化铬（CrN）粉体具有很多优异的性能，如硬度高、耐酸碱腐蚀性好、化学稳定性高、耐磨性能好、高熔点等，使其在磁学、电子工业、耐高温结构陶瓷、催化剂等多方面得到广泛应用。氮化铬还是氮化物里唯一具有反铁磁性的材料。作为一种新型材料，氮化铬具有广泛的应用前景。
工业上，氮化铬通常由氯化铬或氢化铬与氮气加氢气反应，或铬金属与氨气在约1000℃反应制得，反应的最大缺点是所需时间长(制备细粉需2~3周)。近年来，一些新方法用来制备超细氮化铬，例如高能球磨法、机械活化合成法、苯热法、自蔓延高温合成法等。铬在氮气中高能球磨180~300h可得到纳米氮化铬。但研磨时间较长，研磨介质磨损对产品质量有一定的影响，而且生产效率低。机械活化合成在室温下通过高能球磨对反应物活化，在高温下反应合成氮化铬，较前一种方法有所改善，但产品中仍含有一定的杂质。苯热法需要高纯原料，产品中含有<20%的碳，需要二次处理。有机溶剂高温处理具有潜在的危险性且产率较低，增加了其工业化生产的难度。自蔓延高温合成法制得的产品粒度在微米范围内。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种成本低，生产周期短，纯度较高的生产纳米氮化铬的方法。
本发明生产纳米氮化铬的方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）将硝酸铬和甘氨酸或甘氨酸和葡萄糖按照一定比例溶于蒸馏水中；
（2）将上述溶液加热并搅拌，溶液在发生挥发、浓缩、冒泡等一系列过程后，得到前驱体粉末；
（3）将前驱体粉末或经过处理的粉末于600-1000℃在炉中通氨气反应0.5-20小时，氨气流量为0.25-5L/min，得到纳米氮化铬粉末。纳米氮化铬粒度为20-100nm，粉末分散性较好。。
其中所述步骤（1）中使用的硝酸铬和甘氨酸的摩尔比例为1:（0.5-2），甘氨酸既有提供还原剂的作用又对金属离子铬具有络合作用。
其中步骤(1)中可再加入葡萄糖做反应助剂，葡萄糖做反应助剂时葡萄糖与硝酸铬的摩尔比例为1:（0-3），加入葡萄糖做反应助剂得到的前驱体粉末需在500-800℃的空气中处理30-180min。
所述步骤（2）中制备前驱体粉末的方法具有以下优点：(1)利用液相中各原料之间的反应制备前驱体粉末，简便、快捷，可在十几分钟内制备出前驱体粉末；(2)反应时形成大量的气体，合成的粉料疏松易于粉碎；(3)可形成高比表面积的超细氧化物，为后期氮化提高反应活性。
所述步骤（3）最佳氮化温度为700-800℃，步骤（3）中的氮化温度和氮化时间与传统制备方法相比氮化温度低、氮化时间短。
附图说明
图1为本发明纳米氮化铬的X射线衍射图。
图2为本发明纳米氮化铬的透射电镜照片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的阐述，应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后本领域技术人员可以对本发明做各种改动或修改，这些等价同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1 ：
称取硝酸铬0.05摩尔、甘氨酸0.05摩尔溶于150ml蒸馏水中，配制成溶液，将溶液置于300℃的可控温电炉上进行加热。溶液在经历挥发、浓缩、冒泡等一系列过程后发生反应，得到前驱体粉末，将前驱体粉末粉碎后在800℃、氨气流量0.25L/min的条件下于炉中反应6小时，得到纳米氮化铬粉末。
实施例2 ：
称取硝酸铬0.05摩尔、甘氨酸0.05摩尔、葡萄糖0.075摩尔溶于150ml蒸馏水中，配制成溶液，将溶液置于300℃的可控温电炉上进行加热。溶液在经历挥发、浓缩、冒泡等一系列过程后发生反应，得到前驱体粉末，将前驱体粉末粉碎后在700℃的空气中处理90min，将所得粉末在750℃、氨气流量为0.25L/min的条件下于炉中反应6小时，得到纳米氮化铬粉末。
实施例3 ：
称取硝酸铬0.05摩尔、甘氨酸0.05摩尔、葡萄糖0.05摩尔溶于150ml蒸馏水中，配制成溶液，将溶液置于300℃的可控温电炉上进行加热。溶液在经历挥发、浓缩、冒泡等一系列过程后发生反应，得到前驱体粉末，将前驱体粉末粉碎后在700℃的空气中处理60min,将所得粉末在800℃、氨气流量为0.25L/min的条件下于炉中反应4小时，得到纳米氮化铬粉末。
实施例4 ：
称取硝酸铬0.05摩尔、甘氨酸0.083摩尔溶于150ml蒸馏水中，配制成溶液，将溶液置于300℃的可控温电炉上进行加热。溶液在经历挥发、浓缩、冒泡等一系列过程后发生反应，得到前驱体粉末，将前驱体粉末在900℃、氨气流量为0.3L/min的条件下于炉中反应2小时，得到纳米氮化铬粉末。
实施例5：
称取硝酸铬0.05摩尔、甘氨酸0.025摩尔溶于150ml蒸馏水中，配制成溶液，将溶液置于300℃的可控温电炉上进行加热。溶液在经历挥发、浓缩、冒泡等一系列过程后发生反应，得到前驱体粉末，将前驱体粉末在800℃、氨气流量为0.25L/min的条件下于炉中反应6小时，得到纳米氮化铬粉末。
实施例6：
称取硝酸铬0.05摩尔、甘氨酸0.05摩尔，葡萄糖0.075摩尔溶于150ml蒸馏水中，配制成溶液，将溶液置于300℃的可控温电炉上进行加热。溶液在经历挥发、浓缩、冒泡等一系列过程后发生反应，得到前驱体粉末，将前驱体粉末粉碎后在700℃的空气中处理90min，将所得粉末在800℃、氨气流量为1L/min的条件下于炉中反应3小时，得到纳米氮化铬粉末。
Claims (3)
1.一种生产纳米氮化铬粉末的方法，其特征在于包括如下步骤：
a、将硝酸铬和甘氨酸按照摩尔比1:（0.5-2）的比例溶于蒸馏水中；
b、将步骤a形成的溶液加热并搅拌，使溶液挥发、浓缩、冒泡，得到前驱体粉末；
c、将步骤b得到的前驱体粉末于600-1000℃在炉中通氨气氮化0.5-20小时，升温速度为10℃/min，氨气流量为0.25-5L/min，得到纳米氮化铬粉末，生产的纳米氮化铬粒度为20-100nm，粉末分散性较好。
2.根据权利要求1所述的生产纳米氮化铬的方法，其特征在于a步骤中可再加入葡萄糖做反应助剂，硝酸铬与葡萄糖的摩尔比例为1:（0-3）；加入葡萄糖做反应助剂得到的前驱体粉末需在500-800℃的空气中处理30-180min。
3.根据权利要求1所述的生产纳米氮化铬的方法，其特征在于步骤c通氨气氮化反应温度为700-800℃。
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