CN104528666A - 一种纳米氮化铁的制备方法 - Google Patents
一种纳米氮化铁的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104528666A CN104528666A CN201410785030.8A CN201410785030A CN104528666A CN 104528666 A CN104528666 A CN 104528666A CN 201410785030 A CN201410785030 A CN 201410785030A CN 104528666 A CN104528666 A CN 104528666A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- nano
- iron
- preparation
- iron nitride
- powder
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Compounds Of Iron (AREA)
Abstract
本发明涉及一种纳米氮化铁的制备方法，属于纳米粉末制备技术领域。工艺过程为：(1)将硝酸铁和胺类有机物按照一定比例配成溶液；(2)加热并搅拌，溶液挥发、浓缩后发生反应，得到纳米氧化铁粉末；(3)将纳米氧化铁粉末于400-800℃在一定气氛下反应2-5小时。本发明制备工艺简单，生产周期短，易于产业化生产，得到的氮化铁粉末小于100纳米。
Description
技术领域
本发明属于纳米粉末制备技术领域，具体涉及一种纳米氮化铁粉末的制备方法。
背景技术
氮化铁具有很好的硬度和耐腐蚀性，在机械加工和金属表面处理等领域有着广泛应用。同时氮化铁还是一种良好的磁性材料，尤其是纳米尺度的氮化铁更是制备磁性液体和磁性器件的理想原料。在催化领域，氮化铁是许多反应有效的催化剂(例如,对于合成氨、费托合成及电催化氧化还原等反应)，因而受到人们的广泛关注。
目前，制备氮化铁方法有等离子体法、热解法、化学浸渍法等。如Asgari等(Metal Mater TransA(2013)44A:4700-4708)以钢作为基底材料，采用脉冲等离子体法制备了氮化铁；Hung等(Int J Hydrogen Energy(2013)38:3956-3962)以醋酸铁和邻菲罗啉为原料，先在乙醇中制备为凝胶，干燥后球磨得到均一粉末，将得到的粉末在1000℃的氨气气氛中热解2小时，得到氮化铁粉末；Tsai等(RSCAdv(2011)1:1349–1357)以醋酸铁、邻菲罗啉和硫酸等为原料，采用化学浸渍法在氨气气氛下得到氮化铁粉末。这些方法都存在一定的缺陷，如需要有专门的仪器设备，成本较高，制备步骤繁多、复杂，产率较低，或产品的纯度受设备的影响较大等，不适合大规模的工业化生产。
发明内容
本发明提供一种简单、高效、低成本制备高质量纳米氮化铁的方法。
一种纳米氮化铁的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
a、将硝酸铁和胺类有机物按照一定比例配成溶液，其中硝酸铁、胺类有机物比例按摩尔比计，硝酸铁和胺类有机物的摩尔比为1:(0.5～6)；
b、将a形成的溶液加热并搅拌，使溶液挥发、浓缩后发生反应，得到纳米氧化铁粉末；
c、将b得到的纳米氧化铁粉末于400-800℃温度范围内，在一定气氛下反应2-5小时，得到纳米氮化铁粉末。
其中a步骤中所述的胺类有机物包括尿素、甘氨酸、丙氨酸、赖氨酸中的一种。
c步骤中的一定气氛为氨气气氛。
c步骤中最佳反应温度为600-700℃；最佳反应时间为2－3小时。
本发明生产的纳米氮化铁粉末颗粒粒度小于100nm。
该方法具有以下优点：(1)利用液相中各原料之间的反应制备纳米氧化铁粉末，简便、快捷，可在十几分钟内完成；(2)利用反应时释放的大量气体，制备的纳米氧化铁粉末比表面积大，反应活性高，可降低合成反应温度，提高反应速度；(3)所制备的氮化铁小于100纳米。
附图说明
图1为本发明制备纳米氮化铁的X射线衍射图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的阐述，应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后本领域技术人员可以对本发明做各种改动或修改，这些等价同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1：
称取硝酸铁0.025摩尔、甘氨酸0.0125摩尔，将各种原料溶于蒸馏水中，配制成溶液，将溶液置于可控温电炉上进行加热。溶液在经历挥发、浓缩、分解等一系列反应后，得到纳米氧化铁粉末，将纳米氧化铁粉末在600℃、氨气气氛的条件下反应3小时，得到纳米氮化铁粉末。
实施例2：
称取硝酸铁0.025摩尔、尿素0.025摩尔，将各种原料溶于蒸馏水中，配制成溶液，将溶液置于可控温电炉上进行加热。溶液在经历挥发、浓缩、分解等一系列反应后，得到纳米氧化铁粉末，将纳米氧化铁粉末在700℃、氨气气氛的条件下反应2小时，得到纳米氮化铁粉末。
实施例3：
称取硝酸铁0.025摩尔、甘氨酸0.1摩尔，配制成溶液，将溶液置于可控温电炉上进行加热。溶液在经历挥发、浓缩、分解等一系列过程后发生反应，得到纳米氧化铁粉末，将纳米氧化铁粉末在700℃、氨气气氛的条件下于炉中反应3小时，得到纳米氮化铁粉末。
实施例4：
称取硝酸铁0.025摩尔、甘氨酸0.05摩尔溶于蒸馏水中，配制成溶液，将溶液置于可控温电炉上进行加热。溶液在经历挥发、浓缩、分解等一系列过程后发生反应，得到纳米氧化铁粉末，将纳米氧化铁粉末在500℃、氨气气氛的条件下于炉中反应5小时，得到纳米碳化铁粉末。
实施例5：
称取硝酸铁0.025摩尔、丙氨酸0.03摩尔，将各种原料溶于蒸馏水中，配制成溶液，将溶液置于可控温电炉上进行加热。溶液在经历挥发、浓缩、分解等一系列反应后，得到纳米氧化铁粉末，将纳米氧化铁粉末在700℃、氨气气氛的条件下反应3小时，得到纳米氮化铁粉末。
Claims (5)
1.一种纳米氮化铁的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
a、将硝酸铁和胺类有机物按照一定比例配成溶液，其中硝酸铁、胺类有机物比例按摩尔比计，硝酸铁和胺类有机物的摩尔比为1:(0.5～6)；
b、将a形成的溶液加热并搅拌，使溶液挥发、浓缩后发生反应，得到纳米氧化铁粉末；
c、将b得到的纳米氧化铁粉末于400-800℃温度范围内，在一定气氛下反应2-5小时，得到纳米氮化铁粉末。
2.根据权利要求1所述的纳米氮化铁的制备方法，其特征在于a步骤中所述的胺类有机物包括尿素、甘氨酸、丙氨酸、赖氨酸中的一种。
3.根据权利要求1所述纳米氮化铁的制备方法，其特征在于c步骤中的一定气氛为氨气气氛。
4.根据权利要求1所述的纳米氮化铁的制备方法，其特征在于c步骤中反应温度为600-700℃；反应时间为2－3小时。
5.根据权利要求1-4所述的纳米氮化铁的制备方法，其特征在于生产的纳米氮化铁粉末颗粒粒度小于100nm。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410785030.8A CN104528666A (zh) | 2014-12-17 | 2014-12-17 | 一种纳米氮化铁的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410785030.8A CN104528666A (zh) | 2014-12-17 | 2014-12-17 | 一种纳米氮化铁的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104528666A true CN104528666A (zh) | 2015-04-22 |
Family
ID=52844362
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201410785030.8A Pending CN104528666A (zh) | 2014-12-17 | 2014-12-17 | 一种纳米氮化铁的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104528666A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107601444A (zh) * | 2017-10-24 | 2018-01-19 | 浙江理工大学 | 一种月季花状氮化铁磁性吸波材料及其制备方法 |
| CN113493895A (zh) * | 2020-03-19 | 2021-10-12 | 甘肃省科学院传感技术研究所 | 一种γ′-Fe4N磁性多孔膜的制备方法及其应用 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20110059005A1 (en) * | 2007-05-04 | 2011-03-10 | Sankar Suryanarayan G | Iron nitride powders for use in magnetic, electromagnetic, and microelectronic devices |
| CN103204480A (zh) * | 2013-04-27 | 2013-07-17 | 北京科技大学 | 一种生产纳米氮化铬粉末的方法 |
| CN104192815A (zh) * | 2014-08-27 | 2014-12-10 | 山东大学 | 一种枝状氮化铁粉末及其制备方法 |
-
2014
- 2014-12-17 CN CN201410785030.8A patent/CN104528666A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20110059005A1 (en) * | 2007-05-04 | 2011-03-10 | Sankar Suryanarayan G | Iron nitride powders for use in magnetic, electromagnetic, and microelectronic devices |
| CN103204480A (zh) * | 2013-04-27 | 2013-07-17 | 北京科技大学 | 一种生产纳米氮化铬粉末的方法 |
| CN104192815A (zh) * | 2014-08-27 | 2014-12-10 | 山东大学 | 一种枝状氮化铁粉末及其制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 郑明远等: "程序升温反应法由纳米氧化铁制备纳米氮化铁", 《高等学校化学学报》, vol. 26, 30 April 2005 (2005-04-30) * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107601444A (zh) * | 2017-10-24 | 2018-01-19 | 浙江理工大学 | 一种月季花状氮化铁磁性吸波材料及其制备方法 |
| CN113493895A (zh) * | 2020-03-19 | 2021-10-12 | 甘肃省科学院传感技术研究所 | 一种γ′-Fe4N磁性多孔膜的制备方法及其应用 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN110228797B (zh) | 一种低成本制备二维氮化钼或氮化钨纳米片的方法 | |
| CN102040203B (zh) | 一种纳米磷化镍的制备方法及其应用 | |
| CN104495825B (zh) | 一种多孔纳米石墨的制备方法 | |
| CN102515120A (zh) | 一种六方氮化硼空心微球的制备方法 | |
| CN104211127A (zh) | 一种α-Fe2O3中空微球的制备方法 | |
| CN107651708A (zh) | 一种微波水热制备1T@2H‑MoS2的方法 | |
| CN102275922B (zh) | 从农业废弃物制备SiC/氮化铁纳米复合材料及其方法 | |
| CN105032397A (zh) | 一种利用淀粉自蔓延燃烧合成钒酸铋光催化剂的方法 | |
| CN104338935A (zh) | 一种简单快速制备纳米WC-Co复合粉的方法 | |
| CN102626615A (zh) | 一种钽酸盐光催化材料的制备方法 | |
| CN104528666A (zh) | 一种纳米氮化铁的制备方法 | |
| CN103602814B (zh) | 一种氮化钒合金的制备方法 | |
| CN105621485A (zh) | 一种三氧化二钒粉体的制备方法 | |
| CN105289624A (zh) | 一种低压合成氨催化剂及其制备方法 | |
| CN106882845A (zh) | 一种介孔海胆状NiCo2O4纳米固体材料的制备方法 | |
| CN103204480B (zh) | 一种生产纳米氮化铬粉末的方法 | |
| CN105001678A (zh) | 一种纳米氧化锌粉体材料 | |
| CN107746057B (zh) | 一种超细碳化钼的制备方法 | |
| CN103754839B (zh) | 一种纳米晶氮化钒粉体的制备方法 | |
| CN102603008A (zh) | 纳米级黄铜矿的合成方法 | |
| CN104495947A (zh) | 一种制备纳孔氧化铁粉末的方法 | |
| CN104888831A (zh) | 一种复合光催化剂的制备方法 | |
| CN102181933A (zh) | 利用浓海水合成一维纳米硼酸镁晶须的方法 | |
| CN104525967A (zh) | 一种制备纳米铁粉的方法 | |
| CN104174418A (zh) | 一种基于硫化镍合成具有高加氢脱硫活性磷化镍催化剂的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20150422 |