CN113718120A - 一种氮与钒合成氮化钒的工艺 - Google Patents

一种氮与钒合成氮化钒的工艺 Download PDF

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Abstract

一种氮与钒合成氮化钒的工艺，包含以下步骤：S1、磨粉并除尘去杂质；S2、称重配比；S3、搅拌充分混合；S4、压片；S5、抽检；S6、预热；S7、送入氮气，温度升至700‑1200摄氏度，先发生碳化反应，再与氮气发生氮化反应；S8、停止加热，炉内通过氮气气流快速冷却；S9、将成品钒氮合金使用塑料膜包裹进行成品保护。本发明在原料磨粉准备阶段采用静电除尘方法以及对磨粉颗粒尺寸进行精准控制，将传统球状料坯改进为片状，使得料坯芯部和料坯表面的温升时差缩短，将随炉自然冷却改进为氮气流通冷却，本发明制得的氮化钒中氮含量显著提高。

Description

一种氮与钒合成氮化钒的工艺
技术领域
本发明涉及氮化钒加工工艺领域，尤其涉及一种氮与钒合成氮化钒的工艺。
背景技术
氮化钒又称钒氮合金，氮化钒是一种炼钢的优质添加剂，能够使得炼制的钢材具有更高的强度，延展性、韧性、抗金属疲劳性等综合机械性能更好，除了钢材本身的性能提升外，加入氮化钒的钢材焊接性能也会得到有效提升，在使用氮化钒作为炼钢的添加剂之前，使用较多的是钒铁添加剂，钒铁添加剂也能够获得与添加氮化钒相同的钢材性能改良效果，但是钒铁添加剂中的钒含量更高，导致达到相同钢材性能改良指标时，钒铁添加剂要比氮化钒多出百分之三十至百分之四十的金属钒用量，因此使用氮化钒能能够达到节约钢材生产成本的目的。
目前氮化钒的生产方法主要是通过将钒氧化物和氮气一起加热，并辅以活性炭作为催化剂制成氮化钒，但是在钒的加热设备、加热压力、保压时间等方面各不相同，经过长期的工艺探索各方面参数已经十分接近成熟，但是为了进一步的提高氮化钒的生产效率、降低氮化钒的生产成本，还需要进一步的改进生产工艺，因此我们提出了一种氮与钒合成氮化钒的工艺。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服现有技术的不足，尤其是解决现有工业生产对进一步提高氮化钒的合成工艺生产效率和降低生产成本需求的问题，提供一种氮与钒合成氮化钒的工艺，所得氮化钒的氮含量较高。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
本发明之氮与钒合成氮化钒的工艺，具体包含以下步骤：
S1、将固体的钒氧化物和活性炭块使用磨粉机磨粉，并对钒氧化物和活性炭颗粒使用静电除尘设备进行除尘去杂质，得钒氧化物颗粒和活性炭颗粒；
S2、将钒氧化物颗粒、活性炭颗粒以及粘结剂进行称重配比；
S3、将称重配比后的钒氧化物颗粒、活性炭颗粒以及粘结剂使用搅拌机充分混合；
S4、将钒氧化物颗粒、活性炭颗粒和粘结剂的混合物使用液压机压片，获得形状规格统一的料坯；
S5、将料坯进行抽检，以确保料坯尺寸误差在设计的尺寸误差范围内；
S6、将片状的料坯排列整齐送入到真空炉内，将真空炉抽真空并将温度升至300-500摄氏度，在真空条件下对料坯进行预热；
S7、预热完毕后，打开氮气供气设备向真空炉内送入氮气，使得炉内由负压向正压过渡，保持氮气正压并使得真空炉内温度升至700-1200摄氏度（优选700-800摄氏度），料坯在活性炭的催化下先发生碳化反应，再与氮气发生氮化反应；
S8、达到加热时间后停止加热，保持氮气供给并打开泄压阀，使得炉内通过氮气气流，使得料坯快速冷却，当料坯冷却至500摄氏度以下时，打开真空炉，取出料坯转移至冷却储料仓，等待料坯自然冷却到常温即可获得钒氮合金产品；
S9、将成品钒氮合金使用塑料膜包裹进行成品保护，送入仓库。
优选的，每公斤钒氧化物需要配比相当于钒氧化物20%至25%的活性碳和相当于钒氧化物0.5%-0.8%的粘结剂。
优选的，步骤S1中，所述钒氧化物颗粒和活性炭颗粒的粒径≤200目。更优选每克重量下颗粒的总面积不得小于800平方米。采用磨粉机磨粉，一方面可以提高钒氧化物颗粒和活性炭颗粒的反应活性，有利于反应完全；另一方面，控制原料的粒径和每克重量下颗粒的总面积，有利于加大反应接触面积，提高反应活性和反应速度、反应程度。
优选的，步骤S3中，搅拌机在生产暂停期间，停机后需要对搅拌仓内进行清洁，防止残留物对钒氧化物颗粒、活性炭颗粒以及粘结剂的混合比例精度产生干扰。
优选的，步骤S4中，应选用5吨至10吨压力之间的液压机。进一步，所制得的料坯外形尺寸为长100mm，厚度1mm，宽度10mm，所述料坯的尺寸误差不得超过正负0.2mm。
优选的，步骤S5中，将合格的料坯整齐码放待用，并进行防尘防水等成品保护措施，将不合格的料坯进行破碎后重新投入搅拌机中参与混料。
优选的，步骤S6中，将真空炉抽真空至50-275pa，并将炉内温度升至300至500摄氏度之间预热，持续时间40-60分钟。先抽真空预热再通入氮气，有利于排出杂质气体，也有利于氮气的渗透和后续的氮化反应，使所得氮化钒的氮含量提高。
优选的，步骤S7中，当真空炉内的氮气压力达到400kpa以上时，将真空炉升温至700至1200摄氏度，保温4-5小时。
优选的，步骤S8中，所述泄压流出的氮气可通过热交换设备回收热能，并使用回收热能对料坯进行预热。
优选的，步骤S9中，成品库应对成品氮化钒进行抽检。
优选的，所述原料粘结剂为市售生产氮化钒用粘结剂，优选三聚氰胺。
本发明的有益效果为：
1、本工艺在原料磨粉准备阶段采用静电除尘方法以及对磨粉颗粒尺寸进行精准控制，从而使得在后续的料坯加热碳化和氮化反应中表现的更加稳定，有利于减少产品瑕疵，使得该氮化钒合成工艺具有良好的基础。一方面可以提高钒氧化物颗粒和活性炭颗粒的反应活性，有利于反应完全；另一方面，控制原料的粒径和每克重量下颗粒的总面积，有利于加大反应接触面积，提高反应活性和反应速度、反应程度，可以提高所得氮化钒中的氮含量。
2、本工艺中将传统球状料坯改进为片状，使得料坯芯部和料坯表面的温升时差缩短，从而有效的缩短预热和加热阶段的工艺时间，有利于反应的进行，可以提高所得氮化钒中的氮含量，提高生产效率。也有利于产品质量的稳定控制。
3、本工艺在冷却阶段将随炉自然冷却改进为氮气流通冷却，通过流动的氮气能够在不影响产品品质的前提下，大幅度的降低冷却时间，显著的提高生产效率，可以提高含氮的稳定性。同时流出的高温氮气还可以通过热交换设备进行热能回收对待加热的料坯进行预热，从而达到进一步节约能源的目的。
4、本发明制得的氮化钒中氮含量显著提高，氮含量可以达到18.5％～21％，符合国家标准。
综上所述，该氮化钒合成工艺有效的解决了现有的工业对进一步提高氮化钒的合成工艺生产效率和降低生产成本需求的问题。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例1
本实施例之氮与钒合成氮化钒的工艺，具体包含以下步骤：
S1、将固体的钒氧化物和活性炭块使用磨粉机磨粉，并对钒氧化物和活性炭颗粒使用静电除尘设备进行除尘去杂质，得钒氧化物颗粒和活性炭颗粒；
每公斤钒氧化物需要配比相当于钒氧化物20%的活性碳和相当于钒氧化物0.5%的粘结剂；
所述钒氧化物颗粒和活性炭颗粒的粒径≤200目；每克重量下颗粒的总面积不得小于800平方米；
S2、将钒氧化物颗粒、活性炭颗粒以及粘结剂进行称重配比；
S3、将称重配比后的钒氧化物颗粒、活性炭颗粒以及粘结剂使用搅拌机充分混合；
步骤S3中，搅拌机在生产暂停期间，停机后需要对搅拌仓内进行清洁，防止残留物对钒氧化物颗粒、活性炭颗粒以及粘结剂的混合比例精度产生干扰；
S4、将钒氧化物颗粒、活性炭颗粒和粘结剂的混合物使用液压机压片，获得形状规格统一的料坯；
步骤S4中，选用5吨压力的液压机。所制得的料坯外形尺寸为长100mm，厚度1mm，宽度10mm，所述料坯的尺寸误差不得超过正负0.2mm。
S5、将料坯进行抽检，以确保料坯尺寸误差在设计的尺寸误差范围内；
步骤S5中，将合格的料坯整齐码放待用，并进行防尘防水等成品保护措施，将不合格的料坯进行破碎后重新投入搅拌机中参与混料。
S6、将片状的料坯排列整齐送入到真空炉内，将真空炉抽真空并将温度升至300摄氏度，在真空条件下对料坯进行预热；
步骤S6中，将真空炉抽真空至50pa，并将炉内温度升至300摄氏度预热，持续时间60分钟。
S7、预热完毕后，打开氮气供气设备向真空炉内送入氮气，使得炉内由负压向正压过渡，保持氮气正压并使得真空炉内温度升至700摄氏度，料坯在活性炭的催化下先发生碳化反应，再与氮气发生氮化反应；
步骤S7中，当真空炉内的氮气压力达到400kpa以上时，将真空炉升温至700摄氏度，保温5小时；
S8、达到加热时间后停止加热，保持氮气供给并打开泄压阀，使得炉内通过氮气气流，使得料坯快速冷却，当料坯冷却至500摄氏度以下时，打开真空炉，取出料坯转移至冷却储料仓，等待料坯自然冷却到常温即可获得钒氮合金产品；
步骤S8中，所述泄压流出的氮气通过热交换设备回收热能，并使用回收热能对料坯进行预热。
S9、将成品钒氮合金使用塑料膜包裹进行成品保护，送入仓库。
步骤S9中，成品库应对成品氮化钒进行抽检。
所述原料粘结剂为市售三聚氰胺。
本实施例制得的氮化钒中氮含量显著提高，氮含量可以达到19.5％，符合国家标准。
实施例2
本实施例之氮与钒合成氮化钒的工艺，具体包含以下步骤：
S1、将固体的钒氧化物和活性炭块使用磨粉机磨粉，并对钒氧化物和活性炭颗粒使用静电除尘设备进行除尘去杂质，得钒氧化物颗粒和活性炭颗粒；
每公斤钒氧化物需要配比相当于钒氧化物25%的活性碳和相当于钒氧化物0.8%的粘结剂；
所述钒氧化物颗粒和活性炭颗粒的粒径≤200目；每克重量下颗粒的总面积不得小于800平方米；
S2、将钒氧化物颗粒、活性炭颗粒以及粘结剂进行称重配比；
S3、将称重配比后的钒氧化物颗粒、活性炭颗粒以及粘结剂使用搅拌机充分混合；
步骤S3中，搅拌机在生产暂停期间，停机后需要对搅拌仓内进行清洁，防止残留物对钒氧化物颗粒、活性炭颗粒以及粘结剂的混合比例精度产生干扰；
S4、将钒氧化物颗粒、活性炭颗粒和粘结剂的混合物使用液压机压片，获得形状规格统一的料坯；
步骤S4中，选用10吨压力的液压机。所制得的料坯外形尺寸为长100mm，厚度1mm，宽度10mm，所述料坯的尺寸误差不得超过正负0.2mm。
S5、将料坯进行抽检，以确保料坯尺寸误差在设计的尺寸误差范围内；
步骤S5中，将合格的料坯整齐码放待用，并进行防尘防水等成品保护措施，将不合格的料坯进行破碎后重新投入搅拌机中参与混料。
S6、将片状的料坯排列整齐送入到真空炉内，将真空炉抽真空并将温度升至500摄氏度，在真空条件下对料坯进行预热；
步骤S6中，将真空炉抽真空至200pa，并将炉内温度升至500摄氏度预热，持续时间40分钟。
S7、预热完毕后，打开氮气供气设备向真空炉内送入氮气，使得炉内由负压向正压过渡，保持氮气正压并使得真空炉内温度升至700摄氏度，料坯在活性炭的催化下先发生碳化反应，再与氮气发生氮化反应；
步骤S7中，当真空炉内的氮气压力达到400kpa以上时，将真空炉升温至1000摄氏度，保温4小时；
S8、达到加热时间后停止加热，保持氮气供给并打开泄压阀，使得炉内通过氮气气流，使得料坯快速冷却，当料坯冷却至500摄氏度以下时，打开真空炉，取出料坯转移至冷却储料仓，等待料坯自然冷却到常温即可获得钒氮合金产品；
步骤S8中，所述泄压流出的氮气通过热交换设备回收热能，并使用回收热能对料坯进行预热。
S9、将成品钒氮合金使用塑料膜包裹进行成品保护，送入仓库。
步骤S9中，成品库应对成品氮化钒进行抽检。
所述原料粘结剂为市售三聚氰胺。
本发明制得的氮化钒中氮含量显著提高，氮含量可以达到19.8％，符合国家标准。
实施例3
本实施例之氮与钒合成氮化钒的工艺，具体包含以下步骤：
S1、将固体的钒氧化物和活性炭块使用磨粉机磨粉，并对钒氧化物和活性炭颗粒使用静电除尘设备进行除尘去杂质，得钒氧化物颗粒和活性炭颗粒；
每公斤钒氧化物需要配比相当于钒氧化物22%的活性碳和相当于钒氧化物0.6%的粘结剂；
所述钒氧化物颗粒和活性炭颗粒的粒径≤200目；每克重量下颗粒的总面积不得小于800平方米；
S2、将钒氧化物颗粒、活性炭颗粒以及粘结剂进行称重配比；
S3、将称重配比后的钒氧化物颗粒、活性炭颗粒以及粘结剂使用搅拌机充分混合；
步骤S3中，搅拌机在生产暂停期间，停机后需要对搅拌仓内进行清洁，防止残留物对钒氧化物颗粒、活性炭颗粒以及粘结剂的混合比例精度产生干扰；
S4、将钒氧化物颗粒、活性炭颗粒和粘结剂的混合物使用液压机压片，获得形状规格统一的料坯；
步骤S4中，选用8吨压力的液压机。所制得的料坯外形尺寸为长100mm，厚度1mm，宽度10mm，所述料坯的尺寸误差不得超过正负0.2mm。
S5、将料坯进行抽检，以确保料坯尺寸误差在设计的尺寸误差范围内；
步骤S5中，将合格的料坯整齐码放待用，并进行防尘防水等成品保护措施，将不合格的料坯进行破碎后重新投入搅拌机中参与混料。
S6、将片状的料坯排列整齐送入到真空炉内，将真空炉抽真空并将温度升至400摄氏度，在真空条件下对料坯进行预热；
步骤S6中，将真空炉抽真空至100pa，并将炉内温度升至400摄氏度预热，持续时间50分钟。
S7、预热完毕后，打开氮气供气设备向真空炉内送入氮气，使得炉内由负压向正压过渡，保持氮气正压并使得真空炉内温度升至800摄氏度，料坯在活性炭的催化下先发生碳化反应，再与氮气发生氮化反应；
步骤S7中，当真空炉内的氮气压力达到400kpa以上时，将真空炉升温至800摄氏度，保温5小时；
S8、达到加热时间后停止加热，保持氮气供给并打开泄压阀，使得炉内通过氮气气流，使得料坯快速冷却，当料坯冷却至500摄氏度以下时，打开真空炉，取出料坯转移至冷却储料仓，等待料坯自然冷却到常温即可获得钒氮合金产品；
步骤S8中，所述泄压流出的氮气通过热交换设备回收热能，并使用回收热能对料坯进行预热。
S9、将成品钒氮合金使用塑料膜包裹进行成品保护，送入仓库。
步骤S9中，成品库应对成品氮化钒进行抽检。
所述原料粘结剂为市售三聚氰胺。
本发明制得的氮化钒中氮含量显著提高，氮含量可以达到19.6％，符合国家标准。
对比例1
本对比例，除步骤S1中不采用磨粉机磨粉和静电除尘以外，其他操作与实施例1相同。
本对比例制得的氮化钒中氮含量为17.5％。
对比例2
本对比例除不采用步骤S4压片以外，其他与实施例1相同。
本对比例制得的氮化钒中氮含量为17.6％。

Claims (10)

1.一种氮与钒合成氮化钒的工艺，其特征在于，包含以下步骤：
S1、将固体的钒氧化物和活性炭块使用磨粉机磨粉，并对钒氧化物和活性炭颗粒使用静电除尘设备进行除尘去杂质，得钒氧化物颗粒和活性炭颗粒；
S2、将钒氧化物颗粒、活性炭颗粒以及粘结剂进行称重配比；
S3、将称重配比后的钒氧化物颗粒、活性炭颗粒以及粘结剂使用搅拌机充分混合；
S4、将钒氧化物颗粒、活性炭颗粒和粘结剂的混合物使用液压机压片，获得形状规格统一的料坯；
S5、将料坯进行抽检，确保料坯尺寸误差在设计的尺寸误差范围内；
S6、将片状的料坯排列整齐送入到真空炉内，将真空炉抽真空并将温度升至300-500摄氏度，在真空条件下对料坯进行预热；
S7、预热完毕后，打开氮气供气设备向真空炉内送入氮气，使得炉内由负压向正压过渡，保持氮气正压并使得真空炉内温度升至700-1200摄氏度，料坯在活性炭的催化下先发生碳化反应，再与氮气发生氮化反应；
S8、达到加热时间后停止加热，保持氮气供给并打开泄压阀，使得炉内通过氮气气流，使得料坯快速冷却，当料坯冷却至500摄氏度以下时，打开真空炉，取出料坯转移至冷却储料仓，等待料坯自然冷却到常温即可获得钒氮合金产品；
S9、将成品钒氮合金使用塑料膜包裹进行成品保护，送入仓库。
2.根据权利要求1所述的氮与钒合成氮化钒的工艺，其特征在于，每公斤钒氧化物需要配比相当于钒氧化物20%至25%的活性碳和相当于钒氧化物0.5%-0.8%的粘结剂。
3.根据权利要求1或2所述的氮与钒合成氮化钒的工艺，其特征在于，步骤S1中，所述钒氧化物颗粒和活性炭颗粒的粒径≤200目，每克重量下颗粒的总面积不得小于800平方米。
4.根据权利要求1或2所述的氮与钒合成氮化钒的工艺，其特征在于，步骤S3中，搅拌机在生产暂停期间，停机后需要对搅拌仓内进行清洁。
5.根据权利要求1或2所述的氮与钒合成氮化钒的工艺，其特征在于，步骤S4中，选用5吨至10吨压力之间的液压机。
6.根据权利要求1或2所述的氮与钒合成氮化钒的工艺，其特征在于，步骤S5中，将合格的料坯整齐码放待用，并进行防尘防水，将不合格的料坯进行破碎后重新投入搅拌机中参与混料。
7.根据权利要求1或2所述的氮与钒合成氮化钒的工艺，其特征在于，步骤S6中，将真空炉抽真空至50-275pa，并将炉内温度升至300至500摄氏度之间预热，持续时间40-60分钟。
8.根据权利要求1或2所述的氮与钒合成氮化钒的工艺，其特征在于，步骤S7中，当真空炉内的氮气压力达到400kpa以上时，将真空炉升温至700至1200摄氏度，保温4-5小时。
9.根据权利要求1或2所述的氮与钒合成氮化钒的工艺，其特征在于，步骤S8中，所述泄压流出的氮气可通过热交换设备回收热能，并使用回收热能对料坯进行预热。
10.根据权利要求1或2所述的氮与钒合成氮化钒的工艺，其特征在于，所述原料粘结剂为三聚氰胺。
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