KR20090115931A - 질화알루미늄 소결체 및 그 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 질화알루미늄 소결체 제조시에, 원료 분말 중에 함유되는 산화물을 효율적으로 제거하고, 게다가 원료 분말에 함유되는 산화물과 소결 조제의 반응에 의해 생성하는 복합 산화물이 질화알루미늄 소결체 중에 잔류하는 것을 방지하여, 고순도 질화알루미늄 소결체를 제공하는 것을 과제로 한다.
상기 과제를 해결하기 위해, 부착 산소를 제외한 잔류 산소의 농도가 350ppm 이하인 질화알루미늄 소결체를 제공한다.
고순도 질화알루미늄 소결체, 잔류 산소 농도, 알칼리 토류 알루민산염
Description
본 발명은 고순도 질화알루미늄 소결체 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
질화물 반도체를 사용한 청색 발광 다이오드의 개발을 계기로 하여, 급속하게 발광 다이오드의 성능 향상에 대한 요구가 높아지고 있다. 현재, 청색계의 광을 발광하는 발광 다이오드나 반도체 레이저 재료로서 질화갈륨(GaN)이 호적(好適)하게 사용되고 있는데, GaN 소자에 있어서도 그 성능을 더욱 높이는 것이 중요해지고 있다.
일반적으로, 발광 출력이 높고, 발광 파장의 분산이 작은, 뛰어난 소자 성능을 갖는 질화물 반도체 소자를 얻기 위해서는, 소자를 구성하는 질화물 결정 자체의 고품질화를 도모하는 것이 중요하다. 종래, 질화물 반도체 소자는, 사파이어 등의 단결정 기판 위에 질화물 결정을 헤테로에피택셜(hetero-epitaxial) 성장시키는 등 질화물 결정체를 형성함으로써 제조되고 있다. 고품질의 질화물 결정을 형성하기 위해서는, 질화물 결정의 결정 결함의 형성을 억제하기 위해서, 기판과 질화물 결정의 격자 부정합을 완화할 필요가 있다. 기판과 질화물 결정의 격자 부정합을 완화하는 방법으로서는, 사파이어 등의 기판 위에 완충층이 되는 질화알루미 늄 단결정막을 형성하고, 그 위에 반도체 소자가 되는 질화물 결정을 형성하는 방법이 알려져 있다.
완충층이 되는 질화알루미늄 단결정막의 제조 기술로서는, 승화법이 유망시되고 있다(비특허문헌 1, 2). 승화법은, 원료를 고온 하에서 승화하여, 저온부에 결정을 재석출시키는 성장법이다. 그러나 원료의 순도가 낮은 경우에는, 불순물도 승화하여, 얻어지는 단결정막도 저품위의 것이 되어, 그 위에 형성되는 반도체 소자가 되는 질화물 결정의 품질도 저하한다. 이 때문에, 승화법의 원료로서는, 고순도의 질화알루미늄이 요망된다.
질화알루미늄에서는, 표면에 불가피하게 산화물층(알루미나 성분)이 형성되어 있다. 이와 같은 알루미나 성분도 또한, 승화법에 의한 단결정막의 품위 저하의 원인이 된다. 따라서, 표면적이 큰 질화알루미늄 분말을 승화법의 원료로서 사용하는 것은 반드시 적당하지는 않다.
한편, 질화알루미늄 소결체는, 동(同)중량의 분말에 비해 표면적이 작기 때문에, 표면 산화물량도 적다. 따라서, 승화법에 의한 단결정 육성 원료로서 질화알루미늄 소결체의 사용이 검토된다.
승화법에 의한 단결정 육성 원료로서의 사용을 의도한 것은 아니지만, 이미 여러가지 고순도 질화알루미늄 소결체가 알려져 있다(예를 들면 특허문헌 1∼3). 그러나, 고순도 질화알루미늄 소결체에는, 많은 경우, 소결 조제 유래의 산화물이 함유된다. 즉, 원료가 되는 질화알루미늄 분말 중, 혹은 분말 표면의 알루미늄 산화물과 소결 조제가 복합 산화물을 형성하고, 이러한 복합 산화물이 질화알루미늄 결정 입계로 석출되어, 소결체에는, 그 복합 산화물을 구성하는 산소, 금속 성분 등이 함유되게 된다. 예를 들면, 특허문헌 1에는, 산소 농도가 0.05중량%, 희토류 금속 농도가 240ppm인 질화알루미늄 소결체가 기재되고, 특허문헌 2에는, 산소 농도가 300ppm, 희토류 금속 농도가 50ppm인 질화알루미늄 소결체, 및 산소 농도가 500ppm, 희토류 금속 농도가 0.01ppm인 질화알루미늄 소결체가 기재되고, 특허문헌 3에는, 산소 농도가 300ppm, 희토류 금속 농도가 50ppm인 질화알루미늄 소결체가 기재되어 있다.
이와 같은 산소, 금속 성분도 또한, 승화법에 의한 단결정막의 품위 저하의 원인이 된다. 따라서, 고순도 질화알루미늄 소결체를 승화법에 의한 단결정 육성 원료로서 사용하는 경우에는, 소결 조제 유래의 복합 산화물량을 저감할 필요가 있다.
특허문헌 1 : 일본 특개소63-25278호 공보
특허문헌 2 : 일본 특허 제2856734호
특허문헌 3 : 일본 특허 제2829247호
비특허문헌 1 : G. A. Slack and T. F. McNelly, "AlN single crystals", J. Cryst. Growth 34(1976) 263
비특허문헌 2 : 미야나가 미치마사 공저,「승화법에 의한 AlN 단결정 성장」, SEI테크니컬리뷰, 제168호(2006년 3월), 103
[발명의 개시]
[발명이 해결하고자 하는 과제]
질화알루미늄 분말을 소성할 때에, 소결 조제는, 원료 분말에 함유되는 산화물과 반응하여 복합 산화물을 형성하기 때문에, 질화알루미늄 결정 자체는 순화(純化)된다. 그러나, 복합 산화물이 질화알루미늄 결정 입계로 석출되기 때문에, 질화알루미늄 소결체의 벌크로서의 순도는 반드시 높아지지는 않는다. 따라서, 본 발명은, 질화알루미늄 소결체 제조시에, 원료 분말 중에 함유되는 산화물을 효율적으로 제거하고, 게다가 원료 분말에 함유되는 산화물과 소결 조제의 반응에 의해 생성하는 복합 산화물이 질화알루미늄 소결체 중에 잔류하는 것을 방지하여, 고순도 질화알루미늄 소결체를 제공하는 것을 목적으로 하고 있다.
[과제를 해결하기 위한 수단]
본 발명자들은, 소결체로부터 복합 산화물을 제거하고자 예의 검토하여, 소결 조제로서 알칼리 토류 알루민산염에 주목했다.
알칼리 토류 산화물이 소결 조제로서 유효한 것은 종래 알려져 있다.
소결 공정에서, 소결 조제는, AlN 분말에 함유되는 산화알루미늄(알루미나)과 반응하여 액상을 형성하고, AlN 분말 중의 산소를 복합 산화물로서 AlN 결정 입계로 배출시켜, 이 결과로서 AlN 결정이 순화된다고 생각된다. 알칼리 토류 산화물 중에서도 특히 알칼리 토류 알루민산염은, 이 액상을 용이하고 균일하게 형성할 수 있고, 그 때문에 AlN 결정과의 반응성이 높고, AlN 결정이 순화시키는 능력이 본래는 높다고 생각된다.
또한, 원료 분말 중의 산소는 알칼리 토류 알루민산염과의 복합 산화물로서 AlN 결정 밖으로 배출된다고 생각된다. 이 복합 산화물은, 원료 분말 중의 산소와 희토류 산화물 조제의 복합 산화물보다도 휘발하기 쉽다고 생각된다.
또한, 알칼리 토류 알루민산염은 희토류 산화물 조제에 비해 휘산하기 쉬우므로, AlN의 소결 과정 후기에 있어서, 알칼리 토류 알루민산염 자체도 AlN 소결체 밖으로 제거되기 쉽고, 알칼리 토류 알루민산염 유래의 산소도 소결체 중에 잔존하기 어렵다고 생각된다.
그러나, 알칼리 토류 알루민산염은, 휘산하기 쉬우므로, AlN 결정 중에 충분한 시간 머물러, 그 결정 중에서 산소를 트랩하는 것이 곤란하다고 생각된다.
본 발명자들은, 잔류 산소의 농도가 낮은 원료 AlN 분말, 및 소결 조제로서 종래보다도 과대량의 알칼리 토류 알루민산염을 사용하고, 게다가 특이한 소결 조건을 채용하면, 소결 조제로서 Y2O3 등의 희토류 산화물 조제를 사용한 경우와 같이 AlN 결정 중의 산소가 철저하게 제거되고, 게다가 원료 분말 유래의 산소 및 알칼리 토류 알루민산염 유래의 산소 및 금속 성분이 AlN의 입계로부터도 제거되어 상기 과제가 해결되는 것을 알아내어, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉, 이러한 과제를 해결하는 본 발명은, 이하의 사항을 요지로 하고 있다.
[1] 부착 산소를 제외한 잔류 산소의 농도가 350ppm 이하인 질화알루미늄 소결체.
[2] 잔류 산소(부착 산소를 포함한다)의 농도가 700ppm 이하이며, 알루미늄 이외의 금속 원소를 실질적으로 함유하지 않는 상기 [1]에 기재된 질화알루미늄 소결체.
[3] 알루미늄 이외의 금속 원소의 농도가 합계로 100ppm 이하인 상기 [2]에 기재된 질화알루미늄 소결체.
[4] 희토류 금속 원소의 농도가 1ppm 이하인 상기 [2] 또는 [3]에 기재된 질화알루미늄 소결체.
[5] 잔류 산소의 농도가 0.9% 이하인 질화알루미늄 분말과, 그 분말 중에 함유되는 산소 원자 1몰당 0.6∼2.1몰의 알칼리 토류 금속 원자를 함유하는 알칼리 토류 알루민산염을 함유하는 혼합 분말을 소정의 형상으로 성형 후, 이 성형체를 카본제 용기 중에 수납하고, 직접 카본에 닿지 않게 재치(載置)하여, 온도 1700∼2100℃에서 10∼100시간 소결하는 것을 특징으로 하는 상기 [1]∼[4] 중 어느 하나에 기재된 질화알루미늄 소결체의 제조 방법.
[6] 질화알루미늄 분말의, 알루미늄 이외의 불순물 금속 원소의 농도가 50ppm 이하인 상기 [5]에 기재된 질화알루미늄 소결체의 제조 방법.
[7] 상기 알칼리 토류 알루민산염이 3CaO·Al2O3인 상기 [5] 또는 [6]에 기재된 질화알루미늄 소결체의 제조 방법.
[발명의 효과]
소결 조제로서 비교적 다량의 알칼리 토류 알루민산염을 사용함으로써, 원료 분말 중에 함유되는 산화물이 소결 조제와 복합 산화물을 형성하기 쉬워지기 때문에, 원료 중의 산화물을 효율적으로 제거할 수 있어, 질화알루미늄 결정을 순화할 수 있다. 또한, 카본 용기 중에서 소결을 행하는 결과, 성형체 및 소결체가 강한 환원 분위기에 노출된다. 이 결과, 복합 산화물이 휘산하기 쉬워져, 소결체에 있어서의 잔류 복합 산화물량을 저감할 수 있다.
이와 같은 본 발명에 의하면, 원료 분말이나 소결 조제 유래의 산소량, 금속 성분량이 저감되어, 고순도의 질화알루미늄 소결체가 제공된다.
이러한 고순도 질화알루미늄 소결체는, 승화법에 의한 단결정 육성 원료로서 바람직하게 사용할 수 있다.
[발명을 실시하기 위한 최량의 형태]
본 발명에 따른 질화알루미늄(이하「AlN」이라고도 표기한다) 소결체는, 부착 산소를 제외한 잔류 산소의 농도가 350ppm 이하인 것을 특징으로 하고 있다. 또, 본 명세서에서, 각종 농도의 단위인 「%」 및 「ppm」는, 어느 것도 중량을 기준으로 한다.
또한, 본 발명에 따른 AlN 소결체는, 바람직하게는, 잔류 산소의 농도가 700ppm 이하이며, 알루미늄 이외의 금속 원소를 실질적으로 함유하지 않는다.
즉, 본 발명의 AlN 소결체는, 바람직하게는, 조성의 99.9% 이상이 AlN으로 이루어지는 모노리식(monolithic)한 조성이며, AlN 결정상이 구상에 가까운 다면체의 입자 형상을 유지하면서, 표면 산화막이나 소결 조제 유래의 복합 산화물을 실질적으로 함유하지 않는다.
잔류 산소란, AlN의 부착 산소를 포함하는 총산소량을 나타내고, 예를 들면, AlN 소결체에 있어서는, 표면 산화막, 입계로 석출된 소결 조제 유래의 복합 산화물, 결정 중에 고용(固溶)하여 있는 산소 및 부착 산소의 합계이며, 그 농도는 보 다 바람직하게는 600ppm 이하, 더욱 바람직하게는 500ppm 이하, 특히 바람직하게는 300ppm 이하이다. 잔류 산소의 농도는 낮을수록 바람직하고, 따라서 그 하한은 특별히 한정되는 것은 아니지만, 제조상의 기술적인 한계값은 100ppm 정도가 된다. 또한, AlN 분말에 있어서는, 표면 산화막, 결정 중에 고용하여 있는 산소 및 부착 산소의 합계이다.
또, 잔류 산소의 농도는, 대상으로 하는 AlN를 불활성 가스 중에서 임펄스 가열 융해법에 의해 융해하여 추출된 산소를 일산화탄소의 형태로 하고, 이 일산화탄소를 비분산 적외선 검출기로 측정하여, 결정된다. AlN 소결체를 예로 들면, 구체적으로는 이하와 같이 측정된다.
우선, AlN 소결체를 분쇄하여, AlN 분쇄괴(粉碎塊)를 35mg 정도 칭량한다. 그 분쇄괴를 니켈 캅셀에 넣고, 또한 주석 펠렛을 넣고, 그 니켈 캅셀을 펜치(pincers)로 으깨어, 측정용 샘플로 한다. 니켈 및 주석은, AlN에 대한 분해 촉진제의 역할을 담당한다.
다음으로, 상기 측정용 샘플을 산소·질소 분석 장치 중에 있는, 가열에 의해 미리 탈가스된 흑연제의 도가니에 넣고, 이 흑연 도가니에 전류를 흘린다. 흑연 도가니는 쥴(Joule) 가열에 의해 급속하게 고온이 된다. 이 흑연 도가니와 AlN 소결체 중의 산소의 반응에 의해 일산화탄소가 발생한다. 이 일산화탄소의 농도를 비분산 적외선 검출기로 측정하여, 잔류 산소의 농도를 결정한다.
상기 방법에 의해 측정되는 잔류 산소의 농도에는, 샘플 제조시나 측정시에 시료 표면에 부착한 산소도 함유되어 있다. AlN 소결체를 단결정 육성 원료로서 사용할 때에는, 부착 산소량은 반드시 중요한 의미를 가지지 않는다. 즉, 단결정 육성 장치에서는, 고도의 분위기 치환 후에 단결정 육성을 행하기 때문에, 부착 산소는 장치 밖으로 배출되어, 단결정막의 품질에 대한 부착 산소의 영향은 작다. 오히려, AlN 소결체의 표면 산화막 및 입계로 석출된 소결 조제 유래의 복합 산화물의 영향이 크다.
따라서, AlN 소결체의 단결정 육성 원료로서의 적합 여부는, 부착 산소를 제외한 잔류 산소의 농도, 즉 AlN 소결체의 표면 산화막, 입계로 석출된 소결 조제 유래의 복합 산화물 및 결정 중에 고용하여 있는 산소에 의거하는 산화물량으로 평가하는 것이 보다 적당하다.
이 때문에, 본 발명의 AlN 소결체에 있어서의, 부착 산소를 제외한 잔류 산소의 농도는, 350ppm 이하, 바람직하게는 300ppm 이하, 더욱 바람직하게는 100ppm 이하이다. 부착 산소를 제외한 잔류 산소의 농도는 낮을수록 바람직하고, 따라서 그 하한은 특별히 한정되는 것은 아니지만, 제조상의 기술적인 한계값은 50ppm 정도가 된다.
또, 부착 산소를 제외한 잔류 산소의 농도는, 이하와 같이 결정된다. 즉, 우선 상술한 바와 같이 임펄스 가열 융해법에 의해 추출된 산소를 일산화탄소로서 비분산 적외선 검출기로 측정한다. 그 때, 발생한 일산화탄소의 승온 탈리 스펙트럼을 측정하여, 1100℃ 이하의 측정 온도에서 검출된 산소를 부착 산소로 간주한다. 전(前)잔류 산소의 농도와 부착 산소의 농도의 차가 「부착 산소를 제외한 잔류 산소의 농도」이다.
또한, 본 발명에 AlN 소결체는, 바람직하게는, 알루미늄 이외의 금속 원소를 실질적으로 함유하지 않는다. 여기서, 알루미늄 이외의 금속 원소란, 원료 분말 중에 함유되는 각종 불순물 금속, 잔류 소결 조제 유래의 금속 등을 말하고, 예를 들면 Ca, Fe, Y, Si, Ti, Ni, Cr, Na, 희토류 금속 원소 등이다. 본 발명의 AlN 소결체에 있어서의, 이들 알루미늄 이외의 금속 원소의 농도는 합계로 바람직하게는 100ppm 이하, 더욱 바람직하게는 90ppm 이하, 특히 바람직하게는 50ppm 이하이다. 불순물 금속 원소의 농도는 낮을수록 바람직하고, 따라서 그 하한은 특별히 한정되는 것은 아니지만, 제조상의 기술적인 한계값은 40ppm 정도가 된다. 일반적으로 AlN 소결체의 소결 조제로서 사용되는 희토류 원소, 예를 들면, Y, Er, Sm, La, Yb 등은, 특히 실질적으로 함유되지 않는다. 본 발명의 AlN 소결체에 있어서의 희토류 원소의 농도는, 바람직하게는 1ppm 이하, 더욱 바람직하게는 0.5ppm 이하, 특히 바람직하게는 0.1ppm 이하이다. 불순물 금속 원소의 농도는 낮을수록 바람직하고, 따라서 그 하한은 특별히 한정되는 것은 아니지만, 제조상의 기술적인 한계값은 0.01ppm 정도이다.
또, 이들 금속 원소의 농도는, ICP 발광 분광 분석에 의해 결정된다.
본 발명의 AlN 소결체는, 상기와 같이 고순도이며, 산소 농도 및 불순물 금속 원소 농도가 극히 낮은 레벨에 있다. 이와 같은 고순도 AlN 소결체는, 후술하는 바와 같이 알칼리 토류 알루민산염을 소결 조제로 하여, 극히 강한 환원 분위기 중에서 AlN 분말을 소결함으로써 얻어진다. 환원 분위기의 생성은, 카본의 사용에 의해 달성되지만, 본 발명의 AlN 소결체는, 잔류 탄소의 농도에 대해서도 낮은 레 벨에 있는 것이 바람직하다. 즉, 본 발명의 AlN 소결체의 잔류 탄소의 농도는, 바람직하게는 150ppm 이하, 더욱 바람직하게는 100ppm 이하, 특히 바람직하게는 80ppm 이하이다. 잔류 탄소의 농도는 낮을수록 바람직하고, 따라서 그 하한은 특별히 한정되는 것은 아니지만, 제조상의 기술적인 한계값은 50ppm 정도가 된다.
또, 잔류 탄소의 농도는, AlN 소결체를 산소 기류 중에서 연소시키고, 생성한 가스 중의 CO2를 비분산형 적외선 검출기로 검출하여 결정된다.
다음으로 본 발명에 따른 AlN 소결체의 제조 방법에 대해 구체예를 들어 설명한다.
본 발명에 따른 AlN 소결체는, AlN 분말과 소정량의 알칼리 토류 알루민산염의 혼합물을 소정 형상(예를 들면, 판상)으로 성형하고, 성형체를 강한 환원 분위기 하에서 소결함으로써 얻어진다.
원료로서 사용하는 AlN 분말은, 고순도 분말인 것이 바람직하고, 구체적으로는 잔류 산소(부착 산소를 포함한다)의 농도가 0.9% 이하인 AlN 분말이 사용된다. 또한, 이 AlN 분말에 있어서의 알루미늄 이외의 불순물 금속 원소의 농도는, 50ppm 이하인 것이 바람직하다.
이 잔류 산소의 농도는 낮을수록 바람직하고, 따라서 그 하한은 특별히 한정되는 것은 아니지만, 제조상의 기술적인 한계값은 0.5% 정도가 된다.
또한, 원료로서 사용하는 AlN 분말에 있어서의, 알루미늄 이외의 불순물 금속 원소의 농도도 낮을수록 바람직하고, 따라서 그 하한은 특별히 한정되는 것은 아니지만, 제조상의 기술적인 한계값은 20ppm 정도가 된다.
원료의 AlN 분말로서는, 환원 질화법, 직접 질화법 또는 기상법에 의해 제작된 것이 사용 가능하며, 잔류 산소의 농도가 낮은 점에서는 환원 질화법 또는 기상법에 의해 제작된 것이 바람직하고, 잔류 산소 및 불순물 금속 원소의 농도가 낮은 점에서는 환원 질화법이 더욱 바람직하다.
소결 조제로서 사용되는 알칼리 토류 알루민산염으로서는, 구체적으로는, 3CaO·Al2O3, CaO·Al2O3, 12CaO·Al2O3, CaO·2Al2O3 등을 들 수 있고, 특히 바람직하게는 3CaO·Al2O3을 들 수 있다.
원료 AlN 분말에 대한 알칼리 토류 알루민산염의 배합량은, 알칼리 토류 금속 원자로 환산하여, 질화알루미늄 분말 중에 함유되는 산소 원자 1몰당 0.6∼2.1몰, 바람직하게는 0.8∼1.8몰이다.
알칼리 토류 알루민산염의 배합량이 너무 적으면, 원료 분말 유래의 산소가 소결체에 잔류하여, 잔류 산소의 농도가 높아진다. 또한 알칼리 토류 알루민산염의 배합량이 너무 많으면, 소결 조제 유래의 산소 및 금속 원소가 소결체에 잔류하여, 잔류 산소의 농도 및 불순물 금속 원소의 농도가 높아진다.
AlN 분말과 알칼리 토류 알루민산염의 혼합은, 공지의 방법에 의해 행할 수 있다. 예를 들면, 볼 밀 등의 혼합기에 의해, 건식 또는 습식에 의해 혼합하는 방법을 호적하게 채용할 수 있다. 또한, 습식 혼합에서는, 알코올류, 탄화수소류 등의 분산매를 사용하지만, 분산성의 점에서 알코올류, 탄화수소류를 사용하는 것이 바람직하다.
또, 이 혼합에 있어서는, 알칼리 토류 알루민산염의 수분 흡착 혹은 응집을 생기지 않도록, 드라이 에어 중에서 보존되고, 필요에 따라 진공 건조된 알칼리 토류 알루민산염의 분말을 즉시 AlN 분말과 혼합하는 것이 좋다.
소결에 앞서서는, 상기 혼합 분말을, 용도에 따라 소정 형상으로 성형한다. 이와 같은 성형은, 그 자체 공지의 수단으로 행할 수 있지만, 강도가 높은 성형체를 성형하여, 수율을 높이기 위해서는, 유기 바인더를 사용하여 성형해도 좋다.
예를 들면, 상기 혼합 분말을 유기 바인더와, 필요에 따라 분산제, 가소제, 용매 등과 혼합하여 성형용 슬러리 내지 페이스트를 제조하고, 이 성형용 슬러리 내지 페이스트를, 닥터 블레이드법, 압출 성형법, 사출 성형법, 주입(鑄入) 성형법 등의 성형 수단에 의해 성형체를 제작할 수 있다. 유기 바인더로서는, 폴리비닐부티랄 등의 부티랄 수지, 폴리메타크릴부틸 등의 아크릴 수지 등을 예시할 수 있고, 이와 같은 유기 바인더는, 질화알루미늄 분말 100중량부당, 0.1∼30중량부, 특히 1∼15중량부의 양으로 사용할 수 있다. 또한, 분산제로서는, 글리세린 화합물류 등을 예시할 수 있고, 가소제로서는, 프탈산에스테르류 등을 들 수 있고, 용매로는, 이소프로필알코올이나 탄화수소류 등이 사용된다.
또한, 스프레이 드라이법에 의해 슬러리를 분무하여, 과립을 제작한 후, 프레스 성형법에 의해 성형체를 얻을 수도 있다.
또한, 유기 바인더를 사용하지 않고, 압축 성형법에 의해 성형을 행할 수도 있다. 예를 들면, 질화알루미늄 분말과 소결 조제 분말의 혼합 분말을, 1축 성형 기로, 가성형체를 제조하고, 이것을, CIP(냉간 이소스태틱 프레스) 성형기로 100∼400MPa로 가압 성형함으로써, 성형체를 제작할 수 있다.
얻어진 성형체는, 탈지(탈바인더)한 후, 소성된다.
탈지는, 공기 중, 질소 중, 수소 중 등의 임의의 분위기로 가열함으로써 행할 수 있지만, 잔류 탄소량의 조정이 쉬운, 공기 중에서 탈지를 행하는 것이 바람직하다. 또한, 탈지 온도는, 유기 바인더의 종류에 따라서도 다르지만, 일반적으로는, 300∼900℃, 특히 300∼700℃가 호적하다. 또, 압축 성형법과 같이, 유기 바인더를 사용하지 않고 성형을 행한 경우에는, 상기 탈지 공정은 불필요하다.
이어서 상기 성형체를 소결하여, 본 발명의 AlN 소결체가 얻어진다. 소결은 강한 환원 분위기 중에서 행해진다.
소성용의 용기로서, 카본제 용기를 사용하여, 그 용기 중에 상기 성형체를 수납하여, 질소 기류 중에서 가열함으로써, 분위기는 강한 환원성이 된다. 이 카본제 용기란, 적어도 내표면이 카본으로 이루어지는 용기이다. 또, 용기 중에 성형체를 수납할 때에는, 그 성형체가 용기에 직접 접촉하지 않도록 수납하는 것이 바람직하다. 구체적으로는, 질화붕소 소결체를 부판(敷板)으로서 용기 중에 재치하고, 그 위에 성형체를 두는, 혹은 질화붕소 분말을 용기 중에 깔아 메우고, 그 성형체를 두는 등의 수단에 의해 AlN 성형체와 카본제 용기의 직접 접촉을 방지한다. 이와 같이, 성형체와 카본제 용기가 직접 접촉하지 않는 상태에서 소결을 행하면, 소결체 중에 취입되는 카본량이 저감되어, 고순도의 AlN 소결체가 얻어진다.
소결은, 온도 1700∼2100℃, 바람직하게는 1750∼2000℃, 더욱 바람직하게는 1800∼1900℃이고, 10∼100시간, 바람직하게는 20∼80시간, 더욱 바람직하게는 30∼70시간 실시하는 것이 바람직하다.
상기 소결 공정을 거침으로써, 본 발명에 따른 AlN 소결체가 얻어진다.
본 발명의 제법에서는, 통상의 AlN 소결체의 제법에 비해, 비교적 다량으로 소결 조제인 알칼리 토류 알루민산염을 배합하고 있다. 이와 같이 비교적 다량의 알칼리 토류 알루민산염을 사용함으로써, 얻어지는 소결체 중의 잔류 산소의 농도를 현저하게 저감할 수 있다. 이 이유로서, 하등 이론적으로 구속되는 것은 아니지만, 본 발명자들은 다음과 같이 생각하고 있다. 즉, 소결 공정에서, 알칼리 토류 알루민산염은, AlN 분말에 함유되는 산화알루미늄(알루미나)과 반응하여 액상을 형성하고, AlN 분말 중의 산소를 복합 산화물로서 AlN 결정 입계로 배출시킨다. 이 결과로서 AlN 결정이 순화된다. 비교적 다량으로 알칼리 토류 알루민산염을 사용함으로써, AlN 분말 중의 산소의 제거가 철저하게 이루어져, 고순도의 AlN 결정이 얻어진다.
한편, 원료 분말 중의 산소는 알칼리 토류 알루민산염과의 복합 산화물로서 AlN 결정 밖으로 배출된다. 그리고, 강한 환원 분위기 중에서의 소성에 의해, 복합 산화물은 휘산하여, 소결체 밖으로 제거된다. 이 결과, 원료 분말 유래의 산소 및 알칼리 토류 알루민산염 유래의 산소, 금속 성분이 제거되어, 고순도의 AlN 소결체가 얻어진다.
이와 같이 하여 얻어지는 본 발명의 AlN 소결체는, 승화법에 의한 질화알루미늄 단결정 육성법에 있어서의 결정 성장용 소원료나 질화알루미늄 박막 성막용 스퍼터링 타겟, 분자선 에피택셜 성장용 원료 용기로 제공된다.
이하 본 발명을 실시예에 의해 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
또, 실시예 및 비교예에서의 각종 물성의 측정은 다음의 방법에 의해 행했다.
1) 잔류 산소의 농도(부착 산소를 포함한다)
(주)호리바세이사쿠쇼제 산소·질소 동시 분석 장치(EMGA-550A)를 사용하여, 불활성 가스 중에서 임펄스 가열 융해법에 의해 AlN를 융해하여 추출된 산소를 일산화탄소의 형태로 하고, 이 일산화탄소를 비분산 적외선 검출기로 측정했다. 캐리어 가스로서 He 가스(순도 : 99.995% 이상)를 사용했다.
2) 잔류 산소의 농도(부착 산소를 제외한다)
(주)호리바세이사쿠쇼제 산소·질소 동시 분석 장치(EMGA-620W/C)를 사용하여 실온∼3000℃의 온도 범위에서의 산소 및 질소의 승온 탈리 스펙트럼을 얻어, 부착 산소와 결정 입계 및 결정 중에 고용한 산소를 분리했다. 1100℃ 이하에서 검출되는 산소를 부착 산소로 했다.
3) 금속 농도
AlN 세라믹스의 분쇄 분말에 질산 및 인산을 가하여 가열 분해하고, 시마즈세이사쿠쇼제 ICPS-1000-Ⅱ를 사용하여 ICP 발광 분광 분석법에 의해 AlN 세라믹스 중의 불순물 금속(Al 이외의 금속) 농도를 측정했다.
4) 잔류 탄소의 농도
(주)호리바세이사쿠쇼제 금속중 탄소 분석 장치(EMIA-110)를 사용하여, AlN 세라믹스의 분쇄 분말을 산소 기류 중에서 연소시켰다. 생성한 가스 중의 이산화탄소를 비분산형 적외선 검출기로 검출하여 탄소 농도를 측정했다.
(실시예1)
내용적이 2.4L의 나일론제 포트에, 철심을 나일론으로 피복한, 직경 15mm의 나일론 볼(표면 경도 100kgf/mm2 이하, 밀도 3.5g/cm3)을 넣고, 이어서, 환원 질화법에 의해 제조된, 평균 입경이 1.3㎛, 비표면적이 3.39m2/g, 산소 농도(부착 산소를 포함한다) 0.8wt%, 금속 원소 농도 35ppm의 AlN 분말 100중량부에 대해, 소결 조제 분말로서 평균 입경이 1.8㎛, 비표면적이 3.75m2/g의 칼슘알루미네이트 화합물(Ca3Al2O6)을 AlN 분말 중의 산소 1mol에 대해 칼슘 원자의 몰수가 0.6mol이 되도록 첨가하고, 이어서, 에탄올을 용매로서 40중량부 가하여 습식 혼합했다. 이 때, 상기 나일론 볼은 포트의 내용적의 40%(외관 체적) 충전했다. 혼합은 포트의 회전수 70rpm으로 3시간 행했다. 또한, 얻어진 슬러리를 건조하여 질화알루미늄 분말을 얻었다.
다음으로, 얻어진 질화알루미늄 분말 10g을 1축 성형기로 직경 40mm, 두께 6mm의 성형체로 가성형한 후, CIP 성형기로 300MPa의 하중을 걸어 본성형을 행했다.
상기 조작으로 얻어진 성형체를, 카본제 용기 중에, 질화알루미늄제의 셋터(setter)를 사용하여 카본제 용기에 닿지 않도록 수용하고, 질소 분위기 중에서, 소성 온도 1880℃, 50시간으로 소성하여, 직경 30mm, 두께 5mm의 소결체를 얻었다. 또, 소성 분위기 중에는 환원성 물질(카본제 용기에 유래하는 카본)이 함유되어 있다고 생각된다. 질화알루미늄 소결체의 제조 조건 및 얻어진 질화알루미늄 소결체의 특성을 표 1에 나타낸다.
(실시예2)
소결 조제 중의 칼슘 원자 몰수를 AlN 분말 중의 산소 1mol에 대해 0.9mol로 한 것 이외는, 실시예1과 같은 조작을 행했다. 질화알루미늄 소결체의 제조 조건 및 얻어진 질화알루미늄 소결체의 특성을 표 1에 나타낸다.
(실시예3)
소결 조제 중의 칼슘 원자 몰수를 AlN 분말 중의 산소 1mol에 대해 1.2mol로 한 것 이외는, 실시예1과 같은 조작을 행했다. 질화알루미늄 소결체의 제조 조건 및 얻어진 질화알루미늄 소결체의 특성을 표 1에 나타낸다.
(실시예4)
소결 조제 중의 칼슘 원자 몰수를 AlN 분말 중의 산소 1mol에 대해 1.5mol로 한 것 이외는, 실시예1과 같은 조작을 행했다. 질화알루미늄 소결체의 제조 조건 및 얻어진 질화알루미늄 소결체의 특성을 표 1에 나타낸다.
(실시예5)
소결 조제 중의 칼슘 원자 몰수를 AlN 분말 중의 산소 1mol에 대해 2.1mol로 한 것 이외는, 실시예1과 같은 조작을 행했다. 질화알루미늄 소결체의 제조 조건 및 얻어진 질화알루미늄 소결체의 특성을 표 1에 나타낸다.
(실시예6)
소성 시간을 30시간으로 한 것 이외는, 실시예3과 같은 조작을 행했다. 질화알루미늄 소결체의 제조 조건 및 얻어진 질화알루미늄 소결체의 특성을 표 1에 나타낸다.
(실시예7)
소성 시간을 100시간으로 한 것 이외는, 실시예3과 같은 조작을 행했다. 질화알루미늄 소결체의 제조 조건 및 얻어진 질화알루미늄 소결체의 특성을 표 1에 나타낸다.
(실시예8)
소성 온도를 1800℃로 한 것 이외는, 실시예3과 같은 조작을 행했다. 질화알루미늄 소결체의 제조 조건 및 얻어진 질화알루미늄 소결체의 특성을 표 1에 나타낸다.
(실시예9)
소결 조제를 CaO·Al2O3으로 한 것 이외는, 실시예3과 같은 조작을 행했다. 질화알루미늄 소결체의 제조 조건 및 얻어진 질화알루미늄 소결체의 특성을 표 1에 나타낸다.
(실시예10)
소성 온도를 2000℃로 한 것 이외는, 실시예3과 같은 조작을 행했다. 질화알루미늄 소결체의 제조 조건 및 얻어진 질화알루미늄 소결체의 특성을 표 1에 나타낸다.
(실시예11)
AlN 분말로서, 기상법에 의해 제조된, 평균 입경이 1.7㎛, 비표면적이 2.0m2/g, 산소 농도(부착 산소를 포함한다) 0.6wt%, 금속 원소 농도 34ppm의 AlN 분말을 사용한 것 이외는, 실시예3과 같은 조작을 행했다. 질화알루미늄 소결체의 제조 조건 및 얻어진 질화알루미늄 소결체의 특성을 표 1에 나타낸다.
(비교예1)
소결 조제를 첨가하지 않는 것 이외는, 실시예1과 같은 조작을 행했다. 질화알루미늄 소결체의 제조 조건 및 얻어진 질화알루미늄 소결체의 특성을 표 1에 나타낸다.
(비교예2)
소결 조제 중의 칼슘 원자 몰수를 AlN 분말 중의 산소 1mol에 대해 0.15mol로 한 것 이외는, 실시예1과 같은 조작을 행했다. 질화알루미늄 소결체의 제조 조건 및 얻어진 질화알루미늄 소결체의 특성을 표 1에 나타낸다.
(비교예3)
소결 조제 중의 칼슘 원자 몰수를 AlN 분말 중의 산소 1mol에 대해 3mol로 한 것 이외는, 실시예1과 같은 조작을 행했다. 질화알루미늄 소결체의 제조 조건 및 얻어진 질화알루미늄 소결체의 특성을 표 1에 나타낸다.
(비교예4)
소성 온도를 1680℃로 한 것 이외는, 실시예3과 같은 조작을 행했다. 질화알루미늄 소결체의 제조 조건 및 얻어진 질화알루미늄 소결체의 특성을 표 1에 나타낸다.
(비교예5)
소결 조제를 Y2O3으로 한 것 이외는, 실시예3과 같은 조작을 행했다. 질화알루미늄 소결체의 제조 조건 및 얻어진 질화알루미늄 소결체의 특성을 표 1에 나타낸다.
(비교예6)
소결 조제를 Y2O3으로 하고, 소성 분위기를 중성 분위기로 소성한 것 이외는, 실시예3과 같은 조작을 행했다. 질화알루미늄 소결체의 제조 조건 및 얻어진 질화알루미늄 소결체의 특성을 표 1에 나타낸다.
(비교예7)
소성 분위기를 중성 분위기로 소성한 것 이외는, 실시예3과 같은 조작을 행했다. 질화알루미늄 소결체의 제조 조건 및 얻어진 질화알루미늄 소결체의 특성을 표 1에 나타낸다.
(비교예8)
AlN 분말로서, 직접 질화법에 의해 제조된, 평균 입경이 1.6㎛, 비표면적이 3.7m2/g, 산소 농도(부착 산소를 포함한다) 1.2wt%, 금속 원소 농도 130ppm의 AlN 분말을 사용한 것 이외는, 실시예3과 같은 조작을 행했다. 질화알루미늄 소결체의 제조 조건 및 얻어진 질화알루미늄 소결체의 특성을 표 1에 나타낸다.
[표 1]
본 발명에 의하면, 원료 분말이나 소결 조제 유래의 산소량, 금속 성분량이 저감되어, 고순도의 질화알루미늄 소결체가 제공된다.
이러한 고순도 질화알루미늄 소결체는, 승화법에 의한 단결정 육성 원료로서 바람직하게 사용할 수 있다.
Claims (7)
- 부착 산소를 제외한 잔류 산소의 농도가 350ppm 이하인 질화알루미늄 소결체.
- 제1항에 있어서,잔류 산소(부착 산소를 포함한다)의 농도가 700ppm 이하이며, 알루미늄 이외의 금속 원소를 실질적으로 함유하지 않는 질화알루미늄 소결체.
- 제2항에 있어서,알루미늄 이외의 금속 원소의 농도가 합계로 100ppm 이하인 질화알루미늄 소결체.
- 제2항 또는 제3항에 있어서,희토류 금속 원소의 농도가 1ppm 이하인 질화알루미늄 소결체.
- 잔류 산소의 농도가 0.9% 이하인 질화알루미늄 분말과, 그 분말 중에 함유되는 산소 원자 1몰당 0.6∼2.1몰의 알칼리 토류 금속 원자를 함유하는 알칼리 토류 알루민산염을 함유하는 혼합 분말을 소정의 형상으로 성형 후, 이 성형체를 카본제 용기 중에 수납하고, 직접 카본에 닿지 않게 재치(載置)하여, 온도 1700∼2100℃에 서 10∼100시간 소결하는 것을 특징으로 하는 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 기재된 질화알루미늄 소결체의 제조 방법.
- 제5항에 있어서,질화알루미늄 분말의, 알루미늄 이외의 불순물 금속 원소의 농도가 50ppm 이하인 질화알루미늄 소결체의 제조 방법.
- 제5항 또는 제6항에 있어서,상기 알칼리 토류 알루민산염이 3CaO·Al2O3인 질화알루미늄 소결체의 제조 방법.
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