CN114570405B - 二维介孔氮化钽光催化材料的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二维介孔氮化钽光催化材料的制备方法，具体包括如下过程：将柠檬酸和聚乙二醇混合加入无水乙醇中，以盐酸调节pH，此后加入氯化钽前驱体并超声处理，获得溶液A；在去离子水中加入一定量无水乙醇，获得溶液B；将溶液A和B依次交替滴加到滤纸上，将干燥的滤纸先在马弗炉中加热获得二维Ta2O5；最后，以三聚氰胺为氨源在管式炉中氮化上述Ta2O5，即得。本发明解决了传统氮化钽存在的光生载流子复合率高、太阳光吸收利用率差以及比表面积小的问题。
Description
技术领域
本发明属于半导体光催化材料技术领域，涉及一种二维介孔氮化钽光催化材料的制备方法。
背景技术
随着生活水平的提高，随之而来的对能源的需求和消耗越来越受到人们的关注。光催化分解水可以提供一种经济可行的方法，将太阳能直接转化为可再生和可储存的氢和氧，可以消除全球对化石燃料短缺和环境污染的担忧，因为水和阳光都是自然充足的。由于其简单性，使用粉末光催化剂分解水引起了极大的兴趣，尤其是关注有效利用阳光的可见光响应光催化剂。氮化钽(Ta3N5)具有2.1eV的带隙和合适的带边位置，理论上最大太阳能-氢(STH)能量转换效率为15.9％，是最有希望通过水分解实现太阳能转换的光催化剂之一(Chem.Eng.J.,2022,431,134041)。众所周知，光生电子和空穴是触发光催化反应的核心和关键。然而，Ta3N5材料较高的电荷复合率以及较低的光稳定性限制了其在光催化领域的应用(Appl.Catal.B,2020,277,119217)。通过设计调控Ta3N5材料的微观形貌缩短其光生电荷传输距离从而提高电子和空穴的分离效率是优化Ta3N5光催化性能的有效途径。
发明内容
本发明的目的是提供一种二维介孔氮化钽光催化材料的制备方法，解决了传统氮化钽存在的光生载流子复合率高、太阳光吸收利用率差以及比表面积小的问题。
本发明所采用的技术方案是，二维介孔氮化钽光催化材料的制备方法，具体包括如下过程：
步骤1，将柠檬酸和聚乙二醇混合加入到无水乙醇中，采用盐酸调节pH，然后加入氯化钽前驱体并超声处理，获得溶液A；
步骤2，在去离子水中加入无水乙醇，获得溶液B；
步骤3，将溶液A和B依次交替滴加到滤纸上，将干燥后的滤纸先在马弗炉中加热获得二维Ta2O5；最后，以三聚氰胺为氨源在管式炉中氮化Ta2O5，即得。
本发明的特点还在于：
步骤1中，聚乙二醇和无水乙醇的体积比为1:9。
步骤1中，采用盐酸调节pH范围为2.0～3.0。
步骤2中，去离子和无水乙醇的体积比为2:3。
步骤3中，马弗炉中的加热温度为973K，持续时间为4h。
步骤3中，管式炉中的加热温度为1023K，持续时间为6h。
本发明的有益效果是，本发明以滤纸为生物模板，采用简单的溶胶-凝胶工艺，结合真空氮化反应，成功合成了二维介孔Ta3N5。所得材料不仅优化了Ta3N5的能带结构，增大了比表面积，并缩短了电荷转移距离，从而提高了Ta3N5光生载流子的分离效率及太阳光利用率。此外，由于真空氮化过程中N3-取代O2-产生了氮空位，所制备的Ta3N5在近红外(NIR)范围内具有较宽的光响应范围。光催化测试结果表明，所得材料在光解水制氢方面展现出了优异性能。
附图说明
图1为本发明二维介孔氮化钽光催化材料的制备方法中实施例1-3样品的XRD谱图，横坐标为角度，纵坐标为强度；
图2(A)为本发明二维介孔氮化钽光催化材料的制备方法中实施例1样品的SEM图像，插图为样品实物图；
图2(B)为本发明二维介孔氮化钽光催化材料的制备方法中实施例3样品的SEM图像，插图为样品实物图；
图3(A)为本发明二维介孔氮化钽光催化材料的制备方法中实施例1和实施例2样品的O1s高倍谱，横坐标为结合能，纵坐标为强度；
图3(B)为本发明二维介孔氮化钽光催化材料的制备方法中实施例2和实施例3样品的N1s高倍谱，横坐标为结合能，纵坐标为强度；
图3(C)为本发明二维介孔氮化钽光催化材料的制备方法中实施例1-3样品的Ta4f高倍谱，横坐标为结合能，纵坐标为强度；
图4为本发明二维介孔氮化钽光催化材料的制备方法中实施例1-3样品的N2吸附-脱附曲线图，横坐标为相对压力，纵坐标为吸附体积；
图5(A)为本发明二维介孔氮化钽光催化材料的制备方法中实施例1-3样品的紫外-可见漫反射光谱图，横坐标为光波长，纵坐标为光吸收；
图5(B)为本发明二维介孔氮化钽光催化材料的制备方法中实施例1-3样品的电化学阻抗谱图，横坐标为欧姆，纵坐标为欧姆；
图6为本发明二维介孔氮化钽光催化材料的制备方法中空白例和实施例1-3样品的光催化分解水制氢性能图，横坐标为时间，纵坐标为氢气量。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明二维介孔氮化钽光催化材料的制备方法，以滤纸作为生物模板，采用溶胶凝胶法，制备二维介孔Ta3N5纳米片。将0.54g柠檬酸与1mL的聚乙二醇分别加入9mL无水乙醇中，用盐酸调节pH为2～3，后加入0.40g的氯化钽前驱体，先后超声搅拌30分钟，获得溶液A。将2mL去离子水加入3mL无水乙醇，获得溶液B。将溶液A和B依次交替滴加到滤纸上，在室温下干燥，干燥的滤纸在973K下于马弗炉中加热4h，加热速率为2K min-1。将所得的白色样品收集。再将白色样品以在1023K下于管式炉中加热6h，加热速率为5Kmin-1。将所得的砖红色样品收集并磨成粉末以供进一步使用。
本发明二维介孔氮化钽光催化材料的制备方法的特点为：(1)以滤纸作为生物模板，成功制备了二维介孔的Ta3N5纳米片；(2)本发明采用方法过程简单，材料廉价易得，应用前景较好；(3)所制得的二维Ta3N5纳米片具有优异的光电化学性质，在光解水制氢领域展现出了较高活性。
本发明通过以滤纸作为生物模板，所制备的Ta3N5成功复制了滤纸的二维结构，由于其特殊的二维介孔结构，提高了Ta3N5的电荷转移效率，缩短了电荷转移距离，产生了较高的比表面积。此外，由于在真空硝化过程中，N3-取代O2-产生了氮空位，二维介孔Ta3N5的光响应范围达到近红外(NIR)区域。值得注意的是，这种狭窄的带隙(～1.99eV)仍然满足热力学中水分裂的氧化还原电位。光催化测试结果表明，所得材料在光解水制氢方面展现出了优异性能。
实施例1
本发明采用滤纸作为生物模板，结合溶胶凝胶法，制备Ta2O5纳米片。将0.54g柠檬酸与1mL的聚乙二醇分别加入9mL无水乙醇中，用盐酸调节pH为2～3，后加入0.40g的氯化钽前驱体，先后超声搅拌30分钟，获得溶液A。将2mL去离子水加入3mL无水乙醇，获得溶液B。将溶液A和B依次交替滴加到滤纸上，在室温下干燥。干燥后的滤纸在973K下于马弗炉中加热4h，加热速率为2Kmin-1。将所得的白色样品收集以供进一步使用。
实施例2
将白色样品和1g三聚氰胺放入石英船，在898K下于管式炉中加热6h，加热速率为5Kmin-1。将所得的橙黄色样品收集并磨成粉末以供进一步使用。
实施例3
将白色样品和1g三聚氰胺放入磁舟，在1023K下于管式炉中加热6h，加热速率为5Kmin-1。将所得的砖红色样品收集并磨成粉末以供进一步使用。
对上述实施例1-3所得材料进行光解水产氢活性实验，具体测试工艺如下：将30mg样品超声分散到50mL三乙醇胺溶液(10vol％)中。然后，以负载2wt％的Pt作为助催化剂并将溶液及反应装置脱气处理30min。同样以500W氙灯作为光源，以高纯N2(99.99％)作为载气，最终所制H2量用安装有热导检测器(TCD)的气相色谱仪进行检测分析。不加入任何催化剂的测试为空白实验。
图1为实施例1-3样品的XRD谱图。由图中可以看出，滤纸模板被成功去除，成功合成了实施例1-3样品。同时，实施例1和实施例3的峰尖锐而标准化，表明所制备的材料具有良好的结晶度，不含杂质。
图2(A)为实施例1样品的SEM图像。实施例1具有与滤纸相似的二维形貌，表明滤纸的形貌已被成功复制。
图2(B)为实施例3样品的SEM图像。实施例3整体形貌不受真空氮化处理的影响，仍然具有与滤纸相似的二维形貌。
图3(A)为实施例1和实施例2样品的O1s高倍谱。由图中可以看出，它们都可分为两个峰，529.7eV处的峰对应于Ta-O-Ta物种，而531.2eV处的峰属于-OH/H2O的表面吸附。
图3(B)为实施例2和实施例3样品的N1s高倍谱。由图中可以看出，它们有两个主要的峰，其结合能分别为396.0eV和403.0eV，表明样品进行了部分氮化。弱峰在399.5eV处的结合能可对应于含物种的小氮，这可能是三聚氰胺分解的结果。
图3(C)为实施例1-3样品的Ta4f高倍谱。由图中可以看出，它们可分为两个峰，分别分配给Ta4f5/2和Ta4f7/2。通过比较峰强度发现，在实施例2和实施例3中强度较低，说明氮化过程中氮离子成功取代了氧离子，缺氧含量依次增加。
图4中沿着箭头指向分别为实施例1-3样品的N2吸附-脱附曲线图。结果表明本发明所涉及样品均为IV型等温线，具有H3型滞后环，表明均为介孔材料。实施例3样品的比表面积为24.67m2 g-1，由此可见，以滤纸为生物模板可以提高样品的比表面积。
图5(A)中沿着箭头指向分别为实施例1-3样品的紫外-可见漫反射光谱。表征结果表明，与实施例1相比，实施例2和3样品均显示出一个扩展的可见光吸收范围，吸收边缘约为600nm，使所制备的样品能够更有效地利用可见光，实施例1-3的禁带宽度分别为3.97、2.06以及1.99eV。
图5(B)中沿着箭头指向分别为实施例1-3样品的电化学阻抗谱图。由图中可以看出，与实施例1和实施例2相比，实施例3样品的奈奎斯特图的弧半径最小，表明其光生电荷可以快速转移。
图6中沿着箭头指向分别为空白例和实施例1-3样品的光催化分解水制氢性能图。产氢测试结果表明，在可见光照射120min后，实施例3样品的产氢率最高，为34.6μmol g-1h-1，分别是实施例1和实施例2的3.9倍和2.1倍。随着氮化条件的变化，光催化制氢能力得到了显著提高。
Claims (2)
1.二维介孔氮化钽光催化材料的制备方法，其特征在于：具体包括如下过程：步骤1，将柠檬酸和聚乙二醇混合加入到无水乙醇中，采用盐酸调节pH，然后加入氯化钽前驱体并超声处理，获得溶液A；
所述步骤1中，聚乙二醇和无水乙醇的体积比为1:9；
所述步骤1中，采用盐酸调节pH范围为2.0～3.0；
步骤2，在去离子水中加入无水乙醇，获得溶液B；
所述步骤2中，去离子和无水乙醇的体积比为2:3；
步骤3，将溶液A和B依次交替滴加到滤纸上，将干燥后的滤纸先在马弗炉中加热获得二维Ta2O5；最后，以三聚氰胺为氨源在管式炉中氮化Ta2O5，即得；
所述步骤3中，马弗炉中的加热温度为973K，持续时间为4h；
所述步骤3中，管式炉中的加热温度为1023K，持续时间为6h。
2.根据权利要求1所述的二维介孔氮化钽光催化材料的制备方法制备出的碳光催化材料的用途，其特征在于：在光解水产氢中的应用。
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