CN110499493A - 一种制备可抑制杀菌活性的Ta2O5@Ag双相微纳结构的方法 - Google Patents

一种制备可抑制杀菌活性的Ta2O5@Ag双相微纳结构的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110499493A
CN110499493A CN201910814279.XA CN201910814279A CN110499493A CN 110499493 A CN110499493 A CN 110499493A CN 201910814279 A CN201910814279 A CN 201910814279A CN 110499493 A CN110499493 A CN 110499493A
Authority
CN
China
Prior art keywords
nano structure
micro
phase
target
magnetron sputtering
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201910814279.XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN110499493B (zh
Inventor
陈东圳
付涛
张萌
张宇
贺辛亥
宋忠孝
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shaanxi Jingcheng Huibo New Material Technology Co ltd
Original Assignee
Xian Polytechnic University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Xian Polytechnic University filed Critical Xian Polytechnic University
Priority to CN201910814279.XA priority Critical patent/CN110499493B/zh
Publication of CN110499493A publication Critical patent/CN110499493A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN110499493B publication Critical patent/CN110499493B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C23C14/0688—Cermets, e.g. mixtures of metal and one or more of carbides, nitrides, oxides or borides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering
    • C23C14/35—Sputtering by application of a magnetic field, e.g. magnetron sputtering
    • C23C14/352—Sputtering by application of a magnetic field, e.g. magnetron sputtering using more than one target

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)

Abstract

本发明公开了一种制备可抑制杀菌活性的Ta2O5@Ag双相微纳结构的方法，具体包括以下步骤：步骤1：清洗硅片，将清洁后的硅片衬底浸入乙醇、丙酮溶液中浸泡5～20分钟，取出浸入后的硅片放入去离子水中浸泡5～15分钟，然后取出并烘干浸泡后的硅片；步骤2：制备Ta2O5@Ag双相微纳结构，调整磁控溅射沉积设备的温度为50℃～200℃，电压为360V～400V，控制Ag靶和Ta2O5靶的电流为1A～5A，将烘干的硅片放入磁控溅射沉积设备中，将磁控溅射沉积设备保持真空并通入氩气，将Ta2O5相按照质量百分数为11％～88％与Ag进行两相共溅射，即可制备出Ta2O5@Ag双相微纳结构。本发明通过抑制Ag的杀菌活性，从而保证了Ta2O5@Ag微纳结构表面的生物活性。

Description

一种制备可抑制杀菌活性的Ta2O5@Ag双相微纳结构的方法
技术领域
本发明属于生物材料技术领域，具体涉及一种制备可抑制杀菌活性的Ta2O5@Ag双相微纳结构的方法。
背景技术
等离子体微纳结构增强基底，为实现高效的生物分析奠定了基础。其中，银纳米结构可产生极优异的LSPR效应(Long Lin，Min Chen，Haiyan Qin，Xiaogang Peng.Agnanocrystals with nearly ideal optical quality:synthesis，growth mechanism，ndcharacterizations[J].Journal of the American Chemical Society，2018，140，17734-17742.)。相比于Au纳米结构，Ag纳米结构光学截面更大且成本低廉。但是，Ag纳米结构化学稳定性较差且杀菌能力极强，阻碍了活性病原菌Ag微纳界面的高灵敏、高稳定原位等离子体分析。一般情况下，纳米银通过接触反应进行杀菌，银离子与细胞的接触反应，造成细菌固有成分被破坏或产生功能障碍，导致细菌死亡，无法生长繁殖。因此，微纳复合策略成为提高Ag微纳结构化学稳定性及生物相容性的主要办法，但是目前复合的Ag微纳结构对抑制纯Ag界面极强的杀菌活性的方面的效果不佳。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备可抑制杀菌活性的Ta2O5@Ag双相微纳结构的方法，解决了目前复合的Ag微纳结构对抑制纯Ag界面极强的杀菌活性的方面的效果不佳的问题。
本发明所采用的技术方案是，
一种制备可抑制杀菌活性的Ta2O5@Ag双相微纳结构的方法，具体包括以下步骤：
步骤1：清洗硅片，
将清洁后的硅片衬底浸入乙醇、丙酮溶液中浸泡5～20分钟，取出浸入后的硅片放入去离子水中浸泡5～15分钟，然后取出并烘干浸泡后的硅片；
步骤2：制备Ta2O5@Ag双相微纳结构，
调整磁控溅射沉积设备的温度为50℃～200℃，电压为360V～400V，控制Ag靶和Ta2O5靶的电流为1A～5A，将步骤1中烘干的硅片放入磁控溅射沉积设备中，将磁控溅射沉积设备保持真空并通入氩气，将Ta2O5相按照质量百分数为11％～88％与Ag进行两相共溅射，即可制备出Ta2O5@Ag双相微纳结构。
本发明的特点还在于，
步骤1中，硅片衬底浸入乙醇、丙酮溶液中的时间为10～20分钟，放入去离子水中浸泡时间为10～15分钟。
步骤1中，硅片衬底浸入乙醇、丙酮溶液中的时间为15分钟，放入去离子水中浸泡时间为10分钟。
步骤2中，通入的气体为氮气。
步骤2中，磁控溅射沉积设备的温度为100℃～200℃，电压为360V～380V，Ag靶和Ta2O5靶的电流为2A～4A，Ta2O5相的质量百分数为20％～70％。
步骤2中，磁控溅射沉积设备的温度为100℃～200℃，电压为360V～380V，Ag靶和Ta2O5靶的电流为2A～4A，Ta2O5相的质量百分数为30％～50％。
步骤2中，磁控溅射沉积设备的温度为100℃～200℃，电压为360V～380V，Ag靶和Ta2O5靶的电流为2A～4A，Ta2O5相的质量百分数为40％～80％。
步骤2中，磁控溅射沉积设备的温度为150℃，电压为370V，Ag靶和Ta2O5靶的电流为3A，Ta2O5相的质量百分数47％。
本发明的有益效果是，本发明一种制备可抑制杀菌活性的Ta2O5@Ag双相微纳结构的方法，通过在Ag微纳结构中掺杂Ta2O5相，形成Ta2O5相掺杂的Ag微纳结构，抑制纯Ag界面极强的杀菌活性，可以为活性病原菌在Ag微纳界面的高灵敏、高稳定原位等离子体分析提供了平台。
附图说明
图1是本发明一种制备可抑制杀菌活性的Ta2O5@Ag双相微纳结构的方法中，Ta2O5相掺杂质量百分数为11％的情形下Ag微纳结构截面扫描电子显微镜图；
图2是本发明一种制备可抑制杀菌活性的Ta2O5@Ag双相微纳结构的方法中，当Ta2O5相掺杂质量百分数为11％的情形下用菌落计数法分析微纳界面得到的大肠杆菌活性分析示意图；
图3是本发明一种制备可抑制杀菌活性的Ta2O5@Ag双相微纳结构的方法中，Ta2O5相掺杂质量百分数为88％的情形下Ag微纳结构截面扫描电子显微镜图；
图4是本发明一种制备可抑制杀菌活性的Ta2O5@Ag双相微纳结构的方法中，当Ta2O5相掺杂质量百分数为88％的情形下用菌落计数法分析微纳界面得到的大肠杆菌活性分析示意图；
图5是本发明一种制备可抑制杀菌活性的Ta2O5@Ag双相微纳结构的方法中纯Ag微纳结构截面扫描电子显微镜图；
图6是本发明一种制备可抑制杀菌活性的Ta2O5@Ag双相微纳结构的方法中纯Ag微纳结构大肠杆菌活性分析示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明提供一种制备可抑制杀菌活性的Ta2O5@Ag双相微纳结构的方法，具体包括以下步骤：
步骤1：清洗硅片，
将清洁后的硅片衬底浸入乙醇、丙酮溶液中浸泡5～20分钟，取出浸入后的硅片放入去离子水中浸泡5～15分钟，然后取出并烘干浸泡后的硅片；
步骤2：制备Ta2O5@Ag双相微纳结构，
调整磁控溅射沉积设备的温度为50℃～200℃，电压为360V～400V，控制Ag靶和Ta2O5靶的电流为1A～5A，将步骤1中烘干的硅片放入磁控溅射沉积设备中，将磁控溅射沉积设备保持真空并通入氩气，将Ta2O5相按照质量百分数为11％～88％与Ag进行两相共溅射，即可制备出Ta2O5@Ag双相微纳结构。
进一步地，步骤1中，硅片衬底浸入乙醇、丙酮溶液中的时间为10～20分钟，放入去离子水中浸泡时间为10～15分钟。
进一步地，步骤1中，硅片衬底浸入乙醇、丙酮溶液中的时间为15分钟，放入去离子水中浸泡时间为10分钟。
进一步地，步骤2中，通入的气体为氮气。
进一步地，步骤2中，磁控溅射沉积设备的温度为100℃～200℃，电压为360V～380V，Ag靶和Ta2O5靶的电流为2A～4A，Ta2O5相的质量百分数为20％～70％。
进一步地，步骤2中，磁控溅射沉积设备的温度为100℃～200℃，电压为360V～380V，Ag靶和Ta2O5靶的电流为2A～4A，Ta2O5相的质量百分数为30％～50％。
进一步地，步骤2中，磁控溅射沉积设备的温度为100℃～200℃，电压为360V～380V，Ag靶和Ta2O5靶的电流为2A～4A，Ta2O5相的质量百分数为40％～80％。
进一步地，步骤2中，磁控溅射沉积设备的温度为150℃，电压为370V，Ag靶和Ta2O5靶的电流为3A，Ta2O5相的质量百分数47％。
Ta2O5@Ag双相微纳结构即为Ta2O5相掺杂的Ag微纳结构。
Ta2O5具有极为优异的生物相容性、耐腐蚀性、断裂韧性。可产生良好的细胞表面相互作用(Yu Zhu，Yingxin Gu，Shichong Qiao，Linyi Zhou，Junyu Shi，HongchangLai.Journal of Biomedical Materials Research Part A，2017，105，871-878)，Ta2O5纳米层具有良好的细菌吸附能力(Alireza Meidanchia，Azadeh Jafarib，Optics&LaserTechnology，2019，111:89-94)。发展Ta2O5相掺杂的Ag微纳结构，可为活性病原菌在Ag微纳界面的高灵敏、高稳定原位等离子体分析提供了可能性。
本发明一种制备可抑制杀菌活性的Ta2O5@Ag双相微纳结构的方法通过Ta2O5相掺杂，构建出Ta2O5@Ag等离子体微纳结构，从而保持病原菌在Ta2O5@Ag等离子体微纳结构表面的生物活性，有利于活性病原菌的原位等离子体分析。
下面通过具体的实施例对本发明一种制备可抑制杀菌活性的Ta2O5@Ag双相微纳结构的方法进行详细说明。
实施例1
本实施例提供一种通过Ta2O5相掺杂抑制Ag微纳结构杀菌活性的方法，具体包括以下步骤：
步骤1：清洗硅片，
将清洁后的硅片衬底浸入乙醇、丙酮溶液中浸泡5分钟，取出浸入后的硅片放入去离子水中浸泡15分钟，然后取出并烘干浸泡后的硅片；
步骤2：制备Ta2O5@Ag双相微纳结构，
调整磁控溅射沉积设备的温度为50℃，电压为400V，控制Ag靶和Ta2O5靶的电流为1A，将步骤1中烘干的硅片放入磁控溅射沉积设备中，将磁控溅射沉积设备保持真空并通入氩气，将Ta2O5相按照质量百分数为11％与Ag进行两相共溅射，即可制备出Ta2O5@Ag双相微纳结构。如图1所示，从图1中可以看出，该Ta2O5@Ag双相微纳结构表面粗糙度较高。
如表1所示，制备的双相微纳结构由氧、钽、银三种元素组成，分别为Ta2O5相和Ag相，Ta2O5质量百分数约为11％。
表1
通过实验，对Ta2O5相掺杂的Ag微纳结构进行病原菌活性测试，
将病原菌置于制备出的Ta2O5相掺杂的Ag微纳结构表面，对Ta2O5相掺杂的Ag微纳结构进行病原菌活性测试，控制时间为8小时后，使用菌落计数法分析测试得出所述病原菌的存活率为95％，如图2所示，从图2中可以看出病原菌生长为大量菌落，并保持了良好的病原菌生物活性。
实施例2
本实施例提供一种通过Ta2O5相掺杂抑制Ag微纳结构杀菌活性的方法，具体包括以下步骤：
步骤1：清洗硅片，
将清洁后的硅片衬底浸入乙醇、丙酮溶液中浸泡20分钟，取出浸入后的硅片放入去离子水中浸泡5分钟，然后取出并烘干浸泡后的硅片；
步骤2：制备Ta2O5@Ag双相微纳结构，
调整磁控溅射沉积设备的温度为200℃，电压为360V，控制Ag靶和Ta2O5靶的电流为5A，将步骤1中烘干的硅片放入磁控溅射沉积设备中，将磁控溅射沉积设备保持真空并通入氮气，将Ta2O5相按照质量百分数为88％与Ag进行两相共溅射，即可制备出Ta2O5@Ag双相微纳结构。如图3所示，从图3中可以看出薄膜表面较为平整，粗糙度较低。
如表2所示，制备的双相微纳结构由氧、钽、银三种元素组成，分别为Ta2O5相和Ag相，Ta2O5质量百分数约为88％。
表2
通过实验，对Ta2O5相掺杂的Ag微纳结构进行病原菌活性测试。
将病原菌置于制备出的Ta2O5相掺杂的Ag微纳结构表面，对Ta2O5相掺杂的Ag微纳结构进行病原菌活性测试，控制时间为10小时后，使用菌落计数法分析测试得出所述病原菌的存活率为97％，如图4所示。从图4中可以看出病原菌生长为大量菌落，并保持了极好的病原菌生物活性。
实施例3
本实施例提供一种通过Ta2O5相掺杂抑制Ag微纳结构杀菌活性的方法，具体包括以下步骤：
步骤1：清洗硅片，
将清洁后的硅片衬底浸入乙醇、丙酮溶液中浸泡10分钟，取出浸入后的硅片放入去离子水中浸泡10分钟，然后取出并烘干浸泡后的硅片；
步骤2：制备Ta2O5@Ag双相微纳结构，
调整磁控溅射沉积设备的温度为180℃，电压为360V，控制Ag靶和Ta2O5靶的电流为4A，将步骤1中烘干的硅片放入磁控溅射沉积设备中，将磁控溅射沉积设备保持真空并通入氮气，将Ta2O5相按照质量百分数为20％与Ag进行两相共溅射，即可制备出Ta2O5@Ag双相微纳结构。
通过实验，对Ta2O5相掺杂的Ag微纳结构进行病原菌活性测试，
将病原菌置于制备出的Ta2O5相掺杂的Ag微纳结构表面，对Ta2O5相掺杂的Ag微纳结构进行病原菌活性测试，控制时间为10小时后，使用菌落计数法分析测试得出所述病原菌的存活率为96％，
实施例4
本实施例提供一种通过Ta2O5相掺杂抑制Ag微纳结构杀菌活性的方法，具体包括以下步骤：
步骤1：清洗硅片，
将清洁后的硅片衬底浸入乙醇、丙酮溶液中浸泡15分钟，取出浸入后的硅片放入去离子水中浸泡10分钟，然后取出并烘干浸泡后的硅片；
步骤2：制备Ta2O5@Ag双相微纳结构，
调整磁控溅射沉积设备的温度为180℃，电压为360V，控制Ag靶和Ta2O5靶的电流为4A，将步骤1中烘干的硅片放入磁控溅射沉积设备中，将磁控溅射沉积设备保持真空并通入氮气，将Ta2O5相按照质量百分数为40％与Ag进行两相共溅射，即可制备出Ta2O5@Ag双相微纳结构。
通过实验，对Ta2O5相掺杂的Ag微纳结构进行病原菌活性测试，
将病原菌置于制备出的Ta2O5相掺杂的Ag微纳结构表面，对Ta2O5相掺杂的Ag微纳结构进行病原菌活性测试，控制时间为10小时后，使用菌落计数法分析测试得出所述病原菌的存活率为96％，
实施例5
本实施例提供一种通过Ta2O5相掺杂抑制Ag微纳结构杀菌活性的方法，具体包括以下步骤：
步骤1：清洗硅片，
将清洁后的硅片衬底浸入乙醇、丙酮溶液中浸泡15分钟，取出浸入后的硅片放入去离子水中浸泡10分钟，然后取出并烘干浸泡后的硅片；
步骤2：制备Ta2O5@Ag双相微纳结构，
调整磁控溅射沉积设备的温度为100℃，电压为380V，控制Ag靶和Ta2O5靶的电流为2A，将步骤1中烘干的硅片放入磁控溅射沉积设备中，将磁控溅射沉积设备保持真空并通入氩气，将Ta2O5相按照质量百分数为70％与Ag进行两相共溅射，即可制备出Ta2O5@Ag双相微纳结构。
通过实验，对Ta2O5相掺杂的Ag微纳结构进行病原菌活性测试，
将病原菌置于制备出的Ta2O5相掺杂的Ag微纳结构表面，对Ta2O5相掺杂的Ag微纳结构进行病原菌活性测试，控制时间为1小时后，使用菌落计数法分析测试得出所述病原菌的存活率为98％，
实施例6
本实施例提供一种通过Ta2O5相掺杂抑制Ag微纳结构杀菌活性的方法，具体包括以下步骤：
步骤1：清洗硅片，
将清洁后的硅片衬底浸入乙醇、丙酮溶液中浸泡15分钟，取出浸入后的硅片放入去离子水中浸泡10分钟，然后取出并烘干浸泡后的硅片；
步骤2：制备Ta2O5@Ag双相微纳结构，
调整磁控溅射沉积设备的温度为130℃，电压为380V，控制Ag靶和Ta2O5靶的电流为3A，将步骤1中烘干的硅片放入磁控溅射沉积设备中，将磁控溅射沉积设备保持真空并通入氩气，将Ta2O5相按照质量百分数为50％与Ag进行两相共溅射，即可制备出Ta2O5@Ag双相微纳结构。
通过实验，对Ta2O5相掺杂的Ag微纳结构进行病原菌活性测试，
将病原菌置于制备出的Ta2O5相掺杂的Ag微纳结构表面，对Ta2O5相掺杂的Ag微纳结构进行病原菌活性测试，控制时间为12小时后，使用菌落计数法分析测试得出所述病原菌的存活率为97％。
实施例7
步骤1：清洗硅片，
将清洁后的硅片衬底浸入乙醇、丙酮溶液中浸泡15分钟，取出浸入后的硅片放入去离子水中浸泡10分钟，然后取出并烘干浸泡后的硅片；
步骤2：制备Ta2O5@Ag双相微纳结构，
调整磁控溅射沉积设备的温度为150℃，电压为370V，控制Ag靶和Ta2O5靶的电流为3A，将步骤1中烘干的硅片放入磁控溅射沉积设备中，将磁控溅射沉积设备保持真空并通入氩气，将Ta2O5相按照质量百分数为80％与Ag进行两相共溅射，即可制备出Ta2O5@Ag双相微纳结构。
通过实验，对Ta2O5相掺杂的Ag微纳结构进行病原菌活性测试，
将病原菌置于制备出的Ta2O5相掺杂的Ag微纳结构表面，对Ta2O5相掺杂的Ag微纳结构进行病原菌活性测试，控制时间为12小时后，使用菌落计数法分析测试得出所述病原菌的存活率为98％。
实施例8
步骤1：清洗硅片，
将清洁后的硅片衬底浸入乙醇、丙酮溶液中浸泡15分钟，取出浸入后的硅片放入去离子水中浸泡10分钟，然后取出并烘干浸泡后的硅片；
步骤2：制备Ta2O5@Ag双相微纳结构，
调整磁控溅射沉积设备的温度为150℃，电压为370V，控制Ag靶和Ta2O5靶的电流为3A，将步骤1中烘干的硅片放入磁控溅射沉积设备中，将磁控溅射沉积设备保持真空并通入氩气，将Ta2O5相按照质量百分数为30％与Ag进行两相共溅射，即可制备出Ta2O5@Ag双相微纳结构。
通过实验，对Ta2O5相掺杂的Ag微纳结构进行病原菌活性测试，
将病原菌置于制备出的Ta2O5相掺杂的Ag微纳结构表面，对Ta2O5相掺杂的Ag微纳结构进行病原菌活性测试，控制时间为12小时后，使用菌落计数法分析测试得出所述病原菌的存活率为97％。
实施例9
步骤1：清洗硅片，
将清洁后的硅片衬底浸入乙醇、丙酮溶液中浸泡15分钟，取出浸入后的硅片放入去离子水中浸泡10分钟，然后取出并烘干浸泡后的硅片；
步骤2：制备Ta2O5@Ag双相微纳结构，
调整磁控溅射沉积设备的温度为150℃，电压为370V，控制Ag靶和Ta2O5靶的电流为3A，将步骤1中烘干的硅片放入磁控溅射沉积设备中，将磁控溅射沉积设备保持真空并通入氩气，将Ta2O5相按照质量百分数为47％与Ag进行两相共溅射，即可制备出Ta2O5@Ag双相微纳结构。
通过实验，对Ta2O5相掺杂的Ag微纳结构进行病原菌活性测试，
将病原菌置于制备出的Ta2O5相掺杂的Ag微纳结构表面，对Ta2O5相掺杂的Ag微纳结构进行病原菌活性测试，控制时间为12小时后，使用菌落计数法分析测试得出所述病原菌的存活率为99％。
对比实验
步骤1：清洗硅片，
将清洁后的硅片衬底浸入乙醇、丙酮溶液中浸泡15分钟，取出浸入后的硅片放入去离子水中浸泡10分钟，然后取出并烘干浸泡后的硅片；
步骤2：制备纯Ag等离子体微纳结构，
在磁控溅射沉积设备中进行Ag元素沉积，即可制备出纯Ag等离子体微纳结构，如图5所示；从图5可以看出，纯银薄膜表面粗糙度较高，晶粒尺寸较大。
步骤3：测试病大肠杆菌活性，
对纯Ag等离子体微纳结构表面的大肠杆菌进行大肠杆菌活性测试，使用菌落计数法分析测试得出所述大肠杆菌的存活率为0％，如图6所示，从图6可以看出，病原菌全部被杀死，没有生长出任何菌落，病原菌无生物活性。
因此，可以得出当掺杂入Ta2O5相，形成Ta2O5@Ag双相微纳结构后，大肠杆菌孵育后的存活率显著升高。
本发明一种通过Ta2O5相掺杂抑制Ag微纳结构杀菌活性的方法，通过Ta2O5相掺杂，形成Ta2O5@Ag双相微纳结构，抑制纯Ag微纳界面极强的杀菌活性，从而保持病原菌在Ta2O5@Ag等离子体微纳结构表面的生物活性，有利于活性病原菌的原位等离子体分析，可推广使用。

Claims (8)

1.一种制备可抑制杀菌活性的Ta2O5@Ag双相微纳结构的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
步骤1：清洗硅片，
将清洁后的硅片衬底浸入乙醇、丙酮溶液中浸泡5～20分钟，取出浸入后的所述硅片放入去离子水中浸泡5～15分钟，然后取出并烘干浸泡后的所述硅片；
步骤2：制备Ta2O5@Ag双相微纳结构，
调整磁控溅射沉积设备的温度为50℃～200℃，电压为360V～400V，控制Ag靶和Ta2O5靶的电流为1A～5A，将步骤1中烘干的所述硅片放入磁控溅射沉积设备中，将磁控溅射沉积设备保持真空并通入氩气，将Ta2O5相按照质量百分数为11％～88％与Ag进行两相共溅射，即可制备出Ta2O5@Ag双相微纳结构。
2.根据权利要求1所述的一种制备可抑制杀菌活性的Ta2O5@Ag双相微纳结构的方法，其特征在于，步骤1中，所述硅片衬底浸入乙醇、丙酮溶液中的时间为10～20分钟，放入去离子水中浸泡时间为10～15分钟。
3.根据权利要求2所述的一种制备可抑制杀菌活性的Ta2O5@Ag双相微纳结构的方法，其特征在于，步骤1中，所述硅片衬底浸入乙醇、丙酮溶液中的时间为15分钟，放入去离子水中浸泡时间为10分钟。
4.根据权利要求1所述的一种制备可抑制杀菌活性的Ta2O5@Ag双相微纳结构的方法，其特征在于，步骤2中，所述通入的气体为氮气。
5.根据权利要求1所述的一种制备可抑制杀菌活性的Ta2O5@Ag双相微纳结构的方法，其特征在于，步骤2中，所述磁控溅射沉积设备的温度为100℃～200℃，所述电压为360V～380V，所述Ag靶和Ta2O5靶的电流为2A～4A，所述Ta2O5相的质量百分数为20％～70％。
6.根据权利要求1所述的一种制备可抑制杀菌活性的Ta2O5@Ag双相微纳结构的方法，其特征在于，步骤2中，所述磁控溅射沉积设备的温度为100℃～200℃，电压为360V～380V，所述Ag靶和Ta2O5靶的电流为2A～4A，所述Ta2O5相的质量百分数为30％～50％。
7.根据权利要求1所述的一种制备可抑制杀菌活性的Ta2O5@Ag双相微纳结构的方法，其特征在于，步骤2中，所述磁控溅射沉积设备的温度为100℃～200℃，所述电压为360V～380V，所述Ag靶和Ta2O5靶的电流为2A～4A，所述Ta2O5相的质量百分数为40％～80％。
8.根据权利要求1-7所述的一种制备可抑制杀菌活性的Ta2O5@Ag双相微纳结构的方法，其特征在于，步骤2中，所述磁控溅射沉积设备的温度为150℃，所述电压为370V，所述Ag靶和Ta2O5靶的电流为3A，所述Ta2O5相的质量百分数47％。
CN201910814279.XA 2019-08-30 2019-08-30 一种制备可抑制杀菌活性的Ta2O5@Ag双相微纳结构的方法 Active CN110499493B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910814279.XA CN110499493B (zh) 2019-08-30 2019-08-30 一种制备可抑制杀菌活性的Ta2O5@Ag双相微纳结构的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910814279.XA CN110499493B (zh) 2019-08-30 2019-08-30 一种制备可抑制杀菌活性的Ta2O5@Ag双相微纳结构的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN110499493A true CN110499493A (zh) 2019-11-26
CN110499493B CN110499493B (zh) 2021-08-31

Family

ID=68590701

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910814279.XA Active CN110499493B (zh) 2019-08-30 2019-08-30 一种制备可抑制杀菌活性的Ta2O5@Ag双相微纳结构的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110499493B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114570405A (zh) * 2022-03-17 2022-06-03 西安工程大学 二维介孔氮化钽光催化材料的制备方法及应用

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1400371A (en) * 1972-03-28 1975-07-16 Siemens Ag Production of thin films of tantalum
FR2916082A1 (fr) * 2007-05-11 2008-11-14 Schneider Electric Ind Sas Procede de fabrication d'un materiau pour pastille de contact electrique, pastille de contact realise par un tel procede
CN103561787A (zh) * 2011-06-03 2014-02-05 新特斯有限责任公司 外科植入物
CN204261401U (zh) * 2014-10-21 2015-04-15 浙江诺盾过滤机械有限公司 一种压滤机滤板手柄装置
CN106691609A (zh) * 2016-11-24 2017-05-24 北京华钽生物科技开发有限公司 一种高亲组织耐腐蚀种植牙及其制造方法
CN106943627A (zh) * 2017-02-15 2017-07-14 北京华钽生物科技开发有限公司 高生物相容性纤维
CN108342705A (zh) * 2018-03-14 2018-07-31 南京理工大学 具有自愈合功能的Ta基高温防护涂层的制备方法
CN109112491A (zh) * 2018-07-19 2019-01-01 西安交通大学 超稳定的银钽复合材料表面增强拉曼散射基底及制备方法
CN110146486A (zh) * 2019-05-31 2019-08-20 西安工程大学 一种基于Ta@Ag微纳界面的活性病原菌原位检测方法

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1400371A (en) * 1972-03-28 1975-07-16 Siemens Ag Production of thin films of tantalum
FR2916082A1 (fr) * 2007-05-11 2008-11-14 Schneider Electric Ind Sas Procede de fabrication d'un materiau pour pastille de contact electrique, pastille de contact realise par un tel procede
CN103561787A (zh) * 2011-06-03 2014-02-05 新特斯有限责任公司 外科植入物
CN204261401U (zh) * 2014-10-21 2015-04-15 浙江诺盾过滤机械有限公司 一种压滤机滤板手柄装置
CN106691609A (zh) * 2016-11-24 2017-05-24 北京华钽生物科技开发有限公司 一种高亲组织耐腐蚀种植牙及其制造方法
CN106943627A (zh) * 2017-02-15 2017-07-14 北京华钽生物科技开发有限公司 高生物相容性纤维
CN108342705A (zh) * 2018-03-14 2018-07-31 南京理工大学 具有自愈合功能的Ta基高温防护涂层的制备方法
CN109112491A (zh) * 2018-07-19 2019-01-01 西安交通大学 超稳定的银钽复合材料表面增强拉曼散射基底及制备方法
CN110146486A (zh) * 2019-05-31 2019-08-20 西安工程大学 一种基于Ta@Ag微纳界面的活性病原菌原位检测方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
HENG-LI HUANG ET AL.: ""Antibacterial properties and cytocompatibility of tantalum oxide coatings with different silver content"", 《JOURNAL OF VACUUM SCIENCE & TECHNOLOGY A》 *
HUILIANG GUO ET AL.: ""Antimicrobial activity of tantalum oxide coatings decorated with Ag nanoparticles"", 《JOURNAL OF VACUUM SCIENCE & TECHNOLOGY A》 *
RODIANAH ALIAS ET AL.: ""Enhancement of as-sputtered silver-tantalum oxide thin film coating on biomaterial stainless steel by surface thermal treatment"", 《AMERICAN INSTITUTE OF PHYSICS》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114570405A (zh) * 2022-03-17 2022-06-03 西安工程大学 二维介孔氮化钽光催化材料的制备方法及应用
CN114570405B (zh) * 2022-03-17 2024-01-09 西安工程大学 二维介孔氮化钽光催化材料的制备方法及应用

Also Published As

Publication number Publication date
CN110499493B (zh) 2021-08-31

Similar Documents

Publication Publication Date Title
AU673170B2 (en) Anti-microbial coating for medical devices
Li et al. Biocompatibility of titanium implants modified by microarc oxidation and hydroxyapatite coating
Hu et al. A novel ordered nano hydroxyapatite coating electrochemically deposited on titanium substrate
US5454886A (en) Process of activating anti-microbial materials
Chenglong et al. Corrosion resistance and hemocompatibility of multilayered Ti/TiN-coated surgical AISI 316L stainless steel
US6017553A (en) Anti-microbial materials
CN105862001B (zh) 一种TiN-Ag纳米复合涂层及其制备方法与应用
CN100551450C (zh) 一种抗菌型生物活性钛涂层的制备方法
Xuhui et al. Hydroxyapatite coatings on titanium prepared by electrodeposition in a modified simulated body fluid
CN110499493A (zh) 一种制备可抑制杀菌活性的Ta2O5@Ag双相微纳结构的方法
Kylián et al. Ag/C: F Antibacterial and hydrophobic nanocomposite coatings
CN101745147A (zh) 氧化锌涂层改性的体内植入人工器官及其制备方法
Zhang et al. PEO coating on Mg-Ag alloy: The incorporation and release of Ag species
Siegel et al. Properties of silver nanostructure-coated PTFE and its biocompatibility
CN109487199A (zh) 一种表面改性涂层及其制备方法和应用
Liu et al. A study on bactericidal properties of Ag coated carbon nanotubes
CN107815665A (zh) 一种二氧化钛薄膜及其制备方法和应用
US11267708B2 (en) Functionalized fullerene metal nanocomposites
CN110965024B (zh) 一种生物医用材料及其制备方法
Li et al. Co-regulation of Cu/Zn contents enhanced the biological and mechanical properties of TiN coated Ti-6Al-4V alloy
Wang et al. Bilayer microstructure of antibacterial TiO2 coating on Ti6Al4V fabricated via micro-arc oxidation in W-containing electrolytes
Liu et al. The effects of annealing temperature on corrosion behavior, Ni2+ release, cytocompatibility, and antibacterial ability of Ni-Ti-O nanopores on NiTi alloy
CN107723680A (zh) 一种耐蚀性可调控的镁合金表面多级纳米涂层的制备方法
Monetta et al. Strong and durable antibacterial effect of titanium treated in Rf oxygen plasma: Preliminary results
CN101490303A (zh) 紫外线活化的抗微生物表面

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20230913

Address after: 712000 415, Building 3, Science and Technology Enterprise Incubation Park, Gaoke 3rd Road, Xianyang Hi tech Industrial Development Zone, Shaanxi Province

Patentee after: Shaanxi Jingcheng Huibo New Material Technology Co.,Ltd.

Address before: 710048 Shaanxi province Xi'an Beilin District Jinhua Road No. 19

Patentee before: XI'AN POLYTECHNIC University

TR01 Transfer of patent right