CN110075868A - 一种玻璃纤维TiO2/CdZnS复合材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种玻璃纤维TiO2/CdZnS复合材料，按重量百分比，由以下组分组成：20％～25％的TiO2，5％～10％的CdZnS，余量为玻璃纤维，上述组分重量百分比之和为100％。该复合材料对有机染料具有较强的光催化降解能力。本发明还公开了其制备方法：步骤1，将玻璃纤维在一定温度下浸入到HCl溶液中进行预处理；步骤2，将甲醇和乙酸混合，将尿素、聚乙二醇及丁基钛酸酯依次加入，连续搅拌以形成溶胶；然后将经预处理过的玻璃纤维浸入到溶胶中处理；步骤3，将步骤2得到的玻璃纤维复合TiO2材料加入含有乙酸锌、乙酸镉及硫脲的水溶液中，转入反应釜中加热得玻璃纤维复合材料，然后，洗涤干净，干燥，即得。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料制备技术领域，具体涉及一种玻璃纤维TiO2/CdZnS复合材料，本发明还涉及一种该复合材料的制备方法。
背景技术
二氧化钛(TiO2)作为最常用的光催化剂之一，由于其高催化反应性，化学稳定性和低成本而得到了广泛的研究。然而，TiO2很大限制源于其对太阳光的低利用率，只能利用2-3％的太阳光，同时，纳米级的TiO2在使用过程中难以回收，一方面使用成本提高，另一方面也会造成对环境的污染。因而，尽管纳米TiO2具有优良的光催化降解有机污染物的能力，但其在实际中使用受到很大的限制。
发明内容
本发明的目的是提供一种玻璃纤维TiO2/CdZnS复合材料，该复合材料对可见光吸收范围扩大，对有机染料具有较强的光催化降解能力。
本发明的另一个目的是提供一种玻璃纤维TiO2/CdZnS复合材料的制备方法，该方法实施过程简单、复合效果好。
本发明所采用的技术方案是，一种玻璃纤维TiO2/CdZnS复合材料，按重量百分比，由以下组分组成：20％～25％的TiO2，5％～10％的CdZnS，余量为玻璃纤维，上述组分重量百分比之和为100％。
本发明所采用的另一个技术方案是，一种玻璃纤维TiO2/CdZnS复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将玻璃纤维在一定温度下浸入到HCl溶液中进行预处理，然后用去离子水洗涤干净后烘干；
步骤2，将甲醇和乙酸混合，得到混合溶液A；将尿素、聚乙二醇及丁基钛酸酯依次加入到混合溶液A中得混合溶液B，将混合溶液B连续搅拌以形成溶胶；然后将经步骤1预处理过的玻璃纤维浸入到溶胶中处理一定时间后取出，将处理后的玻璃纤维烘干；最后，在一定温度下煅烧，得到玻璃纤维复合TiO2材料；
步骤3，将步骤2得到的玻璃纤维复合TiO2材料加入含有乙酸锌、乙酸镉及硫脲的水溶液中得混合物C，将混合物C转入反应釜中加热得玻璃纤维复合材料，然后，将玻璃纤维复合材料用去离子水洗涤干净，干燥，得到玻璃纤维TiO2/CdZnS复合材料。
本发明的特点还在于，
步骤1中预处理温度为75-85℃，HCl溶液的pH为1-2，预处理时间为0.5-2小时。
步骤2中，混合溶液A中甲醇和乙酸的体积比为5-7:1；每1L的混合溶液A中需要加入的尿素的重量为35-55g，需要加入的聚乙二醇的重量为36-56g，需要加入的丁基钛酸酯的量为250-350mL。
步骤2中，混合溶液B连续搅拌的时间为20-40分钟；经步骤1预处理过的玻璃纤维浸入溶胶中的时间为0.5-2分钟；烘干温度为30-50℃，烘干时间为8-12小时；煅烧温度为450-550℃，煅烧时间为5-7小时。
步骤3中，混合物C中乙酸锌的浓度为0.06-0.09mol/L，乙酸镉的浓度为0.06-0.09mol/L，硫脲的浓度为0.15-0.30mol/L；每1L的混合物C中含有玻璃纤维复合TiO2材料的重量为300-400g。
步骤3中，反应釜的加热温度为150-170℃、加热时间为7-9小时；玻璃纤维复合材料干燥温度为70-90℃，干燥时间4-5小时。
本发明的有益效果是，本发明一种玻璃纤维TiO2/CdZnS复合材料中TiO2具有连续花瓣片状结构均匀的负载在玻璃纤维的表面，CdZnS晶粒镶嵌其中形成异质结复合材料，该复合材料对可见光吸收范围扩大，对有机染料具有较强的光催化降解能力，容易回收，多次使用仍具有较强的光催化活性；玻璃纤维TiO2/CdZnS复合材料的制备方法，结合溶胶凝胶法与水热法将TiO2、CdZnS与玻璃纤维复合，方法简单，复合效果好。
附图说明
图1是本发明一种玻璃纤维TiO2/CdZnS复合材料的扫描电镜照片；
图2是本发明玻璃纤维TiO2/CdZnS复合材料(TiO2/CdZnS/GF)及未复合的玻璃纤维(TiO2/GF)的紫外-可见漫反射光谱图；
图3是本发明玻璃纤维TiO2/CdZnS复合材料(TiO2/CdZnS/GF)、玻璃纤维TiO2复合材料(TiO2/GF)、玻璃纤维CdZnS复合材料(CdZnS/GF)及未复合玻璃纤维(GF)对有机染料的光催化降解图；
图4是本发明玻璃纤维TiO2/CdZnS复合材料重复使用5次的光催化降解效果图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明提供了一种玻璃纤维TiO2/CdZnS复合材料，按重量百分比，由以下组分组成：20％～25％的TiO2，5％～10％的CdZnS，余量为玻璃纤维，上述组分重量百分比之和为100％。
本发明还提供了上述一种玻璃纤维TiO2/CdZnS复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将玻璃纤维在一定温度下浸入到HCl溶液中进行预处理，然后用去离子水洗涤干净后烘干；
步骤1中预处理温度为75-85℃，HCl溶液的pH为1-2，预处理时间为0.5-2小时；
步骤2，将甲醇和乙酸混合，得到混合溶液A；将尿素、聚乙二醇及丁基钛酸酯依次加入到混合溶液A中得混合溶液B，将混合溶液B连续搅拌以形成溶胶；然后将经步骤1预处理过的玻璃纤维浸入到溶胶中处理一定时间后取出，将处理后的玻璃纤维烘干；最后，在一定温度下煅烧，得到玻璃纤维复合TiO2材料；
步骤2中，混合溶液A中甲醇和乙酸的体积比为5-7:1；每1L的混合溶液A中需要加入的尿素的重量为35-55g，需要加入的聚乙二醇的重量为36-56g，需要加入的丁基钛酸酯的量为250-350mL；
步骤2中，混合溶液B连续搅拌的时间为20-40分钟；经步骤1预处理过的玻璃纤维浸入溶胶中的时间为0.5-2分钟；烘干温度为30-50℃，烘干时间为8-12小时；煅烧温度为450-550℃，煅烧时间为5-7小时；
步骤3，将步骤2得到的玻璃纤维复合TiO2材料加入含有乙酸锌、乙酸镉及硫脲的水溶液中得混合物C，将混合物C转入反应釜中加热得玻璃纤维复合材料，然后，将玻璃纤维复合材料用去离子水洗涤干净，干燥，得到玻璃纤维TiO2/CdZnS复合材料；
步骤3中，混合物C中乙酸锌的浓度为0.06-0.09mol/L，乙酸镉的浓度为0.06-0.09mol/L，硫脲的浓度为0.15-0.30mol/L；每1L的混合物C中含有玻璃纤维复合TiO2材料的重量为300-400g；
步骤3中，反应釜的加热温度为150-170℃、加热时间为7-9小时；玻璃纤维复合材料干燥温度为70-90℃，干燥时间4-5小时。
图1是复合有TiO2/CdZnS的玻璃纤维的扫描电镜照片，从图中可以看出TiO2呈花瓣片状结构均匀的负载在玻璃纤维的表面，CdZnS晶粒镶嵌其中形成异质结构。
图2是本发明玻璃纤维TiO2/CdZnS复合材料及未复合的玻璃纤维的紫外-可见漫反射光谱图，由图2可看出，本发明玻璃纤维TiO2/CdZnS复合材料在紫外可见光区的吸收明显优于未复合的玻璃纤维。
图3是本发明玻璃纤维TiO2/CdZnS复合材料(TiO2/CdZnS/GF)、玻璃纤维TiO2复合材料(TiO2/GF)、玻璃纤维CdZnS复合材料(CdZnS/GF)及未复合的玻璃纤维(GF)对亚甲基蓝溶液的光催化降解图，从图中可以看出，吸附平衡60min后，本发明玻璃纤维TiO2/CdZnS复合材料对亚甲基蓝的吸附量最大。在500W氙灯照射下，与玻璃纤维TiO2复合材料(93％)和玻璃纤维CdZnS复合材料(80％)相比，其在光降解亚甲基蓝中具有最优的光催化降解效率(降解效率达到97％)。本发明的玻璃纤维TiO2/CdZnS复合材料的光催化活性增强一方面归因于其异质结构，另一方面其吸收光的范围明显向长波方向移动，可以充分利用可见光，使更多的激发电子迁移到导带，增加载流子数量，进而促进光催化降解有机污染物的反应。
图4是本发明玻璃纤维TiO2/CdZnS复合材料重复使用5次的效果图。从图中可以看出，本发明玻璃纤维TiO2/CdZnS复合材料重复使用5次仍然具有较好的光催化活性，而且在重复使用过程中容易回收，因而在光催化降解去除有机污染物方面具有很大的应用潜力。
实施例1
一种玻璃纤维TiO2/CdZnS复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将玻璃纤维在一定温度下浸入到HCl溶液中进行预处理，然后用去离子水洗涤干净后烘干；
步骤1中预处理温度为75℃，HCl溶液的pH为1，预处理时间为0.5小时；
步骤2，将甲醇和乙酸混合，得到混合溶液A；将尿素、聚乙二醇及丁基钛酸酯依次加入到混合溶液A中得混合溶液B，将混合溶液B连续搅拌以形成溶胶；然后将经步骤1预处理过的玻璃纤维浸入到溶胶中处理一定时间后取出，将处理后的玻璃纤维烘干；最后，在一定温度下煅烧，得到玻璃纤维复合TiO2材料；
步骤2中，混合溶液A中甲醇和乙酸的体积比为5:1；每1L的混合溶液A中需要加入的尿素的重量为35g，需要加入的聚乙二醇的重量为36g，需要加入的丁基钛酸酯的量为250mL；
步骤2中，混合溶液B连续搅拌的时间为20分钟；经步骤1预处理过的玻璃纤维浸入溶胶中的时间为0.5分钟；烘干温度为30℃，烘干时间为8小时；煅烧温度为450℃，煅烧时间为5小时；
步骤3，将步骤2得到的玻璃纤维复合TiO2材料加入含有乙酸锌、乙酸镉及硫脲的水溶液中得混合物C，将混合物C转入反应釜中加热得玻璃纤维复合材料，然后，将玻璃纤维复合材料用去离子水洗涤干净，干燥，得到玻璃纤维TiO2/CdZnS复合材料；
步骤3中，混合物C中乙酸锌的浓度为0.06mol/L，乙酸镉的浓度为0.06mol/L，硫脲的浓度为0.15mol/L；每1L的混合物C中含有玻璃纤维复合TiO2材料的重量为300g；
步骤3中，反应釜的加热温度为150℃、加热时间为7小时；玻璃纤维复合材料干燥温度为70℃，干燥时间4小时。
实施例2
一种玻璃纤维TiO2/CdZnS复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将玻璃纤维在一定温度下浸入到HCl溶液中进行预处理，然后用去离子水洗涤干净后烘干；
步骤1中预处理温度为85℃，HCl溶液的pH为2，预处理时间为2小时；
步骤2，将甲醇和乙酸混合，得到混合溶液A；将尿素、聚乙二醇及丁基钛酸酯依次加入到混合溶液A中得混合溶液B，将混合溶液B连续搅拌以形成溶胶；然后将经步骤1预处理过的玻璃纤维浸入到溶胶中处理一定时间后取出，将处理后的玻璃纤维烘干；最后，在一定温度下煅烧，得到玻璃纤维复合TiO2材料；
步骤2中，混合溶液A中甲醇和乙酸的体积比为7:1；每1L的混合溶液A中需要加入的尿素的重量为55g，需要加入的聚乙二醇的重量为56g，需要加入的丁基钛酸酯的量为350mL；
步骤2中，混合溶液B连续搅拌的时间为40分钟；经步骤1预处理过的玻璃纤维浸入溶胶中的时间为2分钟；烘干温度为50℃，烘干时间为12小时；煅烧温度为550℃，煅烧时间为7小时；
步骤3，将步骤2得到的玻璃纤维复合TiO2材料加入含有乙酸锌、乙酸镉及硫脲的水溶液中得混合物C，将混合物C转入反应釜中加热得玻璃纤维复合材料，然后，将玻璃纤维复合材料用去离子水洗涤干净，干燥，得到玻璃纤维TiO2/CdZnS复合材料；
步骤3中，混合物C中乙酸锌的浓度为0.09mol/L，乙酸镉的浓度为0.09mol/L，硫脲的浓度为0.30mol/L；每1L的混合物C中含有玻璃纤维复合TiO2材料的重量为400g；
步骤3中，反应釜的加热温度为170℃、加热时间为9小时；玻璃纤维复合材料干燥温度为90℃，干燥时间5小时。
实施例3
一种玻璃纤维TiO2/CdZnS复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将玻璃纤维在一定温度下浸入到HCl溶液中进行预处理，然后用去离子水洗涤干净后烘干；
步骤1中预处理温度为80℃，HCl溶液的pH为1.5，预处理时间为1小时；
步骤2，将甲醇和乙酸混合，得到混合溶液A；将尿素、聚乙二醇及丁基钛酸酯依次加入到混合溶液A中得混合溶液B，将混合溶液B连续搅拌以形成溶胶；然后将经步骤1预处理过的玻璃纤维浸入到溶胶中处理一定时间后取出，将处理后的玻璃纤维烘干；最后，在一定温度下煅烧，得到玻璃纤维复合TiO2材料；
步骤2中，混合溶液A中甲醇和乙酸的体积比为6:1；每1L的混合溶液A中需要加入的尿素的重量为50g，需要加入的聚乙二醇的重量为40g，需要加入的丁基钛酸酯的量为300mL；
步骤2中，混合溶液B连续搅拌的时间为25分钟；经步骤1预处理过的玻璃纤维浸入溶胶中的时间为1分钟；烘干温度为40℃，烘干时间为9小时；煅烧温度为500℃，煅烧时间为6小时；
步骤3，将步骤2得到的玻璃纤维复合TiO2材料加入含有乙酸锌、乙酸镉及硫脲的水溶液中得混合物C，将混合物C转入反应釜中加热得玻璃纤维复合材料，然后，将玻璃纤维复合材料用去离子水洗涤干净，干燥，得到玻璃纤维TiO2/CdZnS复合材料；
步骤3中，混合物C中乙酸锌的浓度为0.08mol/L，乙酸镉的浓度为0.08mol/L，硫脲的浓度为0.20mol/L；每1L的混合物C中含有玻璃纤维复合TiO2材料的重量为350g；
步骤3中，反应釜的加热温度为160℃、加热时间为8小时；玻璃纤维复合材料干燥温度为80℃，干燥时间4.5小时。
实施例4
一种玻璃纤维TiO2/CdZnS复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将玻璃纤维在一定温度下浸入到HCl溶液中进行预处理，然后用去离子水洗涤干净后烘干；
步骤1中预处理温度为80℃，HCl溶液的pH为2，预处理时间为1.5小时；
步骤2，将甲醇和乙酸混合，得到混合溶液A；将尿素、聚乙二醇及丁基钛酸酯依次加入到混合溶液A中得混合溶液B，将混合溶液B连续搅拌以形成溶胶；然后将经步骤1预处理过的玻璃纤维浸入到溶胶中处理一定时间后取出，将处理后的玻璃纤维烘干；最后，在一定温度下煅烧，得到玻璃纤维复合TiO2材料；
步骤2中，混合溶液A中甲醇和乙酸的体积比为5:1；每1L的混合溶液A中需要加入的尿素的重量为55g，需要加入的聚乙二醇的重量为50g，需要加入的丁基钛酸酯的量为350mL；
步骤2中，混合溶液B连续搅拌的时间为25分钟；经步骤1预处理过的玻璃纤维浸入溶胶中的时间为0.5分钟；烘干温度为35℃，烘干时间为10小时；煅烧温度为450℃，煅烧时间为7小时；
步骤3，将步骤2得到的玻璃纤维复合TiO2材料加入含有乙酸锌、乙酸镉及硫脲的水溶液中得混合物C，将混合物C转入反应釜中加热得玻璃纤维复合材料，然后，将玻璃纤维复合材料用去离子水洗涤干净，干燥，得到玻璃纤维TiO2/CdZnS复合材料；
步骤3中，混合物C中乙酸锌的浓度为0.07mol/L，乙酸镉的浓度为0.07mol/L，硫脲的浓度为0.15mol/L；每1L的混合物C中含有玻璃纤维复合TiO2材料的重量为400g；
步骤3中，反应釜的加热温度为170℃、加热时间为8小时；玻璃纤维复合材料干燥温度为90℃，干燥时间5小时。
实施例5
一种玻璃纤维TiO2/CdZnS复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将玻璃纤维在一定温度下浸入到HCl溶液中进行预处理，然后用去离子水洗涤干净后烘干；
步骤1中预处理温度为75℃，HCl溶液的pH为1.5，预处理时间为2小时；
步骤2，将甲醇和乙酸混合，得到混合溶液A；将尿素、聚乙二醇及丁基钛酸酯依次加入到混合溶液A中得混合溶液B，将混合溶液B连续搅拌以形成溶胶；然后将经步骤1预处理过的玻璃纤维浸入到溶胶中处理一定时间后取出，将处理后的玻璃纤维烘干；最后，在一定温度下煅烧，得到玻璃纤维复合TiO2材料；
步骤2中，混合溶液A中甲醇和乙酸的体积比为7:1；每1L的混合溶液A中需要加入的尿素的重量为45g，需要加入的聚乙二醇的重量为45g，需要加入的丁基钛酸酯的量为350mL；
步骤2中，混合溶液B连续搅拌的时间为20分钟；经步骤1预处理过的玻璃纤维浸入溶胶中的时间为2分钟；烘干温度为50℃，烘干时间为8小时；煅烧温度为450℃，煅烧时间为7小时；
步骤3，将步骤2得到的玻璃纤维复合TiO2材料加入含有乙酸锌、乙酸镉及硫脲的水溶液中得混合物C，将混合物C转入反应釜中加热得玻璃纤维复合材料，然后，将玻璃纤维复合材料用去离子水洗涤干净，干燥，得到玻璃纤维TiO2/CdZnS复合材料；
步骤3中，混合物C中乙酸锌的浓度为0.08mol/L，乙酸镉的浓度为0.08mol/L，硫脲的浓度为0.25mol/L；每1L的混合物C中含有玻璃纤维复合TiO2材料的重量为400g；
步骤3中，反应釜的加热温度为160℃、加热时间为7.5小时；玻璃纤维复合材料干燥温度为90℃，干燥时间4小时。
Claims (7)
1.一种玻璃纤维TiO2/CdZnS复合材料，其特征在于，按重量百分比，由以下组分组成：20％～25％的TiO2，5％～10％的CdZnS，余量为玻璃纤维，上述组分重量百分比之和为100％。
2.根据权利要求1所述的一种玻璃纤维TiO2/CdZnS复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将玻璃纤维在一定温度下浸入到HCl溶液中进行预处理，然后用去离子水洗涤干净后烘干；
步骤2，将甲醇和乙酸混合，得到混合溶液A；将尿素、聚乙二醇及丁基钛酸酯依次加入到混合溶液A中得混合溶液B，将混合溶液B连续搅拌以形成溶胶；然后将经步骤1预处理过的玻璃纤维浸入到溶胶中处理一定时间后取出，将处理后的玻璃纤维烘干；最后，在一定温度下煅烧，得到玻璃纤维复合TiO2材料；
步骤3，将步骤2得到的玻璃纤维复合TiO2材料加入含有乙酸锌、乙酸镉及硫脲的水溶液中得混合物C，将混合物C转入反应釜中加热得玻璃纤维复合材料，然后，将玻璃纤维复合材料用去离子水洗涤干净，干燥，得到玻璃纤维TiO2/CdZnS复合材料。
3.根据权利要求2所述的一种玻璃纤维TiO2/CdZnS复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1中预处理温度为75-85℃，HCl溶液的pH为1-2，预处理时间为0.5-2小时。
4.根据权利要求2所述的一种玻璃纤维TiO2/CdZnS复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2中，混合溶液A中甲醇和乙酸的体积比为5-7:1；每1L的混合溶液A中需要加入的尿素的重量为35-55g，需要加入的聚乙二醇的重量为36-56g，需要加入的丁基钛酸酯的量为250-350mL。
5.根据权利要求2所述的一种玻璃纤维TiO2/CdZnS复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2中，混合溶液B连续搅拌的时间为20-40分钟；经步骤1预处理过的玻璃纤维浸入溶胶中的时间为0.5-2分钟；烘干温度为30-50℃，烘干时间为8-12小时；煅烧温度为450-550℃，煅烧时间为5-7小时。
6.根据权利要求2所述的一种玻璃纤维TiO2/CdZnS复合材料的制备方法，其特征在于，步骤3中，混合物C中乙酸锌的浓度为0.06-0.09mol/L，乙酸镉的浓度为0.06-0.09mol/L，硫脲的浓度为0.15-0.30mol/L；每1L的混合物C中含有玻璃纤维复合TiO2材料的重量为300-400g。
7.根据权利要求2所述的一种玻璃纤维TiO2/CdZnS复合材料的制备方法，其特征在于，步骤3中，反应釜的加热温度为150-170℃、加热时间为7-9小时；玻璃纤维复合材料干燥温度为70-90℃，干燥时间4-5小时。
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