CN107938028A - 一种具有强吸附作用的光催化复合纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有强吸附作用的光催化复合纤维的制备方法，首先预埋荷电材料水热反应使得碳球充分吸附容纳足够的荷电材料，然后经过浸渍处理外包光催化剂前驱体进而得到所需的内部荷电材料外包光催化剂的纳米颗粒，将其分散于纺丝液后，电纺得到与纳米颗粒结合完全的复合纤维，通过气氛分步煅烧处理中快速空气煅烧使得复合纤维中碳球基本分解，纤维表面出现孔洞结构，并且有机物初步分解，荷电材料与光催化材料初步结合并出现少量氧空位，最后通过混合气氛煅烧使得纤维中出现氧空位，荷电材料与光催化材料牢固结合，最终得到具有强吸附作用的光催化复合纤维，本发明解决了现有光催化复合物回收困难，比表面积低，吸附效果较差等问题。

Description

一种具有强吸附作用的光催化复合纤维的制备方法
技术领域
本发明属于复合纤维制备技术领域，具体涉及一种具有强吸附作用的光催化复合纤维的制备方法。
背景技术
光催化材料如二氧化钛、氧化锌、氧化锡、硫化镉等，广泛应用于污水处理、空气净化、抗菌杀毒、光分解水制氢、新能源开发、生物医疗、食品科学等领域。光催化纳米纤维具有无毒、化学稳定性好、比表面积大、氧化能力强、催化活性高以及容易回收的优点，在光催化领域发挥着越来越重要的作用。但是这些光催化剂在使用过程也存在许多问题，如对可见光的利用效率低、电子和空穴复合率高等。
目前最常用的方法是对纳米纤维进行掺杂改性。无机荷正电是一种具有荷电特性的材料，可用于吸附分离广泛存在于各种水源中的带负电的胶体微粒细菌内毒素等，采用其制备的纤维膜亲水性将得到加强，透水量增加，并且抗污染能力增强。采用无机荷正电材料改性处理光催化纳米纤维，不但充分利用荷正电材料的强吸附性能，即能有效吸附细菌病毒提高吸附效率等，而且由于是两种不同禁带宽度的半导体结合，可以有效提高光催化过程中的电荷分离效率，抑制电子-空穴复合从而提高光催化效率。
例如Ayca Kambu:等人(Ayca Kambur,Gulin Selda Pozan,Ismail Boz,AppliedCatalysis B:Environmental,115-116(2012)149-158)采用两步法分别制备出氧化锆和二氧化钛粉体，然后以二者为原料固相法混合得到两者复合物的方法。用这种方法制备的产物仅为机械结合，未形成半导体结合，并且产物形态为无规则颗粒，在污水处理过程中难以回收。
中国专利《一种氧化钇/二氧化钛纳米复合材料及其制备方法》(申请号：200610024966.4，授权公告号：CN 101041129 B，授权公告日：2012.05.30)公开了一种氧化钇/二氧化钛纳米复合材料的制备方法。他们采用溶胶-凝胶法和简单焙烧结合，技术相对简单，操作容易，对设备要求低，与纯的TiO2相比，表现出更高的催化能力。这种方法产物依然为颗粒，难以回收再利用，并且二者没有明显的半导体界面，不能有效提高电荷分离效率等。
中国专利《一种氧化锆二氧化钛复合纳米管光催化薄膜材料及其制备方法》(申请号：201310470259.8，公开号：CN 103506101 A，公开日：2014.01.15)公开了一种氧化锆二氧化钛复合纳米管光催化薄膜材料及其制备方法。他们采用通孔阳极氧化铝薄膜为模板，并利用四氟化钛和硝酸锆液相沉积技术在阳极氧化铝模板孔道中层层组装形成包含有阳极氧化铝模板的氧化锆二氧化钛复合纳米管光催化薄膜。其设备简单，操作容易，可以大量制备，但依然存在比表面积低的问题。
中国专利《一种二氧化钛-氧化锆复合纤维的制备方法》(申请号：201310076806.4，授权公告号：CN 103127923 B，授权公告日：2015.03.04)公开了一种二氧化钛-氧化锆复合纤维的制备方法。他们将首先配制混合纺丝液；然后离心甩丝后得到二氧化钛-氧化锆复合前驱体凝胶纤维，经高温热处理得到高质量的二氧化钛-氧化锆复合纤维。这种方法虽然得到了复合纤维膜，后续加工性好，但相对于纳米纤维而言，比表面积较低，吸附效果较弱，并且二者没有明显的半导体界面，不能有效提高电荷分离效率等。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有强吸附作用的光催化复合纤维的制备方法，解决了现有技术中存在的光催化复合物无明显界面，比表面积低，吸附效果较弱的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种具有强吸附作用的光催化复合纤维的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、将碳球与荷电材料前驱体溶液混合均匀，进行水热反应，得到预埋荷电材料的碳球；
步骤2、将步骤1中所得的碳球加入光催化剂前驱体溶液中浸渍处理，然后干燥；
步骤3、将适量步骤2所得样品加入纺丝液中，搅拌一段时间后超声分散；
步骤4、将步骤3得到的纺丝液置入推进泵中，调整静电纺丝电压、推进速度、接收距离以及纺丝温度和湿度，进行静电纺丝，收集得到的前驱体纤维；
步骤5、将步骤4得到的前驱体纤维进行置入管式加热炉中，在空气中快速煅烧；然后气氛分步煅烧，得到具有强吸附作用的光催化复合纤维。
本发明的特点还在于，
步骤1中碳球的粒径为400-600nm，碳球加入量为荷电材料前驱体溶液总质量的0.5％～1％。
步骤1中荷电材料前驱体溶液由1％～2％前驱体A和98％～99％溶剂A按质量百分比配比而成，前驱体A为硝酸钇、氯化钇、氧氯化锆、硝酸锆、氯化锆、乙酸锆中的任意一种，溶剂A为pH＝9～11的氨水溶液。
水热反应的压力为1～4MPa，温度为180℃～200℃，反应时间为10h～14h。
步骤2中光催化剂前驱体溶液由60％～80％前驱体B和20％～40％溶剂B按质量百分比配比而成，其中，溶剂B为无水乙醇、叔丁醇、冰乙酸等中的任意一种，前驱体B为钛酸丁酯、钛酸四丁酯、硫酸氧钛、四氯化钛、异丙醇钛、硝酸锌、氯化锌、硫酸锌、乙酸锌中的任意一种。
步骤2中干燥方式为常温干燥，干燥时间为24h～48h。
步骤3中纺丝液为含有光催化剂陶瓷前驱体的纺丝液，其中含有陶瓷前驱体的纺丝液按质量百分比由以下物质组成：溶剂C40％～60％，可纺聚合物为6％～12％，前驱体C为28％～54％，以上组分总和为100％，其中溶剂C为无水乙醇、叔丁醇、二氯甲烷、DMF等中的任意一种，前驱体C为钛酸丁酯、钛酸四丁酯、硫酸氧钛、四氯化钛、异丙醇钛、硝酸锌、氯化锌、硫酸锌、乙酸锌中的任意一种，可纺聚合物为聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚砜酰胺等中的任意一种。
步骤3中样品加入量为纺丝液质量的3％～6％，搅拌时间为30min～40min，超声分散时间为20min～30min。
步骤4中静电纺丝参数分别为：纺丝电压为5～30kv，推进速度为0.005ml/min～0.037ml/min，接收距离为5cm～30cm，纺丝温度为15℃～45℃，湿度为10％～60％。
步骤5中气氛分步煅烧处理为：将步骤4得到的前驱体纤维进行置入管式加热炉中，首先在空气气氛下煅烧1h～2h，升温速率为10-20℃/min，煅烧温度为350℃～400℃；然后在95-97％的N2和3-5％的H2混合气氛下煅烧，升温速率为0.5-3℃/min，温度为500℃～700℃，保温时间为2h～4h，得到二氧化钛基强吸附光催化复合纤维。
本发明的有益效果是,一种具有强吸附作用的光催化复合纤维的制备方法，能够充分利用荷正电材料有效吸附带负电胶体颗粒的特点，提高吸附催化效率，并且煅烧产生的多孔结构有效提高纤维比表面积，扩大光催化剂与反应污染物的接触面积，同时有效提高光催化过程中的电荷分离效率，抑制电子-空穴复合从而提高光催化效率，在污水处理、空气净化、抗菌杀毒等领域有广阔的应用前景。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的TiO2-ZrO2复合纤维与常规TiO2纤维光催化降解甲基橙对比图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种具有强吸附作用的光催化复合纤维的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、将碳球与荷电材料前驱体溶液混合均匀，进行水热反应，得到预埋荷电材料的碳球，其中，碳球的粒径为400-600nm，碳球加入量为荷电材料前驱体溶液总质量的0.5％～1％，荷电材料前驱体溶液由1％～2％前驱体A和98％～99％溶剂A按质量百分比配比而成，其中，前驱体A为硝酸钇、氯化钇、氧氯化锆、硝酸锆、氯化锆、乙酸锆中的任意一种，溶剂A为pH＝9～11的氨水溶液，水热反应的压力为1～4MPa，温度为180℃～200℃，反应时间为10h～14h；
步骤2、将步骤1中所得的碳球加入光催化剂前驱体溶液中浸渍处理，然后干燥，干燥方式为常温干燥，干燥时间为24h～48h，其中，光催化剂前驱体溶液由60％～80％前驱体B和20％～40％溶剂B按质量百分比配比而成，其中，溶剂B为无水乙醇、叔丁醇、冰乙酸等中的任意一种，前驱体B为钛酸丁酯、钛酸四丁酯、硫酸氧钛、四氯化钛、异丙醇钛、硝酸锌、氯化锌、硫酸锌、乙酸锌中的任意一种；
步骤3、将适量步骤2所得样品加入纺丝液中，搅拌一段时间后超声分散，其中，纺丝液为含有光催化剂陶瓷前驱体的纺丝液，其中含有陶瓷前驱体的纺丝液按质量百分比由以下物质组成：溶剂C40％～60％，可纺聚合物为6％～12％，前驱体C为28％～54％，以上组分总和为100％，其中溶剂C为无水乙醇、叔丁醇、二氯甲烷、DMF等中的任意一种，前驱体C为钛酸丁酯、钛酸四丁酯、硫酸氧钛、四氯化钛、异丙醇钛、硝酸锌、氯化锌、硫酸锌、乙酸锌中的任意一种，可纺聚合物为聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚砜酰胺等中的任意一种；
样品加入量为纺丝液质量的3％～6％，搅拌时间为30min～40min，超声分散时间为20min～30min；
步骤4、将步骤3得到的纺丝液置入推进泵中，调整静电纺丝电压、推进速度、接收距离以及纺丝温度和湿度，进行静电纺丝，收集得到的前驱体纤维，其中，静电纺丝参数分别为：纺丝电压为5～30kv，推进速度为0.005ml/min～0.037ml/min，接收距离为5cm～30cm，纺丝温度为15℃～45℃，湿度为10％～60％；
步骤5、将步骤4得到的前驱体纤维进行置入管式加热炉中，在空气中快速煅烧；然后气氛分步煅烧，得到具有强吸附作用的光催化复合纤维，其中，气氛分步煅烧处理为：将步骤4得到的前驱体纤维进行置入管式加热炉中，首先在空气气氛下煅烧1h～2h，升温速率为10-20℃/min，煅烧温度为350℃～400℃；然后在95-97％的N2和3-5％的H2混合气氛下煅烧，升温速率为0.5-3℃/min，温度为500℃～700℃，保温时间为2h～4h，得到二氧化钛基强吸附光催化复合纤维。
实施例1
具有强吸附作用的TiO2-ZrO2光催化复合纤维的制备：
取粒径尺寸为400nm-440nm的碳球0.4g加入到含氯化锆0.8g、pH＝11的氨水溶液中，在200℃水热反应10h后取出，将所得样品置于6g钛酸丁酯与4g无水乙醇组成的溶液中浸渍处理，常温下干燥48h；
在8g乙醇溶剂中加入可纺聚合物PVP1.2g，加入钛酸丁酯9g以及缓冲剂冰乙酸1.8g，搅拌均匀，然后加入0.6g已得颗粒，搅拌30min后，超声分散30min；
将所得溶液置入推进泵中，调整静电纺丝电压为30kv、推进速度为0.037ml/min、接收距离为30cm，纺丝温度在45℃，湿度在50％，进行静电纺丝，得到前驱体纤维；
将得到前驱体纤维进行气氛分步煅烧处理，首先在空气气氛下煅烧2h，升温速率为10℃/min，煅烧温度为350℃；然后在95.5％的N2和4.5％的H2混合气氛下煅烧，升温速率为0.5℃/min，温度为500℃，保温时间为4h，得到具有强吸附作用的TiO2-ZrO2光催化复合纤维。
实施例2
具有强吸附作用的TiO2-Y2O3光催化复合纤维的制备：
取粒径尺寸为560nm-600nm的碳球0.8g加入到含硝酸钇1.6g、pH＝11的氨水溶液中，在180℃水热反应14h后取出，将所得样品置于8g异丙醇钛与2g冰乙酸组成的溶液中浸渍处理，常温下干燥24h；
在12gDMF溶剂中加入可纺聚合物聚砜酰胺2.4g，加入异丙醇钛5g和冰乙酸0.6g，搅拌均匀，然后加入1.2g已得颗粒，搅拌40min后，超声分散20min；
将所得溶液置入推进泵中，调整静电纺丝电压为25kv、推进速度为0.025ml/min、接收距离为18cm，纺丝温度在10℃，湿度在10％，进行静电纺丝，得到前驱体纤维；
将得到前驱体纤维进行气氛分步煅烧处理，首先在空气气氛下煅烧1h，升温速率为15℃/min，煅烧温度为400℃；然后在N296％和4％的H2混合气氛下煅烧，升温速率为3℃/min，温度为700℃，保温时间为2h，得到具有强吸附作用的TiO2-Y2O3光催化复合纤维。
实施例3
具有强吸附作用的ZnO-ZrO2光催化复合纤维的制备：
取粒径尺寸在480nm-520nm的碳球0.6g加入到含硝酸锆1.0g、pH＝9的氨水溶液中，在190℃水热反应12h后取出，将所得样品置于6g硝酸锌与3g水组成的溶液中浸渍处理，常温下干燥24h；
在10g乙醇溶剂中加入可纺聚合物PVP1.5g，加入硫酸锌6g和冰乙酸2.5g，搅拌均匀，然后加入0.7g已得颗粒，搅拌30min后，超声分散20min。
将所得溶液置入推进泵中，调整静电纺丝电压为5kv、推进速度为0.005ml/min、接收距离为5cm，纺丝温度在30℃，湿度在30％，进行静电纺丝，得到前驱体纤维；
将得到前驱体纤维进行气氛分步煅烧处理，首先在空气气氛下煅烧2h，升温速率为18℃/min，煅烧温度为350℃；然后在95％的N2和5％的H2混合气氛下煅烧，升温速率为2℃/min，温度为650℃，保温时间为3h，得到具有强吸附作用的ZnO-ZrO2光催化复合纤维。
实施例4
具有强吸附作用的ZnO-Y2O3光催化复合纤维的制备：
取粒径尺寸在460nm-500nm的碳球0.7g加入到含硝酸钇1.4g、pH＝10的氨水溶液中，在200℃水热反应12h后取出，将所得样品置于6g氯化锌与3g水组成的溶液中浸渍处理，常温下干燥24h。
在10g水溶剂中加入可纺聚合物PVA1.2g，加入乙酸锌6.8g和冰乙酸2g，搅拌均匀，然后加入0.6g已得颗粒，搅拌30min后，超声分散30min。
将所得溶液置入推进泵中，调整静电纺丝电压为20kv、推进速度为0.005ml/min、接收距离为15cm，纺丝温度在25℃，湿度在10％，进行静电纺丝，得到前驱体纤维；
将得到前驱体纤维进行气氛分步煅烧处理，首先在空气气氛下煅烧2h，升温速率为20℃/min，煅烧温度为400℃；然后在97％的N2和3％的H2混合气氛下煅烧，升温速率为1℃/min，温度为650℃，保温时间为4h，得到具有强吸附作用的ZnO-Y2O3光催化复合纤维。
表1是实施例1、实施例2与常规TiO2纤维的比表面积与光催化甲基橙暗反应30min后的吸附率对比。从表1中可以看出，复合纤维的比表面积均大于常规TiO2纤维，这是由于碳球纺丝后存在于纤维中，而经过快速空气煅烧后碳球基本完全分解，其存在的位置形成孔洞，进而增加了纤维的比表面积；从吸附率来看，复合纤维的在光催化甲基橙暗反应30min后的吸附率均明显大于常规TiO2纤维，一方面是由于复合纤维的比表面积较大，另外一方面是由于ZrO2与Y2O3均属于荷正电材料，而甲基橙带负电，因此会出现荷电吸附现象，极大地提高了其吸附率。而由于Y2O3的荷正电性强于氧化锆，因此其吸附率更高。
表1 实施例1、实施例2与常规TiO2纤维的比表面积与光催化甲基橙暗反应30min后的吸附率对比
类别 比表面积 吸附率
实施例1中TiO2-ZrO2复合纤维 56.33m2/g 8.64％
实施例2中TiO2-Y2O3复合纤维 49.64m2/g 10.82％
常规TiO2纤维 39.51m2/g 2.86％
图1是实施例1制备的TiO2-ZrO2复合纤维与常规TiO2纤维光催化降解甲基橙对比图。从图1中可以看到，相对于常规TiO2纤维而言，TiO2-ZrO2复合纤维的初始降解效率较大，并且在后续降解过程中其降解率始终高于常规TiO2纤维。这一方面由于复合纤维在暗反应阶段较高的吸附率提高了反应物与纤维的接触位点，进而加大了降解效率；另一方面，复合纤维对甲基橙存在较强的吸附力，在后期降解过程中也会提高其降解率。因此最终复合纤维对甲基橙的光催化降解率高于常规TiO2纤维。

Claims (10)

1.一种具有强吸附作用的光催化复合纤维的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1、将碳球与荷电材料前驱体溶液混合均匀，进行水热反应，得到预埋荷电材料的碳球；
步骤2、将步骤1中所得的碳球加入光催化剂前驱体溶液中浸渍处理，然后干燥；
步骤3、将适量步骤2所得样品加入纺丝液中，搅拌一段时间后超声分散；
步骤4、将步骤3得到的纺丝液置入推进泵中，调整静电纺丝电压、推进速度、接收距离以及纺丝温度和湿度，进行静电纺丝，收集得到的前驱体纤维；
步骤5、将步骤4得到的前驱体纤维进行置入管式加热炉中，在空气中快速煅烧；然后气氛分步煅烧，得到具有强吸附作用的光催化复合纤维。
2.根据权利要求1所述的一种具有强吸附作用的光催化复合纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤1中碳球的粒径为400-600nm，碳球加入量为荷电材料前驱体溶液总质量的0.5％～1％。
3.根据权利要求1所述的一种具有强吸附作用的光催化复合纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤1中荷电材料前驱体溶液由1％～2％前驱体A和98％～99％溶剂A按质量百分比配比而成，其中，前驱体A为硝酸钇、氯化钇、氧氯化锆、硝酸锆、氯化锆、乙酸锆中的任意一种，溶剂A为pH＝9～11的氨水溶液。
4.根据权利要求3所述的一种具有强吸附作用的光催化复合纤维的制备方法，其特征在于，水热反应的压力为1～4MPa，温度为180℃～200℃，反应时间为10h～14h。
5.根据权利要求1所述的一种具有强吸附作用的光催化复合纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤2中光催化剂前驱体溶液由60％～80％前驱体B和20％～40％溶剂B按质量百分比配比而成，其中，溶剂B为无水乙醇、叔丁醇、冰乙酸等中的任意一种，前驱体B为钛酸丁酯、钛酸四丁酯、硫酸氧钛、四氯化钛、异丙醇钛、硝酸锌、氯化锌、硫酸锌、乙酸锌中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的一种具有强吸附作用的光催化复合纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤2中干燥方式为常温干燥，干燥时间为24h～48h。
7.根据权利要求1所述的一种具有强吸附作用的光催化复合纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤3中纺丝液为含有光催化剂陶瓷前驱体的纺丝液，其中含有陶瓷前驱体的纺丝液按质量百分比由以下物质组成：溶剂C40％～60％，可纺聚合物为6％～12％，前驱体C为28％～54％，以上组分总和为100％，其中溶剂C为无水乙醇、叔丁醇、二氯甲烷、DMF等中的任意一种，前驱体C为钛酸丁酯、钛酸四丁酯、硫酸氧钛、四氯化钛、异丙醇钛、硝酸锌、氯化锌、硫酸锌、乙酸锌中的任意一种，可纺聚合物为聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚砜酰胺等中的任意一种。
8.根据权利要求1所述的一种具有强吸附作用的光催化复合纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤3中样品加入量为纺丝液质量的3％～6％，搅拌时间为30min～40min，超声分散时间为20min～30min。
9.根据权利要求1所述的一种具有强吸附作用的光催化复合纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤4中静电纺丝参数分别为：纺丝电压为5～30kv，推进速度为0.005ml/min～0.037ml/min，接收距离为5cm～30cm，纺丝温度为15℃～45℃，湿度为10％～60％。
10.根据权利要求1所述的一种具有强吸附作用的光催化复合纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤5中气氛分步煅烧处理为：将步骤4得到的前驱体纤维进行置入管式加热炉中，首先在空气气氛下煅烧1h～2h，升温速率为10-20℃/min，煅烧温度为350℃～400℃；然后在95-97％的N2和3-5％的H2混合气氛下煅烧，升温速率为0.5-3℃/min，温度为500℃～700℃，保温时间为2h～4h，得到二氧化钛基强吸附光催化复合纤维。
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