CN107469833A - 一种二硫化钼包覆的二氧化钛中空核壳结构复合光催化剂的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
一种二硫化钼包覆的二氧化钛中空核壳结构复合光催化剂的制备方法及其应用。本发明涉及一种二硫化钼包覆的二氧化钛中空核壳结构复合光催化剂的制备方法及其应用。本发明是为了解决现有方法合成的复合光催化剂价格昂贵，处理4‑硝基苯酚效果差的问题。方法：通过水热法将MoS2原位生长在中空TiO2的表面，增大复合光催化剂的比表面同时加快界面间电荷转移速率，且具有合成方法简单，绿色，高效的优点。二硫化钼包覆的二氧化钛中空核壳结构复合光催化剂用于光催化还原4‑硝基苯酚为4‑氨基苯酚。
Description
技术领域
本发明涉及一种二硫化钼包覆的二氧化钛中空核壳结构复合光催化剂的制备方法及其应用。
背景技术
高效、绿色、节能已经成为未来社会的发展趋势，因此半导体光催化技术在解决环境污染问题方面显得尤为重要。研究制备一种更加高效的光催化是当前及未来一段时间新能源材料领域的重要课题。目前，二氧化钛(TiO2)是研究和应用最多的光催化剂。由于其无毒无害、容易制备、稳定性好等诸多优点，在光催化领域跻身前列。迄今为止，多种不同形貌的TiO2已经成功制备，包括纳米花型，中空球型结构以及纳米片层结构等。然而，TiO2自身光生电子-空穴对快速复合仍然没能得到有效地控制。通过研究发现TiO2与其它半导体复合形成异质结能够有效地抑制光生电子-空穴对的复合。近年来，二维片层材料MoS2由于其独特的二维结构和光电性质逐渐受到研究者的关注。目前，TiO2/MoS2复合光催化剂的报道屡见不鲜。但是，这些报道中大部分是关于光催化降解有机染料、锂离子电池以及光催化产氢方面的应用，而有关于光催化还原4-硝基苯酚为4-氨基苯酚的应用研究较少。
4-硝基苯酚普遍存在于农业和工业的废水中，而4-氨基苯酚是目前在我国应用较广泛的一种精细有机化工中间体，目前4-硝基苯酚还原为4-氨基苯酚的反应通常情况下是以贵金属单质(Pt，Ag，Au等)作为催化剂的条件下进行。然而，贵金属由于其昂贵的价格在实际生产和应用中受到极大的限制。因此，制备一种无贵金属，且具有高活性的催化剂显得尤为重要。
发明内容
本发明是为了解决现有方法合成的复合光催化剂价格昂贵，处理4-硝基苯酚效果差的问题，而提供了一种二硫化钼包覆的二氧化钛中空核壳结构复合光催化剂的制备方法及其应用。
一种二硫化钼包覆的二氧化钛中空核壳结构复合光催化剂的制备方法具体是按以下步骤进行的：
一、将SiO2粉末分散在混合溶液中，得到反应体系，超声分散10～20min后将钛酸四丁酯加入到反应体系中，得到悬浮液，将悬浮液在温度为40～50℃的水浴条件下搅拌10～14h，离心分离，洗涤干燥得到白色固体，将白色固体在温度为500～600℃的条件下煅烧1h，得到SiO2@TiO2；所述混合溶液为无水乙醇与NH3·H2O的混合液，其中NH3·H2O的重量百分比为25％～28％；所述SiO2粉末的质量与混合溶液的体积比为1g:(1200～1400)mL；所述SiO2粉末的质量与钛酸四丁酯的体积比为1g:(0.8～1.2)mL；
二、将(NH4)6Mo7O24·4H2O和尿素溶解在去离子水中，再向其中加入步骤一得到的SiO2@TiO2超声分散15～25min后转移至反应釜中，在温度为170～190℃的条件下反应3～10h，得到黑色沉淀，将黑色沉淀先采用乙醇洗涤3～5次再采用去离子水洗涤3～5次，得到洁净的样品；将洁净的样品在温度为50℃的条件下干燥10～14h，得到黑色粉末，将黑色粉末加入到浓度为0.1mol/L的NH4HF2溶液中搅拌30min，洗涤干燥，得到中空核壳结构TiO2@MoS2复合光催化剂；所述(NH4)6Mo7O24·4H2O和尿素的质量比为1:(1～3)；所述(NH4)6Mo7O24·4H2O和步骤一得到的SiO2@TiO2的质量比为1:(1～2)。
一种二硫化钼包覆的二氧化钛中空核壳结构复合光催化剂用于光催化还原4-硝基苯酚为4-氨基苯酚。
本发明的有益效果：
本发明通过水热法将MoS2原位生长在中空TiO2的表面，增大复合光催化剂的比表面同时加快界面间电荷转移速率，且具有合成方法简单，绿色，高效的优点。该光催化剂在应用方面具有以下优势：在模拟太阳光照下能够迅速高效地将4-硝基苯酚还原为4-氨基苯酚。在模拟太阳光下30min进行光催化还原反应，其效率可达到94％以上，在保证良好的光催化还原性能的同时，还表现出较强的吸附性能，其最大吸附量可以达到3657mg/g。
附图说明
图1为实施例一得到的中空核壳结构TiO2@MoS2复合光催化剂的透射电镜图；
图2为实施例一得到的中空核壳结构TiO2@MoS2复合光催化剂的高分辨透射电镜图；
图3为不同光催化剂在模拟太阳光照下还原4-硝基苯酚的降解曲线图；其中1为未添加光催化剂，2为没有添加NaBH水溶液的光催化体系，3为添加实施例一制备的HT@M-0.8光催化剂在暗处吸附，4为添加单一二硫化钼光催化剂，5为添加实施例一制备的HT@M-0.8在可见光照下各个光催化反应体系中还原4-硝基苯酚。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的一种二硫化钼包覆的二氧化钛中空核壳结构复合光催化剂的制备方法具体是按以下步骤进行的：
一、将SiO2粉末分散在混合溶液中，得到反应体系，超声分散10～20min后将钛酸四丁酯加入到反应体系中，得到悬浮液，将悬浮液在温度为40～50℃的水浴条件下搅拌10～14h，离心分离，洗涤干燥得到白色固体，将白色固体在温度为500～600℃的条件下煅烧1h，得到SiO2@TiO2；所述混合溶液为无水乙醇与NH3·H2O的混合液，其中NH3·H2O的重量百分比为25％～28％；所述SiO2粉末的质量与混合溶液的体积比为1g:(1200～1400)mL；所述SiO2粉末的质量与钛酸四丁酯的体积比为1g:(0.8～1.2)mL；
二、将(NH4)6Mo7O24·4H2O和尿素溶解在去离子水中，再向其中加入步骤一得到的SiO2@TiO2超声分散15～25min后转移至反应釜中，在温度为170～190℃的条件下反应3～10h，得到黑色沉淀，将黑色沉淀先采用乙醇洗涤3～5次再采用去离子水洗涤3～5次，得到洁净的样品；将洁净的样品在温度为50℃的条件下干燥10～14h，得到黑色粉末，将黑色粉末加入到浓度为0.1mol/L的NH4HF2溶液中搅拌30min，洗涤干燥，得到中空核壳结构TiO2@MoS2复合光催化剂；所述(NH4)6Mo7O24·4H2O和尿素的质量比为1:(1～3)；所述(NH4)6Mo7O24·4H2O和步骤一得到的SiO2@TiO2的质量比为1:(1～2)。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中将悬浮液在温度为45℃的水浴条件下搅拌12h。其他步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中将白色固体在温度为550℃的条件下煅烧1h。其他步骤及参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一中所述SiO2粉末的质量与混合溶液的体积比为0.15g:200mL。其他步骤及参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤一中所述SiO2粉末的质量与钛酸四丁酯的体积比为1g:1mL。其他步骤及参数与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤二中在温度为180℃的条件下反应10h。其他步骤及参数与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤二中所述(NH4)6Mo7O24·4H2O和尿素的质量比为1:2。其他步骤及参数与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤二中所述(NH4)6Mo7O24·4H2O和步骤一得到的SiO2@TiO2的质量比为1:1.5。其他步骤及参数与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式一种二硫化钼包覆的二氧化钛中空核壳结构复合光催化剂用于光催化还原4-硝基苯酚为4-氨基苯酚。
通过以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：一种二硫化钼包覆的二氧化钛中空核壳结构复合光催化剂的制备方法具体是按以下步骤进行的：
一、将SiO2粉末分散在混合溶液中，得到反应体系，超声分散15min后将钛酸四丁酯加入到反应体系中，得到悬浮液，将悬浮液在温度为45℃的水浴条件下搅拌12h，离心分离，洗涤干燥得到白色固体，将白色固体在温度为550℃的条件下煅烧1h，得到SiO2@TiO2；所述混合溶液为无水乙醇与NH3·H2O的混合液，其中NH3·H2O的重量百分比为25％～28％；所述SiO2粉末的质量与混合溶液的体积比为0.15g:200mL；所述SiO2粉末的质量与钛酸四丁酯的体积比为1g:1mL；
二、将0.15g(NH4)6Mo7O24·4H2O和0.32g尿素溶解在30mL去离子水中，再向其中加入0.1g步骤一得到的SiO2@TiO2超声分散20min后转移至反应釜中，在温度为180℃的条件下反应10h，得到黑色沉淀，将黑色沉淀先采用乙醇洗涤3～5次再采用去离子水洗涤3～5次，得到洁净的样品；将洁净的样品在温度为50℃的条件下干燥10～14h，得到黑色粉末，将黑色粉末加入到浓度为0.1mol/L的NH4HF2溶液中搅拌30min，洗涤干燥，得到中空核壳结构TiO2@MoS2复合光催化剂。
实施例一中(NH4)6Mo7O24·4H2O的物质的量为0.8mol，得到的中空核壳结构TiO2@MoS2复合光催化剂标记为HT@M-0.8。
图1为实施例一得到的中空核壳结构TiO2@MoS2复合光催化剂的透射电镜图；从图中我们可以看出TiO2@MoS2复合光催化剂以中空的TiO2球为核，二维片层MoS2包覆在其外部形成壳结构。TiO2的内径为400nm。壳厚度为100nm。图2为实施例一得到的中空核壳结构TiO2@MoS2复合光催化剂的高分辨透射电镜图；晶格间距为0.62nm和0.32nm分别对应TiO2的(101)晶面和MoS2的(002)晶面。从复合材料的高分辨透射电镜图中可以清晰地看出MoS2紧紧地包覆在TiO2中空核的外部。
实施例二：将0.005g实施例一得到的HT@M-0.8复合光催化剂加入到50mL4-硝基苯酚溶液(C0＝40mg/L)，再向其中加入5mL NaBH4(0.2mol/L)溶液，在暗处搅拌30min，然后在模拟太阳光下30min进行光催化还原反应，其效率为94.13％。
图3为不同光催化剂在模拟太阳光照下还原4-硝基苯酚的降解曲线图；其中1为添加中空二氧化钛光催化剂，2为未添加光催化剂，3为没有添加NaBH水溶液的光催化体系，4为添加实施例一制备的HT@M-0.8光催化剂在暗处吸附，5为添加单一二硫化钼光催化剂，6为添加实施例一制备的HT@M-0.8在可见光照下各个光催化反应体系中还原4-硝基苯酚。从图中我们可以看出，复合光催化剂HT@M-0.8的光催化活性优于任意一种单一的光催化剂的活性，在30min钟内将4-硝基苯酚几乎全部还原为4-氨基苯酚。此外，复合光催化剂HT@M-0.8还表现出较强的吸附性能，其最大吸附量为3657mg/g。
Claims (9)
1.一种二硫化钼包覆的二氧化钛中空核壳结构复合光催化剂的制备方法，其特征在于一种二硫化钼包覆的二氧化钛中空核壳结构复合光催化剂的制备方法具体是按以下步骤进行的：
一、将SiO2粉末分散在混合溶液中，得到反应体系，超声分散10～20min后将钛酸四丁酯加入到反应体系中，得到悬浮液，将悬浮液在温度为40～50℃的水浴条件下搅拌10～14h，离心分离，洗涤干燥得到白色固体，将白色固体在温度为500～600℃的条件下煅烧1h，得到SiO2@TiO2；所述混合溶液为无水乙醇与NH3·H2O的混合液，其中NH3·H2O的重量百分比为25％～28％；所述SiO2粉末的质量与混合溶液的体积比为1g:(1200～1400)mL；所述SiO2粉末的质量与钛酸四丁酯的体积比为1g:(0.8～1.2)mL；
二、将(NH4)6Mo7O24·4H2O和尿素溶解在去离子水中，再向其中加入步骤一得到的SiO2@TiO2超声分散15～25min后转移至反应釜中，在温度为170～190℃的条件下反应3～10h，得到黑色沉淀，将黑色沉淀先采用乙醇洗涤3～5次再采用去离子水洗涤3～5次，得到洁净的样品；将洁净的样品在温度为50℃的条件下干燥10～14h，得到黑色粉末，将黑色粉末加入到浓度为0.1mol/L的NH4HF2溶液中搅拌30min，洗涤干燥，得到中空核壳结构TiO2@MoS2复合光催化剂；所述(NH4)6Mo7O24·4H2O和尿素的质量比为1:(1～3)；所述(NH4)6Mo7O24·4H2O和步骤一得到的SiO2@TiO2的质量比为1:(1～2)。
2.根据权利要求1所述的一种二硫化钼包覆的二氧化钛中空核壳结构复合光催化剂的制备方法，其特征在于步骤一中将悬浮液在温度为45℃的水浴条件下搅拌12h。。
3.根据权利要求1所述的一种二硫化钼包覆的二氧化钛中空核壳结构复合光催化剂的制备方法，其特征在于步骤一中将白色固体在温度为550℃的条件下煅烧1h。
4.根据权利要求1所述的一种二硫化钼包覆的二氧化钛中空核壳结构复合光催化剂的制备方法，其特征在于步骤一中所述SiO2粉末的质量与混合溶液的体积比为0.15g:200mL。
5.根据权利要求1所述的一种二硫化钼包覆的二氧化钛中空核壳结构复合光催化剂的制备方法，其特征在于步骤一中所述SiO2粉末的质量与钛酸四丁酯的体积比为1g:1mL。
6.根据权利要求1所述的一种二硫化钼包覆的二氧化钛中空核壳结构复合光催化剂的制备方法，其特征在于步骤二中在温度为180℃的条件下反应10h。
7.根据权利要求1所述的一种二硫化钼包覆的二氧化钛中空核壳结构复合光催化剂的制备方法，其特征在于步骤二中所述(NH4)6Mo7O24·4H2O和尿素的质量比为1:2。
8.根据权利要求1所述的一种二硫化钼包覆的二氧化钛中空核壳结构复合光催化剂的制备方法，其特征在于步骤二中所述(NH4)6Mo7O24·4H2O和步骤一得到的SiO2@TiO2的质量比为1:1.5。
9.如权利要求1所述方法制备一种二硫化钼包覆的二氧化钛中空核壳结构复合光催化剂的应用，其特征在于二硫化钼包覆的二氧化钛中空核壳结构复合光催化剂用于光催化还原4-硝基苯酚为4-氨基苯酚。
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