CN103545111A - 一种P25/TiO2@SiW11Co薄膜的制备方法及其应用 - Google Patents

一种P25/TiO2@SiW11Co薄膜的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

一种P25/TiO2SiW11Co薄膜的制备方法及其应用，涉及一种薄膜的制备方法及其应用。本发明是要解决现有染料敏化太阳电池光电转换效率低的技术问题。本发明的制备方法如下：一、制备TiO2SiW11Co粉体；二、制备P25/TiO2SiW11Co薄膜。一种P25/TiO2SiW11Co薄膜作为染料敏化太阳能电池光阳极材料使用。本发明主要应用于太阳能电池领域。

Description

一种P25/TiO2SiW11Co薄膜的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及一种薄膜的制备方法及其应用。
背景技术
杂多酸光催化与半导体光催化在许多方面类似：第一，有机污染物降解的中间产物基本一样；第二，动力学方程形式相同；在酸性环境中，杂多酸与TiO2的相互作用较强；杂多酸SiW11Co有很强的电子亲和力，相对于分子氧，SiW11Co的氧化能力更强，因此SiW11Co夺取光生电子的能力要比氧分子强；杂多酸夺取电子后，生成杂多蓝，杂多蓝再把电子转移给溶液中的溶解氧，实现自身复原，完成循环。
P25型TiO2是德国德固萨degussa公司用气相法生产工艺生产的TiO2，由于它的基本颗粒粒径只有20nm，这一种TiO2几乎没有任何色素特征，被用于如光催化剂、催化剂、催化剂载体、化妆品及纺织中的抗紫外线剂、硅橡胶的热稳定剂等行业。P25型TiO2的光催化作用在过去的几年中一直是研究的主题，它的BET表面积为大约50平方米/克，锐钛矿/金红石比为大约80/20，因而成为此种应用中的标准物质。P25型TiO2被用作污染物质的分解，例如在废水处理，除臭，降低氮氧化物，以及功能表面的形成，例如表面除菌，除垢或除雾气等。由于TiO2具有强氧化作用和高化学持久性，使用TiO2的产品中研究最多的是光催化提纯和废水处理。
面对能源危机与环境污染，全世界范围都在大规模地开发利用可再生洁净能源。太阳能是资源最丰富的可再生能源，是取之不尽、用之不竭、无污染、廉价、人类能够自由利用的能源。太阳能电池由于能将太阳能转变为电能而成为近年研究的热点，其中染料敏化太阳能电池(简称DSSC电池)由于具有工艺简单、生产成本低和实用性强等优点也具有较好的应用前景。染料敏化太阳电池主要是模仿光合作用原理，研制出来的一种新型太阳电池，其主要优势是：原材料丰富、成本低、工艺技术相对简单，在大面积工业化生产中具有较大的优势，同时所有原材料和生产工艺都是无毒、无污染的，部分材料可以得到充分的回收，对保护人类环境具有重要的意义。但是目前染料敏化太阳能电池与单晶硅太阳能电池相比，想要得到更加的广泛应用仍需要大幅提高光电转换效率。目前的染料敏化太阳能电池只能利用紫外区和可见光区的太阳光谱。染料敏化太阳能电池吸收光谱与太阳光谱的不匹配是染料敏化太阳能电池效率低的一个不容忽视的原因。
发明内容
本发明是要解决现有染料敏化太阳电池光电转换效率低的技术问题，从而提供一种P25/TiO2SiW11Co薄膜的制备方法及其应用
本发明的一种P25/TiO2SiW11Co薄膜的制备方法是按以下步骤进行：
一、制备TiO2SiW11Co粉体：将杂多酸SiW11Co溶解在蒸馏水中得到SiW11Co溶液，将异丙醇钛逐滴地滴入正丁醇中，得到混合溶液；将SiW11Co溶液和混合溶液在室温下静止10min～20min后，在室温搅拌的条件下将SiW11Co溶液缓慢滴入混合溶液中，然后在温度为30℃～60℃的条件下加热2h～5h，再在温度为60℃～100℃的条件下加热2h～5h，得到凝胶；将凝胶转移到温度为30℃～60℃的真空烘箱中保温10h～24h，再将真空烘箱升温至60℃～100℃，然后在温度为60℃～100℃的条件下保温2h～5h，得到干凝胶，然后用玛瑙研钵将干凝胶研磨成粉末，将粉末放入马弗炉中以0.5℃/min～2℃/min的升温速度从室温升温至400℃～500℃，并在温度为400℃～500℃的条件下煅烧10min～30min，得到TiO2SiW11Co粉体；步骤一所述的SiW11Co溶液的浓度为0.003g/mL～0.006g/mL；步骤一所述的混合溶液中异丙醇钛与正丁醇的体积比为1:（0.4～0.8）；步骤一所述的杂多酸SiW11Co的质量与异丙醇钛的体积比为1g:（83mL～167mL）；步骤一所述的真空烘箱中保温时的真空度为-60KPa～-80KPa；
二、制备P25/TiO2SiW11Co薄膜：将步骤一中得到的将SiW11CoTiO2粉体、P25型TiO2、乙基纤维素、松油醇和溶剂乙醇均匀混合，搅拌2天～3天，超声15min～30min，得到浆料；用200目～300目的丝网在FTO导电玻璃上将浆料进行丝网印刷，得到6层的薄膜，将6层的薄膜放入马弗炉中以0.5℃/min～2℃/min的升温速度从室温升温至450℃～500℃，并在温度为450℃～500℃的条件下保温10min～30min，得到P25/TiO2SiW11Co薄膜；步骤二所述的乙基纤维素与TiO2SiW11Co粉体的质量比为1:（1.5～2.5），TiO2SiW11Co粉体与P25型TiO2的质量比为1:1、乙基纤维素与松油醇的质量比为1:（15～20），乙基纤维素与溶剂乙醇的质量比为1:（4～5）。
一种P25/TiO2SiW11Co薄膜的应用，P25/TiO2SiW11Co薄膜作为染料敏化太阳能电池光阳极使用。
本发明的优点：
本发明的制备方法操作简单，并且制备出的P25/TiO2SiW11Co薄膜的光电转换效率提高了15%～20%。
附图说明
图1为SiW11Co的SEM图；
图2为试验一步骤一制备的P25/TiO2SiW11Co粉体的SEM图；
图3为光谱图，曲线a为SiW11Co的光谱曲线，曲线b为试验一步骤一制备的P25/TiO2SiW11Co粉体的光谱曲线，曲线c为P25纳米TiO2的光谱曲线；
图4为表面光电压图谱，曲线a为试验一步骤一制备的P25/TiO2SiW11Co粉体的表面光电压曲线，曲线b是P25纳米TiO2的表面光电压曲线；
图5为J-V曲线图，曲线a为试验二制备的染料敏化太阳能电池的J-V曲线，曲线b是试验三制备的染料敏化太阳能电池的J-V曲线；
图6为单色光效率（IPCE）图谱，曲线a是试验三制备的染料敏化太阳能电池的IPCE曲线，曲线b是试验二制备的染料敏化太阳能电池的IPCE曲线。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式中一种P25/TiO2SiW11Co薄膜的制备方法是按以下步骤进行的：
一、制备TiO2SiW11Co粉体：将杂多酸SiW11Co溶解在蒸馏水中得到SiW11Co溶液，将异丙醇钛逐滴地滴入正丁醇中，得到混合溶液；将SiW11Co溶液和混合溶液在室温下静止10min～20min后，在室温搅拌的条件下将SiW11Co溶液缓慢滴入混合溶液中，然后在温度为30℃～60℃的条件下加热2h～5h，再在温度为60℃～100℃的条件下加热2h～5h，得到凝胶；将凝胶转移到温度为30℃～60℃的真空烘箱中保温10h～24h，再将真空烘箱升温至60℃～100℃，然后在温度为60℃～100℃的条件下保温2h～5h，得到干凝胶，然后用玛瑙研钵将干凝胶研磨成粉末，将粉末放入马弗炉中以0.5℃/min～2℃/min的升温速度从室温升温至400℃～500℃，并在温度为400℃～500℃的条件下煅烧10min～30min，得到TiO2SiW11Co粉体；步骤一所述的SiW11Co溶液的浓度为0.003g/mL～0.006g/mL；步骤一所述的混合溶液中异丙醇钛与正丁醇的体积比为1:（0.4～0.8）；步骤一所述的杂多酸SiW11Co的质量与异丙醇钛的体积比为1g:（83mL～167mL）；步骤一所述的真空烘箱中保温时的真空度为-60KPa～-80KPa；
二、制备P25/TiO2SiW11Co薄膜：将步骤一中得到的将SiW11CoTiO2粉体、P25型TiO2、乙基纤维素、松油醇和溶剂乙醇均匀混合，搅拌2天～3天，超声15min～30min，得到浆料；用200目～300目的丝网在FTO导电玻璃上将浆料进行丝网印刷，得到6层的薄膜，将6层的薄膜放入马弗炉中以0.5℃/min～2℃/min的升温速度从室温升温至450℃～500℃，并在温度为450℃～500℃的条件下保温10min～30min，得到P25/TiO2SiW11Co薄膜；步骤二所述的乙基纤维素与TiO2SiW11Co粉体的质量比为1:（1.5～2.5），TiO2SiW11Co粉体与P25型TiO2的质量比为1:1、乙基纤维素与松油醇的质量比为1:（15～20），乙基纤维素与溶剂乙醇的质量比为1:（4～5）。
本实施方式的优点：
本实施方式的制备方法操作简单，并且制备出的P25/TiO2SiW11Co薄膜的光电转换效率提高了15%～20%。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一所述的SiW11Co溶液的浓度为0.004g/mL～0.005g/mL。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是：步骤一所述的混合溶液中异丙醇钛与正丁醇的体积比为1:（0.5～0.7）。其它与具体实施方式一或二之一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一所述的杂多酸SiW11Co的质量与异丙醇钛的体积比为1g:（110mL～140mL）。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤二用240目～260目的丝网在FTO导电玻璃上将浆料进行丝网印刷，得到6层的薄膜。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤二将6层的薄膜放入马弗炉中以1.0℃/min～1.5℃/min的升温速度从室温升温至460℃～480℃，并在温度为460℃～480℃的条件下保温15min～20min，得到SiW11CoTiO2薄膜。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式八：本实施方式是一种P25/TiO2SiW11Co薄膜的应用，P25/TiO2SiW11Co薄膜作为染料敏化太阳能电池光阳极使用。
采用下述试验验证本发明效果：
试验一：一种P25/TiO2SiW11Co薄膜的制备方法是按以下步骤进行的：
一、制备TiO2SiW11Co粉体：将杂多酸SiW11Co溶解在蒸馏水中得到SiW11Co溶液，将异丙醇钛逐滴地滴入正丁醇中，得到混合溶液；将SiW11Co溶液和混合溶液在室温下静止20min后，在室温搅拌的条件下将SiW11Co溶液缓慢滴入混合溶液中，然后在温度为45℃的条件下加热3h，再在温度为80℃的条件下加热3h，得到凝胶；将凝胶转移到温度为45℃的真空烘箱中保温12h，然后将真空烘箱升温至80℃并保温3h，得到干凝胶，然后用玛瑙研钵将干凝胶研磨成粉末，将粉末放入马弗炉中以1℃/min的升温速度从室温升温至450℃，并在温度为450℃的条件下煅烧15min，得到TiO2SiW11Co粉体；步骤一所述的SiW11Co溶液的浓度为0.005g/mL；步骤一所述的混合溶液中异丙醇钛与正丁醇的体积比为1:0.6；步骤一所述的杂多酸SiW11Co的质量与异丙醇钛的体积比为1g:100mL；步骤一所述的真空烘箱中保温时的真空度为-70KPa；
二、制备P25/TiO2SiW11Co薄膜：将步骤一中得到的将TiO2SiW11Co粉体、P25型TiO2、乙基纤维素、松油醇和溶剂乙醇均匀混合，搅拌2天，超声15min，得到浆料；用250目的丝网在FTO导电玻璃上将浆料进行丝网印刷，得到6层的薄膜，将6层的薄膜放入马弗炉中以1℃/min的升温速度从室温升温至450℃，并在温度为450℃的条件下保温15min，得到P25/TiO2SiW11Co薄膜；步骤二所述的乙基纤维素与TiO2SiW11Co粉体的质量比为1:1.87，乙基纤维素与松油醇的质量比为1:17.5，乙基纤维素与溶剂乙醇的质量比为1:4，TiO2SiW11Co粉体和P25型TiO2的质量比为1:1。
图1为SiW11Co的SEM图，图2为试验一步骤一制备的P25/TiO2SiW11Co粉体的SEM图，从图中可以看出试验一步骤一制备的P25/TiO2SiW11Co粉体为SiW11Co表面负载TiO2的小颗粒，由光滑的表面变得粗糙，从而适合吸附染料。
图3为光谱图，曲线a为SiW11Co的光谱曲线，曲线b为试验一步骤一制备的P25/TiO2SiW11Co粉体的光谱曲线，曲线c为P25纳米TiO2的光谱曲线，从图中可以看出试验一步骤一制备的P25/TiO2SiW11Co粉体同时具有了TiO2在紫外光区的吸收性质和杂多酸在可见光区的吸光性能。
图4为表面光电压图谱，曲线a为试验一步骤一制备的P25/TiO2SiW11Co粉体的表面光电压曲线，曲线b是P25纳米TiO2的表面光电压曲线，从图中可以看出试验一步骤一制备的P25/TiO2SiW11Co粉体的SPS信号相比于P25纳米TiO2粉体有很明显的增强，说明引入杂多酸后制备的P25/TiO2SiW11Co粉体的光电响应被扩展到了可见光区。
试验二：将试验一制备的P25/TiO2SiW11Co薄膜和染料N719组合作为阳极，铂电极作为阴极，I-/I3 -作为电解液组装成染料敏化太阳能电池。
试验三：将P25纳米TiO2作为阳极，铂电极作为阴极，I-/I3 -作为电解液组装成染料敏化太阳能电池。
图5为J-V曲线图，曲线a为试验二制备的染料敏化太阳能电池的J-V曲线，曲线b是试验三制备的染料敏化太阳能电池的J-V曲线，从图中可以看出试验二制备的染料敏化太阳能电池的与试验三制备的染料敏化太阳能电池具有更好的光电转化性能。
图6为IPCE图谱，曲线a是试验三制备的染料敏化太阳能电池的IPCE曲线，曲线b是试验二制备的染料敏化太阳能电池的IPCE曲线，从图中可以看出试验二制备的染料敏化太阳能电池的与试验三制备的染料敏化太阳能电池在高能蓝光区具有明显的增强。

Claims (7)

1.一种P25/TiO2SiW11Co薄膜的制备方法，其特征在于P25/TiO2SiW11Co薄膜的制备方法是按以下步骤进行的：
一、制备TiO2SiW11Co粉体：将杂多酸SiW11Co溶解在蒸馏水中得到SiW11Co溶液，将异丙醇钛逐滴地滴入正丁醇中，得到混合溶液；将SiW11Co溶液和混合溶液在室温下静止10min～20min后，在室温搅拌的条件下将SiW11Co溶液缓慢滴入混合溶液中，然后在温度为30℃～60℃的条件下加热2h～5h，再在温度为60℃～100℃的条件下加热2h～5h，得到凝胶；将凝胶转移到温度为30℃～60℃的真空烘箱中保温10h～24h，再将真空烘箱升温至60℃～100℃，然后在温度为60℃～100℃的条件下保温2h～5h，得到干凝胶，然后用玛瑙研钵将干凝胶研磨成粉末，将粉末放入马弗炉中以0.5℃/min～2℃/min的升温速度从室温升温至400℃～500℃，并在温度为400℃～500℃的条件下煅烧10min～30min，得到TiO2SiW11Co粉体；步骤一所述的SiW11Co溶液的浓度为0.003g/mL～0.006g/mL；步骤一所述的混合溶液中异丙醇钛与正丁醇的体积比为1:（0.4～0.8）；步骤一所述的杂多酸SiW11Co的质量与异丙醇钛的体积比为1g:（83mL～167mL）；步骤一所述的真空烘箱中保温时的真空度为-60KPa～-80KPa；
二、制备P25/TiO2SiW11Co薄膜：将步骤一中得到的将SiW11CoTiO2粉体、P25型TiO2、乙基纤维素、松油醇和溶剂乙醇均匀混合，搅拌2天～3天，超声15min～30min，得到浆料；用200目～300目的丝网在FTO导电玻璃上将浆料进行丝网印刷，得到6层的薄膜，将6层的薄膜放入马弗炉中以0.5℃/min～2℃/min的升温速度从室温升温至450℃～500℃，并在温度为450℃～500℃的条件下保温10min～30min，得到P25/TiO2SiW11Co薄膜；步骤二所述的乙基纤维素与TiO2SiW11Co粉体的质量比为1:（1.5～2.5），TiO2SiW11Co粉体与P25型TiO2的质量比为1:1、乙基纤维素与松油醇的质量比为1:（15～20），乙基纤维素与溶剂乙醇的质量比为1:（4～5）。
2.根据权利要求1所述的一种P25/TiO2SiW11Co薄膜的制备方法，其特征在于步骤一所述的SiW11Co溶液的浓度为0.004g/mL～0.005g/mL。
3.根据权利要求1所述的一种P25/TiO2SiW11Co薄膜的制备方法，其特征在于步骤一所述的混合溶液中异丙醇钛与正丁醇的体积比为1:（0.5～0.7）。
4.根据权利要求1所述的一种P25/TiO2SiW11Co薄膜的制备方法，其特征在于步骤一所述的杂多酸SiW11Co的质量与异丙醇钛的体积比为1g:（110mL～140mL）。
5.根据权利要求1所述的一种P25/TiO2SiW11Co薄膜的制备方法，其特征在于步骤二用240目～260目的丝网在FTO导电玻璃上将浆料进行丝网印刷，得到6层的薄膜。
6.根据权利要求1所述的一种P25/TiO2SiW11Co薄膜的制备方法，其特征在于步骤二将6层的薄膜放入马弗炉中以1.0℃/min～1.5℃/min的升温速度从室温升温至460℃～480℃，并在温度为460℃～480℃的条件下保温15min～20min，得到SiW11CoTiO2薄膜。
7.一种P25/TiO2SiW11Co薄膜的应用，其特征在于P25/TiO2SiW11Co薄膜作为染料敏化太阳能电池光阳极材料使用。
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