CN111755255B - 一种增强型二氧化钛基薄膜电池 - Google Patents

一种增强型二氧化钛基薄膜电池 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种增强型二氧化钛基薄膜电池，由作为阳极的二氧化钛(TiO2)纳米晶薄膜电极、作为对电极的镀铂透明导电玻璃以及氧化还原电解质组成，所述TiO2薄膜电极层由TiO2薄膜层和复合介孔TiO2薄膜层复合构成，所述复合介孔TiO2薄膜层为聚吡咯@锑/二氧化钛复合介孔薄膜。本发明提供的增强型二氧化钛基薄膜电池中的二氧化钛薄膜材料由致密的TiO2薄膜底层和附着在其表面的紧密排列的具有复合纳米晶二氧化钛薄膜组成，显著提高电池的光能吸收效率以及电池的光电转换效率。

Description

一种增强型二氧化钛基薄膜电池
技术领域
本发明属于光电转化、光电池或薄膜电池领域，具体涉及一种增强型二氧化钛基薄膜电池。
背景技术
二氧化钛(TiO2)具有对生物无毒性、光照不发生光腐蚀、耐酸碱性好、化学和物理性质非常稳定、来源丰富、价格便宜等优点，是一种在太阳能电池、光催化、光致变色显示器、自洁净陶瓷、气敏陶瓷、热敏电阻陶瓷、压敏电阻陶瓷、传感器、空气净化、污水处理、防晒化妆品、抗紫外纤维、外墙涂料和防雾玻璃制备等领域应用前景极其广阔的半导体材料。
二氧化钛禁带宽度较大(金红石型的带隙为3eV，吸收带边为413nm，锐钛型的带隙为3.2eV，吸收带边为388nm)，只能吸收紫外光，而紫外光仅占太阳光的3％～4％，其中能被TiO2吸收的也只有30％。用染料进行敏化后能够吸收可见光的能量。目前研究中，增强薄膜可见光吸收能力，高效利用太阳能资源成为影响二氧化钛相关领域应用前景的难点和热点。
在染料敏化太阳能电池的制备工艺中，半导体二氧化钛纳晶薄膜的性能对电池的光电性能有很大的影响，因此薄膜制备工艺和结构的优化显得非常重要。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种增强型二氧化钛基薄膜电池。
为实现上述技术目的，本发明所述的增强型二氧化钛基薄膜电池作为阳极的TiO2纳米晶薄膜电极、作为对电极的镀铂透明导电玻璃以及氧化还原电解质组成，所述TiO2纳米晶薄膜电极由TiO2薄膜层和复合介孔TiO2薄膜层复合构成。
优选的，所述复合介孔TiO2薄膜层为聚吡咯@锑/二氧化钛复合介孔薄膜。
优选的，所述TiO2薄膜电极层的制备方法包括以下步骤：
(1)向盐酸溶液中添加钛源，搅拌混合均匀后将导电玻璃插入混合液中160-180℃水热反应4-6h后冷却至室温，干燥，400-500℃煅烧3-5h，冷却至室温，在导电衬底得到第一层TiO2薄膜层；
(2)向盐酸溶液中添加钛源和锑源化合物，搅拌混合后在160-180℃条件下水热反应4-6h得前驱体溶液，将溶液进行喷雾干燥、300-500℃煅烧2-5h得介孔空心球状锑掺杂二氧化钛复合材料；
(3)步骤(2)制备的介孔空心球状锑掺杂二氧化钛复合材料再次置于盐酸溶液中分散，搅拌条件下加入吡咯单体，搅拌均匀后逐滴滴加氧化剂，反应24h后静置，过滤、40-60℃烘干，得聚吡咯@锑/二氧化钛复合材料；
(4)将步骤(3)制备的聚吡咯@锑/二氧化钛复合材料与聚偏氟乙烯均匀混合，加入1-甲基-2-吡硌烷酮调成浆料，旋涂于步骤(1)制备的第一层TiO2薄膜层上，干燥后进行煅烧处理，得到所述的薄膜电极材料。
优选的，步骤(1)中盐酸的物质的量浓度为3-5mol/L，钛源的物质的量浓度为50-80mmol/L，煅烧升温速率为1-3℃/min。
优选的，步骤(1)还包括将制备的第一层TiO2薄膜层置于质量分数为5-10wt％的磷酸水溶液中，80-90℃水热处理5-8h后取出，清洗干燥。
优选的，步骤(2)中，钛源为钛酸异丙酯或钛酸正丁酯，所述锑源为三氯化锑，盐酸溶液的物质的量浓度为3-5mol/L，所述钛源和锑源的摩尔比为(5-8)∶1，锑源物质的量浓度为3-5mmol/L。
优选的，步骤(3)中，盐酸溶液的物质的量浓度为1-2mol/L，滴加氧化剂过程在0℃的冰浴条件下完成，吡咯单体溶液的浓度为0.05-0.2mol/L，氧化剂与吡咯单体的摩尔比为(0.5-1.2)∶1，吡咯单体和锑掺杂二氧化钛摩尔比例为(1-2)∶(4-1)。
优选的，步骤(3)中，所述氧化剂为三氯化铁、过硫酸钾或者过硫酸铵。
优选的，步骤(4)中，聚吡咯@锑/二氧化钛纳米粉末与聚偏氟乙烯、1-甲基-2-吡硌烷酮的质量比为1：(0.2-0.5)：(1-3)。
优选的，步骤(4)中，步骤(4)中，涂覆厚度为250-400nm，干燥过程为室温干燥，煅烧温度为400-500℃，煅烧时间为3-5h，升温速率为1-3℃/min。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明制备的增强型二氧化钛基薄膜电池中的二氧化钛薄膜材料由致密的TiO2薄膜底层和附着在其表面的紧密排列的具有复合纳米晶二氧化钛薄膜组成，由于具有介孔结构，能够产生光散射效应，从而使其和底层TiO2薄膜相比具有更低的折射率，显著提高电池的光能吸收效率，并且材料中的介孔结构的存在也有利于薄膜内的电解质离子扩散特性的改善，进而提高电池的光电转换效率；
(2)将步骤(1)制备的第一层TiO2薄膜层在磷酸溶液中浸泡可以促使TiO2薄膜层发生溶解重结晶定向生长后得到结构更加开放更有助于吸附活性物质以及和其他材料复合的纳米花状薄膜，从而使两层薄膜结合更加致密；
(3)在制备二氧化钛纳米材料过程中进行锑离子掺杂，并通过喷雾干燥和进一步高温煅烧处理，制备出含有介孔空心球状结构的锑掺杂二氧化钛复合材料，使锑离子均匀有序的分散在介孔二氧化钛材料中，在改善TiO2在可见光下的活性的同时，避免掺杂浓度过高导致的产生金属簇，影响TiO2活性的技术问题；
(4)通过将所制备的锑掺杂二氧化钛复合材料和吡咯单体进行混合后，冰浴条件下滴加氧化剂，引发吡咯单体的聚合反应，吡咯单体聚合过程中对锑掺杂二氧化钛复合材料进行包裹，从而制备出具有壳核结构的聚吡咯@锑/二氧化钛复合材料，聚吡咯是一种无毒的有机物，具有可观的导电性能和良好的光吸收性能，作为一种有机半导体物质，具有2.2eV的能带宽度，能够和锐钛矿晶型的TiO2形成良好的匹配，构成p-n异质结，异质结的形成可以在两种物质之间形成能量势垒，能垒的存在可以诱导电子和空穴的定向移动，从而减小电子-空穴对的复合几率，进一步增大材料的活性；
(5)将所制备的聚吡咯@锑/二氧化钛复合材料通过涂覆的方式负载在导电基体上，再进一步经过高温煅烧，使其结构更加致密，增强两次复合材料的粘合力。
附图说明
图1为染料敏化太阳能电池(DSSCs)示意图。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见得的。本申请说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
实施例1
(1)取浓度为4mol/L的盐酸，加入钛酸正丁酯，使其物质的量浓度为50mmol/L，取干净的FTO导电玻璃插入混合液中，180℃水热反应4h后冷却至室温，干燥，500℃煅烧5h，升温速率3℃/min，冷却至室温，在导电衬底上得到第一层TiO2薄膜层；
(2)向5mol/L的溶液盐酸中加入三氯化锑和钛酸正丁酯，使锑离子的物质的量浓度为3mmol/L，钛酸正丁酯的物质的量浓度为24mmol/L，搅拌混合后在180℃条件下水热反应6h得前驱体溶液，将溶液进行喷雾干燥、500℃煅烧5h，，升温速率3℃/min，得介孔空心球状锑掺杂二氧化钛复合材料；
(3)制备的介孔空心球状锑掺杂二氧化钛复合材料再次置于2mol/L的盐酸溶液中分散，搅拌条件下加入吡咯单体，溶液中介孔空心球状锑掺杂二氧化钛复合材料和吡咯单体的浓度均为0.2mol/L，搅拌均匀后逐滴滴加三氯化铁0.2mol/L，反应24h后静置，过滤、60℃烘干，得聚吡咯@锑/二氧化钛复合材料；
(4)将制备的聚吡咯@锑/二氧化钛复合材料与聚偏氟乙烯均匀混合，加入1-甲基-2-吡硌烷酮调成浆料，旋涂于步骤(1)制备的第一层TiO2薄膜层上，室温干燥后500℃进行煅烧处理，升温速率为3℃/min，得到所述的薄膜电极材料；聚吡咯@锑/二氧化钛纳米粉末与聚偏氟乙烯、1-甲基-2-吡硌烷酮的质量比为1：0.5：1；涂覆厚度为380nm。
实施例2
同实施例1，区别在于，在步骤(2)前将步骤(1)制备的第一层TiO2薄膜层置于质量分数为10％的磷酸溶液中80℃浸泡8h。
实施例3
同实施例1，区别在于，省略步骤(2)-(4)，仅制备第一层TiO2薄膜层。
实施例4
同实施例1，区别在于，省略步骤(1)，在导电基底上直接制备第二次TiO2复合薄膜层。
实施例5
同实施例1，区别在于，不进行锑离子掺杂。
实施例6
同实施例1，区别在于，不进行聚吡咯复合。
实施例7
步骤(1)同实施例1；
(2)向5mol/L的溶液盐酸中加入钛酸正丁酯，钛酸正丁酯的物质的量浓度为24mmol/L，搅拌混合后在180℃条件下水热反应6h得前驱体溶液，将溶液进行喷雾干燥、500℃煅烧5h，升温速率3℃/min得二氧化钛纳米粉末；
(3)将制备的二氧化钛纳米粉末与聚偏氟乙烯均匀混合，加入1-甲基-2-吡硌烷酮调成浆料，均匀地涂覆于步骤(1)制备的第一层TiO2薄膜层上，室温干燥干燥后500℃进行煅烧处理，升温速率为3℃/min，得到所述的薄膜电极材料；二氧化钛纳米粉末与聚偏氟乙烯、1-甲基-2-吡硌烷酮的质量比为1：0.5：1；涂覆厚度为350μm。
实施例8
同实施例7，区别在于，在步骤(2)前将步骤(1)制备的第一层TiO2薄膜层置于10％的磷酸溶液中浸泡80℃浸泡8h。
将实施例1-8制备的复合薄膜材料表面制备染料层，组装成染料敏化太阳能电池，采用常规操作方法均可，对电池性能不构成影响，在此不做赘述；对电池的光电性能进行测试，测试方法为：以载铂的导电玻璃为对电极，将电解液加到光电极和对电极中间，最后用测试架将加有电解液的两个电极牢固的固定在一起，组装成染料敏化太阳能电池；以TiO2半导体薄膜为阳极，DSSCs是基于吸附在半导体薄膜表面的染料分子的光激发，如图1所示，DSSCs主要包含三个部分：作为阳极的染料敏化半导体纳米晶薄膜、氧化还原电解质(I3 -/I-)以及作为对电极的镀铂透明导电氧化物玻璃。该系统的主要部分就是介孔TiO2纳米晶薄膜，TiO2薄膜置于氧化还原电解质(I3 -/I-)中，其表面吸附了一单层染料分子，染料经光激发后将电子注入到TiO2的导带中，然后被传导到外电路产生电能。处于氧化态的染料被还原态的电解质还原再生，氧化态的电解质在对电极接受电子后被还原，从而在DSSCs中完成一个循环。采用的电解液组成为0.5mol/L LiI，0.05mol/L I2，0.5mol/L 4-特丁基吡啶以及0.3mol/L HMII的三甲氧基丙腈溶液。光电性能I-V曲线测试使用的仪器为Keithley2611型数字源表。将组装好的电池放在测试架上，以太阳能模拟器(Oriel，91160-1000，AM1.5)为光源，光从工作电极方向照射。光照射到电池的有效面积为0.2cm2，测试在室温下进行。测试结果见表1。
表1
短路光电流 开路光电压 填充因子 光电转换效率
实施例1 20.02mA/cm<sup>2</sup> 731mV 0.75 10.98％
实施例2 22.95mA/cm<sup>2</sup> 744mV 0.79 12.31％
实施例3 14.22mA/cm<sup>2</sup> 719mV 0.69 7.05％
实施例4 15.34mA/cm<sup>2</sup> 705mV 0.66 7.13％
实施例5 17.15mA/cm<sup>2</sup> 711mV 0.67 8.17％
实施例6 17.96mA/cm<sup>2</sup> 715mV 0.66 8.48％
实施例7 16.22mA/cm<sup>2</sup> 706mV 0.65 7.44％
实施例8 17.67mA/cm<sup>2</sup> 708mV 0.62 7.76％
由表1可得，本发明的光电极对太阳能电池的光电流密度、开路光电压、光电转换效率均有不同程度的提高。
上述仅为本发明的较佳实施例，不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种增强型二氧化钛基薄膜电池，由作为阳极的TiO2纳米晶薄膜电极、作为对电极的镀铂透明导电玻璃以及氧化还原电解质组成，其特征在于，所述TiO2纳米晶薄膜电极由TiO2薄膜层和复合介孔TiO2薄膜层复合构成；
所述复合介孔TiO2薄膜层为聚吡咯@锑/二氧化钛复合介孔薄膜；
所述TiO2薄膜电极层的制备方法包括以下步骤：
(1)向盐酸溶液中添加钛源，搅拌混合均匀后将导电玻璃插入混合液中160-180℃水热反应4-6h后冷却至室温，干燥，400-500℃煅烧3-5h，冷却至室温，在导电衬底上得到第一层TiO2薄膜层；
(2)向盐酸溶液中添加钛源和锑源化合物，搅拌混合后在160-180℃条件下水热反应4-6h得前驱体溶液，将溶液进行喷雾干燥、300-500℃煅烧2-5h得介孔空心球状锑掺杂二氧化钛复合材料；
(3)步骤(2)制备的介孔空心球状锑掺杂二氧化钛复合材料再次置于盐酸溶液中分散，搅拌条件下加入吡咯单体，搅拌均匀后逐滴滴加氧化剂，反应24h后静置，过滤、40-60℃烘干，得聚吡咯@锑/二氧化钛复合材料；
(4)将步骤(3)制备的聚吡咯@锑/二氧化钛复合材料与聚偏氟乙烯均匀混合，加入1-甲基-2-吡硌烷酮调成浆料，旋涂于步骤(1)制备的第一层TiO2薄膜层上，干燥后进行煅烧处理，得到所述的薄膜电极材料。
2.根据权利要求1所述的增强型二氧化钛基薄膜电池，其特征在于，步骤(1)中盐酸的物质的量浓度为3-5mol/L，钛源的物质的量浓度为50-80mmol/L，煅烧升温速率为1-3℃/min。
3.根据权利要求1所述的增强型二氧化钛基薄膜电池，其特征在于，步骤(1)还包括将制备的第一层TiO2薄膜层置于质量分数为5-10wt％的磷酸水溶液中，80-90℃水热处理5-8h后取出，清洗干燥。
4.根据权利要求1所述的增强型二氧化钛基薄膜电池，其特征在于，步骤(2)中，钛源为钛酸异丙酯或钛酸正丁酯，所述锑源为三氯化锑，盐酸溶液的物质的量浓度为3-5mol/L，所述钛源和锑源的摩尔比为(5-8)∶1，锑源物质的量浓度为3-5mmol/L。
5.根据权利要求1所述的增强型二氧化钛基薄膜电池，其特征在于，步骤(3)中，盐酸溶液的物质的量浓度为1-2mol/L，滴加氧化剂过程在0℃的冰浴条件下完成，吡咯单体溶液的浓度为0.05-0.2mol/L，氧化剂与吡咯单体的摩尔比为(0.5-1.2)∶1，吡咯单体和锑掺杂二氧化钛摩尔比例为(1-2)∶(4-1)。
6.根据权利要求1所述的增强型二氧化钛基薄膜电池，其特征在于，步骤(3)中，所述氧化剂为三氯化铁、过硫酸钾或者过硫酸铵。
7.根据权利要求1所述的增强型二氧化钛基薄膜电池，其特征在于，步骤(4)中，聚吡咯@锑/二氧化钛纳米粉末与聚偏氟乙烯、1-甲基-2-吡硌烷酮的质量比为1：(0.2-0.5)：(1-3)。
8.根据权利要求1所述的增强型二氧化钛基薄膜电池，其特征在于，步骤(4)中，涂覆厚度为260-400nm，干燥过程为室温干燥，煅烧温度为400-500℃，煅烧时间为3-5h，升温速率为1-3℃/min。
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